JPS6191015A - チタン酸バリウムの製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウムの製造方法Info
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- JPS6191015A JPS6191015A JP21023184A JP21023184A JPS6191015A JP S6191015 A JPS6191015 A JP S6191015A JP 21023184 A JP21023184 A JP 21023184A JP 21023184 A JP21023184 A JP 21023184A JP S6191015 A JPS6191015 A JP S6191015A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン酸バリウム(Ba ’f r 03 )
の製造方法に関するものである。チタン酸バリウムは。
の製造方法に関するものである。チタン酸バリウムは。
コンデンサ材料、圧電体材料やPTC材料及び各種セン
サなどの材料として広く実用に供されている。最近の電
子部品の小型化、軽量化指向に伴い、BaTiO3の微
粒子化が望まれ、更にコンデンサ固有の特徴としては、
大容量化が望まれており、積層セラミックコンデンサが
注目を集めている。この積層セラミックコンデンサでは
、強誘電体としてB a T io 3が用いられ、厚
みを薄く均一にするためにはB a T iO3を微粒
子化することが必要となる。
サなどの材料として広く実用に供されている。最近の電
子部品の小型化、軽量化指向に伴い、BaTiO3の微
粒子化が望まれ、更にコンデンサ固有の特徴としては、
大容量化が望まれており、積層セラミックコンデンサが
注目を集めている。この積層セラミックコンデンサでは
、強誘電体としてB a T io 3が用いられ、厚
みを薄く均一にするためにはB a T iO3を微粒
子化することが必要となる。
ところでチタン酸バリウムセラミックスは原料のチタン
酸バリウム粉末に他の副原料を機付添加し、磁器化焼成
することにより製造されているが従来このチタン酸バリ
ウムは炭酸バリウムと二酸化チタンの両粉末を混合し、
1100℃前後の高温で固相反応させて合成されている
。この際の原料二酸化チタンは1000℃前後の温度で
焼成後粉砕したものが用いられている。このように従来
の固相反応によるBaTiO3の製造法では2度の焼成
工程が含まれており、省エネルギー上から好ましくなく
、更にB a T iO3粒度の制御及び均一化という
点で必ずしも満足できるものではない。
酸バリウム粉末に他の副原料を機付添加し、磁器化焼成
することにより製造されているが従来このチタン酸バリ
ウムは炭酸バリウムと二酸化チタンの両粉末を混合し、
1100℃前後の高温で固相反応させて合成されている
。この際の原料二酸化チタンは1000℃前後の温度で
焼成後粉砕したものが用いられている。このように従来
の固相反応によるBaTiO3の製造法では2度の焼成
工程が含まれており、省エネルギー上から好ましくなく
、更にB a T iO3粒度の制御及び均一化という
点で必ずしも満足できるものではない。
またバリウム、チタンのシュウ醒塩またはクエン酸塩を
反応させ、700°C程度で仮焼する共沈法も知られて
おり、最近では、金属アルコキシドを使用した微粒子
BaTi0a の合成が試みられている。しかしなが
らこれらの方法では有機物を使用するため製造コストが
高く実用化が阻まれている。
反応させ、700°C程度で仮焼する共沈法も知られて
おり、最近では、金属アルコキシドを使用した微粒子
BaTi0a の合成が試みられている。しかしなが
らこれらの方法では有機物を使用するため製造コストが
高く実用化が阻まれている。
本発明はこのような事情を考慮してなされたものであり
、チタン原料として熱処理を行なっていない水和酸化チ
タンを用いる事によって、BaTiO3粉末を安価に製
造する事及びBaTiO3の粒子サイズを微粒子化する
事を目的とした新規な製造方法を提供するものである。
、チタン原料として熱処理を行なっていない水和酸化チ
タンを用いる事によって、BaTiO3粉末を安価に製
造する事及びBaTiO3の粒子サイズを微粒子化する
事を目的とした新規な製造方法を提供するものである。
以下この発明の詳細な説明する。
本発明に係る製造方法においてチタン成性水浴液の加水
分ア1子生成物としては四塩化チタン、鎖板チタニル等
のチタン酸性水溶液を中和加水分解して生成するオルソ
チタン酸あるいはチタン酸性水?容液を加熱加水分解し
て生成するメタチタン酸が好ましいものとして使用され
ろっ ここで中和加水分11舜はチタンの酸註水浴孜ヲアンモ
ニアなどのアルカリで中和することにより加水分19イ
か起こり、 ’4’−jに加熱することなく現時間で終
rする。水相酸化チタンの工業的製造は、チタンの仏酸
酸性水浴級の加熱加水分)等によっているが。
分ア1子生成物としては四塩化チタン、鎖板チタニル等
のチタン酸性水溶液を中和加水分解して生成するオルソ
チタン酸あるいはチタン酸性水?容液を加熱加水分解し
て生成するメタチタン酸が好ましいものとして使用され
ろっ ここで中和加水分11舜はチタンの酸註水浴孜ヲアンモ
ニアなどのアルカリで中和することにより加水分19イ
か起こり、 ’4’−jに加熱することなく現時間で終
rする。水相酸化チタンの工業的製造は、チタンの仏酸
酸性水浴級の加熱加水分)等によっているが。
当加熱加水分解は常法に従ってチタンの帆峻絃i生水浴
散に神品を添加し、沸点付近の温度(通常110℃付近
)で紋時間加熱する。
散に神品を添加し、沸点付近の温度(通常110℃付近
)で紋時間加熱する。
チタンの像rt! r波性水浴液?加熱加水分解して得
た水和峻化チタンいわゆろkitfl法プロセスのメタ
チタン酸を使用する場合は、水浴性バリウム塩の冷加に
先だって残存する佐岐狽を洗浄除去する必安かある。さ
もないとバリウム塩?添加した際偏し1孜バリウムか生
成し、均質なチタン酸バリウム馨得ることが困難になる
と共に、磁器化焼成した際異常粒り兄長の原因となる。
た水和峻化チタンいわゆろkitfl法プロセスのメタ
チタン酸を使用する場合は、水浴性バリウム塩の冷加に
先だって残存する佐岐狽を洗浄除去する必安かある。さ
もないとバリウム塩?添加した際偏し1孜バリウムか生
成し、均質なチタン酸バリウム馨得ることが困難になる
と共に、磁器化焼成した際異常粒り兄長の原因となる。
B a T r 03の微粒子化を必要とず石場合上述
のT r 02・χH20の懇内d液に一価の酸を添加
してゲル化、いわゆるIっ庄原することか1つの製造ポ
イントであるっ こグ)TIO□・スl−120七”品
、ib’a牧にT、0゜と当モルのバリウム塙水浴鹸馨
添加し、ついで炭酸バリウムの生成に十分な量の水溶性
炭酸塩を添加するっ ここで+111膳の除用いる一価の酸としては、塩酸書
硝酸・ギ畝等乞用うろことができ、水浴性バリウム塩と
して’tl B a (N O3)z 、Ba CZ
z等乞また水浴性炭酸塩としては(NH4)2CO3・
(Nl−14) 1−1cO3゜\aCO1NaHCO
1(NH2)2CO等?用うろことかでざる。なお水溶
性炭酸塩のかわりにCO2ガス7便用することも可能で
ある。
のT r 02・χH20の懇内d液に一価の酸を添加
してゲル化、いわゆるIっ庄原することか1つの製造ポ
イントであるっ こグ)TIO□・スl−120七”品
、ib’a牧にT、0゜と当モルのバリウム塙水浴鹸馨
添加し、ついで炭酸バリウムの生成に十分な量の水溶性
炭酸塩を添加するっ ここで+111膳の除用いる一価の酸としては、塩酸書
硝酸・ギ畝等乞用うろことができ、水浴性バリウム塩と
して’tl B a (N O3)z 、Ba CZ
z等乞また水浴性炭酸塩としては(NH4)2CO3・
(Nl−14) 1−1cO3゜\aCO1NaHCO
1(NH2)2CO等?用うろことかでざる。なお水溶
性炭酸塩のかわりにCO2ガス7便用することも可能で
ある。
以上の反応ののち沈澱物をaa別、水洗、乾燥後600
“C〜130D、’Cの温度で焼成し、結晶質のBaT
l03乞得ろに至ったっこの際の焼成温度(工900°
C以下だとBa T i O3紳度か低くなり、また1
100°Cより高温だと不必要なエネルギーコストがか
かりa結注が大となるため好ましくは900〜1100
’Cとするっ 不発明のBaTi0a’、ツノ漬方l去によハば、・1
尭成工程が1度であり、従来の固相反応に比べ安価にB
aTiO3ff:製造できろ。また原料TlO2・スF
12のゾル化及び焼成温度制御により、粒子サイズを0
.1〜1.αmの間でコントロールできl]、1〜0.
5、am程IWの微粒子Ba T r 03乞得る事が
できた。
“C〜130D、’Cの温度で焼成し、結晶質のBaT
l03乞得ろに至ったっこの際の焼成温度(工900°
C以下だとBa T i O3紳度か低くなり、また1
100°Cより高温だと不必要なエネルギーコストがか
かりa結注が大となるため好ましくは900〜1100
’Cとするっ 不発明のBaTi0a’、ツノ漬方l去によハば、・1
尭成工程が1度であり、従来の固相反応に比べ安価にB
aTiO3ff:製造できろ。また原料TlO2・スF
12のゾル化及び焼成温度制御により、粒子サイズを0
.1〜1.αmの間でコントロールできl]、1〜0.
5、am程IWの微粒子Ba T r 03乞得る事が
できた。
以下実施例を示してこの発明の詳細な説明jる。
〔実施1ダ1−1 〕
TiC650Pv2occの儂塩酸と101J meの
水に攪拌しなから加えて水浴欣?つくるっこの水浴敵に
2〔1係NaOH水浴敵を加えpHl3とし、加水分解
した。この加水分解亀・、肉欣馨副側、水洗後リパルプ
し、 Ti0zとして40 t/l としたっこの1邑
δi敵中にBaC62水浴液をT r Ozと等モル量
加えたのち、更にTiO7に対してモル比で2倍量の(
NH4)2CO3水(6欣?旅加した。沈澱物に副側、
水洗?施こし、110°Cで1日乾燥後1000°Cで
焼成したつこれにX線回折を行なった結果第1図に示す
回折パターン?得た。この)くターン?A S T M
カードと比1奴して正方晶糸Ba T + 03で゛)
る事か^((力・められた。なおX線回折は、粉末法で
′r1司ターゲット、ニッケルフィルタ−スタント1と
した。この例のB a T i 0 3粒子の比表阻j
積は, 1. 3 m’/ fで比表(2)積径0.
77、6mであった。
水に攪拌しなから加えて水浴欣?つくるっこの水浴敵に
2〔1係NaOH水浴敵を加えpHl3とし、加水分解
した。この加水分解亀・、肉欣馨副側、水洗後リパルプ
し、 Ti0zとして40 t/l としたっこの1邑
δi敵中にBaC62水浴液をT r Ozと等モル量
加えたのち、更にTiO7に対してモル比で2倍量の(
NH4)2CO3水(6欣?旅加した。沈澱物に副側、
水洗?施こし、110°Cで1日乾燥後1000°Cで
焼成したつこれにX線回折を行なった結果第1図に示す
回折パターン?得た。この)くターン?A S T M
カードと比1奴して正方晶糸Ba T + 03で゛)
る事か^((力・められた。なおX線回折は、粉末法で
′r1司ターゲット、ニッケルフィルタ−スタント1と
した。この例のB a T i 0 3粒子の比表阻j
積は, 1. 3 m’/ fで比表(2)積径0.
77、6mであった。
〔実施1夕q−21
仇敵チタニル浴イダ乞常法のに酸性プロセスに従い、加
熱加水分解して得たメタチタン酸スラIJ +に l(2)別、水洗?施こし 拍■、酸根乞除去する。
熱加水分解して得たメタチタン酸スラIJ +に l(2)別、水洗?施こし 拍■、酸根乞除去する。
洗浄ケーキをリパルプし, T102として100Ft
/lのメタチタン酸Yひ!#/仮とした,この)依l狗
散中にBa Clz 水浴液Y T IO zと等モ
ル量加え、攪拌後CO2ガスを吸きこむとIO.1時に
アンモニア水乞添加する。 この際p I−1は8とし
、CO2ガスは1 t/minの流量でT,0□の2倍
のモル置板き込む。沈澱物に沖別.水洗馨施こし、11
0℃で1日乾燥後、900℃で焼成した,こねに〔実施
例−1〕とー」様のX線回折乞行なった結果第1図と同
様の回折パターン乞得た,この例のB a T r 0
3粒子の比表ω1積は2. 5 nl/ fi’で比
表面積径0,40μmであつlこっ 〔実施例−6〕 仏酸チタニルcb液?常法の仙酸性プロセスに従い.加
熱加水分解して得たメタチタン酸スラリーに イ1q別.水洗乞施こし、硫酸根を除去するう洗浄ケー
キ’(J リパルプし, ’r’+Ozとして40P/
lのメタチタン酸)゛じ胸欣とした。 この:°法t1
句欣中に濃硝酸を加え、pH1.5とし2時間攪拌し、
ν1子豚した3解豚懇l向液中にBa(NO3)2
水府敢ケT iO zと等モル量加えたのち TiO。に対してモル比で2倍量のNa 2 C O
3水浴液を添加した。沈澱物にa釘別,水洗を施こし。
/lのメタチタン酸Yひ!#/仮とした,この)依l狗
散中にBa Clz 水浴液Y T IO zと等モ
ル量加え、攪拌後CO2ガスを吸きこむとIO.1時に
アンモニア水乞添加する。 この際p I−1は8とし
、CO2ガスは1 t/minの流量でT,0□の2倍
のモル置板き込む。沈澱物に沖別.水洗馨施こし、11
0℃で1日乾燥後、900℃で焼成した,こねに〔実施
例−1〕とー」様のX線回折乞行なった結果第1図と同
様の回折パターン乞得た,この例のB a T r 0
3粒子の比表ω1積は2. 5 nl/ fi’で比
表面積径0,40μmであつlこっ 〔実施例−6〕 仏酸チタニルcb液?常法の仙酸性プロセスに従い.加
熱加水分解して得たメタチタン酸スラリーに イ1q別.水洗乞施こし、硫酸根を除去するう洗浄ケー
キ’(J リパルプし, ’r’+Ozとして40P/
lのメタチタン酸)゛じ胸欣とした。 この:°法t1
句欣中に濃硝酸を加え、pH1.5とし2時間攪拌し、
ν1子豚した3解豚懇l向液中にBa(NO3)2
水府敢ケT iO zと等モル量加えたのち TiO。に対してモル比で2倍量のNa 2 C O
3水浴液を添加した。沈澱物にa釘別,水洗を施こし。
110℃で1日乾燥後.9[]0’Cで況成したつこれ
に〔実施例−1〕と同様のX!回回折性行った結果第1
図と同様の回折パターンχ得た,このt’AのBaTi
03粒子の比表匣績は4. 2 rrj/ Pで比表面
積径0.24μmであった。
に〔実施例−1〕と同様のX!回回折性行った結果第1
図と同様の回折パターンχ得た,このt’AのBaTi
03粒子の比表匣績は4. 2 rrj/ Pで比表面
積径0.24μmであった。
〔実施fり++−41
硫酸チタニル浴l俟乞常法の仇敵法プロセスに従い、加
熱加水分解して得たメタチタン酸スラリーに 詞別,水洗乞施こし、佃C酸根を除去す7;)5洗浄ケ
ーキ?リパルプし,TiO□として40Vtのメタチタ
ン酸)じ濁液とする,この懸陶液中にvA塩酸を加え、
pI−11.5とし2時間撹拌し,解膠した,解肢蒋!
陶液中にBa C Zz 水溶性ケTie2と等モル
量加えたのちTIO2に対してモル比で2倍量の(NH
,)2C03水溶液を添加する、沈澱物に,嗜別,水洗
乞施こし、11[1℃で1日乾燥後900℃で′焼成し
た,これに〔実施例−1〕と同様のX線回折乞行なった
結果第1図と同様の回折パターンを得た。この例のBa
T IO3 T1子の比表(8)積は, 5.9m2
15’で比表面積径0.17,6mであった。
熱加水分解して得たメタチタン酸スラリーに 詞別,水洗乞施こし、佃C酸根を除去す7;)5洗浄ケ
ーキ?リパルプし,TiO□として40Vtのメタチタ
ン酸)じ濁液とする,この懸陶液中にvA塩酸を加え、
pI−11.5とし2時間撹拌し,解膠した,解肢蒋!
陶液中にBa C Zz 水溶性ケTie2と等モル
量加えたのちTIO2に対してモル比で2倍量の(NH
,)2C03水溶液を添加する、沈澱物に,嗜別,水洗
乞施こし、11[1℃で1日乾燥後900℃で′焼成し
た,これに〔実施例−1〕と同様のX線回折乞行なった
結果第1図と同様の回折パターンを得た。この例のBa
T IO3 T1子の比表(8)積は, 5.9m2
15’で比表面積径0.17,6mであった。
〔実施例−5〕
この例で(工, BaTiO3の生成量及び比表面積の
焼成温度1μ存?調べた,実施例−4と同様にして得た
乾燥物乞600°C,700’C.800℃。
焼成温度1μ存?調べた,実施例−4と同様にして得た
乾燥物乞600°C,700’C.800℃。
900’C,1000°C及び1100’Cで焼成し。
本発明によるBa T i 03乞製造し、B a T
r 0 3の生成量?求めたつ これを第2図に示すっこの図から焼成温度は6 0 0
’C以上好ましくは、900℃以上である事がわかる
,またそわぞねの試料の比表面積を第2図に示す,比表
面積は焼成温匿が高くなるほど小さくなり、83110
3粒子が大きくなる事がわかる。
r 0 3の生成量?求めたつ これを第2図に示すっこの図から焼成温度は6 0 0
’C以上好ましくは、900℃以上である事がわかる
,またそわぞねの試料の比表面積を第2図に示す,比表
面積は焼成温匿が高くなるほど小さくなり、83110
3粒子が大きくなる事がわかる。
なお、13aTio3の生成−1.は正方品系ペロプス
カイトのX線回折ピーク(110)の面積から求めたつ
X線回折は〔実施例−1〕と同様である。
カイトのX線回折ピーク(110)の面積から求めたつ
X線回折は〔実施例−1〕と同様である。
8R 1図は本発明によるBaTi03粒子のX緋回折
パターン乞示す図。 第2図は本発明におけろBaTI03生成量及び比表面
積の焼成r品度依存註娶示すグラフであるっ特許出願人
チタン工業株式会社 (外5名) P案′@零や 売気At“(コやA憾〈竺緘
パターン乞示す図。 第2図は本発明におけろBaTI03生成量及び比表面
積の焼成r品度依存註娶示すグラフであるっ特許出願人
チタン工業株式会社 (外5名) P案′@零や 売気At“(コやA憾〈竺緘
Claims (3)
- (1)チタン酸性水溶性の加水分解生成物に水溶性バリ
ウム塩を添加し、次いで水溶性炭酸塩にて中和して得た
水和酸化チタンと炭酸バリウムの共沈澱物を濾過、洗浄
し、しかるのちに焼成することと特徴とするチタン酸バ
リウムの製造方法。 - (2)硫酸チタニルの加熱加水分解生成物を洗浄して含
有硫酸根を低減したのちゾル化し次いで水浴性バリウム
塩を添加し、水溶性炭酸塩にて中和することを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (3)焼成温度を600℃〜1300℃とすることを特
徴とする特許請求の範囲第1項及び第2項のいずれかに
記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21023184A JPS6191015A (ja) | 1984-10-06 | 1984-10-06 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21023184A JPS6191015A (ja) | 1984-10-06 | 1984-10-06 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6191015A true JPS6191015A (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16585952
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21023184A Pending JPS6191015A (ja) | 1984-10-06 | 1984-10-06 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6191015A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61168527A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-07-30 | Jgc Corp | チタン酸塩系磁器原料の製造法 |
JPS61236613A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-10-21 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオジムならびにこれらの製造法 |
KR100395218B1 (ko) * | 2001-03-24 | 2003-08-21 | 한국과학기술연구원 | BaTiO3계 분말 제조 방법 |
JP2008019788A (ja) * | 2006-07-13 | 2008-01-31 | Honda Motor Co Ltd | 内燃機関のブリーザ装置 |
WO2020195261A1 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 堺化学工業株式会社 | アルカリ土類金属炭酸塩の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-06 JP JP21023184A patent/JPS6191015A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61168527A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-07-30 | Jgc Corp | チタン酸塩系磁器原料の製造法 |
JPS61236613A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-10-21 | ロ−ヌ−プ−ラン・スペシアリテ・シミ−ク | チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオジムならびにこれらの製造法 |
JPH0329008B2 (ja) * | 1985-03-01 | 1991-04-22 | Roonu Puuran Supeshiarite Shimiiku | |
KR100395218B1 (ko) * | 2001-03-24 | 2003-08-21 | 한국과학기술연구원 | BaTiO3계 분말 제조 방법 |
JP2008019788A (ja) * | 2006-07-13 | 2008-01-31 | Honda Motor Co Ltd | 内燃機関のブリーザ装置 |
WO2020195261A1 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 堺化学工業株式会社 | アルカリ土類金属炭酸塩の製造方法 |
JP2020158365A (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 堺化学工業株式会社 | アルカリ土類金属炭酸塩の製造方法 |
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