JPS61146710A - 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 - Google Patents
高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法Info
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- JPS61146710A JPS61146710A JP26640584A JP26640584A JPS61146710A JP S61146710 A JPS61146710 A JP S61146710A JP 26640584 A JP26640584 A JP 26640584A JP 26640584 A JP26640584 A JP 26640584A JP S61146710 A JPS61146710 A JP S61146710A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯｌ ）微
粒子の製造方法に関するものである。
粒子の製造方法に関するものである。
チタン酸バリウムは、その優れた電気特性のため電子材
料として広く利用されている。近年コンデンサの小型化
、大容量化を達成するため積層セラミックコンデンサが
注目されているが厚みを薄く、均一にするため、原料Ｂ
ａＴ１０ｓの微粒子化が要望されている。また電歪材料
や圧電材料においてはその特性を向上させるため、微粒
子化が望まれておシ、さらには透明セラミック材料とし
ても均一で超微粒子のＢａＴｉＯｓが望まれている。
料として広く利用されている。近年コンデンサの小型化
、大容量化を達成するため積層セラミックコンデンサが
注目されているが厚みを薄く、均一にするため、原料Ｂ
ａＴ１０ｓの微粒子化が要望されている。また電歪材料
や圧電材料においてはその特性を向上させるため、微粒
子化が望まれておシ、さらには透明セラミック材料とし
ても均一で超微粒子のＢａＴｉＯｓが望まれている。
一般にＢ ａＴｉ Ｏ＠は固相反応で製造されておシ、
炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を混合し１０００〜１
２００℃で焼成した後、機械的に粉砕している。
炭酸バリウムと酸化チタンの粉末を混合し１０００〜１
２００℃で焼成した後、機械的に粉砕している。
このため粒子サイズは不均一でかなシ大きく、不純物の
混入も避けられなかった。金属アルコキシド法による微
粒子ＢａＴｉＯｓの製造法も検討されているが製造コス
トが高く、微細化（ｓｏｏｊＬ以下）しすぎて取扱いが
むつかしく、実用化されるまでにはいたっていない。ま
た、四塩化チタンと塩化バリウムの混合水溶液をシュウ
酸水溶液中にゆつく少滴下することによルシュク酸チタ
ニルバリウムｒ ＢａＴ１０（０１０４）１ ・４Ｈ２
０）の凝集結晶を得これｆ：９００℃で焼成してチタン
酸バリウムを得る方法も公知（Ｗ、 ５ｔａｎｌｅｙＣ
１ａ墓ｕｇｈ他： Ｊ、Ｒｅｓ 、 Ｎａｔ 。
混入も避けられなかった。金属アルコキシド法による微
粒子ＢａＴｉＯｓの製造法も検討されているが製造コス
トが高く、微細化（ｓｏｏｊＬ以下）しすぎて取扱いが
むつかしく、実用化されるまでにはいたっていない。ま
た、四塩化チタンと塩化バリウムの混合水溶液をシュウ
酸水溶液中にゆつく少滴下することによルシュク酸チタ
ニルバリウムｒ ＢａＴ１０（０１０４）１ ・４Ｈ２
０）の凝集結晶を得これｆ：９００℃で焼成してチタン
酸バリウムを得る方法も公知（Ｗ、 ５ｔａｎｌｅｙＣ
１ａ墓ｕｇｈ他： Ｊ、Ｒｅｓ 、 Ｎａｔ 。
、Ｂｘ 、 ５ｔａｎｄ 、、 ５６ 、２８９〜２９
＋ （１９５６） ）であるが、該方法では平均粒径２
１ｉｆｔ＠程度の巾広い分布を持つものである。
＋ （１９５６） ）であるが、該方法では平均粒径２
１ｉｆｔ＠程度の巾広い分布を持つものである。
本発明は、不純物が少なく、取扱いの容易な微粒子状Ｂ
ａＴｉ０ｇを比較的安価に製造しようとするものである
。
ａＴｉ０ｇを比較的安価に製造しようとするものである
。
すなわち、不純物の大部分は原料中に含まれているもの
と、粉砕中に入ってくるものであるから、精製しやすい
水溶性の原料を使用し、機械的粉砕を必要としない微粒
子を反応で生成させる必要がある。また、上述した金属
アルコキシドを使用する共沈法は、原料が高価であり加
えて生成物が小さすぎて取扱いが困難であるため、取扱
いの比較的簡単な粒径０．１〜１．０μｍにする必要が
あるう 〔問題点を解決する丸めの手段〕 本発明者らは、かかる目的を達成するため、種々検討し
た結果シュウ酸チタニル酸バリウム（ＢａＴｊＯ（Ｏ雪
Ｏｎ）＊ ” ４１１ｍ０）の微細な結晶を生成させる
方法を見い出し、これを焼成することにより均一な微粒
子状ＢａＴｉＯ３を製造する方法に到達したのでめる。
と、粉砕中に入ってくるものであるから、精製しやすい
水溶性の原料を使用し、機械的粉砕を必要としない微粒
子を反応で生成させる必要がある。また、上述した金属
アルコキシドを使用する共沈法は、原料が高価であり加
えて生成物が小さすぎて取扱いが困難であるため、取扱
いの比較的簡単な粒径０．１〜１．０μｍにする必要が
あるう 〔問題点を解決する丸めの手段〕 本発明者らは、かかる目的を達成するため、種々検討し
た結果シュウ酸チタニル酸バリウム（ＢａＴｊＯ（Ｏ雪
Ｏｎ）＊ ” ４１１ｍ０）の微細な結晶を生成させる
方法を見い出し、これを焼成することにより均一な微粒
子状ＢａＴｉＯ３を製造する方法に到達したのでめる。
すなわち、本発明は水溶性バリウム塩と水溶性チタニウ
ム塩およびシュウ酸（Ｈ，Ｃ１０，・２Ｈ，Ｏ）の水溶
液を短時間に同時に混合し、生成するゲルを可及的すみ
やかに撹拌解砕することによＦ） ＢａＴ１０ （Ｃ１
０，）１ ＠ ４Ｈ２０の微細な結晶を得ることができ
ることを見いだした。
ム塩およびシュウ酸（Ｈ，Ｃ１０，・２Ｈ，Ｏ）の水溶
液を短時間に同時に混合し、生成するゲルを可及的すみ
やかに撹拌解砕することによＦ） ＢａＴ１０ （Ｃ１
０，）１ ＠ ４Ｈ２０の微細な結晶を得ることができ
ることを見いだした。
なお、水溶性バリウム塩と水溶性チタニウム塩およびシ
ュウ数基の水溶液を同時混合する方法としてはバリウム
塩、チタニウム塩およびシュウ数基の水溶液を同時に添
加する方法。バリウム塩、チタニウム塩の水溶液にシュ
ウ酸の水溶液を添加する方法。チタニウム塩とシュウ酸
水溶液にバリウム塩を添加する方法などである。
ュウ数基の水溶液を同時混合する方法としてはバリウム
塩、チタニウム塩およびシュウ数基の水溶液を同時に添
加する方法。バリウム塩、チタニウム塩の水溶液にシュ
ウ酸の水溶液を添加する方法。チタニウム塩とシュウ酸
水溶液にバリウム塩を添加する方法などである。
バリウム塩とシュウ酸塩はＢａｄ、 Ｏ，・ＸＨ＊ Ｏ
を生成するので、チタニウム塩を添加する前に一緒にす
ることはできない。
を生成するので、チタニウム塩を添加する前に一緒にす
ることはできない。
また、反応装置は通常の撹拌機を具備するものであれば
よく、特にその形態は間はないが、撹拌機は反応により
生成するゲルを可及的すみやか（１分以内）Ｋ解砕する
ことのできるような撹拌機能を具備することが必要であ
る。
よく、特にその形態は間はないが、撹拌機は反応により
生成するゲルを可及的すみやか（１分以内）Ｋ解砕する
ことのできるような撹拌機能を具備することが必要であ
る。
例えば添加混合を小容量の反応器内での強力撹拌（５０
０ｒｐｍ以上）による解砕、あるいは渦巻きポンプ等に
よる循環撹拌、超音波撹拌などの撹拌動力５ ｐｔａ／
ｎ？以上で解砕する手段を採用すればよい。また混合時
の温度及び濃度条件を変えることにより粒子の大きさを
自由にコントロールすることも可能である。濃度は高い
ほど又温度は高い方が粒子径が小さいが８０℃以上に加
熱するとＴ１Ｃ１ｘ（ＣＨ）４−ｘの沈殿が発生するの
で好ましくない。また５０℃以下では反応速度が遅く粒
子が大きく成長するので好ましくない。
０ｒｐｍ以上）による解砕、あるいは渦巻きポンプ等に
よる循環撹拌、超音波撹拌などの撹拌動力５ ｐｔａ／
ｎ？以上で解砕する手段を採用すればよい。また混合時
の温度及び濃度条件を変えることにより粒子の大きさを
自由にコントロールすることも可能である。濃度は高い
ほど又温度は高い方が粒子径が小さいが８０℃以上に加
熱するとＴ１Ｃ１ｘ（ＣＨ）４−ｘの沈殿が発生するの
で好ましくない。また５０℃以下では反応速度が遅く粒
子が大きく成長するので好ましくない。
生成し九結晶は７００〜９００℃で焼成することにより
粒子径が元の結晶のＩ／２〜３Ａに相当する微粒子Ｂａ
Ｔｉ０１が得られる。
粒子径が元の結晶のＩ／２〜３Ａに相当する微粒子Ｂａ
Ｔｉ０１が得られる。
以下実施例により本発明をよ）詳細に説明する。
し、Ｈ，０１０４・２Ｈ！０３６．５ｆを９０ｔ／の水
に溶した。
に溶した。
両液をそれぞれ６５℃に加熱した後ｌビーカ中に入れ、
生じたグルをテフロン製撹拌羽根ではげしく撹拌（６０
０ｒｐｍ）解砕した後７０℃に保ち３０ｎ：ｉｎ間ゆる
やかに撹拌した。生成したＰａＴ１０ （Ｃ２０ａ ’
ｈ・４ Ｈ，Ｏの微細な結晶は浄過水洗後５０℃で１０
時間乾燥した。その結果を第１表に示す。また得られた
ＢａＴ１０ （ＣｙＯ，）１ ｅ ４Ｈ１０を８００℃
の電気炉中で１時間焼成し得られたＢａＴ１０１の分析
結果を第２表に示す。
生じたグルをテフロン製撹拌羽根ではげしく撹拌（６０
０ｒｐｍ）解砕した後７０℃に保ち３０ｎ：ｉｎ間ゆる
やかに撹拌した。生成したＰａＴ１０ （Ｃ２０ａ ’
ｈ・４ Ｈ，Ｏの微細な結晶は浄過水洗後５０℃で１０
時間乾燥した。その結果を第１表に示す。また得られた
ＢａＴ１０ （ＣｙＯ，）１ ｅ ４Ｈ１０を８００℃
の電気炉中で１時間焼成し得られたＢａＴ１０１の分析
結果を第２表に示す。
実施例２〜３
Ｔｌｃｌ、 ２５．ＯｆとＢａＣ１ｇ ’ ２Ｈ＠ ０
３２ 、５ ｆを溶かす水を２２５ ｍ、 １７０
ｄと変えて実施例１と同様な操作で、ＢａＴ１０（Ｃ！
！ Ｏｉ ）１ ” ４Ｈ２０の微細結晶ｔ？得た。そ
の結果を第１衣に示す。
３２ 、５ ｆを溶かす水を２２５ ｍ、 １７０
ｄと変えて実施例１と同様な操作で、ＢａＴ１０（Ｃ！
！ Ｏｉ ）１ ” ４Ｈ２０の微細結晶ｔ？得た。そ
の結果を第１衣に示す。
また、実施例１と同様に焼成して得たＢａＴ１０＊の分
析結果を第２表に示す。
析結果を第２表に示す。
実施例４
ＴＩＣＩ４２５．ＯｆとＢａＣｌ２ ・２Ｈ２０３２，
５？を５００ ｍの水に溶かし、Ｈ，Ｃ，０４・２Ｈ２
０３６，５ｆを２００ｄの水に溶力・した液をそれぞれ
６５℃に加熱した後目と一方向で実施例１と同様な操作
ではげしく混合撹拌した。液温は７０℃まで上昇し、生
じたゲルは数十秒で解砕され、微細な結晶を得ることが
できた。その結果を第１表に示す。また実施例！と同様
に焼成して得たＢａＴｊＯｓの分析結果を第２表に示す
。
５？を５００ ｍの水に溶かし、Ｈ，Ｃ，０４・２Ｈ２
０３６，５ｆを２００ｄの水に溶力・した液をそれぞれ
６５℃に加熱した後目と一方向で実施例１と同様な操作
ではげしく混合撹拌した。液温は７０℃まで上昇し、生
じたゲルは数十秒で解砕され、微細な結晶を得ることが
できた。その結果を第１表に示す。また実施例！と同様
に焼成して得たＢａＴｊＯｓの分析結果を第２表に示す
。
実施例５
ＢａＣ１１ｍ ２Ｈ２０３、４００ｆ ｔ−１５１の水
に溶かしＴ５Ｃｎａン、５００９とＨ，０，０４＠ ２
Ｈ，０３，６５０ｆｉ！を１５４の水に溶かした液をそ
れぞれ６５℃に加熱し、５０１ポリエチ製タンクの中で
両液をはげしく混合（３００ｒｐｍ）撹拌した。液温は
７０℃まで上昇し生じたゲルは１分以内に解砕されたの
でそのまま３０分ゆるやかに撹拌後濾過水洗し５０℃で
乾燥した。その結果を第１表に示す。また実施例１と同
様に焼成して得たＢａＴ１０＠の分析結果を第２表に示
し、Ｘ線回折パターンを第１図に、またその粒度分布を
第２図に示す。
に溶かしＴ５Ｃｎａン、５００９とＨ，０，０４＠ ２
Ｈ，０３，６５０ｆｉ！を１５４の水に溶かした液をそ
れぞれ６５℃に加熱し、５０１ポリエチ製タンクの中で
両液をはげしく混合（３００ｒｐｍ）撹拌した。液温は
７０℃まで上昇し生じたゲルは１分以内に解砕されたの
でそのまま３０分ゆるやかに撹拌後濾過水洗し５０℃で
乾燥した。その結果を第１表に示す。また実施例１と同
様に焼成して得たＢａＴ１０＠の分析結果を第２表に示
し、Ｘ線回折パターンを第１図に、またその粒度分布を
第２図に示す。
実施例６
Ｔｉｌ１４２５．ＯｆとＨ，Ｃ！０４・２Ｈ，０３６，
５ｆを水１２０ ｍに溶かし、Ｂａ（Ｎｏ、）１ ５４
．８ｆを水＋＋ＯｄＫ溶解したのち、実施例１と同様な
操作でＢａＴ１０ （０１０，）２＠４Ｈ！０の微細結
晶を得た。その結果を第１表に示す。また実施例１と同
様に焼成して得たＢａＴｊ Ｏ！の平均粒径は０．１５
μｍであった。
５ｆを水１２０ ｍに溶かし、Ｂａ（Ｎｏ、）１ ５４
．８ｆを水＋＋ＯｄＫ溶解したのち、実施例１と同様な
操作でＢａＴ１０ （０１０，）２＠４Ｈ！０の微細結
晶を得た。その結果を第１表に示す。また実施例１と同
様に焼成して得たＢａＴｊ Ｏ！の平均粒径は０．１５
μｍであった。
比較例１
実施例令と同組成の液を７０℃で反応させるとき、撹拌
速度を３０Ｏｒｐｍ （１、０ＰＢ／ｒｒ／実施例の＋
／２）で行なった。ゲルの解砕に２分以上の時間がかか
り、得られた結晶は平均粒径３．０μｍの大きなもので
、不揃いのものであった。なおこのものを実施例１と同
様に焼成して得たＢ ａＴｉｏ＊の平均粒径は２６４μ
ｍであつ九。
速度を３０Ｏｒｐｍ （１、０ＰＢ／ｒｒ／実施例の＋
／２）で行なった。ゲルの解砕に２分以上の時間がかか
り、得られた結晶は平均粒径３．０μｍの大きなもので
、不揃いのものであった。なおこのものを実施例１と同
様に焼成して得たＢ ａＴｉｏ＊の平均粒径は２６４μ
ｍであつ九。
比較例２
実施例今と同組成の液を７０℃で反応させるときシュウ
酸水溶液を３０Ｏｒｐｍで撹拌しながらＴｊＣ！１４と
ＢａＣ１１・２Ｈ８０の水溶液を約４０で添加し生じた
ゲルをさらにはげしく撹拌（６００ｒ ｐｍ ＝ ７．
６ ＰＳ／ｍ”）して解砕したが得られ九結晶は２．５
μｍの大きなもので不揃いであった。なおこのものを実
施例１と同様に焼成して得たＢａＴｉ０ ＠の平均粒径
は１．５−であった。
酸水溶液を３０Ｏｒｐｍで撹拌しながらＴｊＣ！１４と
ＢａＣ１１・２Ｈ８０の水溶液を約４０で添加し生じた
ゲルをさらにはげしく撹拌（６００ｒ ｐｍ ＝ ７．
６ ＰＳ／ｍ”）して解砕したが得られ九結晶は２．５
μｍの大きなもので不揃いであった。なおこのものを実
施例１と同様に焼成して得たＢａＴｉ０ ＠の平均粒径
は１．５−であった。
比較例３
実施例４の加熱温度を４５℃で行ない、反応後の液温が
５０℃となった。得られた粒子は平均粒径３．２μｍの
円板状のものであった。なおこのものを実施例１と同様
に焼成して得たＢａＴｉＯｓの平均粒径は２．５戸であ
った。
５０℃となった。得られた粒子は平均粒径３．２μｍの
円板状のものであった。なおこのものを実施例１と同様
に焼成して得たＢａＴｉＯｓの平均粒径は２．５戸であ
った。
以上の結果から明らかなように反応液濃度を変えた実施
例１−３では濃度が高いほど小さい結晶が得られ、反応
温度を変えた実施例４．５では温度が低くなるほど結晶
が大きくなる傾向が認められる。また実施例うでは溶解
する原料の組合せを変えて見たがこの組合せでの差異は
認められなかった。しかし、 Ｂａ（ｎｌ・２Ｈ！０
とＨ，０，０４６２Ｈ，Ｏを一緒に溶かすとＢａＣ１０
４＠ ＸＨ２０の結晶が生成し更にＴｉ１１４水溶液を
加えるとＢａＴｉ０（０，０４）、 ＠ ４Ｈ，Ｏの結
晶は得られるが７０℃で１〜５−と大きな結晶が生成す
る。また実施例６ではＢａＣ］４φ２Ｈ１０の替シにＢ
献Ｎｏ、 ）、を使用したがその差異は認められなかっ
た。
例１−３では濃度が高いほど小さい結晶が得られ、反応
温度を変えた実施例４．５では温度が低くなるほど結晶
が大きくなる傾向が認められる。また実施例うでは溶解
する原料の組合せを変えて見たがこの組合せでの差異は
認められなかった。しかし、 Ｂａ（ｎｌ・２Ｈ！０
とＨ，０，０４６２Ｈ，Ｏを一緒に溶かすとＢａＣ１０
４＠ ＸＨ２０の結晶が生成し更にＴｉ１１４水溶液を
加えるとＢａＴｉ０（０，０４）、 ＠ ４Ｈ，Ｏの結
晶は得られるが７０℃で１〜５−と大きな結晶が生成す
る。また実施例６ではＢａＣ］４φ２Ｈ１０の替シにＢ
献Ｎｏ、 ）、を使用したがその差異は認められなかっ
た。
〔発明の効果」
本発明の製造法で得られたＢａＴ１０ｔは、従来の固相
反応によるものと比べて平均粒径は０．１〜１μｍの良
く揃った均一の微粒子でメジ、積層セラミックコンデン
サ用材料として特性のバラツキが少なく最適のものであ
る。また、アルコキシド法と比較して製造コストが安く
、粒子も大きいので濾過、洗浄が容易で純度の高いもの
が得られる。また粉砕工程が不要なため、不純物の混入
が少なく、焼成時にＢａとＴ１がＢａＴｉ０（Ｃ１０４
）２ ＊ ４Ｈｔ。
反応によるものと比べて平均粒径は０．１〜１μｍの良
く揃った均一の微粒子でメジ、積層セラミックコンデン
サ用材料として特性のバラツキが少なく最適のものであ
る。また、アルコキシド法と比較して製造コストが安く
、粒子も大きいので濾過、洗浄が容易で純度の高いもの
が得られる。また粉砕工程が不要なため、不純物の混入
が少なく、焼成時にＢａとＴ１がＢａＴｉ０（Ｃ１０４
）２ ＊ ４Ｈｔ。
の形で均一に存在するため均一組成のＢａＴ１０１が得
られ、電歪材料、圧電材料および透明セラミック材料と
しても最適である。
られ、電歪材料、圧電材料および透明セラミック材料と
しても最適である。
第１図はＢａＴ１０ｇのＸ線回折パターンを第２図はそ
の粒度分布を示したものである。
の粒度分布を示したものである。
Claims (1)
- 水溶性バリウム塩と水溶性チタニウム塩およびシユウ酸
の水溶液を同時に混合し、生ずるゲルを短時間に強力撹
拌解砕することにより得られた微細なＢａＴｉＯ（Ｃ＿
２Ｏ＿４）＿２・４Ｈ＿２Ｏの結晶を、７００〜９００
℃で焼成することを特徴とする高純度チタン酸バリウム
微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26640584A JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26640584A JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61146710A true JPS61146710A (ja) | 1986-07-04 |
| JPS6328845B2 JPS6328845B2 (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17430472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26640584A Granted JPS61146710A (ja) | 1984-12-19 | 1984-12-19 | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61146710A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4929436A (en) * | 1987-03-26 | 1990-05-29 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| JP2002234771A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-23 | Murata Mfg Co Ltd | 正方晶ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
| WO2002066377A1 (en) * | 2001-02-22 | 2002-08-29 | Samsung Fine Chemicals Co., Ltd. | Method for preparing high quality barium-titanate based powder |
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| KR100434883B1 (ko) * | 2001-08-14 | 2004-06-07 | 삼성전기주식회사 | 티탄산바륨계 파우더의 제조방법 |
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| KR100620595B1 (ko) | 2004-09-30 | 2006-09-19 | (주)케미피아 | 복합페롭스카이트 분말의 합성 방법 |
| DE112008000453T5 (de) | 2007-02-20 | 2010-05-27 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Pulver aus amorphen feinen Partikeln, Verfahren zu seiner Herstellung und Bariumtitanat-Pulver des Perowskittyps, das unter seiner Verwendung hergestellt wird |
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| KR20170042477A (ko) | 2015-10-09 | 2017-04-19 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 티타늄산바륨 분말의 제조 방법 |
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-
1984
- 1984-12-19 JP JP26640584A patent/JPS61146710A/ja active Granted
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