CN105648428A - 一种三明治结构的轻质散热膜及其制备方法 - Google Patents

一种三明治结构的轻质散热膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三明治结构的轻质散热膜及其制备方法，该散热膜主要由表层的石墨烯散热膜、中间层的带微孔的铝箔构成三明治结构，该方法主要为在带微孔的铝箔两侧吸附氧化石墨烯，然后采用电化学方法将氧化石墨烯还原为石墨烯从而制得本发明的散热膜。采用本发明的制备方法制得的散热膜，具有质量轻，散热效果好等优点。

Description

一种三明治结构的轻质散热膜及其制备方法
技术领域
本发明属于散热材料技术领域，尤其是一种质量轻、散热效率高的三明治结构的轻质散热膜及其制备方法。
背景技术
随着大规模集成电路和封装技术的发展，电子产品也向薄、轻、小方向发展，使得电子产品表面温度也在不断升高，而元器件也迫切需要一个相对低温的环境才能可靠运行，否则会降低电子元件的寿命，因此电子产品的散热成为一个很突出的问题。
目前市场部分产品通过金属类进行导热散热，尤其是铜和铝，虽然铜的导热系数为（398W/mK），但是重量大，易氧化等限制了其的应用，而铝的导热系数并不高（237W/mK），很难满足现有产品对导热散热的需求。目前已经使用的天然石墨材料和人工合成的石墨材料制成的散热膜对电子产品的散热有了一定的改善，但石墨散热膜主要是通过把石墨处理后直接压延的方法以及高分子炭化、石墨化等方法制成的，表面是石墨的散热材料其抗拉强度不高，易碎且颗粒粉尘多，不方便安装和使用。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。它是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，因而石墨烯材料在散热材料领域成为备受瞩目的一颗新星。然而石墨烯的导热效果存在各向异性，它只在二维平面上的散热效果较佳，在纵向上的导热性能却急剧打折，而现有的石墨烯散热膜均没有解决这个问题。可见现有的石墨烯散热膜由于材料本身平面导热的限制和石墨烯散热膜制备工艺的限制，其难以满足电子设备的高功率散热要求。
发明内容
本发明旨在解决现有的散热膜存在的质量重、散热效率低、散热方向受限等缺点，而提供一种散热效率高的三明治结构的轻质散热膜及其制备方法。
为了实现上述目地，本发明采用了如下技术方案。
一种三明治结构的轻质散热膜，主要由表层的石墨烯散热膜、中间层的带微孔的铝箔构成三明治结构。
进一步地，所述墨烯散热膜的厚度为0.1μm～5μm，所述铝箔的厚度为10μm～200μm，所述微孔的孔径为50nm～300nm。
优选地，所述石墨烯散热膜的厚度为1.3μm，所述铝箔的厚度为50μm，所述微孔的孔径为200nm～300nm。
一种三明治结构的轻质散热膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备孔径为50nm～300nm带微孔的铝箔；步骤二，配制浓度为1mg/mL～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；步骤三，将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡0.5h～48h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出干燥；步骤四，将所述步骤三处理后的铝箔浸入pH为5～7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-1V～-5V反应5min～5h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
作为本发明改进的技术方案，所述步骤一为（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝箔1min～5min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1：10～10:1的混合电解液中，在50V～100V的电压下阳极氧化1～5min，其中所述磷酸的质量分数为2%～8%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入60℃～70℃的0.1mol/L～0.5mol/L的铬酸和0.01mol/L～0.05mol/L的磷酸混合液中浸泡1min～5min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min～5h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min～5h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡10min～5h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
优选地，所述步骤一为（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝箔3min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1:1的混合电解液中，在80V的电压下阳极氧化3min，其中所述磷酸的质量分数为5%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入65℃的0.2mol/L的铬酸和0.02mol/L的磷酸混合液中浸泡3min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡3h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
作为本发明另一改进的技术方案，所述步骤二为采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2h～5h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～3mg/mL。
优选地，所述步骤二为采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.5%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散3h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/mL。
作为本发明另一改进的技术方案，所述步骤三为将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入所述步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡6h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出晾干。
作为本发明另一改进的技术方案，所述步骤四为将步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-3V反应1h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
有益效果
本发明制备的三明治结构的轻质散热膜，其将石墨烯的平面散热方式和铝的纵向散热模式相结合，使得该散热膜具有两层平面散热结构，具备更好的散热效果。由于石墨烯和铝箔均很薄，且铝箔还被腐蚀出大量的微孔，因而该散热膜整体质量非常小。此外，铝箔表面覆盖的石墨烯薄膜可有效预防铝箔的氧化，从而使铝箔的散热性能得以充分发挥。
附图说明
图1为本发明的三明治结构的轻质散热膜的结构示意图；
图2为实施例2中制得的带微孔的铝箔的SEM图。
具体实施方式
现结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
如图1所示，本发明的三明治结构的轻质散热膜，主要由表层的石墨烯散热膜（1，3）、中间层的带微孔21的铝箔2构成三明治结构。
该三明治结构的轻质散热膜的制备方法如下：步骤一，制备孔径为50nm～300nm带微孔的铝箔；步骤二，配制浓度为1mg/mL～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；步骤三，将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡0.5h～48h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出干燥；步骤四，将所述步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为5～7的缓冲液中，调节电极电势为-1V～-5V反应5min～5h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
实施例1
制备带微孔的铝箔：（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗厚度为200μm铝箔1min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为10：1的混合电解液中，在100V的电压下阳极氧化5min，其中所述磷酸的质量分数为8%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入70℃的0.5mol/L的铬酸和0.05mol/L的磷酸混合液中浸泡5min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化5h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化5h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡5h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
配制氧化石墨烯溶液：采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散5h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为3mg/mL。
步骤三为将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入所述步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡48h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出晾干。
所述步骤四为将步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-5V反应5h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
制得的表层石墨烯散热膜的厚度约为4.9μm，铝箔的微孔孔径为150nm～300nm。
实施例2
制备带微孔的铝箔：（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗厚度为50μm铝箔3min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1:1的混合电解液中，在80V的电压下阳极氧化3min，其中所述磷酸的质量分数为5%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入65℃的0.2mol/L的铬酸和0.02mol/L的磷酸混合液中浸泡3min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡3h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
配制氧化石墨烯溶液：采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.5%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散3h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/mL。
步骤三为将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入所述步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡6h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出晾干。
步骤四为将步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-3V反应1h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
制得的表层石墨烯散热膜的厚度约为1.3μm，铝箔的微孔孔径为200nm～300nm。
实施例3
制备带微孔的铝箔：（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗厚度为10μm铝箔3min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1:10的混合电解液中，在50V的电压下阳极氧化1min，其中所述磷酸的质量分数为2%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入60℃的0.1mol/L的铬酸和0.01mol/L的磷酸混合液中浸泡1min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡10min，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
配制氧化石墨烯溶液：采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
步骤三为将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入所述步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡0.5h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出晾干。
步骤四为将步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为5的PBS缓冲液中，调节电极电势为-1V反应5min，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
制得的表层石墨烯散热膜的厚度约为0.1μm，铝箔的微孔孔径为50nm～200nm。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种三明治结构的轻质散热膜，主要由表层的石墨烯散热膜、中间层的带微孔的铝箔构成三明治结构。
2.根据权利要求1所述的三明治结构的轻质散热膜，其特征在于：所述墨烯散热膜的厚度为0.1μm～5μm，所述铝箔的厚度为10μm～200μm，所述微孔的孔径为50nm～300nm。
3.根据权利要求2所述的三明治结构的轻质散热膜，其特征在于：所述石墨烯散热膜的厚度为1.3μm，所述铝箔的厚度为50μm，所述微孔的孔径为200nm～300nm。
4.一种三明治结构的轻质散热膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备孔径为50nm～300nm带微孔的铝箔；步骤二，配制浓度为1mg/mL～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；步骤三，将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡0.5h～48h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出干燥；步骤四，将所述步骤三处理后的铝箔浸入pH为5～7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-1V～-5V反应5min～5h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
5.根据权利要求4所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一为（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝箔1min～5min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1：10～10:1的混合电解液中，在50V～100V的电压下阳极氧化1～5min，其中所述磷酸的质量分数为2%～8%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入60℃～70℃的0.1mol/L～0.5mol/L的铬酸和0.01mol/L～0.05mol/L的磷酸混合液中浸泡1min～5min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min～5h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化10min～5h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡10min～5h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
6.根据权利要求5所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一为（1）依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝箔3min，除去铝箔表面的污渍；（2）把经步骤（1）清洗后的铝箔放入磷酸与草酸的质量百分比为1:1的混合电解液中，在80V的电压下阳极氧化3min，其中所述磷酸的质量分数为5%；（3）将步骤（2）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入65℃的0.2mol/L的铬酸和0.02mol/L的磷酸混合液中浸泡3min，除去表面的氧化铝层；（4）将步骤（3）制得的铝箔用高纯水清洗干净，在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h，然后将铝箔翻面，继续在与步骤（2）相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化3h；（5）将步骤（4）制得的铝箔用高纯水清洗干净后，放入与步骤（3）相同的混合液中浸泡3h，除去微孔中的氧化铝层；（6）将步骤（5）制得的铝箔用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
7.根据权利要求4所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二为采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2h～5h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL～3mg/mL。
8.根据权利要求7所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二为采用Hummer’s法制备氧化石墨烯粉末，然后将所述氧化石墨烯粉末分散在水中，加入质量分数为0.5%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散3h，得到超声剥离的氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/mL。
9.根据权利要求4所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三为将所述步骤一制得的带微孔的铝箔浸入所述步骤二配制的氧化石墨烯溶液中，浸泡6h，使所述带微孔的铝箔两侧均吸附有一层氧化石墨烯凝胶，取出晾干。
10.根据权利要求4所述的三明治结构的轻质散热膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四为将步骤三处理后的铝箔浸入浓度为pH为7的PBS缓冲液中，调节电极电势为-3V反应1h，得到所需的三明治结构的轻质散热膜。
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