CN1872659A - 三维半导体纳米结构阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有二阶阵列的三维半导体纳米结构阵列及其制备方法。该三维半导体纳米结构阵列为在规则排列的一维纳米棒组成的一阶阵列基础上，再在每一根纳米棒表面生长有许多更细小的二阶纳米线阵列，其材料为半导体晶体。制备方法采用两步法，首先制备金属纳米线一阶阵列，再对一阶纳米阵列结构进行硫化或氧化气—固反应，最终获得具有二阶阵列的三维半导体纳米结构阵列。采用本方法制备的三维纳米阵列结构排列有序，周期性好，材料晶体结构完整，高度可控、可制备大面积三维纳米阵列结构。其制备过程和设备简单，工艺可控，成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种半导体三维纳米阵列结构及其制备方法。
背景技术：
纳米结构材料由于电子在受到空间制约的通道内传输时将产生量子尺寸效应，表现出新颖的物理、化学、生物等方面性能，具有非常广泛的应用背景。通过多种手段在纳米空间进行人为的精确定向排列和组装，并构造新颖的三维纳米结构，是制备纳米电子器件的基础和关键技术，同时为在生物、医学等领域的应用创造了有利的条件，也是未来生物信息传输，分子电子器件的潜在部件。
迄今为止，有很多制备纳米线方法等报道，主要包括气相生长法(包括气—液—固法、气—固法、气—固反应法、氧化物协助生长法等)，液相生长法(包括高各向异性晶体结构、溶液—液体—固体法、热溶剂法等)和模板法等。但尚未发现具有二阶阵列的半导体三维纳米阵列结构。也有采用热蒸发合成了三维纳米结构，但只有几根纳米线发现具有三维结构，没有形成大规模的阵列。而人们在不断地研究各种形式的纳米阵列结构，以满足各领域发展的需求。
发明内容：
本发明的目的就是要提供一种新型的三维半导体纳米结构阵列及其制备方法，所得半导体材料高度可控、排列有序，制备方法工艺简单，生产成本低效率高。
为达上述目的，本发明提供一种具有二阶阵列的三维半导体纳米结构阵列，其特征是：由相互平行且相隔一定间距的直立纳米棒形成一次阵列，在每一根棒体表面呈辐射状生长有比棒体更细小的纳米线二次阵列。
所述纳米棒的直径范围为100nm～1μm，长度范围为500nm～50μm；相邻纳米棒间距范围为500nm～10μm；所述纳米线的直径范围为20nm～200nm，长度范围为50nm～2μm；相邻两纳米线的间距范围为0.1～1μm。
所述半导体为具有晶体结构的硫化物半导体材料或氧化物半导体材料。
上述三维半导体纳米结构阵列的制备方法依次包括以下步骤：
A、用电化学反应法或光刻法制成金属纳米线阵列；
B、将所得金属纳米线阵列置于反应气氛中进行硫化或氧化气-固反应，得所述三维半导体纳米结构阵列。
所述用电化学反应法制备金属纳米线阵列的方法如下：在多孔纳米模板内用电化学方法沉积金属纳米线阵列；再去除模板，获得所述金属纳米线阵列。
所述的模板为一侧面镀有导电金属膜的多孔阳极氧化铝模板或高分子模板；孔径为15nm～300nm。
所述的金属为铜、铁、锰、钴、锡或锌等等。
所述的硫化反应气氛为硫化氢或硫化氢与氧气的混合气体；硫化氢与氧气混合的体积比为：1∶0.1～1∶20；硫化反应温度范围为5℃至300℃；反应时间范围为10分钟至50小时。硫化反应的优选温度为5℃至50℃。
所述的氧化反应气氛为氧气或氧气与惰性气体、水蒸汽中的至少一种的混合；氧气的含量范围为5％～100％；氧化反应温度为100℃至900℃；反应时间范围为10分钟至50小时。
本发明在已有的方法基础上，结合电化学模板沉积或光刻技术与金属低温硫化和氧化两种方法，实现了独特的两步合成方法。通过本发明的方法制得的具有二阶阵列的三维纳米结构阵列半导体，高度可控、排列有序。与一维纳米结构半导体相比，性能有显著提高。如所制得的三维纳米阵列结构的硫化铜，其场致电子发射性能比硫化铜纳米线有较大地提高。同时本方法生产工艺简单，采用低温合成工艺，制备工艺简单，与其它加工过程相容，并且成本低和生产效率高。
附图说明：
图1是生长温度为20℃，硫化氢与氧气的比例为1∶1，反应时间为20小时所制得的硫化铜三维纳米结构的SEM图。
图2是生长温度为30℃，硫化氢与氧气的比例为1∶1，反应时间为20小时所制得的硫化铜三维纳米结构的SEM图。
具体实施方式：
实施例1：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚2μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径150nm，孔间距100nm，厚40μm。电化学镀铜纳米线电解液由硫酸铜(终浓度0.2M)和硼酸(终浓度0.1M)混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为2小时。所得的铜纳米线长度为20μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入1M NaOH溶液中，溶去氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
将铜纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，温度设定为20℃。硫化氢与氧气的比例为1∶1，时间为20小时。
对于本实例中所获得的硫化铜三维纳米结构形貌如图1所示：直径达1μm的粗棒密集排列，每一根粗棒上都生长了长约1-4μm、直径为100nm左右的纳米线，细小纳米线的间距为100～300nm。
实施例2：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚2μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径50nm，孔间距80nm，厚20μm。电化学镀铜纳米线电解液由硫酸铜(终浓度0.2M)和硼酸(终浓度0.1M)混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为1小时。所得的铜纳米线长度为5μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入1M NaOH溶液中，溶去氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
将铜纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，反应时间设定为10小时。反应温度为5℃。硫化氢与氧气的比例为3∶2。
所获得的三维纳米结构，一次纳米棒直径300nm，二次纳米线较细小，直径为20nm，长度为100nm，细小纳米线的间距为300nm。
实施例3：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚1μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径100nm，孔间距100nm，厚20μm。电化学镀铜纳米线电解液由硫酸铜(终浓度0.2M)和硼酸(终浓度0.1M)混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为2小时。所得的铜纳米线长度为10μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入1M NaOH溶液去除氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
将铜纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，硫化氢与氧气的比例分别为1∶5。反应时间设定为20小时。反应温度为30℃。
对于本实施例中所得的三维纳米结构，如图3所示，观察发现一次纳米棒直径1000nm，二次纳米线较细小，直径为150nm，长度为1μm，细小纳米线的间距为100～300nm。
实施例4：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚1μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径100nm，孔间距100nm，厚20μm。铜电解液由终浓度为0.2M的硫酸铜和终浓度为0.1M的硼酸的混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为2小时。所得的铜纳米线长度为10μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入2M NaOH溶液1小时，以溶去氧化铝模板，获得在金属膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
将铜纳米线预先在50℃加热氧化0.5小时，再放入密闭容器内进行硫化处理，硫化氢与氧气的比例为1∶1，反应时间为20小时，反应温度为20℃。
对于本实施例中所得的三维纳米结构，观测发现一次纳米棒直径1μm，二次纳米线较密集，直径为100nm，长度为1μm，细小纳米线的间距为100nm。
实施例5：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有2μm镍膜的的聚碳酸脂高分子多孔模板，模板孔径为20nm，孔间距100nm，厚5μm。铜电解液由终浓度为0.2M的硫酸铜和终浓度为0.1M的硼酸混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为1小时。所得的铜纳米线长度为5μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入纯丙酮溶液去除高分子模板，获得在镍膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
铜纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，反应时间设定为10小时。反应温度为20℃。硫化氢与氧气的比例为1∶1。
所获得的三维纳米结构，观测发现一次纳米棒直径300nm，二次纳米线细小，直径为20nm，长度为100nm，细小纳米线的间距为100nm。
实施例6：制备硫化锌三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚1μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径100nm，孔间距100nm，厚20μm。镀锌电解液由终浓度80g/l硫酸锌和终浓度20g/l硼酸混合水溶液组成。采用恒压法，电压为1V，沉积时间为2小时。所得的锌纳米线长度为10μm。
将孔洞内生长有锌纳米线的模板浸入2M NaOH溶液去除氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的锌纳米线阵列。
将锌纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，反应时间设定为20小时。反应温度为10℃。硫化氢与氧气的比例为1∶1。
所获得的三维纳米结构阵列，观测发现一次纳米棒直径800nm，二次纳米线细小，直径为30nm，长度为200nm，细小纳米线的间距为100nm。
实施例7：制备硫化铁三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚1μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径100nm，孔间距100nm，厚20μm。镀铁电解液由终浓度为0.5M的硫酸铁和终浓度为0.5M的硫酸混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-1.5V，沉积时间为2小时。所得的铁纳米线长度为15μm。
将孔洞内生长有铁纳米线的模板浸入1M NaOH溶液去除氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的铁纳米线阵列。
将铁纳米线放入密闭容器内进行硫化处理，反应时间设定为20小时。反应温度为20℃。硫化氢与氧气的比例为1∶1。
所获得的三维纳米结构，观测发现一次纳米棒直径1μm，二次纳米线细小，直径为60nm，长度为500nm，细小纳米线的间距为200nm。
实施例8：制备硫化铜三维纳米结构阵列。
采用磁控溅射在单晶硅片表面沉积厚度为300nm的铜膜，再利用光刻技术将铜膜蚀刻为铜纳米线阵列。纳米线直径为200nm。
将表面排列有铜纳米线阵列的硅片放入密闭容器内进行硫化处理，反应时间设定为20小时。反应温度为10℃。硫化氢与氧气的比例为1∶2。
所获得的三维纳米结构，观测发现一次纳米棒直径1.5μm，二次纳米线细小，直径为80nm，长度为1μm，细小纳米线的间距为200nm。
实施例9：制备氧化铜三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有2μm镍膜的的聚碳酸脂高分子多孔模板，模板孔径为20nm，孔间距100nm，厚5μm。铜电解液由终浓度为0.2M硫酸铜和终浓度为0.1M硼酸混合水溶液组成。采用恒压法，电压为-0.3V，沉积时间为1小时。所得的铜纳米线长度为5μm。
将孔洞内生长有铜纳米线的模板浸入丙酮溶液去除高分子模板，获得在金膜表面规则排列的铜纳米线阵列。
将铜纳米线阵列放入加热炉内进行氧化反应，反应温度为600℃，反应时间设定为1小时，氧气与氩气的比例为1∶10。
所获得的三维纳米结构阵列，观测发现一次纳米棒直径1.5μm，二次纳米线细小，直径为150nm，长度为2μm，细小纳米线的间距为300nm。
实施例10：制备氧化锌三维纳米结构阵列。
选用一侧面镀有厚2μm金膜的氧化铝多孔模板，模板孔径50nm，孔间距60nm，厚10μm。镀锌电解液由终浓度为80g/l硫酸锌和终浓度为20g/l硼酸混合水溶液组成。采用恒压法，电压为1V，沉积时间为2小时。所得的锌纳米线长度为5μm。
将孔洞内生长有锌纳米线的模板浸入2M NaOH溶液去除氧化铝模板，获得在金膜表面规则排列的锌纳米线阵列。
将锌纳米线阵列放入加热炉内进行氧化反应，反应温度为350℃，反应时间设定为1小时，氧气、氩气、水蒸气的比例为1∶5∶1。
所获得的三维纳米结构，观测发现一次纳米棒直径500nm，二次纳米线细小，直径为30nm，长度为1μm，细小纳米线的间距为100nm。
Claims (10)
1、一种三维半导体纳米结构阵列，其特征在于：由相互平行且相隔一定间距的直立纳米棒形成一次阵列，在每一根棒体表面呈辐射状生长有比棒体更细小的纳米线二次阵列。
2、根据权利要求1所述的三维半导体纳米阵列结构，其特征在于：所述纳米棒的直径为100nm～1μm，长度为500nm～50μm；相邻纳米棒间距为500nm～10μm；所述二次阵列纳米线的直径为10nm～200nm，长度为50nm～2μm，两相邻纳米线的间距为0.1～1μm。
3、根据权利要求1所述的三维半导体纳米结构阵列，其特征在于：所述半导体为具有晶体结构的硫化物半导体材料或氧化物半导体材料。
4、根据权利要求1所述的三维半导体纳米结构阵列的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
A、用电化学沉积法或光刻法制成金属纳米线阵列；
B、将所得金属纳米线阵列置于反应气氛中进行硫化或氧化气-固反应，得所述半导体三维纳米阵列结构。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述用电化学反应法制备金属纳米线阵列的方法如下：在多孔纳米模板内用电化学方法沉积金属纳米线阵列；再去除模板，获得所述金属纳米线阵列。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的模板为一侧面镀有导电金属膜的多孔阳极氧化铝模板或高分子模板；孔径为15nm～300nm。
7、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的金属为铜、铁、锰、钴、锡或锌。
8、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的硫化反应气氛为硫化氢或硫化氢与氧气的混合气体；硫化氢与氧气混合的体积比为：1∶0.1～1∶20；硫化反应温度为5℃至300℃；反应时间范围为10分钟至50小时。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述硫化反应温度为5℃至50℃。
10、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的氧化反应气氛为氧气或氧气与惰性气体、水蒸汽中的至少一种的混合；氧气的含量范围为5％～100％；氧化反应温度为100℃至900℃；反应时间范围为10分钟至50小时。
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