KR102627416B1 - 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법에 관한 것이고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 얻어진 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹에 관한 것이다.
Description
본 발명은 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법에 관한 것이고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 얻어진 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹에 관한 것이다.
본 발명은 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법에 관한 것이고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 얻어진 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹에 관한 것이다.
높은 큐리온도를 가지고 있어 고온용 압전세라믹으로 알려져 있는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹의 경우 그 사용에 있어서 Bi, Pb와 같은 휘발성 원소를 포함하고 있어 열처리를 포함하는 제조 공정 시 설계 조성을 유지하기 어려운 문제가 있어 Bi와 Pb와 같은 휘발성 원소의 농도를 줄이는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 BaTiO3 분말을 혼합하여 삼성분계 압전 세라믹을 만들고, 이 경우 Pb의 이용량을 줄이면서 우수한 압전 특성을 가지는 PbTiO3와 BaTiO3의 몰 비율을 가지는 BiScO3-PbTiO3-BaTiO3 압전 세라믹 및 이의 제조방법을 제시하고자 한다.
본 발명은 BiScO3-PbTiO3 분말에 BaTiO3 분말을 혼합하여 삼성분계 압전 세라믹을 만들고, 이 경우 Pb의 이용량을 줄이면서 우수한 압전 특성을 가지는 적절한 PbTiO3와 BaTiO3의 몰 비율을 찾는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법은, 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합하는 단계; 혼합 이후 하소시키는 단계; 하소 이후 볼 밀링하는 단계; 볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계; 세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및 소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고, 상기 x는 0.05≤x≤0.09이다.
상기 x는 0.06 내지 0.08일 수 있다.
상기 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합하는 단계는, Bi2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, BaCO3 분말 및 TiO2 분말의 배치를 제어하고 혼합하여 이루어진다.
상기 혼합하는 단계는 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다.
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 700 내지 750℃에서 수행된다. 상기 하소하는 단계는 2시간 동안 720℃에서 수행되는 것이 바람직하다.
하소를 위한 승온 조건은 5℃/min이 바람직하다.
상기 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 소결하는 단계는 580 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1060 내지 1120℃의 온도에서 2 내지 4시간 동안 소결이 진행된다.
상기 소결하는 단계는 1060 내지 1120℃의 온도에서 2 내지 4시간 동안 수행된다.
소결을 위한 승온 조건은 5℃/min이 바람직하다.
상기 분극시키는 단계는 4kV/mm로 100℃ 내지 140℃의 온도에서 10 내지 30분간 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면 BiScO3-PbTiO3 분말에 BaTiO3 분말을 혼합하여 삼성분계 복합산화물 압전 세라믹을 만들 때 [0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3-xBaTiO3] 분말에서 x를 0.05 내지 0.09로 제어함으로써 Pb의 이용량을 줄이고 압전 특성이 유지되는 최적의 비율을 확인하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
도 2는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 하소 파우더의 XRD 데이터를 도시한다.
도 3은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 4는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 5는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 6은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 7은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 8은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 9는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말의 소결 온도별 히스테리시스 그래프를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
도 2는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 하소 파우더의 XRD 데이터를 도시한다.
도 3은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 4는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 5는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 6은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 7은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 8은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 9는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말의 소결 온도별 히스테리시스 그래프를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
도 1에서 보는 것처럼, 본 발명의 일 실시예에 따른 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법은, 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합하는 단계(S 110); 혼합 이후 하소시키는 단계(S 120); 하소 이후 볼 밀링하는 단계(S 130); 볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계(S 140); 세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계(S 150); 및 소결 이후 분극시키는 단계(S 160)를 포함한다.
S 110 단계에서는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합한다. 이는 Bi2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, BaCO3 분말 및 TiO2 분말의 배치를 제어하고 혼합하여 이루어지게 된다. 분말들은 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입된 후 다양한 지름 크기를 갖는 지르코니아 볼 미디어를 이용하여 24시간 동안 혼합 분쇄된다.
이 경우 (0.64-x)PbTiO3 와 xBaTiO3 의 비율이 제어될 수 있는데, 이들 간의 몰 비율은 x는 0.05≤x≤0.09으로 제어될 수 있다. x는 0.04 내지 0.09, 0.05 내지 0.09, 0.06 내지 0.08, 바람직하게는 0.05 내지 0.07, 가장 바람직하게는 후술하는 것처럼, x가 약 0.06 내외에서 Pb의 이용량을 줄이고 압전 특성이 유지되는 최적의 비율임을 알 수 있으며, 이는 실시예에서 추가적으로 설명하도록 하겠다.
S 120 단계에서는 S 110 단계에서 혼합된 분말을 하소시킨다. 하소하는 단계는 에탄올을 완전히 건조시킨 뒤 2 내지 4시간 동안 700 내지 750℃에서 수행되고, 하소를 위한 승온 조건은 5℃/min이다. 하소하는 단계의 최적의 조건은 약 2시간 동안 약 720℃에서 수행하는 것이다. 이러한 하소 단계를 통해 고상 확산 반응을 이용하여 분말을 제조한다.
S 130 단계에서는 하소된 분말을 볼 밀링을 수행한다. 하소된 분말을 입도를 작게 하기 위해 으깬 후 분말을 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입한 뒤 다양한 크기의 지르코니아 볼 미디어를 이용해 볼 밀링을 수행한다. 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행된다.
S 140 단계에서는 볼 밀링 이후 에탈올을 건조시킨 후 폴리비닐 알콜과 증류수를 섞은 바인더와 분말을 섞은 후 150μm 이하의 균일한 크기로 체거름 하고 몰드에 분말을 넣어 세라믹 시편을 가압 성형한다.
S 150 단계에서는 세라믹 시편을 성형한 이후 소결을 진행하게 되며, 소결하는 단계는 580 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1060 내지 1120℃의 온도에서 2 내지 4시간 동안 소결이 진행된다. 소결을 위한 승온 조건은 5℃/min이다.
S 160 단계에서는 소결 이후 폴리싱을 하고 전계를 인가하여 분극 과정을 거친다. 분극시키는 단계는 4kV/mm로 100℃ 내지 140℃의 온도에서 10 내지 30분간 수행된다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
실시예 1에서는 위에서 설명한 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법에 따라 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹을 제조하였다.
실시예 1에서는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3-xBaTiO3 (x = 0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1) 압전 세라믹을 제조하기 위하여 일반적으로 사용되는 고체상 반응법을 이용하였다.
분말을 제조하기 위해 Bi2O3 (99.99%, High Purity Chemicals, Kojundo Chemical Laboratory CO., Japan), Sc2O3 (99.9%, High Purity Chemicals, Kojundo Chemical Laboratory CO., Japan), PbO (99.9%, High Purity Chemicals, Kojundo Chemical Laboratory CO., Japan), BaCO3 (99.95%, High Purity Chemicals, Kojundo Chemical Laboratory CO., Japan), TiO2 (99.9%, High Purity Chemicals, Kojundo Chemical Laboratory CO., Japan)를 혼합하였다. 기계적으로 혼합된 원료 분말은 에탄올 (purity 99.99%, Daejung, Korea)과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입한 후, 다양한 지름 크기를 가지는 4종의 지르코니아 볼(Ф = 3 ㎜, 5 ㎜, 10 ㎜, 15 ㎜) 미디어를 이용하여 24시간 동안 혼합 분쇄하였으며, 에탄올을 완전히 건조시킨 후, 도가니에 담아 5℃/min의 승온 속도로 750℃에서 2시간 동안 고상 확산 반응 시켜 분말을 제조하였다.
도 2는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 하소 파우더의 XRD 데이터를 도시한다.
입도를 작게 하기 위해 지르코니아 유발을 사용하여 덩어리를 으깬 후, 분말을 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입한 후, 다양한 지름 크기를 가지는 5종의 지르코니아 볼 (Ф = 1 ㎜, 3 ㎜, 5 ㎜, 10 ㎜, 15 ㎜) 미디어를 이용하여 48시간 동안 분쇄하였으며 에탄올을 완전히 건조 시킨 후 150 ㎛ 이하의 균일한 크기로 체거름 하였다. 폴리비닐 알코올(Polyvinyl Alcohol)과 증류수를 1:9 비율로 섞은 바인더와 분말을 1; 10 비율로 섞은 후 150 ㎛ 이하의 균일한 크기로 체거름 하였고, 10 ㎜ 직경의 몰드에 분말을 0.5 g 주입한 후 Carver Laboratory Equipment를 이용하여 75 ㎫ 압력으로 디스크 형태의 그린 바디(green body)를 가압 성형하였다.
성형한 시편은 한자리에 쌓아 올리고 Pb가 휘발 되는 것을 방지하기 위해 분말로 덮은 후 5℃/min의 승온 속도로 600℃에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 1090℃에서 1180℃까지 2시간 동안 열처리 공정을 수행하였다.
도 3은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 4는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
도 5는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 XRD 데이터를 도시한다.
제작된 소결체의 표면을 매끄럽게 만들어 주기 위해 폴리싱(polishing)을 한 후 전극 제조를 위해 디스크 시편의 위, 아래 면에 스크린 마스크(Sejinsmark, Korea)를 이용하여 은(Ag) 페이스트 (SJA-41-552 (PZT용), Sung Jee Tech. Co, Korea)를 균일하게 도포한 후 700℃ 10분 동안 경화(curing)하였다. 4 kV/mm의 전계 조건으로 120℃에서 20분 동안 분극(Polarization)을 실시하였다.
실시예 2는 실시예 1에서 제조한 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 특성을 평가하였다. 실시예 1에서 제조된 압전 세라믹 소자의 압전 특성을 평가하기 위하여 d33 meter(ZJ-613, Institute of Acoustics, Chinese Academy of Science, China), impedance analyzer (E4990A, Keysight, USA)를 이용해 압전변위상수(d33), 압전전압계수(g33), 전기기계 결합계수(kp), 기계품질 계수(Qm)를 측정하였다.
도 6은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1060℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 7은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1090℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 8은 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 1120℃에서 2시간 소결한 이후 BT 함량에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 6 내지 도 8에서 확인할 수 있는 것처럼 BT의 함량이 0.06 범위 내외에서 다른 함량 범위에 비해 압전 특성이 우수함을 확인할 수 있었다.
도 9는 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말의 소결 온도별 히스테리시스 그래프를 도시한다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (13)
- 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합하는 단계;
혼합 이후 하소시키는 단계;
하소 이후 볼 밀링하는 단계;
볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계;
세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및
소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고,
상기 x는 0.06인,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 0.36BiScO3-(0.64-x)PbTiO3 분말 및 xBaTiO3 분말을 혼합하는 단계는,
Bi2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, BaCO3 분말 및 TiO2 분말의 배치를 제어하고 혼합하여 이루어지는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 700 내지 750℃에서 수행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 2시간 동안 720℃에서 수행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
하소를 위한 승온 조건은 5℃/min인,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소결하는 단계는 580 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1060 내지 1120℃의 온도에서 2 내지 4시간 동안 소결이 진행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 소결하는 단계는 1060 내지 1120℃의 온도에서 2 내지 4시간 동안 수행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
소결을 위한 승온 조건은 5℃/min인,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분극시키는 단계는 4kV/mm로 100℃ 내지 140℃의 온도에서 10 내지 30분간 수행되는,
압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법.
- 삭제
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| KR1020210120146A KR102627416B1 (ko) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법 |
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| KR1020210120146A KR102627416B1 (ko) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 압전 특성이 향상된 삼성분계 압전 세라믹의 제조 방법 |
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| KR20230037173A KR20230037173A (ko) | 2023-03-16 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2019108260A (ja) | 2017-12-19 | 2019-07-04 | コニカミノルタ株式会社 | 配向セラミックスおよびその製造方法、圧電素子 |
| CN111499377A (zh) | 2020-05-13 | 2020-08-07 | 南方科技大学 | 一种压电陶瓷及其制备方法 |
-
2021
- 2021-09-09 KR KR1020210120146A patent/KR102627416B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Huimin Qiao et al. Improved electrical properties of BaTiO3 modified BiScO3-PbTiO3 ceramics with high Curie temperature. Ceramics International. 2017, Vol. 43, pp. 11463-11468. 사본 1부.* |
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| KR20230037173A (ko) | 2023-03-16 |
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