CN113307622A - 高性能抗还原钛酸钡基介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法，采用Bi0.5Na0.5TiO3(NBT)、MgO、MnO2、Y2O3、CaZrO3多种元素掺杂对BaTiO3进行改性，获得三种不同掺杂体系的BaTiO3基介质陶瓷；将原料按照比例配料后混合球磨；球磨后所得原料烘干、过筛，所得粉料添加粘结剂进行造粒，压制成生坯并排胶；排胶完全后的胚体在N2:H2流量比为47:3的还原气氛中于1300℃烧结，保温2h得到最终样品。本发明采用传统固相法，通过掺杂改性，制备出高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷，具有较高的介电常数与较低的介电损耗，进一步改善了陶瓷材料的介电性能，从而更好地满足实际的应用需求。

Description

高性能抗还原钛酸钡基介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体来说，是涉及高性能抗还原BaTiO3(钛酸钡)基介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，电子元器件产业也随之迅猛发展，片式化、小型化已成为衡量电子元件技术发展水平的重要标志之一。电容器是电子设备中大量使用的电子元件之一，广泛应用于隔直、耦合、旁路、滤波、调谐回路、能量转换、控制电路等方面，为满足5G通信应用需求与某些车载用电子系统对工作温度的苛刻要求，电容器逐渐朝着小型化、大容量、高温度稳定性的方向发展。多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor，MLCC)是表面组装电路中最重要的电子元件之一，使用贱金属(Ni或Cu)代替贵金属(Pd或Ag/Pd)作为内电极，可以极大地降低MLCC的生产成本。为防止Ni或Cu金属在空气中烧结时发生氧化，这类使用贱金属内电极的MLCC(BME-MLCC)必须在还原气氛下烧结，从而对MLCC介质材料的性能和应用特性提出了更高的要求。BaTiO3基抗还原介质陶瓷，作为可以与贱金属内电极共烧的MLCC介质材料，获得了广泛的关注。
BaTiO3(BT)基陶瓷材料在还原气氛下烧结会出现N型半导体化：Ti4+离子被还原为Ti3+离子，为保持电中性，大量的氧空位形成，同时产生自由电子，这将导致陶瓷的绝缘电阻率下降，甚至失去绝缘性能。同时，纯的BaTiO3基陶瓷材料在还原气氛下烧结虽具有较高的介电常数，但介电损耗也随之增大，不满足器件的应用需求。因此，如何实现BaTiO3基陶瓷材料的抗还原成为研究的重点。研究发现受主掺杂可以束缚自由电子，有效降低电导率，添加Mn、Mg等元素占据Ti位成为受主，阻止钛酸钡陶瓷的半导化。单独的受主掺杂会造成氧空位增多，使得MLCC产品在直流偏场下绝缘电阻迅速衰减，导致MLCC产品电性能发生劣化。对此，研究了再氧化工艺(即在弱氧化气氛下进行退火)和施主掺杂两种方式，来改善BME-MLCC器件的可靠性。目前，抗还原BaTiO3基介质陶瓷材料的研究主要集中于保持较低的介电损耗的同时提高其介电常数和拓宽其工作温度范围等方面，并有待于进一步提升。
发明内容
本发明提供了高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷及其制备方法，解决BaTiO3陶瓷材料的相关技术问题，以BaTiO3为原料，采用传统固相法，通过Bi0.5Na0.5TiO3(NBT)、MgO、MnO2、Y2O3、CaZrO3多种元素掺杂对BaTiO3进行改性。制备出三种不同掺杂体系的BaTiO3基介质陶瓷，分别为BT-CaZrO3-NBT(摩尔比为1:0.02:0.005)、BT-CaZrO3-MnO2(摩尔比为1:0.02:0.005)和BT-MgO-Y2O3(摩尔比为1:0.02:0.02)。使其可与Ni、Cu电极在还原气氛下共烧，并且具有良好的介电性能(较高的介电常数与较低的介电损耗)，进一步改善了陶瓷材料的温度稳定性能，从而更好地满足实际的应用需求。
本发明通过以下的技术方案予以实现：
提供了高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷，采用Bi0.5Na0.5TiO3(NBT)、MgO、MnO2、Y2O3、CaZrO3等多种元素掺杂对BaTiO3(BT)进行改性。
进一步地，当掺杂体系为BT-CaZrO3-NBT时，摩尔比为1:0.02:0.005，介电常数εr为1895，介电损耗tanδ值为0.0211，温度稳定性能良好。
进一步地，当掺杂体系为BT-CaZrO3-MnO2时，摩尔比为1:0.02:0.005，介电常数εr为1812，介电损耗tanδ值为0.0107，温度稳定性能良好。
进一步地，当掺杂体系为BT-MgO-Y2O3时，摩尔比为1:0.02:0.02，介电常数εr为952，介电损耗tanδ值为0.0089，温度稳定性能良好。
本发明提供了高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaTiO3、CaZrO3、NBT，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料；
或将BaTiO3、CaZrO3、MnO2，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料；
或将BaTiO3、MgO、Y2O3，按照摩尔比1:0.02:0.02进行配料；
将配料样品与去离子水和锆球混合球磨；
(2)将步骤(1)混合球磨后所得原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料添加粘结剂，进行造粒之后过筛，压制成生坯；
(4)将步骤(3)的生坯排胶至粘结剂排除完全；
(5)将排除粘结剂后的胚体在还原气氛下烧结，烧结，得到最终样品。
进一步地，步骤(1)中的混合球磨时间为12小时，粉料、去离子水、锆球均按照3︰50︰30的质量比混合球磨。
进一步地，步骤(2)中的烘干为红外烘干，烘干温度均为80～120℃；过筛为过40目筛2-3次。
进一步地，步骤(3)中的粘结剂为石蜡；过筛为过80目筛。
进一步地，步骤(5)中煅烧温度为1300℃，保温2h，得到最终样品。
本发明的有益效果是：
本发明以BaTiO3为原料，采用传统固相法，制备出不同体系BaTiO3基介质陶瓷,通过施主与受主共掺杂，既阻止了钛酸钡陶瓷的半导化，又阻止了氧空位的过多产生，使其具有抗还原性能，可与Ni(或Cu)电极在还原气氛下共烧，进一步改善其介电性能从而更好地满足实际的应用需求。该抗还原BaTiO3基介质陶瓷的介电常数εr为952-1895，介电损耗tanδ值为0.0089-0.0211，温度稳定性能良好；其制备方法制备工艺简单，应用前景广泛。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和对比例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
1.将BaTiO3、CaZrO3、NBT，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料；将约15g粉料放入球磨罐中，加入250ml去离子水、150g锆球后，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分；
2.将球磨后的粉料置于红外烘箱中，于80～120℃烘干后过40目筛2-3次；
3.烘干过筛后的粉料中加入质量百分含量7％的石蜡粉末作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以4MPa的压力压制成坯体；
4.将步骤3的生坯于550℃排胶，保温2小时；
5.将步骤4排胶后的生坯于1300℃在N2:H2流量比为47:3还原气氛下烧结，保温2小时，制成样品；
通过电容电桥测试所得制品的介电性能见下表。
实施例2
按照实施例1的制备方法制备介质陶瓷，其区别仅在于，步骤1中将BaTiO3、CaZrO3、MnO2，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料，其余步骤与实施案例1相同。
实施例3
按照实施例1的制备方法制备介质陶瓷，其区别仅在于，步骤1中将BaTiO3、MgO、Y2O3，按照摩尔比1:0.02:0.02进行配料，其余步骤与实施案例1相同。
对以上实施例所得样品测试的相关工艺参数和介电性能如下：
Figure BDA0003152315010000041
以上测试结果表明：BT-CaZrO3-NBT体系为化学性掺杂，其中Na+离子做受主离子取代Ti位，以实现抗还原，获得了较高的介电常数与较低的介电损耗。BT-CaZrO3-MnO2体系中，还原气氛下Mn4+离子被还原为Mn2+离子，起受主作用，以实现抗还原，获得较高的介电常数与较低的介电损耗。两个体系中CaZrO3的掺杂具有使居里温度向高温方向偏移的效果，从而改善了陶瓷的温度稳定性能。BT-MgO-Y2O3体系中，Mg2+离子取代了Ti4+离子，而稀土离子Y3+既能取代Ba位，也能取代Ti位，实现抗还原的同时，改善了其可靠性，使其具有良好的温度稳定性。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高性能抗还原BaTiO3基介质陶瓷，其特征是，以BaTiO3(BT)为原料，采用传统固相法，通过Bi0.5Na0.5TiO3(NBT)、MgO、MnO2、Y2O3或CaZrO3多种元素掺杂对BaTiO3进行改性，制备出不同掺杂体系的BaTiO3基介质陶瓷。
2.如权利要求1所述的BaTiO3基介质陶瓷，其特征是，不同掺杂体系的BaTiO3基介质陶瓷为BT-CaZrO3-NBT，摩尔比为1:0.02:0.005；或为BT-CaZrO3-MnO2，摩尔比为1:0.02:0.005；或为BT-MgO-Y2O3，摩尔比为1:0.02:0.02。
3.如权利要求1或2所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)将BaTiO3、CaZrO3、Bi0.5Na0.5TiO3，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料；或将BaTiO3、CaZrO3、MnO2，按照摩尔比1:0.02:0.005进行配料；或将BaTiO3、MgO、Y2O3，按照摩尔比1:0.02:0.02进行配料；然后将配料与去离子水和锆球混合球磨；
(2)将步骤(1)混合球磨后所得原料烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料添加粘结剂，进行造粒之后过筛，压制成生坯；
(4)将步骤(3)的生坯排胶至粘结剂排除完全；
(5)将排除粘结剂后的胚体在还原气氛下烧结，烧结，得到最终样品。
4.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(1)中的混合球磨时间为12小时。
5.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(1)中粉料、去离子水和锆球按照3︰50︰30的质量比混合球磨。
6.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(2)中的烘干为红外烘干，烘干温度均为80～120℃。
7.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(2)中过筛均为过40目筛2-3次。
8.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(3)中的粘结剂为石蜡。
9.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(3)中过筛为过80目筛。
10.如权利要求3所述的BaTiO3基介质陶瓷的制备方法，其特征是，步骤(5)中烧结温度为1300℃，保温2h，得到最终样品。
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