CN111525036B - 一种自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法，属于半导体光电探测器制备技术领域。其制备在于：首先采用金属热蒸发工艺，通过掩膜版在玻璃衬底上沉积左侧底部金电极，然后利用溶胶凝胶法，在沉积好左侧底部金电极的玻璃衬底上形成甲基氨基碘化铅感光层，最后通过掩膜版在感光层表面制备右侧顶部金电极，形成自驱动钙钛矿光电探测器。本发明的光电探测器在零伏偏压下，在可见光波段，能够将光信号很好的转化为电信号，表现出良好的自驱动特性。以3mW/cm2的650nm波长光照为例，器件的响应度为10mA/W，探测率为2.9×1011Jones，开关比达到104。且本发明工艺简单，可明显降低器件制备成本。

Description

一种自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电探测器及其制备，尤其是一种自驱动钙钛矿光电探测器及其制备方法，具体地说，是采用不对称电极的结构和金属热蒸发工艺，利用热蒸发过程中金颗粒的渗入甲基氨基碘化铅薄膜中所引起的表面电势差，来分离和收集光生电子空穴对，从而制备出一种自驱动钙钛矿光电探测器。
背景技术
光电探测器是将光信号转化为电信号的半导体器件，被广泛应用于国民经济及军事领域。自驱动型光电探测器无需外部电源供电即可实现光信号到电信号的转换，可以克服使用环境条件的限制，且体积小巧有利于实现系统集成，这些优异特性使得自驱动型光电探测器广泛应用于便携式移动设备和分布式设备中。现有的自驱动光电探测器类型主要包括压电型、摩擦生电型和光伏型。对于可见光波段的光伏型光电探测器而言，要求半导体材料具备合适的禁带宽度，而钙钛矿材料甲基氨基碘化铅（CH3NH3PbI3）的禁带宽度为1.5-1.6eV，接近可见光光谱能量的最值，且具有高的吸收系数、高迁移率、长载流子扩散长度等优点，适合用于制备光伏型光电探测器。
目前，基于CH3NH3PbI3的自驱动型光电探测器主要分为两种。第一种是利用类似于太阳能电池的PIN结构（在P型半导体与N型半导体之间夹入一层本征半导体），即是由CH3NH3PbI3层夹在电子传输层和空穴传输层材料之间制成。该种结构具有极高的转换效率，然而由于增加了电子传输层和空穴传输层，使得工艺更加复杂且提高了其制备成本。第二种是将如聚苯乙烯（PS）或聚偏氟乙烯-三氟乙烯P(VDF-TrFE)等聚合物材料掺杂到CH3NH3PbI3中，利用极化效应将光生电子空穴对分离，从而产生光生电流。但该方法仍需预先对器件施以外加电场，才能产生自驱动效应，不利于器件的集成。
发明内容
本发明的目的是构建一种自驱动钙钛矿光电探测器，特点在于其结构由下至上依次包括：衬底、衬底上的左侧底部金电极、有左侧底部金电极衬底上的CH3NH3PbI3层及在CH3NH3PbI3层上的与左侧底部金电极相对称的右侧顶端金电极。其中，在右侧顶端金电极形成过程中，Au渗入到了CH3NH3PbI3薄膜内，在薄膜和电极的水平界面交界处（Au渗入区）形成了连续的结结构，由于Au渗入区和非渗入区在光照条件下离子迁移速率不同，从而产生了表面电势差，使得光生电子空穴对可以有效的分离和收集，实现了器件的自驱动效应。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种自驱动钙钛矿光电探测器的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：甲基氨基碘化铅（CH3NH3PbI3）前驱体溶液的制备
将摩尔比为1:1的碘化铅（PbI2）/甲基碘化胺（CH3NH3I）粉末溶于体积比为7:3的无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）/无水二甲基亚砜（DMSO）混合溶液中，制备形成浓度为1 mol/L的溶液，在70 ℃下以350rpm的转速磁力搅拌6-12 小时，以形成澄清的甲基氨基碘化铅（CH3NH3PbI3）前驱体溶液；
步骤2：左侧底部金电极在衬底上的沉积
将玻璃衬底分别浸没于去离子水、丙酮和乙醇中进行超声波清洗10分钟，用氮气枪将衬底吹干；将左侧底部电极掩膜版置于前述玻璃衬底上，采用真空热蒸发法，将金属Au蒸镀到衬底上形成左侧底部金电极；
步骤3：CH3NH3PbI3半导体薄膜感光层的制备
将步骤2得到的有左侧底部金电极的玻璃衬底再次浸没于乙醇中进行超声波清洗5分钟，而后用氮气枪吹干，再采用等离子体清洗方法对衬底表面进行进一步的清洗。立即将前述清洗完成的衬底置于匀胶机上，采用溶胶-凝胶方法，旋涂步骤1得到的CH3NH3PbI3前驱体溶液，旋涂速度为4000 rpm，时间为40秒，在旋涂开始第十秒时快速滴加氯苯。旋涂结束后，将所述玻璃衬底置于65-70 ℃的加热板上退火3分钟，再置于100-105 ℃的加热板上退火10分钟。形成的CH3NH3PbI3薄膜厚度为300-400 nm；
步骤4：右侧顶端金电极的沉积
将右侧顶端电极掩膜版置于步骤3得到的制备有CH3NH3PbI3薄膜的玻璃表面，采用真空热蒸发法，将金属Au蒸镀到CH3NH3PbI3薄膜上形成右侧顶端金电极，得到所述的自驱动钙钛矿光电探测器。
所述步骤3中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6 NL/min，清洗功率为200 W，时间为3-5分钟。
所述步骤4中真空热蒸发金属Au时真空室气压范围值为3×10-3-5×10-3 Pa，沉积速率为0.01-0.03 nm/s。
所述步骤2和步骤4中所述左侧底部电极掩模版和右侧顶端电极掩模版为对称结构。
所述步骤2和步骤4所沉积上下两侧电极水平距离为60m-150μm，电极厚度为30-40nm。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1）本发明制备的光电探测器利用了电极蒸镀过程的金属渗入现象所引起的表面电势变化，以对光生电子空穴对进行有效的分离和收集。
2）本发明制备的光电探测器结构中仅包含衬底、CH3NH3PbI3薄膜感光层以及电极，无需添加电子传输层和空穴传输层，无需进行掺杂，可显著降低器件制备成本。
3）本发明的光电探测器制备过程中无需进行外加电场极化等前处理过程，工艺简单，且层数较少有利于减少器件的厚度。
附图说明
图1为本发明的光电探测器结构示意图；
图2为本发明实施例中右侧顶部金电极与CH3NH3PbI3薄膜交界处的扫描电子显微镜（SEM）俯视图；
图3为本发明实施例中制得的光电探测器在零偏压下的光电流响应随光照波长变化图谱；
图4为本发明实施例中制得的光电探测器在零偏压下的典型电流-时间特性曲线；
图5为本发明实施例中制得的光电探测器在零偏压下的时间响应图谱；
图6为本发明实施例中制得的光电探测器在零偏压下的响应度与探测率随光强变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。以下所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
实施例
参见图1，本发明的自驱动光电探测器是以玻璃衬底1为基底，在衬底1上形成左侧底部金电极2作为底电极；在已沉积左侧底部金电极的衬底上形成CH3NH3PbI3薄膜3作为感光层；在CH3NH3PbI3薄膜3上形成右侧顶端金电极4作为顶电极。
具体地，本实施例自驱动光电探测器的制备技术方案如下：
将0.46g碘化铅（PbI2）和0.16g甲基碘化胺（CH3NH3I）溶于0.7mL的N,N-二甲基甲酰胺和0.3mL二甲基亚砜的混合溶液中，从而形成浓度为1mol/L的甲基氨基碘化铅前驱体溶液，而后在70 ℃下以350 rpm的转速进行磁力搅拌8 小时，使前驱体溶液澄清。本实施例所述碘化铅（PbI2）和甲基碘化胺（CH3NH3I）来自西安宝莱特光电科技有限公司。
将1.5cm×1.5cm的康宁玻璃衬底依次浸没于去离子水、丙酮和乙醇中进行超声波清洗15 min，而后用氮气枪将衬底吹干。而后采用热蒸发技术，利用掩膜版在玻璃衬底上沉积30nm厚的金作为左侧底部金电极。然后将沉积完成左侧底部金电极的玻璃衬底浸没于乙醇中进行超声波清洗5 min并用氮气枪吹干，再采用等离子体清洗方法清洗衬底表面3min。
清洗完成后，立即将形成左侧底部金电极的玻璃衬底放置于匀胶机上，用移液枪移取50 μL的CH3NH3PbI3前驱体溶液均匀滴加在衬底表面，然后利用匀胶机进行旋涂。旋涂的转速为4000 rpm，时间为40 s，在旋涂开始第十秒时快速滴加300 μL氯苯，以除去原溶剂中的DMF，达到快速结晶的目的，从而使晶粒变得更加致密，提高CH3NH3PbI3薄膜的质量。旋涂结束后，将样品置于70℃的加热板上固化3 分钟，再置于100℃的加热板上退火10 分钟。
退火完成后，将与前述底部电极相对称的右侧顶端电极掩膜版置于样品表面，采用真空热蒸发法，以0.01 nm/s的沉积速率，将30 nm厚的金属Au蒸镀到CH3NH3PbI3薄膜表面以形成右侧顶端金电极，即得到一种自驱动钙钛矿光电探测器。
本实施例中右侧顶端金电极与CH3NH3PbI3薄膜交界处的扫描电子显微镜（SEM）照片如图2所示，可见边缘处有金颗粒渗入到了CH3NH3PbI3薄膜中。
本实施例自驱动光电探测器在零偏压下，分别施以光强为50 μW/cm2的300 nm-900 nm的单色光照时，其光电流随光照波长变化的响应图谱如图3所示，在可见光400 nm-760 nm的可见光波段，都表现出了光电探测能力。其中，650 nm处响应最强，达到0.45 nA。
本实施例自驱动光电探测器在零偏压下，施以光强为50 μW/cm2的650 nm单色光照时，呈现出显著的自驱动特性，如图4所示，光电流为0.45nA，暗电流为0.03nA，开关比约为150，且具有良好的可重复性和稳定性。
本实施例自驱动光电探测器在零偏压下，施以光强为50 μW/cm2的650 nm单色光照时的时间响应图谱如图5所示，响应电流上升时间和下降时间均小于50 ms。
本实施例自驱动光电探测器在零偏压下的响应度与探测率随光强变化曲线如图6所示，在3 mW/cm2的650 nm单色光照下，器件的响应度为10 mA/W，探测率为2.9×1011Jones。

Claims (8)

1.一种自驱动钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：甲基氨基碘化铅即CH3NH3PbI3前驱体溶液的制备
将摩尔比为1∶1的碘化铅即PbI2∶甲基碘化胺即CH3NH3I粉末溶于体积比为7∶3的二甲基甲酰胺即DMF∶二甲基亚砜即DMSO混合液中，制备形成浓度为1 mol/L的溶液，在70 ℃下，采用磁力搅拌器以350rpm的转速搅拌6-12 小时，以形成澄清的甲基氨基碘化铅即CH3NH3PbI3前驱体溶液；
步骤2：左侧底部金电极在衬底上的沉积
将玻璃衬底先后浸没于去离子水、丙酮和乙醇中进行超声波清洗10 分钟，用氮气枪将玻璃衬底吹干；将左侧底部电极掩膜版置于所述玻璃衬底上，采用真空热蒸发法，将金属Au蒸镀到衬底上形成左侧底部金电极；
步骤3：CH3NH3PbI3半导体薄膜感光层的制备
将步骤2得到的有左侧底部金电极的玻璃衬底浸没于乙醇中进行超声波清洗5分钟，而后用氮气枪吹干，再采用等离子体清洗方法对衬底表面进行进一步的清洗；立即将前述清洗完成的衬底置于匀胶机上，采用溶胶-凝胶方法，旋涂步骤1得到的CH3NH3PbI3前驱体溶液，旋涂速度设置为4000 rpm，时间为40 秒，在旋涂开始第10秒时快速滴加氯苯；旋涂结束后，将所述玻璃衬底置于65-70 ℃的加热板上加热固化3 分钟，再置于100-105 ℃的加热板上退火10 分钟；形成的CH3NH3PbI3薄膜厚度为300-400 nm；
步骤4：右侧顶端金电极的沉积
将右侧顶端电极掩膜版置于步骤3得到的制备有CH3NH3PbI3薄膜的玻璃衬底表面，采用真空热蒸发法，将金属Au蒸镀到CH3NH3PbI3薄膜上形成右侧顶端金电极，得到所述的自驱动钙钛矿光电探测器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1与步骤3在手套箱中进行，使用高纯氮气进行保护。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述等离子体清洗方法气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6 NL/min，清洗功率为200 W，时间为3-5分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4所述真空热蒸发法真空室气压范围为3×10-3-5×10-3Pa，沉积速率为0.01-0.03nm/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2所述左侧底部电极掩模版与步骤4所述右侧顶端电极掩模版为对称结构。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤2所沉积的底电极与步骤4所沉积的顶电极水平距离为60-150μm，电极厚度为30-40 nm。
7.一种权利要求1所述方法制得的自驱动钙钛矿光电探测器。
8.根据权利要求7所述的自驱动钙钛矿光电探测器，其特征在于，其结构由下至上依次为：衬底、衬底上的左侧底部金电极、衬底及左侧底部金电极上的CH3NH3PbI3层及在CH3NH3PbI3层上的与左侧底部金电极对称的右侧顶端金电极。
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