CN113582681B - 一种高介电常数高抗电强度介质材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高介电常数高抗电强度介质材料及制备方法，该高介电常数、高抗电强度介质材料包括改性钛酸钡A、改性钛酸钡B和助溶剂；所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.98～1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％；所述改性钛酸钡A的结构式为：BaxBi(1‑x)TiySn(1‑y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；所述改性钛酸钡B的结构式为：BauCe(1‑u)TivMn(1‑v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995。本发明材料介电常数大于4000，抗电强度大于4.5KV(AC)/mm。

Description

一种高介电常数高抗电强度介质材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法技术领域，尤其涉及一种高介电常数高抗电强度介质材料及制备方法。
背景技术
随着电子技术的不断发展，小型化，高性能的要求不断的提高，对高介电常数、高稳定、高抗电强度的材料的要求越来越高。目前现有的Y5P介电常数小于4000，并且抗电强度小于3.5KC(AC)/mm,另一种X7R(-55℃～125℃时，材料容量变化最大15％)体系的材料也不能满足现在的贴片安规小型化的要求，特别是不能适应贴片类安规电容对抗电强度的要求。现有的材料介电常数一般只能做到3500～3800，抗电强度一般小于3.5KV(AC)/mm，已经不能达到很多高要求设计时的指标。所以市场急需要一种介电常数大于4000，且抗电强度大于4.5KV(AC)/mm，稳定性很好的材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供了一种高介电常数高抗电强度介质材料，其具有介电常数大于4000，抗电强度大于4.5KV(AC)/mm，温度系数同时还能满足现有Y5P和X7R材料的要求。
为解决现有技术中存在的问题，采用的具体技术方案是：
一种高介电常数高抗电强度介质材料，包括改性钛酸钡A、改性钛酸钡B和助溶剂；所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.98～1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％；所述改性钛酸钡A的结构式为：BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；所述改性钛酸钡B的结构式为：BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995。
优选的技术方案，所述助溶剂为金属氧化物。
优选的技术方案，所述金属氧化物为氧化铜、氧化镍或者氧化铜与氧化镍的混合物。
优选的技术方案，所述金属氧化物为氧化铜与氧化镍的混合物，氧化铜与氧化镍的重量比为1～1.8。
本发明的再一目的是提供一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其包括以下步骤：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于(0.67～0.69)：(0.28～0.33)：(0.012～0.015)：(0.012～0.015)，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃至1050℃的烧结温度下烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于(0.67～0.69)：(0.28～0.33)：(0.003～0.008)：(0.002～0.009)碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃至1350℃的烧结温度下烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂后即制得成品，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.98～1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。
优选的技术方案，在分别制备改性钛酸钡A和改性钛酸钡B的过程中，所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8。
优选的技术方案，所述助溶剂为金属氧化物。
优选的技术方案，所述助溶剂的金属氧化物为氧化铜和氧化镍的混合物。
优选的技术方案，所述氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8。
优选的技术方案，所述烧结采用的是箱式炉或者隧道炉。
通过采用上述方案，本发明的一种高介电常数高抗电强度介质材料及其制备方法与现有技术相比，其技术效果在于：
1、本发明采用两种不同改性的钛酸钡,和两种不同的工艺传真件下合成的钛酸钡,按比例配制成一种高稳定高介电系数高搞电强度的陶瓷材料。
2、通过对钛酸钡基材料的改性,结合添加的金属氧化物，实现了介电常数大于4000，抗电强度大于4.5KV(AC)/mm。
3、本发明在两种不同改性的钛酸钡中加入了适量的氧化同和氧化镍，可以有效地提高瓷体的强电抗度。
4、本发明改性后的钛酸钡，在温度特性上也有很好的表现，从-55℃到125℃时，容量的变化小于10％。因此本发明的材料温度系数同时满足Y5P(-30℃～85°时，材料容量变化最大10％)和X7R(-55℃～125°时，材料容量变化最大15％)的介质材料，达到了贴片安规电容的要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实例，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.676：0.300：0.012：0.012，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得改性钛酸钡A
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于0.675：0.320：0.003：0.002，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得改性钛酸钡B。
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.98；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8；即制得成品。
实施例2，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.690：0.280:0.015：0.015，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于0.690：0.293：0.008：0.009，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.996；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8；即制得成品。
实施例3，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.686：0.290：0.012：0.012，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于0.689：0.306：0.003：0.002，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为1.05；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8；即制得成品。
实施例4，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.680：0.295：0.013：0.012，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于0.681：0.311：0.004：0.004，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为1.10；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8；即制得成品。
实施例5，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.685：0.290：0.012：0.013，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于0.685：0.306：0.005：0.004，，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1～1.8；即制得成品。
实施例6，本发明一种高介电常数高抗电强度介质材料，采用了以下方法制得：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于0.689：0.285：0.013：0.013，，碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1000℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9～0.99,y取值范围为0.9～0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等0.681：0.310：0.004：0.005，，碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10％；再在1300℃的烧结温度下，在箱式炉中烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9～0.995，v的取值范围为0.9～0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1％～5％。所述助溶剂为金属氧化物。在本实施例中所述助溶剂的金属氧化物选为氧化铜和氧化镍的混合物，且氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1.8；即制得成品。
将上述实施例分别制得的成品进行分析，得到分析结果如下：
介电系数达4000到4500,温度特性满足y5p和x7r,改性后的钛酸钡，介电常数明显大于没有改性的钛酸钡材料。将本发明实施例分别得到的材料与没有改性的钛酸钡(也没有添加助溶剂)进行比对分析，具体实验数据如下表：
介电常数比较表
介电常数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
原配方 3500 3540 3600 3650 3500 3600
本发明 4000 4100 4150 4200 4300 4250
本发明的材料成瓷后瓷体的晶粒均匀，晶粒小，瓷体明显好于未改性的瓷体，所以瓷体的抗电强度大幅度提高。具体数据如下：
抗电强度比较表
Figure BDA0003230624020000101
同时检测得到本发明上述6个实施例得到的材料在温度特性上也有很好的表现，从-55℃到125℃容量的变化均小于10％。
温度特性比较表
温度系数 实施例1(％) 实施例2(％) 实施例3(％) 实施例4(％) 实施例5(％) 实施例6(％)
原配方 -4-9 -3-8 -3-9 -5-9 -3-8 -5-8
本发明 +1-2 -3+1 -2-4 -5-2 -5+1 -3-4
介质损耗比较表
介质损耗 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
原配方 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
本发明 0.6 0.5 0.5 0.6 0.4 0.6
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
改性钛酸钡A的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡之间的重量比等于（ 0.67~0.69 ）：（0.28~0.33）：（0.012~0.015 ）：（ 0.012~0.015 ），碳酸钡、二氧化钛、三氧化二铋、二氧化锡的重量之和与水的重量比等于1:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10%；再在1000℃~1050℃的烧结温度下烧结两小时，自然降温至常温，即制得BaxBi(1-x)TiySn(1-y)，其中，x取值范围为0.9~0.99,y取值范围为0.9~0.995；
改性钛酸钡B的制备：将粉末状的碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰以及水按重量比称重后加入球磨机，其中碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰之间的重量比等于（0.67-0.69 ）：（0.28~0.33）：（ 0.003-0.008 ）：（ 0.002-0.009 ），碳酸钡、二氧化钛、氧化铈、碳酸锰的重量之和与水的重量比等于1:0.8；球磨两小时后，烘干混合物至水份少于10%；再在1300℃~1350℃的烧结温度下烧结两小时，自然降温至常温，即制得BauCe(1-u)TivMn(1-v)，其中，u的取值范围为0.9~0.995，v的取值范围为0.9~0.995；
将改性钛酸钡A和改性钛酸钡B混合后加入助溶剂后即制得成品，其中，所述改性钛酸钡A与改性钛酸钡B的重量比为0.98~1.15；助溶剂的重量为改性钛酸钡A与改性钛酸钡B重量和的1%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，在分别制备改性钛酸钡A和改性钛酸钡B的过程中，所述球磨机球体的重量与加入的水的重量比为3:0.8。
3.根据权利要求2所述的一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，所述助溶剂为金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，所述助溶剂的金属氧化物为氧化铜和氧化镍的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，所述氧化铜与氧化镍之间的重量比等于1~1.8。
6.根据权利要求1所述的一种高介电常数高抗电强度介质材料制备方法，其特征在于，所述烧结采用的是箱式炉或者隧道炉。
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