CN106531442A - 一种反铁电‑顺电材料耦合的电容器电介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反铁电‑顺电材料耦合的电容器电介质及其制备方法。该反铁电‑顺电材料耦合的电容器电介质由反铁电PLZT和顺电STO间隔排布而成。该制备方法包括以下步骤：制备PLZT溶胶和STO溶胶；使用匀胶机将所述PLZT溶胶或STO溶胶旋涂在Pt/Si衬底上，得到第一层涂膜，烘干并退火，得到第一层涂层；然后使用匀胶机将所述STO溶胶或PLZT溶胶旋涂在该第一层涂层上，得到第二层涂膜，烘干并退火，得到第二层涂层；交替进行所述PLZT溶胶和STO溶胶的旋涂和退火工艺，得到PLZT和STO间隔排布的反铁电‑顺电材料耦合的电容器电介质。本发明的反铁电PLZT‑顺电STO耦合结构有效地改善了纯反铁电PLZT耐压性差的缺点，提升了电容器电介质的能储密度和能储效率。
Description
技术领域
本发明涉及电容器领域，尤其涉及一种反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质及其制备方法。
背景技术
高能脉冲电容器能够提供远大于蓄电池的放电功率，但是受限于有限的能量储存密度，目前市场上销售的电容器多为陶瓷电容器，体积巨大，难以满足器件小型化的要求。新型电介质材料的研究，有利于提升电介质材料的储能密度，并耐受更高电压，从而实现电容器的小型化和便捷化，拓展其应用范围。
新型电容器材料的研究层出不穷，主要包括锆钛酸铅系元素掺杂的陶瓷及厚膜研究、有机铁电材料聚偏氟乙烯PVDF及其共聚物研究和多元弛豫铁电体电介质研究，但是各自有其局限性。其中，以锆钛酸铅系陶瓷应用最为广泛，此类材料目前报道的最高能储密度仅为61J/cm3，效率为30％，耐压性和能储效率是其发展的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质，由反铁电材料和顺电材料间隔排布而成，所述反铁电材料为掺镧锆钛酸铅Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3，所述顺电材料为钛酸锶SrTiO3。
一种反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备反铁电材料掺镧锆钛酸铅Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶。以三水乙酸铅、乙酸镧、正丙醇锆和四异丙醇钛为原料，以冰乙酸和去离子水为溶剂，以正丙醇为螯合剂，制得Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶；
步骤2，制备顺电材料钛酸锶SrTiO3溶胶。以乙酸锶和钛酸四丁酯为原料，以冰乙酸和去离子水为溶剂，以正丙醇为螯合剂，制得SrTiO3溶胶；
步骤3，旋涂和退火。使用匀胶机将所述Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶或SrTiO3溶胶旋涂在Pt/Si衬底上，得到第一层涂膜，烘干并退火，得到第一层涂层，然后使用匀胶机将所述SrTiO3溶胶或Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶旋涂在该第一层涂层上，得到第二层涂膜，烘干并退火，得到第二层涂层，交替进行所述Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶和SrTiO3溶胶的旋涂和退火工艺，得到Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3和SrTiO3间隔排布的反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质。
进一步，所述步骤3的旋涂过程中，匀胶机对Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶以3000rpm的转速旋涂20s，对SrTiO3溶胶以7000rpm的转速旋涂1min。
进一步，所述步骤3的烘干过程中，将旋涂后得到的涂膜靠近105℃加热台烘干，待表面均匀变色后，置于加热台边缘，1min后移至加热台中央，继续烘干3～5min。
进一步，所述步骤3的退火过程中，将烘干后的涂膜置于退火炉中，设置升温速率为5～20℃/s，降温速率为5～10℃/s，目标温度依次为200℃、300℃、450℃、700℃和100℃，相应的保温时间依次为10s、300s、300s、300s和100s。
相对于现有技术，本发明将反铁电材料与顺电材料耦合，由于顺电材料具有耐高压的性能，从而顺电层起到隔离电荷的作用，使得反铁电层更难击穿，且反铁电层与顺电层间隔排布的结构可使电介质耐受更大的电压，从而获得更大的能储密度。锆钛酸铅系材料目前报道的最高能储密度仅为61J/cm3，能储效率为30％，而通过本发明的制备方法获得的反铁电Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3-顺电SrTiO3耦合的电容器电介质的最大能储密度可以达到122J/cm3，能储效率维持在70％以上，优于目前报道水平。
附图说明
图1是反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜样品和纯PLZT薄膜样品的XRD衍射对比图。
图2是反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜样品的SEM截面表征图。
图3是图2的局部放大图。
图4是反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜样品的电滞回线。
图5是纯PLZT薄膜样品的电滞回线。
图6是反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜样品的能储密度和能储效率随电场强度的变化关系。
具体实施方式
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
实施例1
本发明的反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质的制备方法，其步骤如下：
步骤1：制备反铁电材料掺镧锆钛酸铅Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3(PLZT)溶胶。
本实施例中，PLZT溶胶的摩尔浓度为0.5mol/L，体积为100mL。PLZT溶胶的制备原料如表1所示：
表1 PLZT溶胶的制备原料
| 药品名称 | 分子量 | 药品纯度 | 实验配比 | 化学计量数 | 称量质量 |
| 三水乙酸铅 | 379.33 | 0.995 | 1.2 | 0.97 | 22.18795g |
| 乙酸镧 | 316.04 | 0.999 | 1 | 0.02 | 0.31636g |
| 正丙醇锆 | 327.57 | 0.7 | 1 | 0.95 | 22.2796g |
| 四异丙醇钛 | 284.22 | 0.95 | 1 | 0.05 | 0.74795g |
具体制备步骤如下：
1)按照表1中的称量质量称取所需原料；
2)将三水乙酸铅加入到40mL冰乙酸中搅拌，完全溶解后加入乙酸镧，80℃蒸发至剩余20mL，降至室温得到A溶液；
3)将正丙醇锆和四异丙醇钛混合搅拌5min，加入10mL冰乙酸和15mL正丙醇得到B溶液；
4)将B溶液倒入A溶液中，搅拌10min，加入15mL去离子水，继续搅拌，溶液先变黄后变澄清，搅拌5min，加入20mL正丙醇和10mL冰乙酸，继续搅拌12h，得到PLZT溶胶，最后转移至锥形瓶中，密封保存。
步骤2：制备顺电材料SrTiO3(STO)溶胶。
本实施例中，STO溶胶的摩尔浓度为0.3mol/L，体积为100mL。STO溶胶的制备原料如表2所示：
表2 STO溶胶的制备原料
| 药品名称 | 分子量 | 药品纯度 | 实验配比 | 化学计量数 | 称量质量 |
| 半水乙酸锶 | 214.71 | 0.999 | 1 | 1 | 6.4413g |
| 钛酸四丁酯 | 340.32 | 0.97 | 1 | 1 | 10.5253g |
具体制备步骤如下：
1)按照表2中的称量质量称取所需原料；
2)将乙酸锶加入到40mL冰乙酸中搅拌至完全溶解，80℃蒸发至剩余20mL，降至室温得到D溶液；
3)在钛酸四丁酯中加入10mL冰乙酸和15mL正丙醇，搅拌5min得到E溶液；
4)将E溶液倒入D溶液中，搅拌10min，加入15mL去离子水，继续搅拌，溶液先变黄后变澄清，搅拌5min，加入20mL正丙醇和10mL冰乙酸，继续搅拌12h，得到STO溶胶，最后转移至锥形瓶中，密封保存。
步骤3：旋涂和退火。
具体工艺如下：
1)设定匀胶机转速为3000rpm，旋涂时间为20s；清洁Pt/Si衬底，置于匀胶机橡胶圈上；抽真空，用洗耳球清洁Pt/Si衬底表面；盖上匀胶机盖，将PLZT溶胶静态滴加到Pt/Si衬底上；按程序启动键，将PLZT溶胶慢速滴加到Pt/Si衬底上；待匀胶自动停止后，得到第一层涂膜，解除真空，取下涂膜，清洁橡胶圈；将该涂膜靠近105℃加热台烘干，待表面均匀变色后，置于加热台边缘，1min后移至加热台中央，继续烘干3～5min；将烘干后的涂膜置于退火炉中进行快速退火，得到第一层PLZT涂层，退火参数如表3所示：
表3退火工艺参数
| 升温/降温时间(s) | 目标温度(℃) | 保温时间(s) |
| 10 | 200 | 10 |
| 10 | 300 | 300 |
| 30 | 450 | 300 |
| 30 | 700 | 300 |
| 100 | 100 | 100 |
2)设定匀胶机转速为7000rpm，旋涂时间为1min；将第一层PLZT涂层置于匀胶机橡胶圈上；抽真空，用洗耳球清洁第一层PLZT涂层表面；盖上匀胶机盖，将STO溶胶静态滴加到第一层PLZT涂层上；按程序启动键，将STO溶胶慢速滴加到第一层PLZT涂层上；待匀胶自动停止后，得到第二层涂膜，解除真空，取下涂膜，清洁橡胶圈；将该涂膜靠近105℃加热台烘干，待表面均匀变色后，置于加热台边缘，1min后移至加热台中央，继续烘干3～5min；将烘干后的涂膜置于退火炉中进行快速退火，得到第二层STO涂层，退火参数如上述表3所示。
3)交替进行PLZT溶胶和STO溶胶的旋涂和退火工艺，PLZT涂层和STO涂层间隔排布，得到反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜，即反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质。
实施例2
按照实施例1所述步骤1和步骤2制得PLZT溶胶和STO溶胶，本实施例与实施例1的区别在于步骤3的旋涂顺序，在本实施例中，先旋涂STO溶胶，第一层为STO涂层，再旋涂PLZT溶胶，第二层为PLZT涂层，然后交替进行STO溶胶和PLZT溶胶的旋涂和退火工艺，STO涂层和PLZT涂层间隔排布，得到反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜，即反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质。
实施例3
下面对实施例1和实施例2制得的反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的性能进行表征：
(1)XRD衍射对比图
请参阅图1，其为反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜和纯PLZT薄膜的XRD衍射对比图，其中，曲线1为反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的XRD衍射图，曲线2为纯反铁电PLZT薄膜的XRD衍射图。该测试结果通过X射线衍射仪(X’Pert PRO,PANalytical)测试得到。从图中可以看出，耦合后的PLZT和STO都能独立成相，无其它杂相产生。
(2)SEM截面表征图
请同时参阅图2和图3，图2为反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的SEM截面表征图，图3为图2的局部放大图。该测试结果通过扫描电子显微镜(Magellan400)测试得到。从图中可以看出，反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜结构紧密，PLZT与STO间隔排布，层次分明，无缺陷及杂质产生。
(3)电滞回线
在反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜上表面使用高能脉冲激光溅射一层顶电极，Pt/Si衬底作为底电极，用于电学测试。
请同时参阅图4和图5，图4为反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的电滞回线，图5为纯PLZT薄膜的电滞回线。该测试结果通过铁电测试仪(Radiant Technology FerroelectricTester)测试得到。从图中可以看出，耦合后的薄膜耐压值大大提升，从1243kV/cm增加为2968kV/cm，电滞回线的形状由反铁电材料典型的双回线变为倾斜程度更大的非线性的单回线，说明与顺电材料STO的耦合，明显调制了PLZT的电学性能。
(4)能储密度和能储效率随电场强度的变化关系
请参阅图6，图6为反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的能储密度和能储效率随电场强度的变化关系。该测试结果通过铁电测试仪(Radiant Technology FerroelectricTester)测试得到。从图中可以看出，反铁电PLZT-顺电STO耦合薄膜的最大能储密度可以达到122J/cm3，能储效率维持在70％以上，优于目前报道的61J/cm3的最高能储密度和30％的能储效率。
相对于现有技术，本发明将反铁电材料与顺电材料耦合，由于顺电材料具有耐高压的性能，从而顺电层起到隔离电荷的作用，使得反铁电层更难击穿，且间隔排布的结构可使电介质耐受更大的电压，从而获得更大的能储密度。以上实验结果说明本发明的反铁电PLZT-顺电STO耦合结构有效地改善了纯反铁电PLZT耐压性差的缺点，提升了电容器电介质的能储密度和能储效率。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (5)
1.一种反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质，其特征在于：由反铁电材料和顺电材料间隔排布而成；所述反铁电材料为掺镧锆钛酸铅Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3；所述顺电材料为钛酸锶SrTiO3。
2.权利要求1所述反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，制备反铁电材料掺镧锆钛酸铅Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶，以三水乙酸铅、乙酸镧、正丙醇锆和四异丙醇钛为原料，以冰乙酸和去离子水为溶剂，以正丙醇为螯合剂，制得Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶；
步骤2，制备顺电材料钛酸锶SrTiO3溶胶，以乙酸锶和钛酸四丁酯为原料，以冰乙酸和去离子水为溶剂，以正丙醇为螯合剂，制得SrTiO3溶胶；
步骤3，旋涂和退火，使用匀胶机将所述Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶或SrTiO3溶胶旋涂在Pt/Si衬底上，得到第一层涂膜，烘干并退火，得到第一层涂层，然后使用匀胶机将所述SrTiO3溶胶或Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶旋涂在该第一层涂层上，得到第二层涂膜，烘干并退火，得到第二层涂层，交替进行所述Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶和SrTiO3溶胶的旋涂和退火工艺，得到Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3和SrTiO3间隔排布的反铁电-顺电材料耦合的电容器电介质。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3的旋涂过程中，匀胶机对Pb0.97La0.02(Zr0.95Ti0.05)O3溶胶以3000rpm的转速旋涂20s，对SrTiO3溶胶以7000rpm的转速旋涂1min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3的烘干过程中，将旋涂后得到的涂膜靠近105℃加热台烘干，待表面均匀变色后，置于加热台边缘，1min后移至加热台中央，继续烘干3～5min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3的退火过程中，将烘干后的涂膜置于退火炉中，设置升温速率为5～20℃/s，降温速率为5～10℃/s，目标温度依次为200℃、300℃、450℃、700℃和100℃，相应的保温时间依次为10s、300s、300s、300s和100s。
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