CN105514065A - 一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜及其制备方法，该散热膜主要由离型纸层、至少一层双面导热胶层和至少一层石墨烯层构成三明治结构，其底层为离型纸层，表层为石墨烯层；该方法为先制备两侧带离型纸的双面导热胶层，然后用电化学还原法制备石墨烯薄膜，最后采用所述双面导热胶层将所述石墨烯薄膜从电极上剥离即可。本发明的散热膜，具有制备工艺简单、散热效率高、使用方便等优点。
Description
技术领域
本发明属于散热材料技术领域，尤其是一种使用方便、散热效率高的导热胶/石墨烯复合多层散热膜及其制备方法。
背景技术
随着大规模集成电路和封装技术的发展，电子产品也向薄、轻、小方向发展，使得电子产品表面温度也在不断升高，而元器件也迫切需要一个相对低温的环境才能可靠运行，否则会降低电子元件的寿命，因此电子产品的散热成为一个很突出的问题。
目前市场部分产品通过金属类进行导热散热，尤其是铜和铝，虽然铜的导热系数为（398W/mK），但是重量大，易氧化等限制了其的应用，而铝的导热系数并不高（237W/mK），很难满足现有产品对导热散热的需求。目前已经使用的天然石墨材料和人工合成的石墨材料制成的散热膜对电子产品的散热有了一定的改善，但石墨散热膜主要是通过把石墨处理后直接压延的方法以及高分子炭化、石墨化等方法制成的，表面是石墨的散热材料其抗拉强度不高，易碎且颗粒粉尘多，不方便安装和使用。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，使得石墨烯材料在散热材料领域成为备受瞩目的一颗新星。然而石墨烯的导热效果存在各向异性，它只在二维平面上的散热效果较佳，在纵向上的导热性能却急剧打折，而现有的石墨烯散热膜均没有解决这个问题。此外，现有工艺制备的石墨烯薄膜一般都非常薄，尺寸较小，无法满足电子设备大面积工业使用的要求。
发明内容
本发明旨在解决现有的散热膜存在散热效率低、散热方向受限等缺点，而提供一种使用方便、散热效率高的导热胶/石墨烯复合多层散热膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案。
一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜，主要由离型纸层、至少一层双面导热胶层和至少一层石墨烯层构成三明治结构，其底层为离型纸层，表层为石墨烯层。
作为本发明改进的技术方案，所述双面导热胶层主要由85～96%环氧树脂、5～10%石墨粉、1～5%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。优选地，所述双面导热胶层主要由90%环氧树脂、8%石墨粉、2%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。
作为本发明改进的技术方案，所述双面胶导热层的厚度与所述石墨烯层的厚度比为50:1～5:2。
作为本发明改进的技术方案，所述双面胶导热层的厚度为5μm～10μm，所述石墨烯层的厚度为0.01μm～2μm。优选地，所述双面胶导热层的厚度为5μm，所述石墨烯层的厚度为0.5μm。进一步地，所述双面胶导热层和所述石墨烯层的总厚度为20～50μm。
一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜的制备方法，其特征在于：（1）先采用压延法制备两侧带离型纸的双面导热胶层，所述双面导热胶层主要由85～96%环氧树脂、5～10%石墨粉、1～5%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中；（2）采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（3）将步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以ITO电极片为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到ITO电极片表面，取出晾干；（4）将步骤（3）中制得的表面带氧化石墨烯的ITO电极片放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以ITO电极片为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1～-5V，反应5min～5h，使ITO电极表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干；（5）撕去步骤（1）所制得的双面导热胶层一侧的离型纸，贴在ITO电极片上，从ITO电极片上剥离出石墨烯；（6）重复步骤（3）、（4）、（5），得到导热胶/石墨烯复合多层散热膜。
作为本发明改进的技术方案，在步骤（1）中，所述双面导热胶层主要由90%环氧树脂、8%石墨粉、2%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。
作为本发明改进的技术方案，在步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数优选为0.5%，超声分散时间为3h，配制的氧化石墨烯浓度优选为2mg/mL；在步骤（3）中，所述两个电极的间距设在3cm，在所述电极两端施加的电压为3V，反应时间为1h；在步骤（4）中，所述PBS缓冲液的pH值为7，所述电极电势为-3V，反应时间为1h。
有益效果
本发明的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，利用导热胶将热能带动各层石墨烯中，然后利用各层石墨烯的二维平面散热模式快速将热能散出，使得现有的石墨烯散热膜的散热效率显著提高。此外，双面导热胶与石墨烯层之间粘贴牢固，且可作为石墨烯层的支撑层，使得石墨烯层具有大面积的完整结构，而双面胶层和石墨烯层交替叠加，形成较厚的散热膜，能够满足电子设备大面积工业使用的要求。
附图说明
图1为本发明的导热胶/石墨烯复合多层散热膜的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
如图1所示，本发明的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，主要由离型纸层1、至少一层双面导热胶层2和至少一层石墨烯层3构成三明治结构，其底层为离型纸层1，表层为石墨烯层3。其中，所述双面胶导热层和石墨烯层的层数可以根据电子设备大面积工业使用的要求进行设定，在本发明中，所述双面胶导热层和所述石墨烯层的总厚度控制在20～50μm。为了使本发明的散热膜达到最佳的散热效果，所述散热膜在二维平面上和纵向上的散热效果应相互协调，因而在本发明中，所述双面胶导热层的厚度与所述石墨烯层的厚度比应控制在50:1～5:2。
该导热胶/石墨烯复合多层散热膜的制备方法为（1）先采用压延法制备两侧带离型纸的双面导热胶层，所述双面导热胶层主要由85～96%环氧树脂、5～10%石墨粉、1～5%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中；（2）采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（3）将步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以ITO电极片为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到ITO电极片表面，取出晾干；（4）将步骤（3）中制得的表面带氧化石墨烯的ITO电极片放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以ITO电极片为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1～-5V，反应5min～5h，使ITO电极表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干；（5）撕去步骤（1）所制得的双面导热胶层一侧的离型纸，贴在ITO电极片上，从ITO电极片上剥离出石墨烯；（6）重复步骤（3）、（4）、（5），得到导热胶/石墨烯复合多层散热膜。
具体地，在步骤（1）中，采用压延法制备两侧带离型纸的厚度为5～10μm的双面导热胶层，所述双面导热胶层主要由90%环氧树脂、8%石墨粉、2%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。经多次试验发现，本配方制备的双面导热胶层具有最佳的导热效果。
实施例1
在步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数优选为0.5%，超声分散时间为3h，配制的氧化石墨烯浓度优选为2mg/mL；在步骤（3）中，所述两个电极的间距设在3cm，在所述电极两端施加的电压为3V，反应时间为1h；在步骤（4）中，所述PBS缓冲液的pH值为7，所述电极电势为-3V，反应时间为1h；洗净晾干后测得制得的石墨烯薄膜厚度约为0.5μm，易从ITO电极片表面剥离，导热效果好。
实施例2
在步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数优选为0.1%，超声分散时间为2h，配制的氧化石墨烯浓度优选为0.5mg/mL；在步骤（3）中，所述两个电极的间距设在1cm，在所述电极两端施加的电压为1V，反应时间为5min；在步骤（4）中，所述PBS缓冲液的pH值为5，所述电极电势为-1V，反应时间为5min；洗净晾干后测得制得的石墨烯薄膜厚度仅约为0.01μm，且不易从ITO电极片表面剥离，导热效果也较实施例1中的导热效果差。
实施例3
在步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数优选为1%，超声分散时间为5h，配制的氧化石墨烯浓度优选为3mg/mL；在步骤（3）中，所述两个电极的间距设在5cm，在所述电极两端施加的电压为5V，反应时间为5h；在步骤（4）中，所述PBS缓冲液的pH值为8，所述电极电势为-5V，反应时间为5h；洗净晾干后测得制得的石墨烯薄膜厚度约为2μm，易从ITO电极表面剥离，但导热效果低于实施例1中制得的石墨烯薄膜。
本发明制得的导热胶/石墨烯复合多层散热膜使用十分方便，只需撕去其底层的离型纸，粘贴在电子设备需要散热的地方即可。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜，主要由离型纸层、至少一层双面导热胶层和至少一层石墨烯层构成三明治结构，其底层为离型纸层，表层为石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面导热胶层主要由85～96%环氧树脂、5～10%石墨粉、1～5%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。
3.根据权利要求2所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面导热胶层主要由90%环氧树脂、8%石墨粉、2%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。
4.根据权利要求1所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面胶导热层的厚度与所述石墨烯层的厚度比为50:1～5:2。
5.根据权利要求1所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面胶导热层的厚度为5μm～10μm，所述石墨烯层的厚度为0.01μm～2μm。
6.根据权利要求5所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面胶导热层的厚度为5μm，所述石墨烯层的厚度为0.5μm。
7.根据权利要求6所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜，其特征在于：所述双面胶导热层和所述石墨烯层的总厚度为20～50μm。
8.一种导热胶/石墨烯复合多层散热膜的制备方法，其特征在于：（1）先采用压延法制备两侧带离型纸的双面导热胶层，所述双面导热胶层主要由85～96%环氧树脂、5～10%石墨粉、1～5%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中；（2）采用Hummer’s法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯溶于去离子水中，加入质量分数为0.1%～1%的十二烷基苯磺酸钠，超声分散2～5h，配制成0.5～3mg/mL的氧化石墨烯溶液；（3）将步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液放入电解槽中，以ITO电极片为正极，Pt片为负极，两个电极的间距设在1～5cm，在电极两端施加1～5V的电压，反应5min～5h，使氧化石墨烯电泳到ITO电极片表面，取出晾干；（4）将步骤（3）中制得的表面带氧化石墨烯的ITO电极片放入pH值为5～8的PBS缓冲液中，仍以ITO电极片为正极，Pt片为负极，调节电极电势为在-1～-5V，反应5min～5h，使ITO电极表面的氧化石墨烯还原成石墨烯，然后取出洗净晾干；（5）撕去步骤（1）所制得的双面导热胶层一侧的离型纸，贴在ITO电极片上，从ITO电极片上剥离出石墨烯；（6）重复步骤（3）、（4）、（5），得到导热胶/石墨烯复合多层散热膜。
9.根据权利要求8所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述双面导热胶层主要由90%环氧树脂、8%石墨粉、2%碳纳米管构成，所述石墨粉和碳纳米管均布在所述环氧树脂中。
10.根据权利要求8所述的导热胶/石墨烯复合多层散热膜的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述十二烷基苯磺酸钠的质量分数优选为0.5%，超声分散时间为3h，配制的氧化石墨烯浓度优选为2mg/mL；在步骤（3）中，所述两个电极的间距设在3cm，在所述电极两端施加的电压为3V，反应时间为1h；在步骤（4）中，所述PBS缓冲液的pH值为7，所述电极电势为-3V，反应时间为1h。
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