JP3146967B2 - 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 - Google Patents
非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品Info
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- JP3146967B2 JP3146967B2 JP05180196A JP5180196A JP3146967B2 JP 3146967 B2 JP3146967 B2 JP 3146967B2 JP 05180196 A JP05180196 A JP 05180196A JP 5180196 A JP5180196 A JP 5180196A JP 3146967 B2 JP3146967 B2 JP 3146967B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は非還元性誘電体セラ
ミック、及びそれを用いた積層セラミックコンデンサや
多層セラミック基板などの積層セラミック電子部品に関
する。
ミック、及びそれを用いた積層セラミックコンデンサや
多層セラミック基板などの積層セラミック電子部品に関
する。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミック電子部品の小型化及び低
コスト化が進んでおり、これまでもセラミック層の薄層
化及び内部電極の卑金属化が進められている。例えば、
積層セラミック電子部品の１つである積層セラミックコ
ンデンサにおいては、セラミック層の厚みは５μｍ近く
まで薄層化が進行し、内部電極もＣｕ、Ｎｉなどが使用
されているのが現状である。
コスト化が進んでおり、これまでもセラミック層の薄層
化及び内部電極の卑金属化が進められている。例えば、
積層セラミック電子部品の１つである積層セラミックコ
ンデンサにおいては、セラミック層の厚みは５μｍ近く
まで薄層化が進行し、内部電極もＣｕ、Ｎｉなどが使用
されているのが現状である。
【０００３】ところが、このようにセラミック層が薄層
化してくるとセラミック層にかかる電界が高くなり、電
界による誘電率の変化が大きい誘電体では使用上問題が
生じる。これを解決する誘電体として、コアシェル構造
を有するセラミックが提案され使用されてきている。こ
のコアシェル構造は、一つの焼結体粒子内において、中
心部のコアと周辺部のシェルで結晶構造、組成が異なっ
た材料であり、誘電率の電界特性、温度特性に優れた材
料である。そして、このコアシェル構造は、セラミック
の焼結の過程で粒子表面から必要成分を粒子内に拡散さ
せて得ている。
化してくるとセラミック層にかかる電界が高くなり、電
界による誘電率の変化が大きい誘電体では使用上問題が
生じる。これを解決する誘電体として、コアシェル構造
を有するセラミックが提案され使用されてきている。こ
のコアシェル構造は、一つの焼結体粒子内において、中
心部のコアと周辺部のシェルで結晶構造、組成が異なっ
た材料であり、誘電率の電界特性、温度特性に優れた材
料である。そして、このコアシェル構造は、セラミック
の焼結の過程で粒子表面から必要成分を粒子内に拡散さ
せて得ている。
【０００４】又、内部電極にＣｕやＮｉを用いた場合、
電極金属が酸化しない条件で焼成すると、一般にセラミ
ック自体も還元され、絶縁性を保てなくなる。このた
め、還元されない誘電体材料として、たとえばチタン酸
バリウムの場合では組成を化学量論比から一般式ＡＢＯ
3 におけるＡサイト側にずらしたり、又はアクセプター
元素を添加するなどした非還元性材料が使用されてい
る。
電極金属が酸化しない条件で焼成すると、一般にセラミ
ック自体も還元され、絶縁性を保てなくなる。このた
め、還元されない誘電体材料として、たとえばチタン酸
バリウムの場合では組成を化学量論比から一般式ＡＢＯ
3 におけるＡサイト側にずらしたり、又はアクセプター
元素を添加するなどした非還元性材料が使用されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の通り、従来のコ
アシェル構造を有する誘電体は、焼結過程で粒子表面か
らある種の成分を拡散させて焼結させたものである。し
たがって、原料の粒子径を細かくすると、シェルを形成
する成分が粒子の中心まで拡散してしまってコアシェル
構造を示さなくなり、コアシェル構造の特徴が失われ
る。現状ではコアシェル構造が得られる焼結体の粒子径
は最小で１μｍ程度である。
アシェル構造を有する誘電体は、焼結過程で粒子表面か
らある種の成分を拡散させて焼結させたものである。し
たがって、原料の粒子径を細かくすると、シェルを形成
する成分が粒子の中心まで拡散してしまってコアシェル
構造を示さなくなり、コアシェル構造の特徴が失われ
る。現状ではコアシェル構造が得られる焼結体の粒子径
は最小で１μｍ程度である。
【０００６】したがって、このようなコアシェル構造を
有する誘電体を積層セラミック電子部品のセラミック層
とした場合には、セラミック層の厚さが５μｍ以下の薄
層になると、層内の厚さ方向に存在する粒子の数が少な
くなり、積層セラミック電子部品の信頼性が低下すると
いう問題点を有していた。このため、積層セラミック電
子部品のセラミック層の薄層化に限界があった。
有する誘電体を積層セラミック電子部品のセラミック層
とした場合には、セラミック層の厚さが５μｍ以下の薄
層になると、層内の厚さ方向に存在する粒子の数が少な
くなり、積層セラミック電子部品の信頼性が低下すると
いう問題点を有していた。このため、積層セラミック電
子部品のセラミック層の薄層化に限界があった。
【０００７】そこで、本発明の目的は、焼結体の粒子径
の小さい、コアシェル構造でない構造を持った、誘電率
の温度特性及び電界特性に優れた非還元性誘電体セラミ
ックを提供し、さらに厚さ３μｍ以下のような薄いセラ
ミック層からなる積層セラミック電子部品を提供するこ
とにある。
の小さい、コアシェル構造でない構造を持った、誘電率
の温度特性及び電界特性に優れた非還元性誘電体セラミ
ックを提供し、さらに厚さ３μｍ以下のような薄いセラ
ミック層からなる積層セラミック電子部品を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の非還元性誘電体セラミックは、最大粒子径
が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍで
表される複数の粒子からなる焼結体であって、前記複数
の粒子は、個々の粒子内で一様な組成及び結晶系を示
し、かつ組成の異なる２種類以上の粒子からなることを
特徴とする。
め、本発明の非還元性誘電体セラミックは、最大粒子径
が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍで
表される複数の粒子からなる焼結体であって、前記複数
の粒子は、個々の粒子内で一様な組成及び結晶系を示
し、かつ組成の異なる２種類以上の粒子からなることを
特徴とする。
【０００９】又、本発明の非還元性誘電体セラミック
は、前記粒子の粒界に前記粒子とは構成成分が異なる厚
さ５ｎｍ以下の粒界相が存在することを特徴とする。
は、前記粒子の粒界に前記粒子とは構成成分が異なる厚
さ５ｎｍ以下の粒界相が存在することを特徴とする。
【００１０】又、本発明の積層セラミック電子部品は、
前記非還元性誘電体セラミックをセラミック層の積層体
とし、該積層体のセラミック層の間に卑金属からなる導
体が形成されていることを特徴とする。
前記非還元性誘電体セラミックをセラミック層の積層体
とし、該積層体のセラミック層の間に卑金属からなる導
体が形成されていることを特徴とする。
【００１１】又、本発明の積層セラミック電子部品は、
前記非還元性誘電体セラミックをセラミック層の積層体
とし、該積層体のセラミック層の間に卑金属からなる内
部導体が形成されており、前記積層体の表面に、前記内
部導体と電気接続する卑金属からなる外部導体が形成さ
れていることを特徴とする。
前記非還元性誘電体セラミックをセラミック層の積層体
とし、該積層体のセラミック層の間に卑金属からなる内
部導体が形成されており、前記積層体の表面に、前記内
部導体と電気接続する卑金属からなる外部導体が形成さ
れていることを特徴とする。
【００１２】上述の通り、本発明の非還元性誘電体セラ
ミックは、焼結体の平均粒子径が０．１〜０．３μｍと
小さいため、セラミック層の厚さが５μｍ以下のような
薄層になっても、層内の厚さ方向に多くの粒子が積み重
なることになり、セラミック層の信頼性が高まる。
ミックは、焼結体の平均粒子径が０．１〜０．３μｍと
小さいため、セラミック層の厚さが５μｍ以下のような
薄層になっても、層内の厚さ方向に多くの粒子が積み重
なることになり、セラミック層の信頼性が高まる。
【００１３】又、従来のコアシェル構造では、焼結によ
ってシェル成分を拡散させ、コアとシェルの誘電率温度
特性の違いを利用しているが、この温度特性の調整はシ
ェル拡散層の厚み調整によってなされ、制御が難しい。
一方本願発明のように、組成が異なり誘電率の異なる、
又粒子径の小さい粒子を２種以上複合させた場合、誘電
率の温度特性の調整はその容積比の調整によってなさ
れ、焼結体の品質及び再現性が高くなる。
ってシェル成分を拡散させ、コアとシェルの誘電率温度
特性の違いを利用しているが、この温度特性の調整はシ
ェル拡散層の厚み調整によってなされ、制御が難しい。
一方本願発明のように、組成が異なり誘電率の異なる、
又粒子径の小さい粒子を２種以上複合させた場合、誘電
率の温度特性の調整はその容積比の調整によってなさ
れ、焼結体の品質及び再現性が高くなる。
【００１４】なお、ここで言う組成の異なるものとは、
構成成分が同じでもその構成比が異なるもの、又は構成
成分自体が異なるものを意味する。組成の異なる粒子を
用い相互拡散及び粒子成長を抑制することで、これまで
のコアシェル構造のセラミック同様の優れた電界特性及
び温度特性を示す。
構成成分が同じでもその構成比が異なるもの、又は構成
成分自体が異なるものを意味する。組成の異なる粒子を
用い相互拡散及び粒子成長を抑制することで、これまで
のコアシェル構造のセラミック同様の優れた電界特性及
び温度特性を示す。
【００１５】さらに、焼結体の粒子の粒界に、粒子とは
構成成分が異なる厚さ５．０ｎｍ以下の粒界相が存在す
る場合には、この粒界相に電界が集中し、粒子自体にか
かる電界が抑制されるため、粒子の信頼性が向上する。
粒界では酸素の拡散速度が早いため、信頼性不良の要因
である酸素欠陥への酸素拡散も十分に起こり、粒界に電
界集中が起こっても信頼性が低下することはない。しか
しながら、粒界相が５ｎｍ以上になると、粒子と比較し
て誘電率の低い粒界相の影響が大となり、セラミックと
しての誘電率の低下が大きくなり好ましくない。
構成成分が異なる厚さ５．０ｎｍ以下の粒界相が存在す
る場合には、この粒界相に電界が集中し、粒子自体にか
かる電界が抑制されるため、粒子の信頼性が向上する。
粒界では酸素の拡散速度が早いため、信頼性不良の要因
である酸素欠陥への酸素拡散も十分に起こり、粒界に電
界集中が起こっても信頼性が低下することはない。しか
しながら、粒界相が５ｎｍ以上になると、粒子と比較し
て誘電率の低い粒界相の影響が大となり、セラミックと
しての誘電率の低下が大きくなり好ましくない。
【００１６】又、３個以上の粒子間に存在する、いわゆ
る３重点に粒界相とは構成成分が異なる相が存在して
も、電界方向に対して粒子に直列に存在する確率が少な
いため、誘電特性に与える影響はなく、問題ない。
る３重点に粒界相とは構成成分が異なる相が存在して
も、電界方向に対して粒子に直列に存在する確率が少な
いため、誘電特性に与える影響はなく、問題ない。
【００１７】そして、上記非還元性誘電体セラミックを
セラミック層とし、内部導体及び外部導体に卑金属を用
いることにより、導体コストの低い安価な積層セラミッ
ク電子部品が得られる。
セラミック層とし、内部導体及び外部導体に卑金属を用
いることにより、導体コストの低い安価な積層セラミッ
ク電子部品が得られる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の非還元性誘電体セラミッ
ク及びそれを用いた積層セラミック電子部品について、
積層セラミックコンデンサを例に説明する。
ク及びそれを用いた積層セラミック電子部品について、
積層セラミックコンデンサを例に説明する。
【００１９】積層セラミックコンデンサは、図１に示す
ように、内部導体としての内部電極３を介在して複数枚
のセラミック層としての誘電体セラミック２を積層して
得られた積層体１の両端面に外部導体としての外部電極
５及びニッケル、銅などのめっき被膜６、はんだ, 錫な
どのめっき被膜７が形成され、直方体形状のチップタイ
プとされる。
ように、内部導体としての内部電極３を介在して複数枚
のセラミック層としての誘電体セラミック２を積層して
得られた積層体１の両端面に外部導体としての外部電極
５及びニッケル、銅などのめっき被膜６、はんだ, 錫な
どのめっき被膜７が形成され、直方体形状のチップタイ
プとされる。
【００２０】次に、この積層セラミックコンデンサの製
造方法を以下に説明する。まず、チタン酸バリウムなど
の主成分と特性改質などを目的とした添加剤を出発原料
とし、これらを所定量秤量し湿式混合して混合粉末を得
る。その後、この粉末に有機バインダと溶媒を添加して
スラリー化した後、このスラリーを用いてセラミックグ
リーンシートを作製する。その後、このセラミックグリ
ーンシート上に、ニッケル、銅などの卑金属からなる内
部電極層を形成する。なお、内部電極層を形成する方法
としては、スクリーン印刷法、蒸着法、めっき法などが
ある。
造方法を以下に説明する。まず、チタン酸バリウムなど
の主成分と特性改質などを目的とした添加剤を出発原料
とし、これらを所定量秤量し湿式混合して混合粉末を得
る。その後、この粉末に有機バインダと溶媒を添加して
スラリー化した後、このスラリーを用いてセラミックグ
リーンシートを作製する。その後、このセラミックグリ
ーンシート上に、ニッケル、銅などの卑金属からなる内
部電極層を形成する。なお、内部電極層を形成する方法
としては、スクリーン印刷法、蒸着法、めっき法などが
ある。
【００２１】次に、内部電極層を形成したセラミックグ
リーンシートを必要枚数積層し、内部電極層を有しない
セラミックグリーンシートで挟んで圧着し、積層体とす
る。その後、還元性雰囲気中、所定の温度で焼成し、積
層体１を形成する。
リーンシートを必要枚数積層し、内部電極層を有しない
セラミックグリーンシートで挟んで圧着し、積層体とす
る。その後、還元性雰囲気中、所定の温度で焼成し、積
層体１を形成する。
【００２２】次に、積層体１の両端面に、内部電極３と
接続するように、外部電極５を形成する。この外部電極
５の材料としては、内部電極３と同じ材料を使用するこ
とができる。又、銀、パラジウム、銀−パラジウム合
金、銅、銅合金などが使用可能であり、又、これらの金
属粉末にＢ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −ＢａＯ系ガラス、Ｌｉ2
Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系ガラスなどのガラスフリットを
添加したものも使用されるが、積層セラミックコンデン
サの使用用途、使用場所などを考慮に入れて、適当な材
料が選択される。
接続するように、外部電極５を形成する。この外部電極
５の材料としては、内部電極３と同じ材料を使用するこ
とができる。又、銀、パラジウム、銀−パラジウム合
金、銅、銅合金などが使用可能であり、又、これらの金
属粉末にＢ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −ＢａＯ系ガラス、Ｌｉ2
Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系ガラスなどのガラスフリットを
添加したものも使用されるが、積層セラミックコンデン
サの使用用途、使用場所などを考慮に入れて、適当な材
料が選択される。
【００２３】なお、外部電極５は、通常、材料となる金
属粉末ペーストを焼成後の積層体１に塗布して焼き付け
ることで得るが、焼成前の積層体に塗布して積層体の焼
成と同時に形成してもよい。
属粉末ペーストを焼成後の積層体１に塗布して焼き付け
ることで得るが、焼成前の積層体に塗布して積層体の焼
成と同時に形成してもよい。
【００２４】その後、外部電極５上にニッケル、銅など
のめっきを施し、めっき被膜６を形成する。最後に、こ
のめっき被膜６の上にはんだ、錫などのめっき被膜７を
形成し、チップ型の積層セラミックコンデンサを得る。
のめっきを施し、めっき被膜６を形成する。最後に、こ
のめっき被膜６の上にはんだ、錫などのめっき被膜７を
形成し、チップ型の積層セラミックコンデンサを得る。
【００２５】（実施例）まず、表１に示す種類と割合
（モル部）の出発原料に、適当量の有機溶媒を加え、２
ｍｍφのジルコニアの粉砕メディアを有する樹脂製ポッ
ト内で混合粉砕した。なお、試料番号毎の出発原料の詳
細は次の通りである。
（モル部）の出発原料に、適当量の有機溶媒を加え、２
ｍｍφのジルコニアの粉砕メディアを有する樹脂製ポッ
ト内で混合粉砕した。なお、試料番号毎の出発原料の詳
細は次の通りである。
【００２６】
【表１】
【００２７】即ち、試料番号１では、加水分解法で作製
した平均粒径０．２μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉ
Ｏ3 ）と、同じく加水分解法で作製したチタン酸バリウ
ム（ＢａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒＯ
3 ）をモル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒径
０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭ
ｎ化合物を出発原料とした。
した平均粒径０．２μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉ
Ｏ3 ）と、同じく加水分解法で作製したチタン酸バリウ
ム（ＢａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒＯ
3 ）をモル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒径
０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭ
ｎ化合物を出発原料とした。
【００２８】又、試料番号２では、加水分解法で作製し
た平均粒径０．２μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ
3 ）と、同じく加水分解法で作製した平均粒径０．２μ
ｍチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3 ）と、混合粉
砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物及びＭｇ化合物を出
発原料とした。
た平均粒径０．２μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ
3 ）と、同じく加水分解法で作製した平均粒径０．２μ
ｍチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3 ）と、混合粉
砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物及びＭｇ化合物を出
発原料とした。
【００２９】又、試料番号３では、水熱合成法で作製し
た平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロンチウム（Ｓｒ
ＴｉＯ3 ）と、同じく水熱合成法で作製した平均粒径
０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、
微粉砕した炭酸マンガンを出発原料とした。
た平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロンチウム（Ｓｒ
ＴｉＯ3 ）と、同じく水熱合成法で作製した平均粒径
０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、
微粉砕した炭酸マンガンを出発原料とした。
【００３０】又、試料番号４では、加水分解法で作製し
た平均粒径０．１μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ
3 ）と、同じく加水分解法で作製したチタン酸バリウム
（ＢａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒ
Ｏ3 ）をモル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒
径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭ
ｎ化合物及びＬｉ−Ｂａ−Ｓｉ化合物を出発原料とし
た。
た平均粒径０．１μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ
3 ）と、同じく加水分解法で作製したチタン酸バリウム
（ＢａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒ
Ｏ3 ）をモル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒
径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭ
ｎ化合物及びＬｉ−Ｂａ−Ｓｉ化合物を出発原料とし
た。
【００３１】又、試料番号５では、炭酸バリウム、酸化
チタン、酸化ジルコニウムをＢａ／（Ｔｉ＋Ｚｒ）のモ
ル比が１であってＴｉ／Ｚｒが７／３のモル比になるよ
うに混合し仮焼した後粉砕して作製した、固相法による
平均粒径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂ
ａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、水熱合成法で作製した平均
粒径０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）
と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｇ化合物及びＭｎ
化合物と、微粉砕したＬｉ−Ｂａ−Ｓｉガラス粉末を出
発原料とした。
チタン、酸化ジルコニウムをＢａ／（Ｔｉ＋Ｚｒ）のモ
ル比が１であってＴｉ／Ｚｒが７／３のモル比になるよ
うに混合し仮焼した後粉砕して作製した、固相法による
平均粒径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂ
ａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、水熱合成法で作製した平均
粒径０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）
と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｇ化合物及びＭｎ
化合物と、微粉砕したＬｉ−Ｂａ−Ｓｉガラス粉末を出
発原料とした。
【００３２】又、試料番号６では、炭酸バリウムと酸化
チタンをＢａ／Ｔｉのモル比が１となるように混合し仮
焼した後粉砕して作製した、固相法による平均粒径０．
２５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）と、水熱
合成法で作製した平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロ
ンチウムと、水熱合成法で作製した平均粒径０．２μｍ
のチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、混合粉砕時
の有機溶媒に可溶のＮｉ化合物、Ｍｎ化合物及びＢ−Ｂ
ａ−Ｓｉ化合物を出発原料とした。
チタンをＢａ／Ｔｉのモル比が１となるように混合し仮
焼した後粉砕して作製した、固相法による平均粒径０．
２５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）と、水熱
合成法で作製した平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロ
ンチウムと、水熱合成法で作製した平均粒径０．２μｍ
のチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、混合粉砕時
の有機溶媒に可溶のＮｉ化合物、Ｍｎ化合物及びＢ−Ｂ
ａ−Ｓｉ化合物を出発原料とした。
【００３３】なお、上記有機溶剤に可溶の化合物とは、
それぞれ金属のアルコキシド、アセチルアセトネート又
は金属石鹸のことである。
それぞれ金属のアルコキシド、アセチルアセトネート又
は金属石鹸のことである。
【００３４】次に、この混合粉砕物に有機バインダを所
定量添加しスラリーを作製し、ドクターブレードにより
有機フィルム上に焼成後２μｍになるような薄層のセラ
ミックグリーンシートを得た。
定量添加しスラリーを作製し、ドクターブレードにより
有機フィルム上に焼成後２μｍになるような薄層のセラ
ミックグリーンシートを得た。
【００３５】次に、得られたセラミックグリーンシート
上にＮｉを主体とした導電層を印刷法で形成した。その
後、導電層が形成されたセラミックグリーンシートを導
電層が引き出される側が互い違いとなるように６枚積層
し、内部電極を有しないセラミックグリーンシートに挟
んで、積層体とした。
上にＮｉを主体とした導電層を印刷法で形成した。その
後、導電層が形成されたセラミックグリーンシートを導
電層が引き出される側が互い違いとなるように６枚積層
し、内部電極を有しないセラミックグリーンシートに挟
んで、積層体とした。
【００３６】その後、この積層体をＮ2 雰囲気中で加熱
してバインダを飛ばした後、還元雰囲気中で表１に示す
焼成温度で焼成してセラミック焼結体を得た。
してバインダを飛ばした後、還元雰囲気中で表１に示す
焼成温度で焼成してセラミック焼結体を得た。
【００３７】そして、最後にガラスフリットを添加した
Ａｇペーストを塗布して焼き付けて、内部電極と電気的
に接続された外部電極を形成して、非還元性誘電体セラ
ミックをセラミック層とした積層セラミックコンデンサ
を完成させた。
Ａｇペーストを塗布して焼き付けて、内部電極と電気的
に接続された外部電極を形成して、非還元性誘電体セラ
ミックをセラミック層とした積層セラミックコンデンサ
を完成させた。
【００３８】（比較例）まず、表２に示す種類と割合
（モル部）の出発原料に、適当量の有機溶媒を加え、２
ｍｍφのジルコニアの粉砕メディアを含む樹脂ポット内
で混合粉砕した。なお、試料番号毎の出発原料の詳細は
次の通りである。
（モル部）の出発原料に、適当量の有機溶媒を加え、２
ｍｍφのジルコニアの粉砕メディアを含む樹脂ポット内
で混合粉砕した。なお、試料番号毎の出発原料の詳細は
次の通りである。
【００３９】
【表２】
【００４０】即ち、試料番号７では、水熱合成法で作製
した平均粒径０．５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉ
Ｏ3 ）と、加水分解法で作製したチタン酸バリウム（Ｂ
ａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒＯ3 ）を
モル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒径０．２
μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合
物及びＢ−Ｂａ−Ｓｉ化合物を出発原料とした。
した平均粒径０．５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉ
Ｏ3 ）と、加水分解法で作製したチタン酸バリウム（Ｂ
ａＴｉＯ3 ）とジルコン酸バリウム（ＢａＺｒＯ3 ）を
モル比７／３で混合した後仮焼して得た平均粒径０．２
μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合
物及びＢ−Ｂａ−Ｓｉ化合物を出発原料とした。
【００４１】又、試料番号８では、水熱合成法で作製し
た平均粒径０．１μｍのチタン酸バリウムと、水熱合成
法で作製したチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）とジル
コン酸バリウム（ＢａＺｒＯ3 ）をモル比７／３で混合
した後仮焼して得た平均粒径０．１μｍのチタン酸ジル
コン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉
砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物を出発原料とした。
た平均粒径０．１μｍのチタン酸バリウムと、水熱合成
法で作製したチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）とジル
コン酸バリウム（ＢａＺｒＯ3 ）をモル比７／３で混合
した後仮焼して得た平均粒径０．１μｍのチタン酸ジル
コン酸バリウム｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、混合粉
砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物を出発原料とした。
【００４２】又、試料番号９では、炭酸バリウムと酸化
チタンをＢａ／Ｔｉのモル比が１になるように混合し仮
焼した後粉砕して作製した、固相法による平均粒径０．
２５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）と、水熱
合成法で作製した平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロ
ンチウムと、水熱合成法で作製した平均粒径０．２μｍ
のチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、混合粉砕時
の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物及びＢ−Ｂａ−Ｓｉ化合
物を出発原料とした。
チタンをＢａ／Ｔｉのモル比が１になるように混合し仮
焼した後粉砕して作製した、固相法による平均粒径０．
２５μｍのチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）と、水熱
合成法で作製した平均粒径０．３μｍのチタン酸ストロ
ンチウムと、水熱合成法で作製した平均粒径０．２μｍ
のチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）と、混合粉砕時
の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物及びＢ−Ｂａ−Ｓｉ化合
物を出発原料とした。
【００４３】又、試料番号１０では、炭酸バリウム、酸
化チタン、酸化ジルコニウムをＢａ／（Ｔｉ＋Ｚｒ）の
モル比が１であってＴｉ／Ｚｒが７／３のモル比になる
ように混合し仮焼した後粉砕して作製した、固相法によ
る平均粒径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム
｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、水熱合成法で作製した
平均粒径０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ
3 ）と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物と、
微粉砕したＬｉ−Ｂａ−Ｓｉガラス粉末を出発原料とし
た。
化チタン、酸化ジルコニウムをＢａ／（Ｔｉ＋Ｚｒ）の
モル比が１であってＴｉ／Ｚｒが７／３のモル比になる
ように混合し仮焼した後粉砕して作製した、固相法によ
る平均粒径０．２μｍのチタン酸ジルコン酸バリウム
｛Ｂａ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ｝と、水熱合成法で作製した
平均粒径０．２μｍのチタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ
3 ）と、混合粉砕時の有機溶媒に可溶のＭｎ化合物と、
微粉砕したＬｉ−Ｂａ−Ｓｉガラス粉末を出発原料とし
た。
【００４４】その後、表２に示す焼成温度で、その他は
実施例と同様にして、非還元性誘電体セラミックをセラ
ミック層とした積層セラミックコンデンサを完成させ
た。
実施例と同様にして、非還元性誘電体セラミックをセラ
ミック層とした積層セラミックコンデンサを完成させ
た。
【００４５】次に、得られた実施例及び比較例の各積層
セラミックコンデンサについて、セラミック層の粒子及
び粒界を観察した。即ち、積層セラミックコンデンサを
破断して熱エッチングした面を走査型電子顕微鏡で観察
し、写真から粒子径を求めた。又、粒界を透過型電子顕
微鏡で観察し、粒界相の有無とその厚みを求めた。以上
の結果を表１、２に示す。
セラミックコンデンサについて、セラミック層の粒子及
び粒界を観察した。即ち、積層セラミックコンデンサを
破断して熱エッチングした面を走査型電子顕微鏡で観察
し、写真から粒子径を求めた。又、粒界を透過型電子顕
微鏡で観察し、粒界相の有無とその厚みを求めた。以上
の結果を表１、２に示す。
【００４６】又、セラミック層の粒子及び粒界の組成を
透過型分析電子顕微鏡で分析したところ、個々の粒子内
では一様な組成を有し、かつ組成の異なる２種類以上の
粒子が確認された。又、粒子と粒界相でも構成成分が異
なることが確認された。又、セラミックの粒子の構造を
透過型電子顕微鏡で観察したところ、個々の粒子内では
コアシェルなどの構造を示さず一様な結晶構造を有して
いることが確認された。
透過型分析電子顕微鏡で分析したところ、個々の粒子内
では一様な組成を有し、かつ組成の異なる２種類以上の
粒子が確認された。又、粒子と粒界相でも構成成分が異
なることが確認された。又、セラミックの粒子の構造を
透過型電子顕微鏡で観察したところ、個々の粒子内では
コアシェルなどの構造を示さず一様な結晶構造を有して
いることが確認された。
【００４７】次に、得られた積層セラミックコンデンサ
の電気的特性を求めた。即ち、静電容量及び誘電損失を
周波数１ｋＨｚ、電圧１Ｖｒｍｓ、温度２５℃で測定
し、静電容量から誘電率を算出した。又、２５℃で１０
Ｖの直流電圧を印加して絶縁抵抗を測定し、比抵抗を求
めた。又、温度変化に対する静電容量（即ち、誘電率）
の変化率を、２５℃を基準とした８５℃及び１２５℃で
の変化率として求めた。さらに、３ｋＶ／ｍｍの直流バ
イアスを印加したときの静電容量（即ち、誘電率）の変
化率を、バイアス印加なしを基準として求めた。これら
の結果を表３に示す。
の電気的特性を求めた。即ち、静電容量及び誘電損失を
周波数１ｋＨｚ、電圧１Ｖｒｍｓ、温度２５℃で測定
し、静電容量から誘電率を算出した。又、２５℃で１０
Ｖの直流電圧を印加して絶縁抵抗を測定し、比抵抗を求
めた。又、温度変化に対する静電容量（即ち、誘電率）
の変化率を、２５℃を基準とした８５℃及び１２５℃で
の変化率として求めた。さらに、３ｋＶ／ｍｍの直流バ
イアスを印加したときの静電容量（即ち、誘電率）の変
化率を、バイアス印加なしを基準として求めた。これら
の結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】以上の観察及び分析結果から明らかなよう
に、本発明の実施例のセラミック誘電体は、最大粒子径
が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍで
あって、個々の粒子内で一様な組成及び結晶系を示し、
かつ組成の異なる２種類以上の粒子からなっている。
又、試料番号４〜６においては、粒子とは構成成分が異
なる厚さ０．５〜５．０ｎｍの粒界相を有している。
に、本発明の実施例のセラミック誘電体は、最大粒子径
が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍで
あって、個々の粒子内で一様な組成及び結晶系を示し、
かつ組成の異なる２種類以上の粒子からなっている。
又、試料番号４〜６においては、粒子とは構成成分が異
なる厚さ０．５〜５．０ｎｍの粒界相を有している。
【００５０】そして、このような構造を有する本発明の
非還元性誘電体セラミックは、積層セラミックコンデン
サとしたときに、１２５℃での誘電率の変化率が１５％
未満と、Ｘ７Ｒ特性を満足する誘電率温度特性を示す。
又、直流バイアスを印加したときの誘電率変化は２０％
未満と小さく良好である。
非還元性誘電体セラミックは、積層セラミックコンデン
サとしたときに、１２５℃での誘電率の変化率が１５％
未満と、Ｘ７Ｒ特性を満足する誘電率温度特性を示す。
又、直流バイアスを印加したときの誘電率変化は２０％
未満と小さく良好である。
【００５１】これに対して、試料番号７、８、１０に示
すように、平均粒子径が０．３μｍを超え最大粒子径が
０．５μｍを超えると、直流バイアスを印加したときの
誘電率の変化率が２０％を超えて大きくなり、好ましく
ない。さらに、試料番号７、８の場合は、誘電損失が５
％を超えて大きくなり、温度による誘電率の変化率が１
５％を超えて大きくなっている。
すように、平均粒子径が０．３μｍを超え最大粒子径が
０．５μｍを超えると、直流バイアスを印加したときの
誘電率の変化率が２０％を超えて大きくなり、好ましく
ない。さらに、試料番号７、８の場合は、誘電損失が５
％を超えて大きくなり、温度による誘電率の変化率が１
５％を超えて大きくなっている。
【００５２】又、試料番号９に示すように、粒界相の厚
さが５．０ｎｍを超える場合は、温度による誘電率の変
化率、直流バイアスを印加したときの誘電率の変化率に
は問題ないが、誘電率が低下するため好ましくない。
さが５．０ｎｍを超える場合は、温度による誘電率の変
化率、直流バイアスを印加したときの誘電率の変化率に
は問題ないが、誘電率が低下するため好ましくない。
【００５３】又、上記各試料について、温度１５０℃で
直流電圧１８Ｖを１０００時間連続印加する信頼性試験
を行なったところ、本発明の実施例品は絶縁抵抗などの
特性の劣化は見られなかった。これに対して、比較例の
試料番号７、８のものは、粒子径が大きいために、絶縁
抵抗が劣化するものが見られ信頼性に問題があった。な
お、上記実施例では、混合粉砕時に有機溶剤を使用して
いるため、有機溶剤に可溶性の化合物として、各金属の
アルコキシド、アセチルアセトネート又は金属石鹸を用
いているが、混合粉砕時に溶媒として水を用いた場合に
は、硝酸塩、酢酸塩、硼酸塩、塩化物などの水溶性化合
物を適宜用いることができる。
直流電圧１８Ｖを１０００時間連続印加する信頼性試験
を行なったところ、本発明の実施例品は絶縁抵抗などの
特性の劣化は見られなかった。これに対して、比較例の
試料番号７、８のものは、粒子径が大きいために、絶縁
抵抗が劣化するものが見られ信頼性に問題があった。な
お、上記実施例では、混合粉砕時に有機溶剤を使用して
いるため、有機溶剤に可溶性の化合物として、各金属の
アルコキシド、アセチルアセトネート又は金属石鹸を用
いているが、混合粉砕時に溶媒として水を用いた場合に
は、硝酸塩、酢酸塩、硼酸塩、塩化物などの水溶性化合
物を適宜用いることができる。
【００５４】又、上記実施例では還元雰囲気中で焼成し
ているが、空気中雰囲気で焼成すると、セラミックの粒
子成長が進行し、特に、温度による誘電率の変化率及び
直流バイアス印加時の誘電率の変化率が大きくなり、好
ましくない。
ているが、空気中雰囲気で焼成すると、セラミックの粒
子成長が進行し、特に、温度による誘電率の変化率及び
直流バイアス印加時の誘電率の変化率が大きくなり、好
ましくない。
【００５５】又、上記実施例では、外部電極としてＡｇ
を用いているが、外部電極に卑金属を用いる方が、卑金
属である内部電極との電気的接合性に優れたものとな
り、より好ましい。
を用いているが、外部電極に卑金属を用いる方が、卑金
属である内部電極との電気的接合性に優れたものとな
り、より好ましい。
【００５６】又、上記実施例において、試料番号１、２
についてはＢａＴｉＯ3 のＢａとＴｉのモル比を化学量
論比からずらした組成のものについても確認し、又、試
料番号３についてはＳｒＴｉＯ3 のＳｒとＴｉのモル比
を化学量論比からずらした組成のものについても確認し
たが、共に焼結性及び焼結体特性に特に大きな差は認め
られなかった。
についてはＢａＴｉＯ3 のＢａとＴｉのモル比を化学量
論比からずらした組成のものについても確認し、又、試
料番号３についてはＳｒＴｉＯ3 のＳｒとＴｉのモル比
を化学量論比からずらした組成のものについても確認し
たが、共に焼結性及び焼結体特性に特に大きな差は認め
られなかった。
【００５７】さらに、上記実施例では、積層セラミック
部品が積層セラミックコンデンサの場合について示した
が、多層セラミック基板などの他の積層セラミック部品
の場合においても、良好な特性を示すことが確認されて
いる。
部品が積層セラミックコンデンサの場合について示した
が、多層セラミック基板などの他の積層セラミック部品
の場合においても、良好な特性を示すことが確認されて
いる。
【００５８】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
示す構造を有する非還元性誘電体セラミックは、誘電率
の温度特性及び電界特性が優れる。
示す構造を有する非還元性誘電体セラミックは、誘電率
の温度特性及び電界特性が優れる。
【００５９】したがって、この非還元性誘電体セラミッ
クを誘電体とし、この誘電体セラミックの間及び表面に
に卑金属からなる導体を形成することにより、積層セラ
ミックコンデンサ、多層基板などの積層セラミック電子
部品の小型化、低コスト化を図ることができる。
クを誘電体とし、この誘電体セラミックの間及び表面に
に卑金属からなる導体を形成することにより、積層セラ
ミックコンデンサ、多層基板などの積層セラミック電子
部品の小型化、低コスト化を図ることができる。
【図１】本発明の一実施例である積層セラミックコンデ
ンサの断面図である。
ンサの断面図である。
１ 積層体 ２、４ 誘電体セラミック ３ 内部電極 ５ 外部電極 ６、７ めっき被膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｈ Ｔ (56)参考文献 特開 平７−69634（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−37749（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−257110（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35 H01B 3/00 H01G 4/12,4/30 H05K 3/46
Claims (4)
- 【請求項１】 最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子
径が０．１〜０．３μｍで表される複数の粒子からなる
焼結体であって、前記複数の粒子は、個々の粒子内で一
様な組成及び結晶系を示し、かつ組成の異なる２種類以
上の粒子からなることを特徴とする、非還元性誘電体セ
ラミック。 - 【請求項２】 前記粒子の粒界に前記粒子とは構成成分
が異なる厚さ５ｎｍ以下の粒界相が存在することを特徴
とする、請求項１記載の非還元性誘電体セラミック。 - 【請求項３】 前記請求項１又は請求項２記載の非還元
性誘電体セラミックをセラミック層の積層体とし、該積
層体のセラミック層の間に卑金属からなる導体が形成さ
れていることを特徴とする、積層セラミック電子部品。 - 【請求項４】 前記請求項１又は請求項２記載の非還元
性誘電体セラミックをセラミック層の積層体とし、該積
層体のセラミック層の間に卑金属からなる内部導体が形
成されており、前記積層体の表面に、前記内部導体と電
気接続する卑金属からなる外部導体が形成されているこ
とを特徴とする、積層セラミック電子部品。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05180196A JP3146967B2 (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
| DE69701294T DE69701294T2 (de) | 1996-03-08 | 1997-03-04 | Keramisches Dielektrikum und dieses verwendendes monolithisches keramisches Elektronikbauteil |
| EP97103627A EP0794542B1 (en) | 1996-03-08 | 1997-03-04 | Dielectric ceramic and monolithic ceramic electronic part using the same |
| CN97103131A CN1097833C (zh) | 1996-03-08 | 1997-03-07 | 介电陶瓷及采用该材料的独石陶瓷电子元件 |
| US08/813,327 US5757610A (en) | 1996-03-08 | 1997-03-07 | Dielectric ceramic and monolithic ceramic electronic part using the same |
| KR1019970007809A KR100242590B1 (ko) | 1996-03-08 | 1997-03-08 | 유전체 세라믹 및 이것을 이용한 모놀리식 세라믹 전자 부품 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05180196A JP3146967B2 (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09241075A JPH09241075A (ja) | 1997-09-16 |
| JP3146967B2 true JP3146967B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=12897040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05180196A Expired - Lifetime JP3146967B2 (ja) | 1996-03-08 | 1996-03-08 | 非還元性誘電体セラミック及びそれを用いた積層セラミック電子部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3146967B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101452077B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-10-16 | 삼성전기주식회사 | 유전체 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19964161B4 (de) * | 1998-01-20 | 2005-03-10 | Murata Manufacturing Co | Laminiertes keramisches Elektronikelement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE19964160B4 (de) * | 1998-01-20 | 2005-02-17 | Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo | Laminiertes keramisches Elektronikelement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| JP3367479B2 (ja) | 1999-08-19 | 2003-01-14 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミックおよび積層セラミック電子部品 |
| CN1302496C (zh) * | 2000-02-03 | 2007-02-28 | 太阳诱电株式会社 | 电介质陶瓷粉末、陶瓷生片和层压陶瓷电容器及其制造方法 |
| JP3934352B2 (ja) | 2000-03-31 | 2007-06-20 | Ｔｄｋ株式会社 | 積層型セラミックチップコンデンサとその製造方法 |
| JP4627876B2 (ja) * | 2000-12-27 | 2011-02-09 | 京セラ株式会社 | 誘電体磁器および積層型電子部品 |
| JP4660935B2 (ja) * | 2001-02-05 | 2011-03-30 | 株式会社村田製作所 | 正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法 |
| JP4652595B2 (ja) * | 2001-03-21 | 2011-03-16 | 京セラ株式会社 | 温度特性に優れた誘電体磁器 |
| JP4100173B2 (ja) | 2003-01-08 | 2008-06-11 | 株式会社村田製作所 | 誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ |
| TWI347624B (en) | 2004-07-29 | 2011-08-21 | Kyocera Corp | Laminated ceramic condenser and manufacturing method thereof |
| JP2007084418A (ja) * | 2005-08-26 | 2007-04-05 | Tdk Corp | 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 |
| JP5103761B2 (ja) * | 2005-08-26 | 2012-12-19 | Ｔｄｋ株式会社 | 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 |
| JP5167591B2 (ja) * | 2006-03-20 | 2013-03-21 | Ｔｄｋ株式会社 | 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 |
| JP2009137822A (ja) * | 2007-12-11 | 2009-06-25 | Panasonic Corp | コンポジットセラミック誘電体層、その製造方法およびそれを用いたセラミック電子部品 |
| JP5685931B2 (ja) * | 2010-12-27 | 2015-03-18 | Tdk株式会社 | 積層セラミックコンデンサ |
| CN103534223A (zh) | 2011-08-11 | 2014-01-22 | 株式会社村田制作所 | 电介质陶瓷、层叠陶瓷电子部件、层叠陶瓷电容器以及层叠陶瓷电容器的制造方法 |
-
1996
- 1996-03-08 JP JP05180196A patent/JP3146967B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101452077B1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-10-16 | 삼성전기주식회사 | 유전체 조성물 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09241075A (ja) | 1997-09-16 |
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