JP4660935B2 - 正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法に関するもので、特に、積層セラミックコンデンサにおいて、誘電体セラミック層の薄層化を図りかつ十分な強誘電性を示し得るようにするための改良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
積層セラミックコンデンサの小型化および低コスト化が進み、そこに備える誘電体セラミック層の厚みについては、3μm近くまで薄層化が進行し、また、内部電極のための材料としても、銅、ニッケルなどの卑金属が使用されるようになってきている。近年では、薄層化がさらに進行し、誘電体セラミック層の厚みが1μm程度またはそれ以下のものも開発されている。
【0003】
ところが、このように誘電体セラミック層が薄層化してくると、誘電体セラミック層にかかる電界が高くなり、電界による誘電率の変化が大きい誘電体をセラミック層の材料として使用することには問題がある。また、誘電体セラミック層の薄層化に伴い、当該セラミック層の厚み方向でのセラミックの結晶粒子数が少なくなり、信頼性に対する問題も引き起こされる。
【0004】
このような状況に対応するため、セラミックの結晶粒子径を小さくすることによって、誘電体セラミック層の厚み方向でのセラミックの結晶粒子数を増やし、それによって、信頼性を高めることを可能にした誘電体セラミック材料が、たとえば、特開平9−241074号公報および特開平9−241075号公報において提案されている。また、特開平11−273985号公報や特開平11−273986号公報では、誘電体セラミック層の厚みを1μm程度にまで薄層化することに対応できるチタン酸バリウム系の材料が提案されている。
【0005】
上述したチタン酸バリウム系のセラミック材料粉末は、小さな結晶粒子径を有するセラミックとするため、小さな粒子径のものとして用意されなければならないが、このように小さな粒子径のチタン酸バリウム系のセラミック材料粉末を得るため、加水分解法や水熱合成法などの湿式法によって合成されることが好ましい。
【0006】
ところが、湿式法で合成されたチタン酸バリウム系のセラミック材料粉末は、粒子内に水酸基が0.2〜3重量%程度残留しており、粒子径は小さいが、立方晶であったり、正方晶であっても、ペロブスカイト構造の結晶格子のc軸とa軸の比、すなわちc/a軸比が小さく、コンデンサ用の材料として十分な強誘電性を示さないことがあるという問題がある。
【0007】
この問題を解決するため、合成されたチタン酸バリウム系のセラミック材料粉末を大気中で再熱処理することによって、水酸基を除去し、その結果、c/a軸比が大きく、十分な強誘電性を示すチタン酸バリウム系セラミック材料粉末を得るようにすることが行なわれている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述のように再熱処理を行なうことにより、チタン酸バリウム系セラミック材料粉末が粒成長するため、粒子径がたとえば0.15μm以下といった小さい粒子径のチタン酸バリウム系セラミック材料粉末を得ることが返って困難になるという別の問題に遭遇することがある。
【0009】
また、このようなチタン酸バリウム系セラミックを誘電体セラミック層において用いた積層セラミックコンデンサでは、誘電体セラミック層の厚みをたとえば0.6μm程度あるいはそれ以下にまで薄くすると、ショート不良が生じたり、その他の信頼性が低下するといった問題にも遭遇することがある。
【0010】
そこで、この発明の目的は、上述のような問題を解決し得る誘電体セラミックを得るために有利に用いられる、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法を提供しようとすることである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
この発明に係る正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法は、立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を湿式法によって合成する工程と、この立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を、6×103Pa以下の圧力下で熱処理する工程とを備えることを特徴としている。
【0012】
上述した湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径は、0.01〜0.1μmであることが好ましい。
【0013】
また、上述の熱処理する工程において、600〜1000℃の範囲の温度が適用されることが好ましい。
【0021】
【発明の実施の形態】
図1は、この発明に係る製造方法によって製造されたチタン酸バリウム系セラミック粉末を用いて構成される積層セラミックコンデンサ1を図解的に示す断面図である。
【0022】
積層セラミックコンデンサ1は、複数の積層された誘電体セラミック層2を有する積層体3とこの積層体3の第1および第2の端面4および5上にそれぞれ形成される第1および第2の外部電極6および7とを備えている。
【0023】
積層体3の内部には、第1の内部電極8と第2の内部電極9とが交互に配置されている。第1の内部電極8は、第1の外部電極6に電気的に接続されるように、各端縁を第1の端面4に露出させた状態で誘電体セラミック層2間の特定の複数の界面に沿ってそれぞれ形成され、他方、第2の内部電極9は、第2の外部電極7に電気的に接続されるように、各端縁を第2の端面5に露出させた状態で誘電体セラミック層2間の特定の複数の界面に沿ってそれぞれ形成されている。
【0024】
また、必要に応じて、外部電極6および7は、それぞれ、Ni、Cu、Ni−Cu合金等からなる第1めっき層10および11によって被覆され、さらに、これら第1のめっき層10および11上に、それぞれ、半田、錫等からなる第2のめっき層12および13が形成されてもよい。
【0025】
このような積層セラミックコンデンサ1において、その積層体3に備える誘電体セラミック層2が、この発明に係る製造方法によって製造された正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を主成分とする粉末を焼成して得られた誘電体セラミックから構成される。この正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末およびその製造方法の詳細については後述する。
【0026】
また、内部電極8および9を形成するため、たとえば、Pt、Pd−Ag合金、Niなどを導電成分として含む導電性ペーストが用いられるが、コスト面から、Niのような卑金属を用いることが望ましい。
【0027】
また、外部電極6および7は、たとえば、B2 O3 −Li2 O−SiO2 −BaO系ガラスフリットを含有するAgペーストを塗布し、これを還元性雰囲気中において焼き付けることによって形成されることができる。
【0028】
なお、内部電極8および9ならびに外部電極6および7のための上述した材料は、特に限定されるものではない。たとえば、外部電極6および7の形成のために、内部電極8および9と同じ材料を用いることもできる。
【0029】
前述した誘電体セラミック層2を構成する誘電体セラミックのための原料粉末となる正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末は、湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を、6×103Pa以下の圧力下で熱処理することによって製造されることができる。
【0030】
なお、上述の湿式法としては、たとえば、加水分解法や水熱合成法が知られているが、工業的には、生産性のより高い加水分解法を用いることが好ましい。
【0031】
前述したように、熱処理するにあたって、6×103Pa以下といった低い圧力を適用すれば、湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の表面や内部に残留する水酸基および原料塩の未分解物や副生成物をより低温で取り除くことができるため、粒成長を抑えて、微粒の正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を得ることができる。
【0032】
熱処理する際の圧力が6×103Paより高いと、得られた正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末におけるペロブスカイト構造のa軸とc軸の比であるc/a軸比が小さくなり、かつ、粒子径が大きくなるので好ましくない。
【0033】
なお、熱処理することによって得られた正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径をより小さくするには、熱処理前の立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径も小さくすることが有効である。そのため、湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径は、0.01〜0.1μmの範囲にあることが好ましい。
【0034】
また、立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を熱処理する際、6×103Pa以下の圧力を適用すれば、このチタン酸バリウム系セラミック粉末の表面や内部に残留する水酸基および原料塩の未分解物や副生成物の除去のために、前述したように、それほど高温を付与する必要がなく、好ましくは、この熱処理工程において、600〜1000℃の範囲の温度が適用される。
【0035】
この熱処理温度が600℃未満であると、水酸基および原料塩の未分解物や副生成物の分解が十分に進まないことがあるばかりでなく、c/a軸比が高くならないことがあり、他方、1000℃を超えると、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒成長や粒子同士の焼結が進行し、そのため、粒子径が大きくなってしまうことがある。
【0036】
なお、熱処理を行なう温度および時間は、湿式法による立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の合成に用いられた原料や熱処理時の圧力等によって、表面や内部に残留する水酸基および原料塩の未分解物や副生成物の分解温度が異なるので、特に限定されるものではない。しかしながら、このような熱処理を行なう温度および時間についての最適条件は、低圧力下での熱分析などに基づいて予め求めておくことが好ましい。
【0037】
また、同一の湿式合成粉末を用いて、同一の圧力下で熱処理を行なうならば、熱処理温度が高くなるに従って、得られた正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径は大きくなるものの、c/a軸比はより大きくなることがわかっている。
【0038】
以上説明したような好ましい条件に基づいて、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を得るようにすれば、粒子径が0.05〜0.15μmのものを得ることができる。
【0039】
また、このようにして得られた正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末によれば、c/a軸比を1.003以上とすることができ、これを用いて、積層セラミックコンデンサとして十分な強誘電性を示す誘電体セラミックを得ることができる。なお、c/a軸比が1.003未満の場合には、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を用いて得られた誘電体セラミックの誘電性は、積層セラミックコンデンサとして用いるには十分でない。
【0040】
より具体的には、この発明に従って製造される正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末は、(Ba1−xCax)TiO3(ただし、0≦x≦0.15)で表わされるものである。
【0041】
なお、この発明に係る製造方法によって製造される正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末は、Aサイト原子とBサイト原子の比であるA/B比が1のもののみならず、使用の目的に応じて、たとえば0.95〜1.05のように、A/B比を変化させた正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末であってもよく、特に非還元性の正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を得るためには、A/B比が1.000〜1.035の範囲にあることが好ましい。
【0042】
正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を焼成して得られた誘電体セラミックは、この正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末に、必要とされる特性に応じて、希土類元素、Zr、Mn、Mg、Siなどの添加物を添加したり、あるいは、Si、B、Al、Mg、Liなどを成分とする焼結助剤を添加したりして作製された誘電体セラミックであってもよい。
【0043】
以下に、この発明を、加水分解法によって合成した立方晶チタン酸バリウム系セラミック粉末、すなわち、Ba1.002TiO3粉末と(Ba0.97Ca0.05)TiO3粉末とを用いて、正方晶チタン酸バリウム系セラミック粉末を製造しようとする具体的な実施例、ならびに、得られた正方晶チタン酸バリウム系セラミック粉末を用いて積層セラミックコンデンサを作製しようとする具体的な実施例について説明する。
【0044】
なお、これら実施例の説明において、表1ないし表3を参照するが、これら表1ないし表3において、試料1〜10については、立方晶チタン酸バリウム系セラミック粉末としてBa1.002TiO3 の組成のものを用い、試料11〜13については、(Ba0.97Ca0.05)TiO3 の組成のものを用いた。
【0045】
まず、Ba1.002TiO3の組成を有するペロブスカイト構造のチタン酸バリウム系セラミック粉末を加水分解法によって合成した。得られたチタン酸バリウム系セラミック粉末は、表1の試料1〜10において示すように、粒子径が12〜52nmであり、ペロブスカイト構造の結晶中に多くの水酸基を含む立方晶ペロブスカイト構造を有する粉末であった。
【0046】
次に、これら粉末を、表1の試料1〜10において示す種々の圧力および熱処理温度で熱処理することによって、種々の粒子径およびc/a軸比を有するBa1.002 TiO3 粉末を得た。これら熱処理によって生成した粉末の凝集は、熱処理後において解砕した。
【0047】
他方、上記と同様のプロセスを経て、(Ba0.97Ca0.05)TiO3の組成を有するペロブスカイト構造のチタン酸バリウム系セラミック粉末を合成した。得られたチタン酸バリウム系セラミック粉末は、表1の試料11〜13において示すように、粒子径が37〜98nmであり、ペロブスカイト構造の結晶中に多くの水酸基を含む立方晶の粉末であった。
【0048】
次に、これら粉末を、表1の試料11〜13に示す種々の圧力および熱処理温度で熱処理することによって、種々の粒径およびc/a軸比を有する(Ba0.97Ca0.05)TiO3 粉末を得た。これら熱処理によって生成した粉末の凝集は、熱処理後において、解砕した。
【0049】
なお、上述の粒子径は、試料となる粉末を走査型電子顕微鏡による観察を行なうことによって測定したものである。また、c/a軸比は、X線回折を行ない、その結果をリートベルト解析して、X線プロファイルのフィッティングを行うことによって精密化して格子定数を求めることによって算出した。
【0050】
【表1】
【0051】
次に、表1に示した原料粉末としての熱処理後のチタン酸バリウム系粉末に添加されるべき添加物として、Dy、Mg、Mn、ならびに(Si−Ba)を主成分とする焼結助剤を用意した。そして、上述した原料粉末としてのチタン酸バリウム系粉末を有機溶剤中に分散させた状態としながら、これら添加物を、それぞれ、有機溶剤に可溶なアルコキシド化合物として、チタン酸バリウム系粉末に添加した。
【0052】
なお、上述した各添加物を、有機溶剤に可溶な状態とするため、アルコキシドとするほか、アセチルアセトネートまたは金属石鹸のような化合物としてもよい。
【0053】
次に、上述のようにチタン酸バリウム系粉末および添加物を分散させている有機溶剤を蒸発乾燥し、さらに熱処理を施すことによって、有機成分を除去した。
【0054】
次に、上述のように各添加物が添加された原料粉末の各試料に、ポリビニルブチラール系バインダおよびエタノール等の有機溶剤を加えて、ボールミルを用いて湿式混合することによって、セラミックスラリーを作製した。
【0055】
次に、このセラミックスラリーをドクターブレード法によってシート状に成形し、厚み0.8μmの矩形のセラミックグリーンシートを得た。
【0056】
次に、このセラミックグリーンシート上に、Niを導電成分とする導電性ペーストを印刷し、積層セラミックコンデンサの内部電極を構成するための導電性ペースト膜を形成した。
【0057】
次いで、セラミックグリーンシートを、上述の導電性ペースト膜が引き出されている側が互い違いとなるように複数枚積層し、生の積層体を得た。
【0058】
次に、この生の積層体を、窒素雰囲気中において350℃の温度に加熱し、バインダを燃焼させた後、酸素分圧10-9〜10-12 MPaのH2 −N2 −H2 Oガスからなる還元性雰囲気中において1150℃の温度で2時間焼成した。これによって、焼結後の誘電体セラミック層を備える積層体が得られ、前述の導電性ペースト膜は内部電極を与える状態となった。
【0059】
次に、焼成後の積層体の両端面上に、B2 O3 −Li2 O−SiO2 −BaO系のガラスフリットを含有するAgペーストを塗布し、窒素雰囲気中において600℃の温度で焼き付け、それによって、内部電極と電気的に接続された外部電極を形成し、試料となる積層セラミックコンデンサを完成させた。
【0060】
このようにして得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅が5.0mm、長さが5.7mm、厚さが2.4mmであり、内部電極間に介在する誘電体セラミック層の厚みは0.5μmであった。また、有効誘電体セラミック層の層数は5であり、1層あたりの対向電極面積は16.3×10-6m2 であった。
【0061】
次に、得られた積層セラミックコンデンサの各試料について、表2に示すように、「焼成後の結晶粒径」、「ショート不良発生率」、「誘電率」、「誘電損失」および「比抵抗」を求めた、
【0062】
【表2】
【0063】
表2において、「焼成後の結晶粒径」は、得られた積層セラミックコンデンサに備える誘電体セラミック層を構成する誘電体セラミックの平均結晶粒径を、積層体の断面研磨面を化学エッチングし、走査型電子顕微鏡で観察することによって求めた。
【0064】
「ショート不良発生率」については、得られた積層セラミックコンデンサの試料数に対するショート不良が発生した試料数の比率を示したものである。
【0065】
また、「誘電率」については、試料となる積層セラミックコンデンサの静電容量(C)を自動ブリッジ式測定器を用いてJIS規格5102に従って測定し、求められた静電容量から誘電率(ε)を算出したものである。
【0066】
また、「誘電損失」(tanδ)は、自動ブリッジ式測定器を用いてJIS規格5102に従って測定したものである。
【0067】
また、「比抵抗」については、絶縁抵抗計を用い、試料となる積層セラミックコンデンサに5Vの直流電圧を2分間印加して25℃での絶縁抵抗(R)を求め、この絶縁抵抗から算出したものである。
【0068】
表1および表2において、試料番号に*を付したものは、この発明の範囲から外れたものである。
【0069】
表1に示すように、この発明の範囲内にある試料2〜13によれば、加水分解法によって合成された粒子径12〜98nmの立方晶チタン酸バリウム系粉末を、6×103Pa以下の圧力下で、600〜1000℃の範囲の熱処理温度をもって熱処理することによって、粒子径58〜146nmの正方晶チタン酸バリウム系粉末を得ることができ、これら正方晶チタン酸バリウム系粉末のc/a軸比を1.003以上とすることができる。
【0070】
したがって、このような正方晶チタン酸バリウム系粉末をもって、積層セラミックコンデンサに備える誘電体セラミック層を構成すれば、この誘電体セラミック層の厚みが0.5μmというように薄くされても、表2に示すように、ショート不良発生率が低く、十分な強誘電性を示す誘電体セラミック層を与えることができる。
【0071】
これらに対して、この発明の範囲外の試料1によれば、加水分解法によって合成された立方晶チタン酸バリウム系粉末の粒子径が12nmであっても、これを熱処理するにあたり、6×103Paを超える6×104Paの圧力を適用しているので、熱処理後において、正方晶チタン酸バリウム系粉末の粒子径が160nmにまで大きくなっている。そのため、誘電体セラミック層の厚みが0.6μmの積層セラミックコンデンサを作製したとき、ショート不良発生率が高くなり、また、誘電損失が大きくなっている。
【0072】
次に、表1および表2に示した試料8に係る積層セラミックコンデンサについて、表3に示すように、「DCバイアス印加容量変化率」、「容量温度変化率」、「絶縁破壊電圧」および「平均寿命時間」を評価した。
【0073】
【表3】
【0074】
表3において、「DCバイアス印加容量変化率」は、試料となる積層セラミックコンデンサに対して、3kV/mmの直流バイアスを印加したときの静電容量の変化率を、バイアス印加なしを基準として求めたものである。
【0075】
「容量温度変化率」については、温度変化に対する静電容量の変化率を求めたもので、20℃での静電容量を基準とした−25℃〜+85℃の温度範囲での最大変化率(ΔC/C20)と、25℃のでの静電容量を基準とした−55℃〜+125℃の温度範囲での最大変化率(ΔC/C25)とを示している。
【0076】
「絶縁破壊電圧」は、試料となる積層セラミックコンデンサに対して、昇圧速度100V/秒で直流電圧を印加し、積層セラミックコンデンサが破壊に至った電圧を求めたものである。
【0077】
「平均寿命時間」は、試料となる積層セラミックコンデンサに対して、150℃の温度にて5Vの直流電圧を印加して、絶縁抵抗の経時変化を測定し、絶縁抵抗値が105 Ω以下になった時点を故障と判定し、平均寿命時間を評価したものである。
【0078】
表3からわかるように、この発明の範囲内にある試料8によれば、信頼性の高い積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【0079】
【発明の効果】
以上のように、この発明に係る正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法によれば、湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を熱処理するにあたり、6×103Pa以下の比較的低い圧力を適用するので、たとえば600〜1000℃の範囲の比較的低い温度によって熱処理されても、立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の表面や内部に残留する水酸基および原料塩の未分解物や副生成物が効率的に除去され、そのため、粒成長が抑えられて、0.05〜0.15μmといった小さい粒子径であり、かつc/a軸比が1.003以上と大きく、十分な強誘電性を示す、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を得ることができる。
【0080】
したがって、この正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を用いて積層セラミックコンデンサにおける誘電体セラミック層を構成するようにすれば、誘電体セラミック層の厚みがたとえば0.6μm以下と薄くなっても、積層セラミックコンデンサを問題なく製造することができ、そのため、小型で大容量の積層セラミックコンデンサを高い信頼性をもって実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明に係る製造方法によって製造されたチタン酸バリウム系セラミック粉末を用いて構成される積層セラミックコンデンサ1を図解的に示す断面図である。
【符号の説明】
1 積層セラミックコンデンサ
2 誘電体セラミック層
3 積層体
4,5 端面
6,7 外部電極
8,9 内部電極
Claims (3)
- 立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を湿式法によって合成する工程と、
前記立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末を、6×103Pa以下の圧力下で熱処理する工程と
を備える、正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法。 - 前記湿式法によって合成された立方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の粒子径は、0.01〜0.1μmである、請求項1に記載の正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法。
- 前記熱処理する工程において、600〜1000℃の範囲の温度が適用される、請求項1または2に記載の正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法。
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---|---|---|---|---|
JP4141298B2 (ja) | 2003-03-24 | 2008-08-27 | 太陽誘電株式会社 | ペロブスカイト構造を有する誘電体セラミック粉末の製造方法と、セラミック電子部品の製造方法と、積層セラミックコンデンサの製造方法 |
KR100711427B1 (ko) * | 2003-03-24 | 2007-04-24 | 다이요 유덴 가부시키가이샤 | 퍼로브스카이트 구조를 갖는 세라믹 분말의 제조 방법과,퍼로브스카이트 구조를 갖는 세라믹 분말과 세라믹 전자부품 및 그 제조 방법과 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법 |
TW200500320A (en) | 2003-04-25 | 2005-01-01 | Sumitomo Chemical Co | Barium titanate powder and fabricating method thereof |
JP4743481B2 (ja) * | 2004-03-25 | 2011-08-10 | 昭和電工株式会社 | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
JP4789449B2 (ja) * | 2004-10-27 | 2011-10-12 | 京セラ株式会社 | 誘電体磁器およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
JP4836509B2 (ja) * | 2004-11-26 | 2011-12-14 | 京セラ株式会社 | 誘電体磁器 |
JP5025100B2 (ja) * | 2005-06-27 | 2012-09-12 | 京セラ株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
JP4706398B2 (ja) * | 2005-08-30 | 2011-06-22 | Tdk株式会社 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
JP4827011B2 (ja) * | 2006-03-10 | 2011-11-30 | Tdk株式会社 | セラミック粉末及びこれを用いた誘電体ペースト、積層セラミック電子部品、その製造方法 |
JP2007243026A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Tdk Corp | セラミック粉末及びこれを用いた導電ペースト、積層セラミック電子部品、その製造方法 |
JP4949220B2 (ja) * | 2007-12-25 | 2012-06-06 | 京セラ株式会社 | 誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ |
KR20130013437A (ko) * | 2011-07-28 | 2013-02-06 | 삼성전기주식회사 | 적층 세라믹 전자부품 |
WO2015182411A1 (ja) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物粉末、複合酸化物粉末の製造方法、及び積層セラミック電子部品 |
JP6700793B2 (ja) * | 2015-01-09 | 2020-05-27 | キヤノン株式会社 | 圧電材料、圧電素子、およびこれを用いた装置 |
Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61146710A (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-04 | Central Glass Co Ltd | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
JPS63103827A (ja) * | 1986-10-18 | 1988-05-09 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | チタン酸バリウムの製造方法 |
WO1991002697A1 (en) * | 1989-08-21 | 1991-03-07 | Tayca Corporation | Method of producing pulverized perovskite compound |
JPH03159903A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-09 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト系セラミック粉末の製造方法 |
JPH03205316A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-06 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH0769634A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Murata Mfg Co Ltd | 組成物の製造方法 |
JPH07277710A (ja) * | 1994-04-05 | 1995-10-24 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
JPH09241075A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Murata Mfg Co Ltd | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
JPH09241074A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Murata Mfg Co Ltd | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
JPH11273986A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-10-08 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
JPH11273985A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-10-08 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
JP2001316114A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-11-13 | Murata Mfg Co Ltd | ペロブスカイト構造を有する酸化物、チタン酸バリウムおよびその製造方法ならびに誘電体セラミックおよびセラミック電子部品 |
JP2002060219A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-26 | Murata Mfg Co Ltd | 微粒チタン酸バリウム粉末、カルシウム変性微粒チタン酸バリウム粉末、ならびにその製造方法 |
JP2002211926A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-07-31 | Toda Kogyo Corp | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
JP2002255552A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム粉末およびその製造方法 |
WO2003004416A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Showa Denko K. K. | Titanate de baryum et procede de production associe |
JP2003026423A (ja) * | 2001-07-10 | 2003-01-29 | Rikogaku Shinkokai | チタン酸バリウムの製造方法 |
-
2001
- 2001-02-05 JP JP2001027920A patent/JP4660935B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61146710A (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-04 | Central Glass Co Ltd | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 |
JPS63103827A (ja) * | 1986-10-18 | 1988-05-09 | フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ | チタン酸バリウムの製造方法 |
WO1991002697A1 (en) * | 1989-08-21 | 1991-03-07 | Tayca Corporation | Method of producing pulverized perovskite compound |
JPH03159903A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-09 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト系セラミック粉末の製造方法 |
JPH03205316A (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-06 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH0769634A (ja) * | 1993-08-27 | 1995-03-14 | Murata Mfg Co Ltd | 組成物の製造方法 |
JPH07277710A (ja) * | 1994-04-05 | 1995-10-24 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 |
JPH09241075A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Murata Mfg Co Ltd | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
JPH09241074A (ja) * | 1996-03-08 | 1997-09-16 | Murata Mfg Co Ltd | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
JPH11273986A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-10-08 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
JPH11273985A (ja) * | 1998-01-20 | 1999-10-08 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
JP2001316114A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-11-13 | Murata Mfg Co Ltd | ペロブスカイト構造を有する酸化物、チタン酸バリウムおよびその製造方法ならびに誘電体セラミックおよびセラミック電子部品 |
JP2002060219A (ja) * | 2000-08-11 | 2002-02-26 | Murata Mfg Co Ltd | 微粒チタン酸バリウム粉末、カルシウム変性微粒チタン酸バリウム粉末、ならびにその製造方法 |
JP2002211926A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-07-31 | Toda Kogyo Corp | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
JP2002255552A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム粉末およびその製造方法 |
WO2003004416A1 (fr) * | 2001-07-04 | 2003-01-16 | Showa Denko K. K. | Titanate de baryum et procede de production associe |
JP2003026423A (ja) * | 2001-07-10 | 2003-01-29 | Rikogaku Shinkokai | チタン酸バリウムの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2002234771A (ja) | 2002-08-23 |
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