JP2009209001A - ペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸バリウムと二酸化チタンを含む混合物を仮焼してペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末を製造する方法において、前記仮焼を加湿空気の存在下に行うペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。前記仮焼は、空気を、温度を調整した水に通して加湿した加湿空気を、焼成炉中に導入しながら行う。前記加湿空気の露点は15℃以上である。
【選択図】図3
Description
本発明に係るペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法は、炭酸バリウムと二酸化チタンを含む混合物を仮焼してペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末を製造する方法において、前記仮焼を加湿空気の存在下に行うことを特徴とする。
もう一方の原料の二酸化チタンも工業的に入手可能のものであれば特に制限なく使用することが出来るが、BET比表面積が5m2/g以上、好ましくは8〜50m2/gであると微細で正方晶性の高いペロブスカイト型チタン酸バリウムを作製できる点から好ましい。
炭酸バリウムと二酸化チタンとの混合割合は、BaとTiのモル比(Ba/Ti)で0.99〜1.01、好ましくは0.995〜1.005である。この理由はBaとTiのモル比(Ba/Ti)が0.99未満ではチタンリッチとなり、正方晶性の高いペロブスカイト型チタン酸バリウムが得られなくなり、一方、BaとTiのモル比(Ba/Ti)が1.01を超えるとバリウムリッチとなり、正方晶性の高いペロブスカイト型チタン酸バリウムが得られなくなり好ましくない。
仮焼温度は700〜1200℃、好ましくは800〜1000℃である。この理由は仮焼温度が700℃未満ではペロブスカイト型チタン酸バリウムへと変化する固相反応が起きず、未反応のままになりやすく、一方、仮焼温度が1200℃を超えると生成したペロブスカイト型チタン酸バリウムが粒成長をおこすになる傾向があるため好ましくない。仮焼時間は4時間以上、好ましくは6〜30時間である。また、本発明では、仮焼は前記混合物を通常700〜1200℃、好ましくは800〜1000℃で仮焼した後、該仮焼物を粉砕し、所望により造粒した後、さらに通常700〜1200℃、好ましくは800〜1000℃で仮焼を行ってもよいし、また、この仮焼は、粉体特性を均質とするため、一度仮焼したものを粉砕し、再仮焼を行ってもよい。
本発明のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法において、前記仮焼を大気下で加湿空気の存在下に行うことが特に重要な要件となる。
前記加湿空気には、空気を、温度を調整した水に通して加湿した空気、または空気に水蒸気を混合して加湿した空気等を用いることができる。
なお、実施例において平均粒径は、任意に抽出したサンプル1000個について走査型電子顕微鏡観察(SEM)から求めた平均値として求めた。
炭酸バリウムは、下記の表2に示す物性を有する市販のものを使用した。
二酸化チタンは、下記の表3に示す物性を有する市販のものを使用した。
前記炭酸バリウム試料と、前記二酸化チタン試料とをBa/Tiのモル比で1.00となるように湿式混合機としてボールミル(ビーズ径;1mmのジルコニアビーズ、溶媒:水)を用い、6時間混合処理した後、130℃で2時間乾燥して、乾燥粉を得た。
図3に示す焼成炉の炉1の内部の四面は、アルミナファイバーボードで覆われ、炉内にアルミナからなる試料容器2の筒の中に試料3が収容されており、導入管4の導入口5から加湿空気6を炉内へ導入し、排出管7の排出口8から加湿空気を炉外へ排出する。
仮焼終了後、冷却し、粉砕を行ってチタン酸バリウム粉末を得た。
実施例1と同様に乾燥粉を調製し、乾燥粉7gを電気式バッチ炉にて2.5℃/分の昇温速度で表4に示す温度まで昇温し、6時間保持して仮焼した。
なお、加温前の空気の状態は、27.8℃、湿度24%、露点7℃である。45℃に加温された水中を通して加湿した加湿空気Bは、導入口5の測定値で、27.1℃、湿度87%、露点25℃である。
仮焼終了後、冷却し、粉砕を行ってチタン酸バリウム粉末を得た。
実施例1と同様に乾燥粉を調製し、乾燥粉7gを電気式バッチ炉にて2.5℃/分の昇温速度で表4に示す温度まで昇温し、6時間保持して仮焼した。
仮焼は焼成炉に、空気を導入しないで行った。
仮焼終了後、冷却し、粉砕を行ってチタン酸バリウム粉末を得た。
実施例1と同様に乾燥粉を調製し、乾燥粉7gを電気式バッチ炉にて2.5℃/分の昇温速度で表4に示す温度まで昇温し、6時間保持して仮焼した。なお、仮焼は仮焼開始とともに焼成炉に炭酸ガスを2L/minの割合で導入しながら行った。
仮焼終了後、冷却し、粉砕を行ってチタン酸バリウム粉末を得た。
実施例1と同様に乾燥粉を調製し、乾燥粉7gを電気式バッチ炉にて2.5℃/分の昇温速度で表4に示す温度まで昇温し、6時間保持して仮焼した。
なお、空気の状態は、導入口5の測定値で、27.8℃、湿度24%、露点7℃である。
実施例1〜6及び比較例1〜9で得られたチタン酸バリウム試料について、平均粒径、BET比表面積、正方晶の指標となるc軸とa軸の比(c/a)を測定した。その結果を表5に示す。なおc軸とa軸の比はX線回折により求めた。
2 試料容器
3 試料
4 導入管
5 導入口
6 加湿空気
7 排出管
8 排出口
9 ふた
10 基台
Claims (7)
- 炭酸バリウムと二酸化チタンを含む混合物を仮焼してペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末を製造する方法において、前記仮焼を加湿空気の存在下に行うことを特徴とするペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記仮焼は、焼成炉中に加湿空気を導入しながら行う請求項1記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記加湿空気は、空気を、温度を調整した水に通して加湿した空気からなる請求項1または2記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記加湿空気の露点は15℃以上である請求項1乃至3のいずれかの項に記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記仮焼は700〜1200℃で行う請求項1乃至4のいずれかの項に記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記炭酸バリウムはBET比表面積が10m2/g以上のものを用いる請求項1乃至5のいずれかの項に記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
- 前記二酸化チタンはBET比表面積が5m2/g以上のものを用いる請求項1乃至5のいずれかの項に記載のペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法。
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