CN111341918A - 一种光电探测器阵列制备方法 - Google Patents

一种光电探测器阵列制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光电探测器阵列制备方法,属于光电材料与器件技术领域,目的在于解决钙钛矿薄膜器件小型化、图形化的问题。其包括以下步骤:S1、首先对石英玻璃基底进行清洗,再对其表面进行处理;S2、对组分为Ti3C2Tx的MXene胶体溶液进行制备,并将制备好的MXene溶液旋涂在S1处理后的石英玻璃基底上成膜;S3、用激光直写对S2中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次沟道刻划;S4、在S3处理后的石英玻璃基底上制备钙钛矿吸收层;S5、采用激光直接对S4处理后的样品进行第二次刻划,去移除多余的钙钛矿吸收层;S6、采用激光直写对S5处理后的样品进行第三次刻划,分离出像素单元,形成钙钛矿成像阵列。本发明适用于光电探测器阵列制备方法。

Description

一种光电探测器阵列制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件技术领域,具体涉及一种光电探测器阵列制备方法。
背景技术
新兴的金属卤化物钙钛材料矿具有高吸收系数(2×105cm-1),高扩散长度(>1μm)和可调带隙(1.2-2.4eV)等优点,是下一代低成本、高性能光电材料的重要候选材料之一,引了广泛的研究兴趣。钙钛矿材料可以通过当前成熟的高效制备技术(如旋涂、喷涂或喷墨打印)进行多步骤的沉积加工。该材料有效的克服传统无机材料(例如:硅、锗和砷化镓等)制备工艺复杂、成本高等缺点,为实现工业化低成本制备提供了一种有效的替代方法。在多种卤化物钙钛矿基光电探测器中,水平结构器件(光电导器件和晶体管器件)表现出固有的光电流增益,即使在弱光条件下也表现出很高的灵敏度。这种类型的器件易于制备,基于该类型的成像阵列有望实现像素的较高面积填充因子。近年来,尽管在钙钛矿材料性能和稳定性方面的研究取得了相当大的进展,然而由于钙钛矿材料存在水氧不稳定,常规的无机半导体制备技术无法很好的应用。因此,基于钙钛矿的成像阵列的制备面临极大的制备难题,其中包括:材料合成、器件小型化和集成化等问题。同时,目前已有报道的钙钛矿成像阵列制备方法都基于严格控制材料生长的方法,该类方法工艺要求严格,难以实现大面阵器件。因此,发展钙钛矿材料可控图形化的制备技术极为重要。另外,钙钛矿器件广泛使用高功函数金属作为电极材料(Au/Pt),因而导致了器件的吸收层和电极之间存在较高的肖特基势垒。具体来说,如果钙钛矿材料中电子占据的最高水平(费米能级)与电极的功函数之间存在不匹配,将会降低载流子输运效率,从而降低器件性能。因此,如何有效减小肖特基势垒或者实现欧姆接触也是钙钛矿光电器件亟待解决的关键问题之一。
MXene作为一种新兴的二维材料,由于其独特的二维结构使其具有特殊的化学性质和表面共功能团,表现出优异的材料性能,例如:高透过率、近似金属的导电性、化学稳定性、机械弹性和良好的溶液分散性。更重要的是,MXene自带的表面功能基团能够影响其静电势和电子结构,从而改变其功函数,可实现从1.6eV到6.2eV大范围可调。这种功函数可调的特性使得MXene成为与各种半导体材料形成良好欧姆接触的理想材料。除了上述良好的性能外,MXene还可以在低温和空气气氛下进行溶解制备,因而能够实现快速、低成本、互补金属氧化物半导体(CMOS)兼容的制备工艺。钙钛矿与功函数调制后的MXene结合可以有效的降低其接触的肖特基势垒,实现良好的欧姆接触和载流子传输,从而提高器件的光电性能。但是目前来说,制备基于钙钛矿探测器阵列还缺乏有效的可控图形化的方法,这将是下一代低成本、高性能大面阵成像阵列制备所面临的巨大挑战。
发明内容
本发明的目的在于:为了解决以上技术问题,本发明提供一种光电探测器阵列制备方法,解决钙钛矿薄膜器件小型化、图形化的问题,制备出高质量的钙钛矿阵列器件,并实现红外成像演示。其中,像素单元的结构为MXene/钙钛矿/MXene,MXene组分为Ti3C2Tx,钙钛矿组分为有机-无机杂化三阳离子CsFAMAPbIBr。
本发明采用的技术方案如下:
一种光电探测器阵列制备方法,,包括以下步骤:
S1、首先对石英玻璃基底进行清洗,再对其表面进行处理;
S2、对组分为Ti3C2Tx的MXene胶体溶液进行制备,并将制备好的MXene溶液旋涂在S1处理后的石英玻璃基底上成膜;
S3、用激光直写对S2中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次沟道刻划;
S4、在S3处理后的石英玻璃基底上制备CsFAMAPbIBr有机-无机杂化三阳离子的钙钛矿吸收层;
S5、采用激光直接对S4处理后的样品进行第二次刻划,去移除多余的钙钛矿吸收层;
S6、采用激光直写对S5处理后的样品进行第三次刻划,分离出像素单元,形成钙钛矿成像阵列。
在上述方案中,所述步骤S1中,需要首先用专业玻璃清洁剂对石英玻璃基底进行清洗,接着用去离子水和酒精进行擦拭后超声清洗15分钟,然后用氮气枪对石英玻璃基底进行干燥处理,最后用紫外/臭氧对干燥的石英玻璃基底表面活性处理20分钟。
在上述方案中,所述步骤S2中,将200mgTi3C2TxMXene粉末分散于20mL去离子水中,并超声2小时得到MXene胶体溶液;接着将得到的MXene胶体溶液以1800转/秒的条件旋涂在S1中得到的石英玻璃基底上,旋涂时间为20秒,转速加速度为600转/秒,得到均匀致密的MXene薄膜。
在上述方案中,所诉步骤S3中,采用激光直写(532nmNd:YAG激光器,功率:2瓦)对S3中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次刻划,刻划沟道宽度为120微米,相邻沟道间距为800微米。
在上述方案中,所述步骤S4中,制备钙钛矿薄膜步骤如下:先将1.3摩尔混有摩尔比为5%CsI和摩尔比为2.5%PbCl2的PbI2溶于DMF和DMSO混合溶液中作为前驱体溶液,所述所述DMF与DMSO的体积比为9:1,然后将前驱体溶液以1500转/秒的速度旋转在经S3处理后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,将所得的薄膜在70℃条件下退火1min;再将FAI、MABr、MAI、MACl按照FAI:MABr:MAI:MACl=60mg:2.974mg:4.296mg:6mg的比例溶于1mL异丙醇中,配置成溶液,以1700转/秒的速度旋涂在退火冷却后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,最后在150℃下退火15分钟。
在上述方案中,所述步骤S5中,将S4中处理后的样品从手套箱中取出后,激光直写(532nm Nd:YAG激光器,功率:0.25瓦)进行第二次刻划,去除多余的钙钛矿吸收层,相邻间隔宽度为1320微米,沟道宽度为120微米。
在上述方案中,所述步骤S6中,采用激光直写(532nm Nd:YAG激光器,功率:2瓦)对S5处理后的石英玻璃基底进行第三次划刻,相邻像素单元间距为1780微米,沟道宽度为120微米,分离出单个器件,使钙钛矿吸收层和MXene电极分离,进而形成钙钛矿成像阵列。
本发明提供了钙钛矿成像阵列,所述钙钛矿像素单元结构为MXene/钙钛矿/MXene,MXene组分为Ti3C2Tx,钙钛矿组分为CsFAMAPbIBr,具体配比为(CsPbI3)0.05((FAPbI3)1-x(MAPbBr-)0.5x(MAPbI3)0.5x)0.95,MXene不仅可以作为电极使用,同时与钙钛矿的结合可以有效的降低肖特基势垒,实现良好的能带匹配,和近红外吸收增强,且S3、S5、S6过程中的激光直写刻划工艺也受本专利的保护范围。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明中,通过激光直写制备钙钛矿成像阵列,可以解决钙钛矿器件的图形化问题。
2、本发明中,通过激光直写制备钙钛矿器件,可直接实现对钙钛矿材料由大尺度到小尺度的精密加工。
3、本发明中,所涉及到的MXene/钙钛矿/MXene器件,实现了全溶液法制备,工艺简单且CMOS兼容,成本低廉,可重复性好,易于大规模工业化。
附图说明
图1为本发明涉及的利用激光直写制备钙钛矿成像阵列的工艺流程示意图;
图2为钙钛矿成像阵列的照片及显微放大图;
图3为钙钛矿成像阵列红外成像演示结果;
图4为本发明实物展示图;
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明的简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外,术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂,而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平,并不是表示该结构一定要完全水平,而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接或一体地连接;可以使机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个原件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种光电探测器阵列制备方法,包括以下步骤:
S1、首先对石英玻璃基底进行清洗,再对其表面进行处理;
S2、对组分为Ti3C2Tx的MXene胶体溶液进行制备,并将制备好的MXene溶液旋涂在S1处理后的石英玻璃基底上成膜;
S3、用激光直写对S2中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次沟道刻划;
S4、在S3处理后的石英玻璃基底上制备CsFAMAPbIBr有机-无机杂化三阳离子的钙钛矿吸收层;
S5、采用激光直接对S4处理后的样品进行第二次刻划,去移除多余的钙钛矿吸收层;
S6、采用激光直写对S5处理后的样品进行第三次刻划,分离出像素单元,形成钙钛矿成像阵列。
进一步地,所述S4中制备钙钛矿吸收层的步骤为:先将1.3摩尔混有摩尔比为5%CsI和摩尔比为2.5%PbCl2的PbI2溶于DMF和DMSO混合溶液中作为前驱体溶液,所述所述DMF与DMSO的体积比为9:1,然后将前驱体溶液以1500转/秒的速度旋转在经S3处理后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,将所得的薄膜在70℃条件下退火1min;再将FAI、MABr、MAI、MACl按照FAI:MABr:MAI:MACl=60mg:2.974mg:4.296mg:6mg的比例溶于1mL异丙醇中,配置成溶液,以1700转/秒的速度旋涂在退火冷却后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,最后在150℃下退火15分钟。
进一步地,在S1中,对石英玻璃基底清洗完成后,需用紫外/臭氧对干燥的石英玻璃基底处理20分钟。
进一步地,在S2中,旋涂转速1800转/秒,转速加速度为600转/秒,旋涂总时间为20秒。
进一步地,其特征在于,在S3、S6中,两次所用的激光设置参数相同且为:532nmNd:YAG激光器,功率为2W。
进一步地,在S5中,激光设置参数为:532nm Nd:YAG激光器,功率为0.25W。
进一步地,将S6制备的钙钛矿成像阵列用具有十字图案的近红外激光进行照射,测量所有像素单元的光电流大小,其中激光波长为808nm,功率为121.0μWcm-2
实施例1
本实施例的一种光电探测器阵列制备方法,包括以下步骤:
S1、首先需要首先用专业清洁剂对石英玻璃基底(5cm×5cm)进行清洗,接着再用去离子水和酒精对清洗后的石英玻璃基底超声清洗15分钟,然后用氮气枪对石英玻璃基底进行干燥处理,最后用紫外/臭氧对干燥的石英玻璃基底表面活性处理20分钟;
S2、将200mg Ti3C2Tx粉体分散于20mL去离子水中超声分散2小时得到MXene胶体溶液;将得到的MXene胶体溶液以1800转/秒,600转/秒的加速度,在S1中得到的石英玻璃基底上进行旋涂上,旋涂时间为20秒,得到MXene薄膜,如图1中a;
S3、用激光直写(532nm Nd:YAG激光器,功率:2瓦)对S3中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次刻划,刻划沟道宽度为120微米,相邻沟道间距为800微米,如图1中b;
S4、将S3处理后的样品转移到氮气氛围内的手套箱内,采用“两步法”在S3处理后的基地上制备钙钛矿吸收层,如图1中c;
S5、将S4中处理后的基底转移出手套箱,激光直写(532nm Nd:YAG激光器,功率:0.25瓦)进行第二次刻划,去除多余的钙钛矿吸收层,相邻间隔宽度为1320微米,沟道宽度为120微米,如图1中d;
S6、用激光直写(532nm Nd:YAG激光器,功率:2瓦)对S5处理后的基底进行第三次划刻,相邻像素单元间距为1780微米,沟道宽度为120微米,分离出单个器件,使钙钛矿吸收层和MXene电极分离,进而形成钙钛矿成像阵列,如图1中e。
实施例2
对制备好的钙钛矿成像阵列进行检查确认:
将实施例1中制备好的钙钛矿阵列器件转移到光学显微镜下进行观察,通过光学显微镜观察并确认MXenen/钙钛矿/MXene像素单元的工艺处理情况,如图2。
实施例3
最后对钙钛矿探测器阵列进行红外成像检验及演示,包括以下步骤:
S1、将带有十字光栅的激光器固定在半导体参数分析仪(Keith ley 4200)配备的探针台上方,激光波长为808nm;
S2、用光强计对激光的功率进行测量,其功率大小为121.0μWcm-2
S3、将实施例一制备好的钙钛矿成像阵列转移到探针台上,将探针台中的两个探针分别与MXene/钙钛矿/MXene器件中的两个MXene电极接触;
S4、打开带光栅的“十字”激光器和半导体参数分析仪(Keithley 4200)的测量模块,对钙钛矿阵列器件进行光电流测量,并记录测试结果;
S5、将S4中测试的结果进行数据处理并作图,其近红外成像结果与实际激光光子图案一致,完成红外成像演示,如图3。
如上所述即为本发明的实施例。前文所述为本发明的各个优选实施例,各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提,各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用,所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程,并非用以限制本发明的专利保护范围,本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准,凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化,同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、首先对石英玻璃基底进行清洗,再对其表面进行处理;
S2、对组分为Ti3C2Tx的MXene胶体溶液进行制备,并将制备好的MXene溶液旋涂在S1处理后的石英玻璃基底上成膜;
S3、用激光直写对S2中得到涂覆有MXene薄膜的石英玻璃基底进行第一次沟道刻划;
S4、在S3处理后的石英玻璃基底上制备CsFAMAPbIBr有机-无机杂化三阳离子的钙钛矿吸收层;
S5、采用激光直接对S4处理后的样品进行第二次刻划,去移除多余的钙钛矿吸收层;
S6、采用激光直写对S5处理后的样品进行第三次刻划,分离出像素单元,形成钙钛矿成像阵列。
2.按照权利要求1所述的一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,所述S4中制备钙钛矿吸收层的步骤为:先将1.3摩尔混有摩尔比为5%CsI和摩尔比为2.5%PbCl2的PbI2溶于DMF和DMSO混合溶液中作为前驱体溶液,所述所述DMF与DMSO的体积比为9:1,然后将前驱体溶液以1500转/秒的速度旋转在经S3处理后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,将所得的薄膜在70℃条件下退火1min;再将FAI、MABr、MAI、MACl按照FAI:MABr:MAI:MACl=60mg:2.974mg:4.296mg:6mg的比例溶于1mL异丙醇中,配置成溶液,以1700转/秒的速度旋涂在退火冷却后的石英玻璃基底上,旋涂时间为30秒,最后在150℃下退火15分钟。
3.按照权利要求1所述的一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,在S1中,对石英玻璃基底清洗完成后,需用紫外/臭氧对干燥的石英玻璃基底处理20分钟。
4.按照权利要求1所述的一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,在S2中,旋涂转速1800转/秒,转速加速度为600转/秒,旋涂总时间为20秒。
5.按照权利要求1所述的利用激光直写制备钙钛矿成像阵列的方法,其特征在于,在S3、S6中,两次所用的激光设置参数相同且为:532nm Nd:YAG激光器,功率为2W。
6.按照权利要求1所述的一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,在S5中,激光设置参数为:532nm Nd:YAG激光器,功率为0.25W。
7.按照权利要求1所述的一种光电探测器阵列制备方法,其特征在于,将S6制备的钙钛矿成像阵列用具有十字图案的近红外激光进行照射,测量所有像素单元的光电流大小,其中激光波长为808nm,功率为121.0μWcm-2
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