JP2002255552A - チタン酸バリウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサにおいて、その誘
電体を得るために焼成されるチタン酸バリウム粉末の微
粒化を図るとともに、結晶型を改善し、積層セラミック
コンデンサの静電容量の温度特性をより良好なものにす
る。 【解決手段】 チタン酸バリウム粉末を得るため、加熱
分解によって酸化バリウムを生成するバリウム化合物
と、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以
下、好ましくは５％以下でありかつＢＥＴ法によって求
めた比表面積が５ｍ2／ｇ以上である純度９９．８重量
％以上の二酸化チタンとを、混合し、好ましくは全圧力
が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で、仮焼する。得
られたチタン酸バリウム粉末は、微粒であり、正方晶性
が高い。
電体を得るために焼成されるチタン酸バリウム粉末の微
粒化を図るとともに、結晶型を改善し、積層セラミック
コンデンサの静電容量の温度特性をより良好なものにす
る。 【解決手段】 チタン酸バリウム粉末を得るため、加熱
分解によって酸化バリウムを生成するバリウム化合物
と、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以
下、好ましくは５％以下でありかつＢＥＴ法によって求
めた比表面積が５ｍ2／ｇ以上である純度９９．８重量
％以上の二酸化チタンとを、混合し、好ましくは全圧力
が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で、仮焼する。得
られたチタン酸バリウム粉末は、微粒であり、正方晶性
が高い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、チタン酸バリウ
ム粉末およびその製造方法に関するもので、特に、高い
正方晶性を有するチタン酸バリウム粉末およびその製造
方法に関するものである。
ム粉末およびその製造方法に関するもので、特に、高い
正方晶性を有するチタン酸バリウム粉末およびその製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】誘電体セラミックを得るために用いられ
るチタン酸バリウム粉末の製造方法として、従来より、
固相反応法が用いられており、この固相反応法によりチ
タン酸バリウムを合成するため、炭酸バリウムおよび二
酸化チタンの各粉末を混合し、仮焼する方法が広く採用
されている。この方法を用いて、微粒のチタン酸バリウ
ム粉末を得るためには、微粒の炭酸バリウム粉末と微粒
の二酸化チタン粉末とをできるだけ均一に混合するよう
にされる。
るチタン酸バリウム粉末の製造方法として、従来より、
固相反応法が用いられており、この固相反応法によりチ
タン酸バリウムを合成するため、炭酸バリウムおよび二
酸化チタンの各粉末を混合し、仮焼する方法が広く採用
されている。この方法を用いて、微粒のチタン酸バリウ
ム粉末を得るためには、微粒の炭酸バリウム粉末と微粒
の二酸化チタン粉末とをできるだけ均一に混合するよう
にされる。
【０００３】また、上述の方法において、二酸化チタン
としては、得られた誘電体セラミックの特性を劣化させ
ないようにするために、典型的には、四塩化チタンを熱
分解した高純度のものが用いられている。この場合、得
られた二酸化チタンの結晶型は、熱分解条件によって異
なるが、通常の熱処理条件を適用した場合には、ルチル
化率が高くなり、一般的には、ルチル型が支配的であ
る。
としては、得られた誘電体セラミックの特性を劣化させ
ないようにするために、典型的には、四塩化チタンを熱
分解した高純度のものが用いられている。この場合、得
られた二酸化チタンの結晶型は、熱分解条件によって異
なるが、通常の熱処理条件を適用した場合には、ルチル
化率が高くなり、一般的には、ルチル型が支配的であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】たとえば積層セラミッ
クコンデンサにおける誘電体を得るためのセラミック原
料粉末として用いられるチタン酸バリウム粉末は、内部
電極間のセラミック層の薄層化に伴い、より微粒であ
り、かつ高い正方晶性（高いテトラゴナリティ）を有し
ているものであることが求められる。
クコンデンサにおける誘電体を得るためのセラミック原
料粉末として用いられるチタン酸バリウム粉末は、内部
電極間のセラミック層の薄層化に伴い、より微粒であ
り、かつ高い正方晶性（高いテトラゴナリティ）を有し
ているものであることが求められる。
【０００５】しかしながら、微粒のルチル型の二酸化チ
タン粉末を用いて、チタン酸バリウム粉末の微粒化を図
ろうとすると、ルチル型の二酸化チタン粉末はその反応
性が悪いため、得られたチタン酸バリウムの正方晶性が
低くなってしまうという問題がある。そして、このよう
にチタン酸バリウムの正方晶性が低いと、たとえば積層
セラミックコンデンサに備える誘電体の原料粉末として
用いた場合、焼成工程において、原料粉末に添加された
添加成分のチタン酸バリウムへの固溶が進行しやすく、
そのため、焼成後において、コア−シェル構造の焼結体
を得にくく、それゆえ、得られた積層セラミックコンデ
ンサの静電容量の温度特性が悪くなるという問題に遭遇
する。
タン粉末を用いて、チタン酸バリウム粉末の微粒化を図
ろうとすると、ルチル型の二酸化チタン粉末はその反応
性が悪いため、得られたチタン酸バリウムの正方晶性が
低くなってしまうという問題がある。そして、このよう
にチタン酸バリウムの正方晶性が低いと、たとえば積層
セラミックコンデンサに備える誘電体の原料粉末として
用いた場合、焼成工程において、原料粉末に添加された
添加成分のチタン酸バリウムへの固溶が進行しやすく、
そのため、焼成後において、コア−シェル構造の焼結体
を得にくく、それゆえ、得られた積層セラミックコンデ
ンサの静電容量の温度特性が悪くなるという問題に遭遇
する。
【０００６】また、チタン酸バリウムの正方晶性がたと
え高くても、原料粉末の１次粒子径が大きいと、内部電
極間に位置する誘電体セラミック層の厚みが５μｍ以下
というように、誘電体セラミック層の薄層化が図られた
場合には、積層セラミックコンデンサの信頼性を低下さ
せてしまう。
え高くても、原料粉末の１次粒子径が大きいと、内部電
極間に位置する誘電体セラミック層の厚みが５μｍ以下
というように、誘電体セラミック層の薄層化が図られた
場合には、積層セラミックコンデンサの信頼性を低下さ
せてしまう。
【０００７】なお、チタン酸バリウムの正方晶性を高め
るためには、固相反応法において、炭酸バリウムのよう
なバリウム化合物と二酸化チタンとを混合し、仮焼し
て、チタン酸バリウムを合成する際の仮焼温度を高くす
ることが有効であるが、このように仮焼温度を高くする
と、粒子の成長や粒子同士の凝結が生じ、得られたチタ
ン酸バリウム粉末の微粒化が困難であるという問題があ
る。
るためには、固相反応法において、炭酸バリウムのよう
なバリウム化合物と二酸化チタンとを混合し、仮焼し
て、チタン酸バリウムを合成する際の仮焼温度を高くす
ることが有効であるが、このように仮焼温度を高くする
と、粒子の成長や粒子同士の凝結が生じ、得られたチタ
ン酸バリウム粉末の微粒化が困難であるという問題があ
る。
【０００８】そこで、この発明の目的は、上述したよう
な問題を解決し得る、チタン酸バリウム粉末およびその
製造方法を提供しようとすることである。
な問題を解決し得る、チタン酸バリウム粉末およびその
製造方法を提供しようとすることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明に係るチタン酸
バリウム粉末は、上述した技術的課題を解決するため、
加熱分解によって酸化バリウムを生成するバリウム化合
物と、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以
下でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2
／ｇ以上である二酸化チタンとを、混合し、仮焼して得
られたものであることを特徴としている。
バリウム粉末は、上述した技術的課題を解決するため、
加熱分解によって酸化バリウムを生成するバリウム化合
物と、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以
下でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2
／ｇ以上である二酸化チタンとを、混合し、仮焼して得
られたものであることを特徴としている。
【００１０】また、この発明に係るチタン酸バリウム粉
末の製造方法は、加熱分解によって酸化バリウムを生成
するバリウム化合物を用意する工程と、Ｘ線回折法によ
って求めたルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法
によって求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二酸化
チタンを用意する工程と、上述のようなバリウム化合物
と二酸化チタンとを、混合し、仮焼する工程とを備える
ことを特徴としている。
末の製造方法は、加熱分解によって酸化バリウムを生成
するバリウム化合物を用意する工程と、Ｘ線回折法によ
って求めたルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法
によって求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二酸化
チタンを用意する工程と、上述のようなバリウム化合物
と二酸化チタンとを、混合し、仮焼する工程とを備える
ことを特徴としている。
【００１１】このように、この発明に係るチタン酸バリ
ウム粉末あるいはこの発明に係る製造方法によって得ら
れたチタン酸バリウム粉末によれば、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）観察による平均粒子径を０．０７〜０．３μ
ｍというように小さくすることができ、また、Ｘ線回折
のリードベルト解析によって求めたｃ軸／ａ軸比が１．
００７以上であるというように高い正方晶性を有するも
のとすることができる。
ウム粉末あるいはこの発明に係る製造方法によって得ら
れたチタン酸バリウム粉末によれば、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）観察による平均粒子径を０．０７〜０．３μ
ｍというように小さくすることができ、また、Ｘ線回折
のリードベルト解析によって求めたｃ軸／ａ軸比が１．
００７以上であるというように高い正方晶性を有するも
のとすることができる。
【００１２】この発明に係るチタン酸バリウム粉末の製
造方法は、前述したように、Ｘ線回折法によって求めた
ルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって求
めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二酸化チタンを用
いることを特徴とするものであるが、この発明に係るチ
タン酸バリウム粉末の製造方法は、好ましくは、次のよ
うに実施される。
造方法は、前述したように、Ｘ線回折法によって求めた
ルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって求
めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二酸化チタンを用
いることを特徴とするものであるが、この発明に係るチ
タン酸バリウム粉末の製造方法は、好ましくは、次のよ
うに実施される。
【００１３】すなわち、この発明に係るチタン酸バリウ
ム粉末の製造方法において、加熱分解によって酸化バリ
ウムを生成するバリウム化合物を用意する工程と、二酸
化チタンを用意する工程と、この二酸化チタンに関し
て、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以下
でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／
ｇ以上であることを確認する工程と、このように確認さ
れた二酸化チタンを用いて、バリウム化合物と二酸化チ
タンとを、混合し、仮焼する工程とが実施される。
ム粉末の製造方法において、加熱分解によって酸化バリ
ウムを生成するバリウム化合物を用意する工程と、二酸
化チタンを用意する工程と、この二酸化チタンに関し
て、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以下
でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／
ｇ以上であることを確認する工程と、このように確認さ
れた二酸化チタンを用いて、バリウム化合物と二酸化チ
タンとを、混合し、仮焼する工程とが実施される。
【００１４】この発明において、用いられる二酸化チタ
ンのルチル化率が５％以下であることが好ましい。これ
によって、得られたチタン酸バリウムを、正方晶性のよ
り高いものとすることができる。
ンのルチル化率が５％以下であることが好ましい。これ
によって、得られたチタン酸バリウムを、正方晶性のよ
り高いものとすることができる。
【００１５】また、混合されたバリウム化合物と二酸化
チタンとを仮焼するとき、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下
の雰囲気圧力下で実施されることが好ましい。これによ
っても、得られたチタン酸バリウムを、正方晶性のより
高いものとすることができる。
チタンとを仮焼するとき、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下
の雰囲気圧力下で実施されることが好ましい。これによ
っても、得られたチタン酸バリウムを、正方晶性のより
高いものとすることができる。
【００１６】また、この発明において、用いられる二酸
化チタンの純度は９９．８重量％以上であることが好ま
しい。
化チタンの純度は９９．８重量％以上であることが好ま
しい。
【００１７】二酸化チタンの純度が９９．８重量％未満
であると、これをもって製造されたチタン酸バリウム粉
末を焼結させて得られた誘電体セラミックの誘電特性が
低下することがあるからである。
であると、これをもって製造されたチタン酸バリウム粉
末を焼結させて得られた誘電体セラミックの誘電特性が
低下することがあるからである。
【００１８】
【発明の実施の形態】この発明に係るチタン酸バリウム
粉末を得るため、まず、加熱分解によって酸化バリウム
を生成するバリウム化合物の粉末が用意される。このバ
リウム化合物としては、たとえば、炭酸バリウム（Ｂａ
ＣＯ3 ）、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2 ）などを用
いることができ、また、２種類以上のバリウム化合物を
併用してもよい。
粉末を得るため、まず、加熱分解によって酸化バリウム
を生成するバリウム化合物の粉末が用意される。このバ
リウム化合物としては、たとえば、炭酸バリウム（Ｂａ
ＣＯ3 ）、水酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）2 ）などを用
いることができ、また、２種類以上のバリウム化合物を
併用してもよい。
【００１９】また、二酸化チタンの粉末が用意される。
この二酸化チタンについては、Ｘ線回折法によって求め
たルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって
求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上であるものが選ばれ
る。したがって、用意された二酸化チタンに関して、上
述のように、Ｘ線解決法によって求めたルチル化率が３
０％以下でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が
５ｍ2 ／ｇ以上であることを確認しておくことが好まし
い。
この二酸化チタンについては、Ｘ線回折法によって求め
たルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって
求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上であるものが選ばれ
る。したがって、用意された二酸化チタンに関して、上
述のように、Ｘ線解決法によって求めたルチル化率が３
０％以下でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が
５ｍ2 ／ｇ以上であることを確認しておくことが好まし
い。
【００２０】上述の二酸化チタンのルチル化率は、好ま
しくは、５％以下とされる。また、二酸化チタンの純度
は９９．８重量％以上であることが好ましい。
しくは、５％以下とされる。また、二酸化チタンの純度
は９９．８重量％以上であることが好ましい。
【００２１】なお、上述のような特定的な特性を有する
二酸化チタンは、たとえば、四塩化チタンを熱分解する
ことによって得られるが、この場合、熱分解工程での雰
囲気をコントロールするなどして、ルチル化率を低くす
るように熱分解条件が設定される。
二酸化チタンは、たとえば、四塩化チタンを熱分解する
ことによって得られるが、この場合、熱分解工程での雰
囲気をコントロールするなどして、ルチル化率を低くす
るように熱分解条件が設定される。
【００２２】次に、上述したバリウム化合物および二酸
化チタンの各粉末が混合される。この混合比率は、得よ
うとする粉末を構成するチタン酸バリウムにおけるＢａ
／Ｔｉモル比に応じて調整すればよい。
化チタンの各粉末が混合される。この混合比率は、得よ
うとする粉末を構成するチタン酸バリウムにおけるＢａ
／Ｔｉモル比に応じて調整すればよい。
【００２３】次いで、バリウム化合物および二酸化チタ
ンの混合粉末は、たとえば９５０〜１１００℃の最高温
度をもって仮焼される。これによって、目的とするチタ
ン酸バリウム粉末が得られる。
ンの混合粉末は、たとえば９５０〜１１００℃の最高温
度をもって仮焼される。これによって、目的とするチタ
ン酸バリウム粉末が得られる。
【００２４】上述の仮焼は、全圧力が１×１０3 Ｐａ以
下の雰囲気圧力下で実施されることが好ましい。
下の雰囲気圧力下で実施されることが好ましい。
【００２５】次に、仮焼後のチタン酸バリウム粉末は、
必要に応じて、たとえば擂潰機によって解砕される。
必要に応じて、たとえば擂潰機によって解砕される。
【００２６】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末は、焼成工程を経て焼結体とされることによって、
たとえば、積層セラミックコンデンサにおける誘電体と
して有利に用いることができる。
粉末は、焼成工程を経て焼結体とされることによって、
たとえば、積層セラミックコンデンサにおける誘電体と
して有利に用いることができる。
【００２７】以下に、この発明を、実験例に基づき、よ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２８】
【実験例１】以下のような試料１〜７を作製した。
【００２９】（１）試料１（実施例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積（ＢＥＴ法によって求めた比表面積。以下同
様。）が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が１２ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条
件をコントロールすることによって、ルチル化率（Ｘ線
回折法で求めたルチル化率。以下同様。）が２％になる
ようにした。
表面積（ＢＥＴ法によって求めた比表面積。以下同
様。）が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が１２ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条
件をコントロールすることによって、ルチル化率（Ｘ線
回折法で求めたルチル化率。以下同様。）が２％になる
ようにした。
【００３０】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００３１】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．２
５μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．２
５μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
【００３２】この試料１は、この発明の範囲内における
最も典型的な例であり、高純度で、比表面積が大きく、
ルチル化率の低い二酸化チタンを用いることによって、
微粒でありかつ高い正方晶性を有するチタン酸バリウム
粉末が得られることを示すものである。
最も典型的な例であり、高純度で、比表面積が大きく、
ルチル化率の低い二酸化チタンを用いることによって、
微粒でありかつ高い正方晶性を有するチタン酸バリウム
粉末が得られることを示すものである。
【００３３】（２）試料２（実施例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が５ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条件
をコントロールすることによって、ルチル化率が３０％
となるようにした。
表面積が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が５ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条件
をコントロールすることによって、ルチル化率が３０％
となるようにした。
【００３４】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１１００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１１００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００３５】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．３０μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．３０μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
【００３６】この試料２は、この発明の範囲を規定する
二酸化チタンのルチル化率および比表面積といったパラ
メータの境界上の条件をもって、チタン酸バリウム粉末
を作製したものである。
二酸化チタンのルチル化率および比表面積といったパラ
メータの境界上の条件をもって、チタン酸バリウム粉末
を作製したものである。
【００３７】（３）試料３（実施例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が３０ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件をコントロールすることによって、ルチル化率
が２％となるようにした。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が３０ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件をコントロールすることによって、ルチル化率
が２％となるようにした。
【００３８】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００３９】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０７μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０７μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
【００４０】この試料３では、比表面積のより大きな二
酸化チタンが用いられている。この試料３から、二酸化
チタンの微粒化を行いながら、ルチル化率を低くするこ
とを行なえば、得られたチタン酸バリウム粉末のｃ軸／
ａ軸比が目標ぎりぎりの１．００７で十分な場合、平均
粒子径を０．０７μｍにまで微粒化できることがわか
る。
酸化チタンが用いられている。この試料３から、二酸化
チタンの微粒化を行いながら、ルチル化率を低くするこ
とを行なえば、得られたチタン酸バリウム粉末のｃ軸／
ａ軸比が目標ぎりぎりの１．００７で十分な場合、平均
粒子径を０．０７μｍにまで微粒化できることがわか
る。
【００４１】（４）試料４（実施例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が１２ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件をコントロールすることによって、ルチル化率
が２％となるようにした。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が１２ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件をコントロールすることによって、ルチル化率
が２％となるようにした。
【００４２】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて最高温度１０５０℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて最高温度１０５０℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
【００４３】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．２２μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．０１０であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．２２μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．０１０であった。
【００４４】この試料４では、試料１に比べて、炭酸バ
リウムとして、より微粒なものを用いているが、得られ
たチタン酸バリウム粉末の平均粒径については、わずか
に小さくなったに過ぎない。この試料４は、炭酸バリウ
ムの微粒化によってもたらされる、チタン酸バリウムの
微粒化に対する効果がわずかであることを示すものであ
る。
リウムとして、より微粒なものを用いているが、得られ
たチタン酸バリウム粉末の平均粒径については、わずか
に小さくなったに過ぎない。この試料４は、炭酸バリウ
ムの微粒化によってもたらされる、チタン酸バリウムの
微粒化に対する効果がわずかであることを示すものであ
る。
【００４５】（５）試料５（比較例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が５ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条件
として一般的なものを適用することによって、ルチル化
率が９０％となるようにした。
表面積が５ｍ2 ／ｇのものを用いた。また、二酸化チタ
ンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られたもの
を用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％であっ
て、比表面積が５ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分解条件
として一般的なものを適用することによって、ルチル化
率が９０％となるようにした。
【００４６】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１１００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１１００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００４７】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．３２μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００６であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．３２μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００６であった。
【００４８】この試料５は、試料２と比較して、二酸化
チタンのルチル化率のみが、この発明の範囲から外れた
場合について示したものである。
チタンのルチル化率のみが、この発明の範囲から外れた
場合について示したものである。
【００４９】（６）試料６（比較例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が３０ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件として一般的なものを適用することによって、
ルチル化率が９０％となるようにした。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が３０ｍ2 ／ｇであるとともに、熱
分解条件として一般的なものを適用することによって、
ルチル化率が９０％となるようにした。
【００５０】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０００℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００５１】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１７μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００４であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１７μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００４であった。
【００５２】この試料６は、試料３と同様の微粒の二酸
化チタンを用いても、この二酸化チタンのルチル化率が
高い場合には、得られたチタン酸バリウムについては、
微粒ではあるが、正方晶性が低いことを示すものであ
る。
化チタンを用いても、この二酸化チタンのルチル化率が
高い場合には、得られたチタン酸バリウムについては、
微粒ではあるが、正方晶性が低いことを示すものであ
る。
【００５３】（７）試料７（比較例） 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が４ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分
解条件をコントロールすることによって、ルチル化率が
３０％となるようにした。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
たものを用いた。この二酸化チタンは、純度９９．９％
であって、比表面積が４ｍ2 ／ｇであるとともに、熱分
解条件をコントロールすることによって、ルチル化率が
３０％となるようにした。
【００５４】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて最高温度１１００℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて最高温度１１００℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
【００５５】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．５０μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
で解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、得られ
たチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．５０μｍ
であり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
【００５６】この試料７は、試料２と同様にルチル化率
の低い二酸化チタンを用いても、その比表面積が５ｍ2
／ｇ未満である場合には、得られたチタン酸バリウム
は、その正方晶性が高いが、粒子径が大きくなっている
ことを示すものである。
の低い二酸化チタンを用いても、その比表面積が５ｍ2
／ｇ未満である場合には、得られたチタン酸バリウム
は、その正方晶性が高いが、粒子径が大きくなっている
ことを示すものである。
【００５７】以上のようにして得られた試料１〜７の各
々に係るチタン酸バリウム粉末を用いて、以下のよう
に、積層セラミックコンデンサを作製した。
々に係るチタン酸バリウム粉末を用いて、以下のよう
に、積層セラミックコンデンサを作製した。
【００５８】すなわち、チタン酸バリウム粉末１００重
量部に対して、Ｄｙ2 Ｏ3 粉末を１．８６重量部、Ｍｇ
Ｏ粉末を０．１６８重量部、ＢａＯ粉末を０．６４重量
部、ＳｉＯ2 粉末を０．３７重量部、ＭｎＯ2 粉末を
０．１０９重量部、およびＢ2Ｏ3 粉末を０．１５６重
量部それぞれ加えて湿式混合し、次いで乾燥させること
によって、耐還元性誘電体セラミック原料粉末を得た。
量部に対して、Ｄｙ2 Ｏ3 粉末を１．８６重量部、Ｍｇ
Ｏ粉末を０．１６８重量部、ＢａＯ粉末を０．６４重量
部、ＳｉＯ2 粉末を０．３７重量部、ＭｎＯ2 粉末を
０．１０９重量部、およびＢ2Ｏ3 粉末を０．１５６重
量部それぞれ加えて湿式混合し、次いで乾燥させること
によって、耐還元性誘電体セラミック原料粉末を得た。
【００５９】次に、上述の原料粉末１５０ｇに対して、
トルエン／エタノールの容積比が１／１の溶剤にポリビ
ニルブチラールを２０重量％溶解させたバインダ液を１
０８ｇと、可塑剤としてのジオクチルフタレートを６ｇ
とを加え、ボールミルにて混合した後、グラビアコータ
ーを用いて、厚み５μｍのセラミックグリーンシートを
成形した。
トルエン／エタノールの容積比が１／１の溶剤にポリビ
ニルブチラールを２０重量％溶解させたバインダ液を１
０８ｇと、可塑剤としてのジオクチルフタレートを６ｇ
とを加え、ボールミルにて混合した後、グラビアコータ
ーを用いて、厚み５μｍのセラミックグリーンシートを
成形した。
【００６０】次に、上述のセラミックグリーンシートに
対して、ニッケルを含む導電性ペーストを用いて内部電
極を形成し、所定の寸法に打ち抜いた後、内部電極によ
って挟まれる有効誘電体セラミック層の数が５０となる
ように、セラミックグリーンシートを積層し圧着した。
対して、ニッケルを含む導電性ペーストを用いて内部電
極を形成し、所定の寸法に打ち抜いた後、内部電極によ
って挟まれる有効誘電体セラミック層の数が５０となる
ように、セラミックグリーンシートを積層し圧着した。
【００６１】次に、上述のようにして得られたグリーン
シート積層体を、カットし、得られた生の積層体チップ
を、還元性雰囲気において、１２４０℃で２時間焼成
し、焼結後の積層体チップを得た。そして、この積層体
チップの外表面上に外部電極を形成し、積層セラミック
コンデンサを完成させた。
シート積層体を、カットし、得られた生の積層体チップ
を、還元性雰囲気において、１２４０℃で２時間焼成
し、焼結後の積層体チップを得た。そして、この積層体
チップの外表面上に外部電極を形成し、積層セラミック
コンデンサを完成させた。
【００６２】このようにして得られた積層セラミックコ
ンデンサについて、表１に示すように、比誘電率
（εr ）、誘電損失（ｔａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩ
Ｒ）および静電容量の温度変化率を求めた。
ンデンサについて、表１に示すように、比誘電率
（εr ）、誘電損失（ｔａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩ
Ｒ）および静電容量の温度変化率を求めた。
【００６３】
【表１】
【００６４】表１において、試料番号に「＊」を付した
ものは、この発明の範囲外の比較例に相当する。また、
試料７については、積層体チップが未焼結の状態であ
り、表１に示すような誘電特性を測定できなかった。
ものは、この発明の範囲外の比較例に相当する。また、
試料７については、積層体チップが未焼結の状態であ
り、表１に示すような誘電特性を測定できなかった。
【００６５】表１からわかるように、この発明の実施例
に相当する試料１〜４によれば、特に、静電容量の温度
変化率に着目したとき、比較例に相当する試料５〜７に
比べて、優れた結果が得られており、試料１〜４のすべ
てが、±１５％以内といったＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を
満足している。
に相当する試料１〜４によれば、特に、静電容量の温度
変化率に着目したとき、比較例に相当する試料５〜７に
比べて、優れた結果が得られており、試料１〜４のすべ
てが、±１５％以内といったＥＩＡ規格のＸ７Ｒ特性を
満足している。
【００６６】
【実験例２】実験例２は、用いられる二酸化チタンのル
チル化率に関して、より好ましい範囲を求めようとして
実施したもので、この実験例２では、以下のような試料
８〜１０を作製した。
チル化率に関して、より好ましい範囲を求めようとして
実施したもので、この実験例２では、以下のような試料
８〜１０を作製した。
【００６７】（１）試料８ 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が３０％のものを用いた。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が３０％のものを用いた。
【００６８】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００６９】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
１μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
１μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００７であった。
【００７０】（２）試料９ 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が５％のものを用いた。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が５％のものを用いた。
【００７１】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度１０５０℃で２時間保持す
ることによって仮焼した。
【００７２】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
０μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００８であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
０μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００８であった。
【００７３】（３）試料１０ 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が２％のものを用いた。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が２％のものを用いた。
【００７４】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度９５０℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、バッチ炉にて、最高温度９５０℃で２時間保持する
ことによって仮焼した。
【００７５】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０
８μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００８であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０
８μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００８であった。
【００７６】以上の試料８〜１０を比較すると、チタン
酸バリウムのｃ軸／ａ軸比に関して、試料９および１０
は、１．００８であり、試料８の１．００７より大き
く、正方晶性がより高いことがわかる。これは、試料８
〜１０では、二酸化チタンの粒径が互いに同等でありな
がら、二酸化チタンのルチル化率が、試料８では、３０
％であり、試料９および１０では、それぞれ、５％以下
の５％および２％であるためである。
酸バリウムのｃ軸／ａ軸比に関して、試料９および１０
は、１．００８であり、試料８の１．００７より大き
く、正方晶性がより高いことがわかる。これは、試料８
〜１０では、二酸化チタンの粒径が互いに同等でありな
がら、二酸化チタンのルチル化率が、試料８では、３０
％であり、試料９および１０では、それぞれ、５％以下
の５％および２％であるためである。
【００７７】このことから、試料９および１０のよう
に、ルチル化度が５％以下の二酸化チタンを用いれば、
得られたチタン酸バリウムの正方晶性をより高めること
ができることがわかる。
に、ルチル化度が５％以下の二酸化チタンを用いれば、
得られたチタン酸バリウムの正方晶性をより高めること
ができることがわかる。
【００７８】次に、試料８〜１０の各々に係るチタン酸
バリウム粉末を用いて、実験例１の場合と同様の方法に
よって、積層セラミックコンデンサを作製した。そし
て、得られた積層セラミックコンデンサについて、実験
例１の場合と同様に、比誘電率（εr ）、誘電損失（ｔ
ａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）および静電容量の温
度変化率を求めた。
バリウム粉末を用いて、実験例１の場合と同様の方法に
よって、積層セラミックコンデンサを作製した。そし
て、得られた積層セラミックコンデンサについて、実験
例１の場合と同様に、比誘電率（εr ）、誘電損失（ｔ
ａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）および静電容量の温
度変化率を求めた。
【００７９】また、信頼性を評価するため、得られた積
層セラミックコンデンサに、１５０℃の温度下で、１０
ｋＶ／ｍｍの直流電圧を連続印加し、積層セラミックコ
ンデンサの絶縁抵抗値がその初期値より３桁以上低下す
るまでの時間を求め、その平均値を平均寿命時間とし
た。
層セラミックコンデンサに、１５０℃の温度下で、１０
ｋＶ／ｍｍの直流電圧を連続印加し、積層セラミックコ
ンデンサの絶縁抵抗値がその初期値より３桁以上低下す
るまでの時間を求め、その平均値を平均寿命時間とし
た。
【００８０】これらの評価結果が表２に示されている。
【００８１】
【表２】
【００８２】表２からわかるように、試料９および１０
のように、ルチル化度が５％以下の二酸化チタンを用い
ることによって、正方晶性がより高められたチタン酸バ
リウム粉末を用いれば、信頼性により優れた積層セラミ
ックコンデンサを得ることができる。
のように、ルチル化度が５％以下の二酸化チタンを用い
ることによって、正方晶性がより高められたチタン酸バ
リウム粉末を用いれば、信頼性により優れた積層セラミ
ックコンデンサを得ることができる。
【００８３】
【実験例３】実験例３は、チタン酸バリウムを合成する
ために、バリウム化合物と二酸化チタンとの混合物を仮
焼する工程での雰囲気圧力に関して、より好ましい範囲
を求めようとして実施したもので、この実験例３では、
以下のような試料１１および１２を作製した。
ために、バリウム化合物と二酸化チタンとの混合物を仮
焼する工程での雰囲気圧力に関して、より好ましい範囲
を求めようとして実施したもので、この実験例３では、
以下のような試料１１および１２を作製した。
【００８４】（１）試料１１ 炭酸バリウムとして、純度９９．８重量％であって、比
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が２％のものを用いた。
表面積が１０．５ｍ2／ｇのものを用いた。また、二酸
化チタンとして、四塩化チタンの熱分解によって得られ
た、純度が９９．９％、比表面積が３０ｍ2 ／ｇ、およ
びルチル化率が２％のものを用いた。
【００８５】次に、上述の炭酸バリウムおよび二酸化チ
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、大気雰囲気中において、全圧力が１×１０3 Ｐａに
なるように調整したバッチ炉にて、最高温度９５０℃で
２時間保持することによって仮焼した。
タンの各粉末を、等モル比となるように秤量かつ調合し
た後、ボールミルにて湿式混合した。次いで、この混合
によって得られたスラリーを、蒸発乾燥工程に付した
後、大気雰囲気中において、全圧力が１×１０3 Ｐａに
なるように調整したバッチ炉にて、最高温度９５０℃で
２時間保持することによって仮焼した。
【００８６】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
０μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．１
０μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
【００８７】（２）試料１２ 仮焼工程を、全圧力が１×１０2 Ｐａになるように調整
したバッチ炉にて実施したことを除いて、試料１１と同
様の条件で、チタン酸バリウム粉末を得た。
したバッチ炉にて実施したことを除いて、試料１１と同
様の条件で、チタン酸バリウム粉末を得た。
【００８８】仮焼後のチタン酸バリウム粉末を、擂潰機
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０
９μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
によって解砕し、その粉体特性を分析した。その結果、
得られたチタン酸バリウム粉末は、平均粒子径が０．０
９μｍであり、ｃ軸／ａ軸比が１．００９であった。
【００８９】以上の試料１１および１２では、前述した
実験例２における試料１０の場合と同じ粒径およびルチ
ル化度を有する二酸化チタンを用いたが、得られたチタ
ン酸バリウムのｃ軸／ａ軸比に関して、試料１１および
１２は、１．００９であり、試料１０の１．００８より
大きく、正方晶性がより高いことがわかる。これは、試
料１１および１２では、仮焼を、全圧力が１×１０3 Ｐ
ａ以下の雰囲気圧力下で行なったためである。
実験例２における試料１０の場合と同じ粒径およびルチ
ル化度を有する二酸化チタンを用いたが、得られたチタ
ン酸バリウムのｃ軸／ａ軸比に関して、試料１１および
１２は、１．００９であり、試料１０の１．００８より
大きく、正方晶性がより高いことがわかる。これは、試
料１１および１２では、仮焼を、全圧力が１×１０3 Ｐ
ａ以下の雰囲気圧力下で行なったためである。
【００９０】なお、試料１１および１２以外の、試料１
〜１０においては、仮焼の雰囲気圧力は、大気圧とし
た。
〜１０においては、仮焼の雰囲気圧力は、大気圧とし
た。
【００９１】このことから、試料１１および１２のよう
に、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で仮焼
を行なえば、得られたチタン酸バリウムの正方晶性をよ
り高めることができることがわかる。
に、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で仮焼
を行なえば、得られたチタン酸バリウムの正方晶性をよ
り高めることができることがわかる。
【００９２】次に、試料１１および１２の各々に係るチ
タン酸バリウム粉末を用いて、実験例１および２の場合
と同様の方法によって、積層セラミックコンデンサを作
製した。そして、得られた積層セラミックコンデンサに
ついて、実験例１および２の場合と同様に、比誘電率
（εr ）、誘電損失（ｔａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩ
Ｒ）および静電容量の温度変化率を求めた。
タン酸バリウム粉末を用いて、実験例１および２の場合
と同様の方法によって、積層セラミックコンデンサを作
製した。そして、得られた積層セラミックコンデンサに
ついて、実験例１および２の場合と同様に、比誘電率
（εr ）、誘電損失（ｔａｎδ）、絶縁抵抗（ｌｏｇＩ
Ｒ）および静電容量の温度変化率を求めた。
【００９３】また、積層セラミックコンデンサの信頼性
を評価するため、実験例２の場合と同様の方法によっ
て、平均寿命時間を求めた。
を評価するため、実験例２の場合と同様の方法によっ
て、平均寿命時間を求めた。
【００９４】これらの評価結果が表３に示されている。
なお、表３には、比較を容易にするため、前掲の表２に
示した「試料１０」に関する評価結果も併せて示されて
いる。
なお、表３には、比較を容易にするため、前掲の表２に
示した「試料１０」に関する評価結果も併せて示されて
いる。
【００９５】
【表３】
【００９６】表３からわかるように、試料１１および１
２のように、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力
下で仮焼を行なうことによって、正方晶性がより高めら
れたチタン酸バリウム粉末を用いれば、信頼性により優
れた積層セラミックコンデンサを得ることができる。
２のように、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力
下で仮焼を行なうことによって、正方晶性がより高めら
れたチタン酸バリウム粉末を用いれば、信頼性により優
れた積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【００９７】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、チタ
ン酸バリウム粉末を得るにあたって、加熱分解によって
酸化バリウムを生成するバリウム化合物と、Ｘ線回折法
によって求めたルチル化率が３０％以下でありかつＢＥ
Ｔ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二
酸化チタンとを、混合し、仮焼するようにしているの
で、ＳＥＭ観察による平均粒子径が０．０７〜０．３μ
ｍというように微粒であり、また、Ｘ線回折のリードベ
ルト解析によって求めたｃ軸／ａ軸比が１．００７以上
というように正方晶性の高いチタン酸バリウム粉末を得
ることができる。
ン酸バリウム粉末を得るにあたって、加熱分解によって
酸化バリウムを生成するバリウム化合物と、Ｘ線回折法
によって求めたルチル化率が３０％以下でありかつＢＥ
Ｔ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二
酸化チタンとを、混合し、仮焼するようにしているの
で、ＳＥＭ観察による平均粒子径が０．０７〜０．３μ
ｍというように微粒であり、また、Ｘ線回折のリードベ
ルト解析によって求めたｃ軸／ａ軸比が１．００７以上
というように正方晶性の高いチタン酸バリウム粉末を得
ることができる。
【００９８】したがって、このようなチタン酸バリウム
粉末を用いて、たとえば積層セラミックコンデンサの誘
電体を構成するようにすれば、焼成工程において、添加
成分のチタン酸バリウムへの固溶が生じにくく、コア−
シェル構造の焼結体を容易に得ることができ、その結
果、積層セラミックコンデンサを、静電容量の温度特性
に優れたものとすることができる。
粉末を用いて、たとえば積層セラミックコンデンサの誘
電体を構成するようにすれば、焼成工程において、添加
成分のチタン酸バリウムへの固溶が生じにくく、コア−
シェル構造の焼結体を容易に得ることができ、その結
果、積層セラミックコンデンサを、静電容量の温度特性
に優れたものとすることができる。
【００９９】この発明において、用いられる二酸化チタ
ンのルチル化率を５％以下とすると、得られたチタン酸
バリウムを、正方晶性のより高いものとすることがで
き、これを用いて積層セラミックコンデンサが製造され
ると、この積層セラミックコンデンサの信頼性をより優
れたものとすることができる。
ンのルチル化率を５％以下とすると、得られたチタン酸
バリウムを、正方晶性のより高いものとすることがで
き、これを用いて積層セラミックコンデンサが製造され
ると、この積層セラミックコンデンサの信頼性をより優
れたものとすることができる。
【０１００】また、この発明において、混合されたバリ
ウム化合物と二酸化チタンとを仮焼するとき、この仮焼
工程を、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で
実施するようにすれば、得られたチタン酸バリウムを、
正方晶性のより高いものとすることができ、これを用い
て積層セラミックコンデンサが製造されると、この積層
セラミックコンデンサの信頼性をより優れたものとする
ことができる。
ウム化合物と二酸化チタンとを仮焼するとき、この仮焼
工程を、全圧力が１×１０3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で
実施するようにすれば、得られたチタン酸バリウムを、
正方晶性のより高いものとすることができ、これを用い
て積層セラミックコンデンサが製造されると、この積層
セラミックコンデンサの信頼性をより優れたものとする
ことができる。
【０１０１】また、この発明において、二酸化チタンと
して、純度が９９．８重量％以上のものを用いると、チ
タン酸バリウム粉末を焼結させて得られた誘電体セラミ
ックの誘電特性を高く維持することができる。
して、純度が９９．８重量％以上のものを用いると、チ
タン酸バリウム粉末を焼結させて得られた誘電体セラミ
ックの誘電特性を高く維持することができる。
【０１０２】また、この発明に係るチタン酸バリウム粉
末の製造方法において、用いられる二酸化チタンに関し
て、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以下
でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／
ｇ以上であることを確認するようにすれば、上述したよ
うな優れた特性を与え得るチタン酸バリウム粉末を確実
に製造することができ、チタン酸バリウム粉末の製造の
歩留まりひいてはこれを用いて構成されるセラミック電
子部品の製造の歩留まりを向上させることができる。
末の製造方法において、用いられる二酸化チタンに関し
て、Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以下
でありかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／
ｇ以上であることを確認するようにすれば、上述したよ
うな優れた特性を与え得るチタン酸バリウム粉末を確実
に製造することができ、チタン酸バリウム粉末の製造の
歩留まりひいてはこれを用いて構成されるセラミック電
子部品の製造の歩留まりを向上させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA10 AA16 BA09 CA01 GA08 GA11 4G047 CA07 CB04 CC02 CD03 CD07 5E001 AB03 AE02 AE03
Claims (9)
- 【請求項１】 加熱分解によって酸化バリウムを生成す
るバリウム化合物と、Ｘ線回折法によって求めたルチル
化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって求めた比
表面積が５ｍ2 ／ｇ以上である二酸化チタンとを、混合
し、仮焼して得られた、チタン酸バリウム粉末。 - 【請求項２】 前記二酸化チタンのルチル化率が５％以
下である、請求項１に記載のチタン酸バリウム粉末。 - 【請求項３】 前記仮焼は、全圧力が１×１０3 Ｐａ以
下の雰囲気圧力下での仮焼である、請求項１または２に
記載のチタン酸バリウム粉末。 - 【請求項４】 前記二酸化チタンの純度が９９．８重量
％以上である、請求項１ないし３のいずれかに記載のチ
タン酸バリウム粉末。 - 【請求項５】 加熱分解によって酸化バリウムを生成す
るバリウム化合物を用意し、 Ｘ線回折法によって求めたルチル化率が３０％以下であ
りかつＢＥＴ法によって求めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以
上である二酸化チタンを用意し、 前記バリウム化合物と前記二酸化チタンとを、混合し、
仮焼する、各工程を備える、チタン酸バリウム粉末の製
造方法。 - 【請求項６】 加熱分解によって酸化バリウムを生成す
るバリウム化合物を用意し、 二酸化チタンを用意し、 前記二酸化チタンに関して、Ｘ線回折法によって求めた
ルチル化率が３０％以下でありかつＢＥＴ法によって求
めた比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上であることを確認し、 確認された前記二酸化チタンを用いて、前記バリウム化
合物と前記二酸化チタンとを、混合し、仮焼する、各工
程を備える、チタン酸バリウム粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記二酸化チタンのルチル化率が５％以
下である、請求項５または６に記載のチタン酸バリウム
粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記仮焼する工程は、全圧力が１×１０
3 Ｐａ以下の雰囲気圧力下で実施される、請求項５ない
し７のいずれかに記載のチタン酸バリウム粉末の製造方
法。 - 【請求項９】 前記二酸化チタンの純度が９９．８重量
％以上である、請求項５ないし８のいずれかに記載のチ
タン酸バリウム粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001342774A JP3835254B2 (ja) | 2000-12-27 | 2001-11-08 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| KR10-2001-0084964A KR100435165B1 (ko) | 2000-12-27 | 2001-12-26 | 티탄산바륨 분말 및 그 제조방법 |
| CNB011434325A CN1145595C (zh) | 2000-12-27 | 2001-12-27 | 钛酸钡粉末及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2000397059 | 2000-12-27 | ||
| JP2000-397059 | 2000-12-27 | ||
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255552A true JP2002255552A (ja) | 2002-09-11 |
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| KR (1) | KR100435165B1 (ja) |
| CN (1) | CN1145595C (ja) |
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| JP2002234771A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-23 | Murata Mfg Co Ltd | 正方晶ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
| JP2006096567A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Tdk Corp | ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末の製造方法 |
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| KR100616473B1 (ko) | 2005-01-27 | 2006-08-29 | 한국과학기술연구원 | 저온소성 티탄산 바륨 유전체 및 그 제조방법과 상기 유전체를 이용한 유전체-전극 어셈블리 |
| JP2006306632A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Kyocera Corp | チタン酸バリウム粉末の製法、チタン酸バリウム粉末、およびチタン酸バリウム焼結体 |
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| JP2009190912A (ja) * | 2008-02-13 | 2009-08-27 | Tdk Corp | 誘電体粉末の製造方法 |
| JP2009209001A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| JP2009256140A (ja) * | 2008-04-17 | 2009-11-05 | Tdk Corp | 誘電体粒子の製造方法 |
| JP2011102225A (ja) * | 2009-10-13 | 2011-05-26 | Tdk Corp | 誘電体粉末 |
| JP2011516380A (ja) * | 2008-04-04 | 2011-05-26 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 熱分解法二酸化チタンからチタン酸バリウム粉末を製造する方法 |
| US8084014B2 (en) | 2003-04-25 | 2011-12-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Barium titanate powder and method for producing same |
| KR101119974B1 (ko) | 2008-04-17 | 2012-02-22 | 티디케이가부시기가이샤 | 유전체 입자의 제조 방법 |
| KR101771744B1 (ko) | 2012-11-30 | 2017-08-28 | 삼성전기주식회사 | 고결정성 유전체 물질의 제조방법 |
| CN115806311A (zh) * | 2021-09-15 | 2023-03-17 | 国巨电子（中国）有限公司 | 钛酸钡材料组成物、钛酸钡材料及其制造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| KR100734253B1 (ko) * | 2001-03-17 | 2007-07-02 | 삼성전자주식회사 | 반도체 메모리장치의 내부전압 발생회로 및 내부전압발생방법 |
| KR100674846B1 (ko) | 2005-03-29 | 2007-01-26 | 삼성전기주식회사 | 유전체용 세라믹분말의 제조방법, 및 그 세라믹분말을이용하여 제조된 적층세라믹커패시터 |
| CN101786656B (zh) * | 2010-03-26 | 2011-05-25 | 湘潭大学 | 一种钛酸钡纳米粉体的制备方法 |
| CN103030173B (zh) * | 2011-09-30 | 2016-06-22 | 深圳光启高等理工研究院 | 一种钛酸钡的制备方法 |
| CN102674830B (zh) * | 2012-05-25 | 2014-11-05 | 贵州红星发展股份有限公司 | 含低游离碱土金属氧化物的碱土金属钛酸盐及其制备方法 |
| CN108394932A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-14 | 江南大学 | 一种良好分散性的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法 |
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| CN113582681B (zh) * | 2021-08-26 | 2022-11-29 | 四川特锐祥科技股份有限公司 | 一种高介电常数高抗电强度介质材料及制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2001
- 2001-11-08 JP JP2001342774A patent/JP3835254B2/ja not_active Expired - Fee Related
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