JPH11273986A - 誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法 - Google Patents
誘電体セラミックおよびその製造方法、ならびに、積層セラミック電子部品およびその製造方法Info
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- JPH11273986A JPH11273986A JP10236736A JP23673698A JPH11273986A JP H11273986 A JPH11273986 A JP H11273986A JP 10236736 A JP10236736 A JP 10236736A JP 23673698 A JP23673698 A JP 23673698A JP H11273986 A JPH11273986 A JP H11273986A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 静電容量の温度特性が良好で、内部導体材料
としてニッケル等の卑金属を用いることができ、還元性
雰囲気中で焼成可能な、積層セラミックコンデンサ等の
ための誘電体層を構成するのに適した誘電体セラミック
を提供する。 【解決手段】 ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が
１．００３〜１．０１０、結晶格子中のＯＨ基量が１wt
％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼成して得られた、
誘電体セラミック。好ましくは、原料のチタン酸バリウ
ム系粉末は、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子径
が０．１〜０．３μｍ、１つの粉体粒子において、結晶
性の低い部分２１と高い部分２３とからなり、結晶性の
低い部分２１の直径が粉体粒径の０．６５未満で、さら
に、焼成において、（焼成後の誘電体セラミックの平均
粒径）／（原料のチタン酸バリウム系粉末の平均粒径）
の比Ｒが０．９０〜１．２の範囲内にあるように、顕著
な粒成長が抑制される。
としてニッケル等の卑金属を用いることができ、還元性
雰囲気中で焼成可能な、積層セラミックコンデンサ等の
ための誘電体層を構成するのに適した誘電体セラミック
を提供する。 【解決手段】 ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が
１．００３〜１．０１０、結晶格子中のＯＨ基量が１wt
％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼成して得られた、
誘電体セラミック。好ましくは、原料のチタン酸バリウ
ム系粉末は、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子径
が０．１〜０．３μｍ、１つの粉体粒子において、結晶
性の低い部分２１と高い部分２３とからなり、結晶性の
低い部分２１の直径が粉体粒径の０．６５未満で、さら
に、焼成において、（焼成後の誘電体セラミックの平均
粒径）／（原料のチタン酸バリウム系粉末の平均粒径）
の比Ｒが０．９０〜１．２の範囲内にあるように、顕著
な粒成長が抑制される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、たとえばニッケ
ルまたはニッケル合金のような卑金属からなる内部導体
を有する積層セラミックコンデンサのような積層セラミ
ック電子部品において有利に用いられる誘電体セラミッ
クおよびその製造方法、ならびに、この誘電体セラミッ
クを用いて構成された積層セラミック電子部品およびそ
の製造方法に関するものである。
ルまたはニッケル合金のような卑金属からなる内部導体
を有する積層セラミックコンデンサのような積層セラミ
ック電子部品において有利に用いられる誘電体セラミッ
クおよびその製造方法、ならびに、この誘電体セラミッ
クを用いて構成された積層セラミック電子部品およびそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】積層セラミック電子部品の小型化および
低コスト化が進んでいる。その一手段として、これまで
も、セラミック層の薄層化および内部導体の卑金属化が
進められている。たとえば、 積層セラミック電子部品の
１つである積層セラミックコンデンサにおいては、誘電
体セラミック層の厚みは３μm 近くまで薄層化が進行
し、また、内部導体すなわち内部電極のための材料とし
ても、Ｃｕ、Ｎｉなどの卑金属が使用されるようになっ
ている。
低コスト化が進んでいる。その一手段として、これまで
も、セラミック層の薄層化および内部導体の卑金属化が
進められている。たとえば、 積層セラミック電子部品の
１つである積層セラミックコンデンサにおいては、誘電
体セラミック層の厚みは３μm 近くまで薄層化が進行
し、また、内部導体すなわち内部電極のための材料とし
ても、Ｃｕ、Ｎｉなどの卑金属が使用されるようになっ
ている。
【０００３】ところが、このようにセラミック層が薄層
化してくると、セラミック層にかかる電界が高くなり、
電界による誘電率の変化が大きい誘電体をセラミック層
として使用することには問題がある。また、セラミック
層の厚み方向でのセラミック粒子数が少なくなり、信頼
性にも問題が生じてくる。
化してくると、セラミック層にかかる電界が高くなり、
電界による誘電率の変化が大きい誘電体をセラミック層
として使用することには問題がある。また、セラミック
層の厚み方向でのセラミック粒子数が少なくなり、信頼
性にも問題が生じてくる。
【０００４】このような状況に対応するため、セラミッ
ク粒子径を小さくすることによって、誘電体セラミック
層の厚み方向でのセラミック粒子数を増やし、それによ
って、信頼性を高めることを可能としたセラミック材料
が、たとえば、特開平９−２４１０７４号公報および特
開平９−２４１０７５号公報において提案されている。
このようにセラミック粒子径を制御することで、誘電率
の電界による変化あるいは温度による変化を小さくする
ことが可能になる。
ク粒子径を小さくすることによって、誘電体セラミック
層の厚み方向でのセラミック粒子数を増やし、それによ
って、信頼性を高めることを可能としたセラミック材料
が、たとえば、特開平９−２４１０７４号公報および特
開平９−２４１０７５号公報において提案されている。
このようにセラミック粒子径を制御することで、誘電率
の電界による変化あるいは温度による変化を小さくする
ことが可能になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来技術では、誘電体セラミック層の厚みが１μｍ程
度あるいはそれよりも薄くなると、信頼性は維持される
ものの、誘電率の温度特性の変化率が大きくなり、誘電
率の温度特性の安定したものを再現性良く生産するのが
難しくなっている。また、誘電率の安定した温度特性を
確保しようとすると電界強度を下げる必要があり、得ら
れた積層セラミック電子部品の定格電圧を下げる必要が
ある。このため、上述した従来技術に頼る限り、積層セ
ラミック電子部品において、１μｍ以下のような薄層化
を図ることは、困難または不可能である。
た従来技術では、誘電体セラミック層の厚みが１μｍ程
度あるいはそれよりも薄くなると、信頼性は維持される
ものの、誘電率の温度特性の変化率が大きくなり、誘電
率の温度特性の安定したものを再現性良く生産するのが
難しくなっている。また、誘電率の安定した温度特性を
確保しようとすると電界強度を下げる必要があり、得ら
れた積層セラミック電子部品の定格電圧を下げる必要が
ある。このため、上述した従来技術に頼る限り、積層セ
ラミック電子部品において、１μｍ以下のような薄層化
を図ることは、困難または不可能である。
【０００６】そこで、この発明の目的は、１μｍ程度あ
るいはそれよりも薄いセラミック層を備える積層セラミ
ック電子部品において有利に用いられ得る、誘電体セラ
ミックおよびその製造方法、ならびに、このような誘電
体セラミックを用いて構成された積層セラミック電子部
品およびその製造方法を提供しようとすることである。
るいはそれよりも薄いセラミック層を備える積層セラミ
ック電子部品において有利に用いられ得る、誘電体セラ
ミックおよびその製造方法、ならびに、このような誘電
体セラミックを用いて構成された積層セラミック電子部
品およびその製造方法を提供しようとすることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明に係る誘電体セ
ラミックは、ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．
００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ基量が１
wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼成して得られた
ものである。
ラミックは、ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．
００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ基量が１
wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼成して得られた
ものである。
【０００８】また、この発明に係る誘電体セラミックの
製造方法は、上述したペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸
比が１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ
基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を用意する
工程と、このチタン酸バリウム系粉末を焼成する工程と
を備えている。
製造方法は、上述したペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸
比が１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ
基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を用意する
工程と、このチタン酸バリウム系粉末を焼成する工程と
を備えている。
【０００９】なお、上述のＯＨ基量は、試料を熱重量分
析し、１５０℃以上の温度での減量値に基づいて求めた
ものである。
析し、１５０℃以上の温度での減量値に基づいて求めた
ものである。
【００１０】好ましくは、上述のチタン酸バリウム系粉
末は、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．
１〜０．３μｍとされる。
末は、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．
１〜０．３μｍとされる。
【００１１】また、好ましくは、上述のチタン酸バリウ
ム系粉末は、１つの粉体粒子において、結晶性の低い部
分と結晶性の高い部分とからなり、結晶性の低い部分の
直径が粉体粒径の０．６５未満とされる。図２に示すチ
タン酸バリウム系粉末の透過型電子顕微鏡写真および図
３に示すその説明図に見られるように、ここで言う結晶
性の低い部分２１とは、空隙２２などの格子欠陥を多く
含む領域のことであり、他方、結晶性の高い部分２３と
は、このような欠陥を含まない領域のことである。
ム系粉末は、１つの粉体粒子において、結晶性の低い部
分と結晶性の高い部分とからなり、結晶性の低い部分の
直径が粉体粒径の０．６５未満とされる。図２に示すチ
タン酸バリウム系粉末の透過型電子顕微鏡写真および図
３に示すその説明図に見られるように、ここで言う結晶
性の低い部分２１とは、空隙２２などの格子欠陥を多く
含む領域のことであり、他方、結晶性の高い部分２３と
は、このような欠陥を含まない領域のことである。
【００１２】また、好ましくは、（焼成後の誘電体セラ
ミックの平均粒径）／（用意されるチタン酸バリウム系
粉末の平均粒径）の比をＲとしたとき、Ｒは０．９０〜
１．２の範囲内にあるように選ばれる。
ミックの平均粒径）／（用意されるチタン酸バリウム系
粉末の平均粒径）の比をＲとしたとき、Ｒは０．９０〜
１．２の範囲内にあるように選ばれる。
【００１３】この発明に係る誘電体セラミックの複数の
粒子は、個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコア
シェル構造を示している場合も、個々の粒子内で一様な
組成および結晶系を示している場合もある。
粒子は、個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコア
シェル構造を示している場合も、個々の粒子内で一様な
組成および結晶系を示している場合もある。
【００１４】ここで言う結晶系とは、ペロブスカイト結
晶の晶系のことであり、ペロブスカイト構造におけるｃ
軸／ａ軸比が１の立方晶であるか、ｃ軸／ａ軸比が１以
上の正方晶であるかのことである。
晶の晶系のことであり、ペロブスカイト構造におけるｃ
軸／ａ軸比が１の立方晶であるか、ｃ軸／ａ軸比が１以
上の正方晶であるかのことである。
【００１５】この発明は、また、複数の積層された誘電
体セラミック層と、これら誘電体セラミック層間の特定
の界面に沿って形成された内部導体とを含む、積層体を
備える、積層セラミック電子部品およびその製造方法に
も向けられる。
体セラミック層と、これら誘電体セラミック層間の特定
の界面に沿って形成された内部導体とを含む、積層体を
備える、積層セラミック電子部品およびその製造方法に
も向けられる。
【００１６】より詳細には、積層セラミック電子部品に
備える誘電体セラミック層が、ペロブスカイト構造のｃ
軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であり、結晶格子
中のＯＨ基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を
焼成して得られた、誘電体セラミックから構成される。
備える誘電体セラミック層が、ペロブスカイト構造のｃ
軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であり、結晶格子
中のＯＨ基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を
焼成して得られた、誘電体セラミックから構成される。
【００１７】上述した積層セラミック電子部品におい
て、内部導体は、好ましくは、ニッケルまたはニッケル
合金のような卑金属を含む。
て、内部導体は、好ましくは、ニッケルまたはニッケル
合金のような卑金属を含む。
【００１８】また、積層セラミック電子部品は、積層体
の端面上の互いに異なる位置に設けられる複数の外部電
極をさらに備えていてもよく、この場合には、複数の内
部導体は、いずれかの外部電極に電気的に接続されるよ
うに、それぞれの端縁を端面に露出させた状態でそれぞ
れ形成されている。このような構成は、典型的には、積
層セラミックコンデンサにおいて適用される。
の端面上の互いに異なる位置に設けられる複数の外部電
極をさらに備えていてもよく、この場合には、複数の内
部導体は、いずれかの外部電極に電気的に接続されるよ
うに、それぞれの端縁を端面に露出させた状態でそれぞ
れ形成されている。このような構成は、典型的には、積
層セラミックコンデンサにおいて適用される。
【００１９】
【発明の実施の形態】この発明において用いられるチタ
ン酸バリウム系粉末は、一般式：（Ｂａ1-xＸx ）
m （Ｔｉ1-y Ｙy ）Ｏ3 で示される組成を有している。
より特定的な組成については、特に限定されるものでは
ない。たとえば、Ｘとしては、Ｃａおよび希土類元素の
単体あるいはそれらの２種以上を含むものでもよい。ま
た、Ｙとしては、Ｚｒ、Ｍｎなどの単体あるいはそれら
の２種以上を含むものでもよい。また、ｍは、チタン酸
バリウム系粉末の組成にもよるが、一般的に、１．００
０〜１．０３５の範囲であることが、非還元性の誘電体
セラミックを得るには好ましい。
ン酸バリウム系粉末は、一般式：（Ｂａ1-xＸx ）
m （Ｔｉ1-y Ｙy ）Ｏ3 で示される組成を有している。
より特定的な組成については、特に限定されるものでは
ない。たとえば、Ｘとしては、Ｃａおよび希土類元素の
単体あるいはそれらの２種以上を含むものでもよい。ま
た、Ｙとしては、Ｚｒ、Ｍｎなどの単体あるいはそれら
の２種以上を含むものでもよい。また、ｍは、チタン酸
バリウム系粉末の組成にもよるが、一般的に、１．００
０〜１．０３５の範囲であることが、非還元性の誘電体
セラミックを得るには好ましい。
【００２０】チタン酸バリウム系粉末は、ペロブスカイ
ト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であ
り、結晶格子中のＯＨ基量が１wt％以下であり、かつ、
最大粒子径が０．５μｍ以下であって、平均粒子径が
０．１〜０．３μｍであるものが有利に用いられる。こ
のようなチタン酸バリウム系粉末は、水熱合成法、加水
分解法、あるいはゾルゲル法などの湿式合成法で得られ
たチタン酸バリウム系粉末を熱処理して得ることができ
る。あるいは、チタン酸バリウム系粉末を構成する各種
元素の炭酸物、酸化物等を混合して熱処理し、合成させ
る固相法を用いることもできる。
ト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であ
り、結晶格子中のＯＨ基量が１wt％以下であり、かつ、
最大粒子径が０．５μｍ以下であって、平均粒子径が
０．１〜０．３μｍであるものが有利に用いられる。こ
のようなチタン酸バリウム系粉末は、水熱合成法、加水
分解法、あるいはゾルゲル法などの湿式合成法で得られ
たチタン酸バリウム系粉末を熱処理して得ることができ
る。あるいは、チタン酸バリウム系粉末を構成する各種
元素の炭酸物、酸化物等を混合して熱処理し、合成させ
る固相法を用いることもできる。
【００２１】上述した熱処理においては、ｃ軸／ａ軸比
が１．００３〜１．０１０といった高い値になるよう
に、あまり粒成長させない熱処理条件が設定される。た
とえば、熱処理時にＨ2 Ｏを含む雰囲気で熱処理するこ
とが効果的であり、また、温度、時間の調整でも可能で
ある。固相法の場合には、合成後の合成粉末の解砕条件
によってｃ軸／ａ軸比が低下することがあるので、その
解砕条件を調整しなければならない。
が１．００３〜１．０１０といった高い値になるよう
に、あまり粒成長させない熱処理条件が設定される。た
とえば、熱処理時にＨ2 Ｏを含む雰囲気で熱処理するこ
とが効果的であり、また、温度、時間の調整でも可能で
ある。固相法の場合には、合成後の合成粉末の解砕条件
によってｃ軸／ａ軸比が低下することがあるので、その
解砕条件を調整しなければならない。
【００２２】また、上述した熱処理後において、図２お
よび図３に示す、チタン酸バリウム系粉末は、１つの粉
体粒子において、結晶性の低い部分２１の直径比、すな
わち、粉体粒径に対する結晶性の低い部分２１の直径
が、０．６５未満となるように設定される。このような
直径比は、たとえば、熱処理時の昇温速度を１℃／分以
下にすることなどによって得ることができる。
よび図３に示す、チタン酸バリウム系粉末は、１つの粉
体粒子において、結晶性の低い部分２１の直径比、すな
わち、粉体粒径に対する結晶性の低い部分２１の直径
が、０．６５未満となるように設定される。このような
直径比は、たとえば、熱処理時の昇温速度を１℃／分以
下にすることなどによって得ることができる。
【００２３】このように用意されたチタン酸バリウム系
粉末の平均粒径と焼成後の誘電体セラミックの平均粒径
との関係、すなわち、（焼成後の誘電体セラミックの平
均粒径）／（用意されたチタン酸バリウム系粉末の平均
粒径）の比をＲとしたとき、このＲは、０．９０〜１．
２の範囲内にあることが好ましい。言い換えると、セラ
ミック焼結時に顕著な粒成長が生じないようにすること
が好ましく、そのため、チタン酸バリウム系粉末には、
たとえばＭｎおよび／またはＭｇ成分あるいはＳｉを主
成分とする焼結助材などが添加される。これらの添加物
は、一般的には、酸化物粉末あるいは炭酸化物粉末の形
態でチタン酸バリウム系粉末に混合する方法によって添
加される。あるいは、これら添加物成分を含む溶液をチ
タン酸バリウム系粉末の表面に付与し、熱処理するなど
の方法も可能である。
粉末の平均粒径と焼成後の誘電体セラミックの平均粒径
との関係、すなわち、（焼成後の誘電体セラミックの平
均粒径）／（用意されたチタン酸バリウム系粉末の平均
粒径）の比をＲとしたとき、このＲは、０．９０〜１．
２の範囲内にあることが好ましい。言い換えると、セラ
ミック焼結時に顕著な粒成長が生じないようにすること
が好ましく、そのため、チタン酸バリウム系粉末には、
たとえばＭｎおよび／またはＭｇ成分あるいはＳｉを主
成分とする焼結助材などが添加される。これらの添加物
は、一般的には、酸化物粉末あるいは炭酸化物粉末の形
態でチタン酸バリウム系粉末に混合する方法によって添
加される。あるいは、これら添加物成分を含む溶液をチ
タン酸バリウム系粉末の表面に付与し、熱処理するなど
の方法も可能である。
【００２４】このようなチタン酸バリウム系粉末を焼成
することによって誘電体セラミックが得られるが、この
誘電体セラミックは、積層セラミック電子部品、たとえ
ば、図１に示すような積層セラミックコンデンサ１にお
いて用いられる。
することによって誘電体セラミックが得られるが、この
誘電体セラミックは、積層セラミック電子部品、たとえ
ば、図１に示すような積層セラミックコンデンサ１にお
いて用いられる。
【００２５】図１を参照して、積層セラミックコンデン
サ１は、複数の積層された誘電体セラミック層２を有す
る積層体３と、この積層体３の第１および第２の端面４
および５上にそれぞれ設けられる第１および第２の外部
電極６および７とを備える。積層セラミックコンデンサ
１は、全体として直方体形状のチップタイプの電子部品
を構成する。
サ１は、複数の積層された誘電体セラミック層２を有す
る積層体３と、この積層体３の第１および第２の端面４
および５上にそれぞれ設けられる第１および第２の外部
電極６および７とを備える。積層セラミックコンデンサ
１は、全体として直方体形状のチップタイプの電子部品
を構成する。
【００２６】積層体３の内部には、内部導体としての第
１の内部電極８と第２の内部電極９とが交互に配置され
る。第１の内部電極８は、第１の外部電極６に電気的に
接続されるように、各端縁を第１の端面４に露出させた
状態で誘電体セラミック層２間の特定の複数の界面に沿
ってそれぞれ形成され、第２の内部電極９は、第２の外
部電極７に電気的に接続されるように、各端縁を第２の
端面５に露出させた状態で誘電体セラミック層２間の特
定の複数の界面に沿ってそれぞれ形成される。
１の内部電極８と第２の内部電極９とが交互に配置され
る。第１の内部電極８は、第１の外部電極６に電気的に
接続されるように、各端縁を第１の端面４に露出させた
状態で誘電体セラミック層２間の特定の複数の界面に沿
ってそれぞれ形成され、第２の内部電極９は、第２の外
部電極７に電気的に接続されるように、各端縁を第２の
端面５に露出させた状態で誘電体セラミック層２間の特
定の複数の界面に沿ってそれぞれ形成される。
【００２７】このような積層セラミックコンデンサ１に
おいて、その積層体３に備える誘電体セラミック層２
が、前述したような誘電体セラミックから構成される。
おいて、その積層体３に備える誘電体セラミック層２
が、前述したような誘電体セラミックから構成される。
【００２８】この積層セラミックコンデンサ１を製造す
るため、出発原料として、チタン酸バリウムなどの主成
分と特性改質などを目的とした添加材とが用意され、こ
れらは、所定量秤量し湿式混合して混合粉とされる。
るため、出発原料として、チタン酸バリウムなどの主成
分と特性改質などを目的とした添加材とが用意され、こ
れらは、所定量秤量し湿式混合して混合粉とされる。
【００２９】次いで、上述の混合粉に有機バインダおよ
び溶媒を添加することによって、スラリーが調製され、
このスラリーを用いて、誘電体セラミック層２となるセ
ラミックグリーンシートが作製される。
び溶媒を添加することによって、スラリーが調製され、
このスラリーを用いて、誘電体セラミック層２となるセ
ラミックグリーンシートが作製される。
【００３０】次いで、特定のセラミックグリーンシート
上に、内部電極８および９となるべき導電性ペースト膜
が形成される。この導電性ペースト膜は、たとえば、ニ
ッケル、銅などの卑金属またはその合金を含み、スクリ
ーン印刷法、蒸着法、めっき法などによって形成され
る。
上に、内部電極８および９となるべき導電性ペースト膜
が形成される。この導電性ペースト膜は、たとえば、ニ
ッケル、銅などの卑金属またはその合金を含み、スクリ
ーン印刷法、蒸着法、めっき法などによって形成され
る。
【００３１】次いで、上述のように導電性ペースト膜を
形成したセラミックグリーンシートを含む複数のセラミ
ックグリーンシートが積層され、プレスされた後、必要
に応じてカットされる。このようにして、複数のセラミ
ックグリーンシート、およびセラミックグリーンシート
間の特定の界面に沿ってそれぞれ形成された複数の内部
電極８および９を積層したものであって、内部電極８お
よび９の各端縁を端面４または５に露出させている、生
の状態の積層体３が作製される。
形成したセラミックグリーンシートを含む複数のセラミ
ックグリーンシートが積層され、プレスされた後、必要
に応じてカットされる。このようにして、複数のセラミ
ックグリーンシート、およびセラミックグリーンシート
間の特定の界面に沿ってそれぞれ形成された複数の内部
電極８および９を積層したものであって、内部電極８お
よび９の各端縁を端面４または５に露出させている、生
の状態の積層体３が作製される。
【００３２】次いで、この積層体３は還元性雰囲気下で
焼成され、チタン酸バリウム系粉末は誘電体セラミック
とされる。このとき、前述した粒径比Ｒは、０．９０≦
Ｒ≦１．２の範囲内にあるように制御される。
焼成され、チタン酸バリウム系粉末は誘電体セラミック
とされる。このとき、前述した粒径比Ｒは、０．９０≦
Ｒ≦１．２の範囲内にあるように制御される。
【００３３】次いで、焼成された積層体３における第１
および第２の内部電極８および９の露出した各端縁にそ
れぞれ電気的に接続されるように、積層体３の第１およ
び第２の端面４および５上に、それぞれ、第１および第
２の外部電極６および７が形成される。
および第２の内部電極８および９の露出した各端縁にそ
れぞれ電気的に接続されるように、積層体３の第１およ
び第２の端面４および５上に、それぞれ、第１および第
２の外部電極６および７が形成される。
【００３４】外部電極６および７の材料組成は、特に限
定されるものではない。具体的には、内部電極８および
９と同じ材料を使用することができる。また、たとえ
ば、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｕ合金などの種
々の導電性金属粉末の焼結層、または、上記導電性金属
粉末とＢ2 Ｏ3 −Ｌｉ2 Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系、Ｂ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 −ＢａＯ系、Ｌｉ2 Ｏ−ＳｉＯ2 −Ｂａ
Ｏ系、Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ 2 −ＺｎＯ系などの種々のガラ
スフリットとを配合した焼結層によって構成されること
ができる。このような外部電極６および７の材料組成
は、積層セラミックコンデンサ１の用途、使用場所など
を考慮して適宜選択される。
定されるものではない。具体的には、内部電極８および
９と同じ材料を使用することができる。また、たとえ
ば、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｄ、Ｃｕ、Ｃｕ合金などの種
々の導電性金属粉末の焼結層、または、上記導電性金属
粉末とＢ2 Ｏ3 −Ｌｉ2 Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系、Ｂ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 −ＢａＯ系、Ｌｉ2 Ｏ−ＳｉＯ2 −Ｂａ
Ｏ系、Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ 2 −ＺｎＯ系などの種々のガラ
スフリットとを配合した焼結層によって構成されること
ができる。このような外部電極６および７の材料組成
は、積層セラミックコンデンサ１の用途、使用場所など
を考慮して適宜選択される。
【００３５】なお、外部電極６および７は、前述のよう
に、その材料となる金属粉末ペーストを焼成後の積層体
３上に塗布して焼き付けることによって形成されてもよ
いが、焼成前の積層体３上に塗布して、積層体３の焼成
と同時に焼き付けることによって形成されるようにして
もよい。
に、その材料となる金属粉末ペーストを焼成後の積層体
３上に塗布して焼き付けることによって形成されてもよ
いが、焼成前の積層体３上に塗布して、積層体３の焼成
と同時に焼き付けることによって形成されるようにして
もよい。
【００３６】その後、必要に応じて、外部電極６および
７は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｕ合金等からなるめっき層
１０および１１によってそれぞれ被覆される。また、さ
らに、これらめっき層１０および１１上に、半田、錫等
からなる第２のめっき層１２および１３が形成されても
よい。
７は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｕ合金等からなるめっき層
１０および１１によってそれぞれ被覆される。また、さ
らに、これらめっき層１０および１１上に、半田、錫等
からなる第２のめっき層１２および１３が形成されても
よい。
【００３７】次に、この発明をより具体的な実施例に基
づき説明する。なお、言うまでもないが、この発明の範
囲内における実施可能な形態は、このような実施例のみ
に限定されるものではない。
づき説明する。なお、言うまでもないが、この発明の範
囲内における実施可能な形態は、このような実施例のみ
に限定されるものではない。
【００３８】
【実施例】この実施例において作製しようとする積層セ
ラミックコンデンサは、図１に示すような構造の積層セ
ラミックコンデンサ１である。
ラミックコンデンサは、図１に示すような構造の積層セ
ラミックコンデンサ１である。
【００３９】まず、以下の表１に示すような組成を有す
るチタン酸バリウム系原料を加水分解法で調製した。得
られた原料粉末は、粒子径が５０〜７０ｎｍであり、ペ
ロブスカイト構造の格子中に多くのＯＨ基を含む立方晶
を示す粉末であった。これを、Ｈ2 Ｏを含有する雰囲気
下での熱処理など、種々の熱処理条件で熱処理すること
によって、表１に示すように、種々の「ｃ／ａ」（ｃ軸
／ａ軸比）、「平均粒径」、「最大粒径」、「ＯＨ基
量」および「直径比」を有するチタン酸バリウム系粉末
Ａ〜Ｎを得た。これら熱処理によって生成した粉末の凝
集は、熱処理後において、解砕した。
るチタン酸バリウム系原料を加水分解法で調製した。得
られた原料粉末は、粒子径が５０〜７０ｎｍであり、ペ
ロブスカイト構造の格子中に多くのＯＨ基を含む立方晶
を示す粉末であった。これを、Ｈ2 Ｏを含有する雰囲気
下での熱処理など、種々の熱処理条件で熱処理すること
によって、表１に示すように、種々の「ｃ／ａ」（ｃ軸
／ａ軸比）、「平均粒径」、「最大粒径」、「ＯＨ基
量」および「直径比」を有するチタン酸バリウム系粉末
Ａ〜Ｎを得た。これら熱処理によって生成した粉末の凝
集は、熱処理後において、解砕した。
【００４０】
【表１】 なお、表１に示す「ｃ／ａ」は、チタン酸バリウム系粉
末のＸ線回折を行なうことによって求めた。すなわち、
Ｘ線回折を行ない、その結果をリートベルト解析してＸ
線プロファイルのフィッティングを行なうことによって
精密化して格子定数を求めた。また、「平均粒径」およ
び「最大粒径」は、チタン酸バリウム系粉末を走査型電
子顕微鏡で観察することによって求めた。また、「ＯＨ
基量」は、チタン酸バリウム系粉末の熱重量分析を行な
い、１５０℃以上の温度での減量値から求めた。
末のＸ線回折を行なうことによって求めた。すなわち、
Ｘ線回折を行ない、その結果をリートベルト解析してＸ
線プロファイルのフィッティングを行なうことによって
精密化して格子定数を求めた。また、「平均粒径」およ
び「最大粒径」は、チタン酸バリウム系粉末を走査型電
子顕微鏡で観察することによって求めた。また、「ＯＨ
基量」は、チタン酸バリウム系粉末の熱重量分析を行な
い、１５０℃以上の温度での減量値から求めた。
【００４１】また、表１に示す「直径比」は、結晶性の
低い部分の粉末直径に対する直径比であり、粉末を薄膜
状にカット加工し、透過型電子顕微鏡で観察することに
よって求めた。なお、粉末を薄膜状にカット加工した場
合、粉末のカットする場所によって、粉末粒子径および
粉末内に存在する結晶性の低い部分の直径が異なる。特
に、結晶性の低い部分は、粉末粒子の中心に存在すると
は限らないので、薄膜状の試料を得るためのカットの場
所によって、その大きさが異なって観察されてしまう。
したがって、ここでは、走査型電子顕微鏡で確認された
粒子径に近い粒子径を持った粒子を選びながら、そのよ
うな粒子について観察を行なうとともに、この観察を１
０個以上の粒子について行なうことにより、直径比の平
均を求めるようにした。
低い部分の粉末直径に対する直径比であり、粉末を薄膜
状にカット加工し、透過型電子顕微鏡で観察することに
よって求めた。なお、粉末を薄膜状にカット加工した場
合、粉末のカットする場所によって、粉末粒子径および
粉末内に存在する結晶性の低い部分の直径が異なる。特
に、結晶性の低い部分は、粉末粒子の中心に存在すると
は限らないので、薄膜状の試料を得るためのカットの場
所によって、その大きさが異なって観察されてしまう。
したがって、ここでは、走査型電子顕微鏡で確認された
粒子径に近い粒子径を持った粒子を選びながら、そのよ
うな粒子について観察を行なうとともに、この観察を１
０個以上の粒子について行なうことにより、直径比の平
均を求めるようにした。
【００４２】表１に示す「ＢａＴｉＯ3 系粉末の種類」
において、Ａ〜Ｈは、原料組成の（Ｂａ1-x Ｃａx ）m
ＴｉＯ3 における「ｘ」が「０．００」であるのでＣａ
を含有せず、他方、Ｉ〜Ｎは、「ｘ」が「０．０５」ま
たは「０．１０」であるのでＣａを含有している。
において、Ａ〜Ｈは、原料組成の（Ｂａ1-x Ｃａx ）m
ＴｉＯ3 における「ｘ」が「０．００」であるのでＣａ
を含有せず、他方、Ｉ〜Ｎは、「ｘ」が「０．０５」ま
たは「０．１０」であるのでＣａを含有している。
【００４３】また、表１に示したチタン酸バリウム系粉
末に添加されるべき添加物を、以下の表２または表３に
示すように、用意した。より詳細には、表２に示す試料
１〜１７に対しては、上述した種類Ａ〜Ｈのいずれかで
あるＢａＴｉＯ3 に添加されるべき添加物として、Ｒｅ
（Ｒｅは、Ｇｄ、Ｄｙ、ＨｏおよびＥｒのいずれか）、
ＭｇおよびＭｎ、ならびにＳｉを主成分とする焼結助剤
が用意された。他方、表３に示す試料１８〜２９に対し
ては、上述した種類Ｉ〜Ｎのいずれかである（Ｂａ1-x
Ｃａx ）ＴｉＯ3 に添加されるべき添加物として、Ｍｇ
およびＭｎ、ならびに（Ｓｉ，Ｔｉ）−Ｂａを主成分と
する焼結助剤が用意された。
末に添加されるべき添加物を、以下の表２または表３に
示すように、用意した。より詳細には、表２に示す試料
１〜１７に対しては、上述した種類Ａ〜Ｈのいずれかで
あるＢａＴｉＯ3 に添加されるべき添加物として、Ｒｅ
（Ｒｅは、Ｇｄ、Ｄｙ、ＨｏおよびＥｒのいずれか）、
ＭｇおよびＭｎ、ならびにＳｉを主成分とする焼結助剤
が用意された。他方、表３に示す試料１８〜２９に対し
ては、上述した種類Ｉ〜Ｎのいずれかである（Ｂａ1-x
Ｃａx ）ＴｉＯ3 に添加されるべき添加物として、Ｍｇ
およびＭｎ、ならびに（Ｓｉ，Ｔｉ）−Ｂａを主成分と
する焼結助剤が用意された。
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】 表２および表３に示した各添加物は、それぞれ、有機溶
媒に可溶なアルコキシド化合物として、有機溶剤中に分
散させたチタン酸バリウム系粉末に添加した。より詳細
には、試料１〜１７においては、表２に示すような「Ｂ
ａＴｉＯ3
媒に可溶なアルコキシド化合物として、有機溶剤中に分
散させたチタン酸バリウム系粉末に添加した。より詳細
には、試料１〜１７においては、表２に示すような「Ｂ
ａＴｉＯ3
【００４６】＋αＲｅ＋βＭｇ＋γＭｎ」におけるモル
部「α」、「β」および「γ」、ならびに「Ｓｉ焼結助
剤」のモル部となるように、各添加物をチタン酸バリウ
ム系粉末に添加した。他方、試料１８〜２９において
は、表３に示すような「（Ｂａ 1-x Ｃａx ）ＴｉＯ3 ＋
βＭｇ＋γＭｎ」におけるモル部「β」および「γ」、
ならびに「（Ｓｉ，Ｔｉ）−Ｂａ焼結助剤」のモル部と
なるように、各添加物をチタン酸バリウム系粉末に添加
した。
部「α」、「β」および「γ」、ならびに「Ｓｉ焼結助
剤」のモル部となるように、各添加物をチタン酸バリウ
ム系粉末に添加した。他方、試料１８〜２９において
は、表３に示すような「（Ｂａ 1-x Ｃａx ）ＴｉＯ3 ＋
βＭｇ＋γＭｎ」におけるモル部「β」および「γ」、
ならびに「（Ｓｉ，Ｔｉ）−Ｂａ焼結助剤」のモル部と
なるように、各添加物をチタン酸バリウム系粉末に添加
した。
【００４７】なお、上述した各添加物を有機溶媒に可溶
な状態とするため、アルコキシドとする他、アセチルア
セトネートまたは金属石鹸のような化合物としてもよ
い。
な状態とするため、アルコキシドとする他、アセチルア
セトネートまたは金属石鹸のような化合物としてもよ
い。
【００４８】得られたスラリーは、有機溶剤を蒸発乾燥
し、さらに熱処理をすることで有機成分を除去した。
し、さらに熱処理をすることで有機成分を除去した。
【００４９】次に、上述のように各添加物が添加された
チタン酸バリウム系粉末の各試料にポリビニルブチラー
ル系バインダおよびエタノール等の有機溶剤を加えて、
ボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリーを調
製した。このセラミックスラリーをドクターブレード法
によりシート成形し、厚み１．５μｍの矩形のグリーン
シートを得た。次に、このセラミックグリーンシート上
に、Ｎｉを主体とする導電性ペーストを印刷し、内部電
極を構成するための導電性ペースト膜を形成した。
チタン酸バリウム系粉末の各試料にポリビニルブチラー
ル系バインダおよびエタノール等の有機溶剤を加えて、
ボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリーを調
製した。このセラミックスラリーをドクターブレード法
によりシート成形し、厚み１．５μｍの矩形のグリーン
シートを得た。次に、このセラミックグリーンシート上
に、Ｎｉを主体とする導電性ペーストを印刷し、内部電
極を構成するための導電性ペースト膜を形成した。
【００５０】次いで、セラミックグリーンシートを、上
述の導電性ペースト膜の引き出されている側が互い違い
となるように複数枚積層し、積層体を得た。この積層体
を、Ｎ2 雰囲気中にて３５０℃の温度に加熱し、バイン
ダを燃焼させた後、酸素分圧１０-9〜１０-12 ＭＰａの
Ｈ2 −Ｎ2 −Ｈ2 Ｏガスからなる還元性雰囲気中におい
て表４に示す温度で２時間焼成した。
述の導電性ペースト膜の引き出されている側が互い違い
となるように複数枚積層し、積層体を得た。この積層体
を、Ｎ2 雰囲気中にて３５０℃の温度に加熱し、バイン
ダを燃焼させた後、酸素分圧１０-9〜１０-12 ＭＰａの
Ｈ2 −Ｎ2 −Ｈ2 Ｏガスからなる還元性雰囲気中におい
て表４に示す温度で２時間焼成した。
【００５１】焼成後の積層体の両端面にＢ2 Ｏ3 −Ｌｉ
2 Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系のガラスフリットを含有する
銀ペーストを塗布し、Ｎ2 雰囲気中において６００℃の
温度で焼き付け、内部電極と電気的に接続された外部電
極を形成した。
2 Ｏ−ＳｉＯ2 −ＢａＯ系のガラスフリットを含有する
銀ペーストを塗布し、Ｎ2 雰囲気中において６００℃の
温度で焼き付け、内部電極と電気的に接続された外部電
極を形成した。
【００５２】このようにして得られた積層セラミックコ
ンデンサの外形寸法は、幅が５．０mm、長さが５．７m
m、厚さが２．４mmであり、内部電極間に介在する誘電
体セラミック層の厚みは１μｍであった。また、有効誘
電体セラミック層の総数は５であり、１層当たりの対向
電極の面積は１６．３×１０-6ｍ2 であった。
ンデンサの外形寸法は、幅が５．０mm、長さが５．７m
m、厚さが２．４mmであり、内部電極間に介在する誘電
体セラミック層の厚みは１μｍであった。また、有効誘
電体セラミック層の総数は５であり、１層当たりの対向
電極の面積は１６．３×１０-6ｍ2 であった。
【００５３】これら得られた試料について電気的特性を
測定した。
測定した。
【００５４】静電容量（Ｃ）および誘電損失（ｔａｎ
δ）は自動ブリッジ式測定器を用い、ＪＩＳ規格５１０
２に従って測定し、得られた静電容量から誘電率（ε）
を算出した。
δ）は自動ブリッジ式測定器を用い、ＪＩＳ規格５１０
２に従って測定し、得られた静電容量から誘電率（ε）
を算出した。
【００５５】また、絶縁抵抗（Ｒ）を測定するために、
絶縁抵抗計を用い、１０Ｖの直流電圧を２分間印加して
２５℃での絶縁抵抗（Ｒ）を求め、比抵抗を算出した。
絶縁抵抗計を用い、１０Ｖの直流電圧を２分間印加して
２５℃での絶縁抵抗（Ｒ）を求め、比抵抗を算出した。
【００５６】温度変化に対する静電容量の変化率につい
ては、２０℃での静電容量を基準とした−２５℃〜＋８
５℃の範囲での変化率（ΔＣ／Ｃ20）と、２５℃での静
電容量を基準とした−５５℃〜＋１２５℃の範囲での変
化率（ΔＣ／Ｃ25）とを示した。
ては、２０℃での静電容量を基準とした−２５℃〜＋８
５℃の範囲での変化率（ΔＣ／Ｃ20）と、２５℃での静
電容量を基準とした−５５℃〜＋１２５℃の範囲での変
化率（ΔＣ／Ｃ25）とを示した。
【００５７】また、高温負荷試験として、温度１５０℃
にて直流電圧を１０Ｖ印加して、その絶縁抵抗の経時変
化を測定した。なお、高温負荷試験は、各試料の絶縁抵
抗値（Ｒ）が１０5 Ω以下になったときを故障とし、平
均寿命時間を評価した。
にて直流電圧を１０Ｖ印加して、その絶縁抵抗の経時変
化を測定した。なお、高温負荷試験は、各試料の絶縁抵
抗値（Ｒ）が１０5 Ω以下になったときを故障とし、平
均寿命時間を評価した。
【００５８】さらに、絶縁破壊電圧は、昇圧速度１００
Ｖ／秒でＤＣ電圧をそれぞれ印加し、破壊電圧を測定し
た。
Ｖ／秒でＤＣ電圧をそれぞれ印加し、破壊電圧を測定し
た。
【００５９】また、得られた積層セラミックコンデンサ
に含まれる誘電体セラミックの平均粒径を、積層体の断
面研磨面を化学エッチングし、走査型電子顕微鏡で観察
することによって求め、この結果および前述した表１に
示す出発原料の平均粒径から、（誘電体セラミックの平
均粒径）／（出発原料の粉末の平均粒径）の粒径比Ｒを
求めた。
に含まれる誘電体セラミックの平均粒径を、積層体の断
面研磨面を化学エッチングし、走査型電子顕微鏡で観察
することによって求め、この結果および前述した表１に
示す出発原料の平均粒径から、（誘電体セラミックの平
均粒径）／（出発原料の粉末の平均粒径）の粒径比Ｒを
求めた。
【００６０】以上の各結果が、表４に示されている。
【００６１】
【表４】 この発明に係る誘電体セラミックは、ペロブスカイト構
造のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であり、結
晶格子中のＯＨ基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系
粉末を焼成して得られたものであり、好ましくは、原料
としてのチタン酸バリウム系粉末は、最大粒子径が０．
５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍであり、
また、好ましくは、上述のチタン酸バリウム系粉末は、
１つの粉体粒子において、結晶性の低い部分と結晶性の
高い部分とからなり、結晶性の低い部分の直径が粉体粒
径の０．６５未満であり、また、（誘電体セラミックの
平均粒径）／（チタン酸バリウム系粉末の平均粒径）の
比Ｒは、０．９０〜１．２の範囲内にあって、セラミッ
ク焼結時に顕著な粒成長が生じていないことを特徴とし
ている。
造のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であり、結
晶格子中のＯＨ基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系
粉末を焼成して得られたものであり、好ましくは、原料
としてのチタン酸バリウム系粉末は、最大粒子径が０．
５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μｍであり、
また、好ましくは、上述のチタン酸バリウム系粉末は、
１つの粉体粒子において、結晶性の低い部分と結晶性の
高い部分とからなり、結晶性の低い部分の直径が粉体粒
径の０．６５未満であり、また、（誘電体セラミックの
平均粒径）／（チタン酸バリウム系粉末の平均粒径）の
比Ｒは、０．９０〜１．２の範囲内にあって、セラミッ
ク焼結時に顕著な粒成長が生じていないことを特徴とし
ている。
【００６２】表４において試料番号に＊を付したもの、
および表１において種類記号に＊を付したものは、この
発明あるいは上述の好ましい範囲から外れたものであ
る。
および表１において種類記号に＊を付したものは、この
発明あるいは上述の好ましい範囲から外れたものであ
る。
【００６３】まず、表１に示す原料粉末Ａ〜Ｈのいずれ
かを用いて得られた、表４に示す試料１〜１７に関し
て、焼成後のセラミックを透過型電子顕微鏡で分析した
ところ、セラミック粒子の粒界近傍には、Ｒｅとしての
Ｇｄ、Ｄｙ、ＨｏまたはＥｒのような希土類元素が拡散
してシェル部を形成し、セラミック粒子の中心部には、
このような希土類元素が拡散していないコア部を形成し
ていること、すなわち個々の粒子内で組成および結晶系
が異なるコアシェル構造を示していることが確認され
た。
かを用いて得られた、表４に示す試料１〜１７に関し
て、焼成後のセラミックを透過型電子顕微鏡で分析した
ところ、セラミック粒子の粒界近傍には、Ｒｅとしての
Ｇｄ、Ｄｙ、ＨｏまたはＥｒのような希土類元素が拡散
してシェル部を形成し、セラミック粒子の中心部には、
このような希土類元素が拡散していないコア部を形成し
ていること、すなわち個々の粒子内で組成および結晶系
が異なるコアシェル構造を示していることが確認され
た。
【００６４】表１に示す原料粉末Ａのように、ペロブス
カイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３より小さいもの
を用いた場合、表４の試料１からわかるように、添加成
分の反応性が良すぎるため、焼結したセラミックの粒子
径が大きくなり、誘電率の温度特性が大きく、好ましく
ない。
カイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３より小さいもの
を用いた場合、表４の試料１からわかるように、添加成
分の反応性が良すぎるため、焼結したセラミックの粒子
径が大きくなり、誘電率の温度特性が大きく、好ましく
ない。
【００６５】表１に示す原料粉末Ｆのように、ｃ軸／ａ
軸比が１．０１０より大きなものを用いた場合、表４の
試料１５からわかるように、添加成分との反応性が悪
く、平均寿命時間が短く、この実施例のように誘電体セ
ラミック層を薄層にした場合の信頼性が悪く、好ましく
ない。
軸比が１．０１０より大きなものを用いた場合、表４の
試料１５からわかるように、添加成分との反応性が悪
く、平均寿命時間が短く、この実施例のように誘電体セ
ラミック層を薄層にした場合の信頼性が悪く、好ましく
ない。
【００６６】原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜
１．０１０の範囲内およびＯＨ基量が１wt％以下の範囲
内にあっても、表１に示す原料粉末Ｇのように、平均粒
子径が０．３μｍを超えたものを用いた場合、表４の試
料１６からわかるように、平均寿命時間が比較的短く、
誘電体セラミック層を薄層にした場合の信頼性が悪くな
ることがある。
１．０１０の範囲内およびＯＨ基量が１wt％以下の範囲
内にあっても、表１に示す原料粉末Ｇのように、平均粒
子径が０．３μｍを超えたものを用いた場合、表４の試
料１６からわかるように、平均寿命時間が比較的短く、
誘電体セラミック層を薄層にした場合の信頼性が悪くな
ることがある。
【００６７】また、同様に、原料粉末のｃ軸／ａ軸比お
よびＯＨ基量が上述の各範囲内にあっても、表１に示す
原料粉末Ｈのように、最大粒子径が０．５μｍを超えた
場合にも、表４の試料１７からわかるように、平均寿命
時間が比較的短く、誘電体セラミック層を薄層にした場
合の信頼性が悪くなることがある。
よびＯＨ基量が上述の各範囲内にあっても、表１に示す
原料粉末Ｈのように、最大粒子径が０．５μｍを超えた
場合にも、表４の試料１７からわかるように、平均寿命
時間が比較的短く、誘電体セラミック層を薄層にした場
合の信頼性が悪くなることがある。
【００６８】表１に示す原料粉末Ｃ、ＤおよびＥのよう
に、原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１
０、ＯＨ基量が１wt％以下、最大粒子径が０．５μｍ以
下、および平均粒径が０．１〜０．３μｍの各範囲内に
あっても、表４の試料４、９および１１からわかるよう
に、粒径比Ｒが０．９０未満の場合、および、試料８お
よび１４からわかるように、粒径比Ｒが１．２を超える
場合には、誘電率の温度変化が大きくなることがある。
に、原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１
０、ＯＨ基量が１wt％以下、最大粒子径が０．５μｍ以
下、および平均粒径が０．１〜０．３μｍの各範囲内に
あっても、表４の試料４、９および１１からわかるよう
に、粒径比Ｒが０．９０未満の場合、および、試料８お
よび１４からわかるように、粒径比Ｒが１．２を超える
場合には、誘電率の温度変化が大きくなることがある。
【００６９】これらに対して、表４の試料５、６、７、
１０、１２および１３では、誘電体セラミック層の厚み
が１μｍと薄いにも関わらず、 温度に対する静電容量の
変化率が−２５℃〜＋８５℃の範囲でＪＩＳ規格に規定
するＢ特性を満足し、−５５℃〜＋１２５℃での範囲内
でＥＩＡ規格に規定するＸ７Ｒ特性を満足する。さら
に、高温負荷試験での故障に至る時間は７０時間以上と
長く、また、１２００℃以下の温度で焼成可能である。
また、直流電圧印加時の静電容量変化も小さく、高い定
格電圧を確保できる。
１０、１２および１３では、誘電体セラミック層の厚み
が１μｍと薄いにも関わらず、 温度に対する静電容量の
変化率が−２５℃〜＋８５℃の範囲でＪＩＳ規格に規定
するＢ特性を満足し、−５５℃〜＋１２５℃での範囲内
でＥＩＡ規格に規定するＸ７Ｒ特性を満足する。さら
に、高温負荷試験での故障に至る時間は７０時間以上と
長く、また、１２００℃以下の温度で焼成可能である。
また、直流電圧印加時の静電容量変化も小さく、高い定
格電圧を確保できる。
【００７０】次に、表１に示す原料粉末Ｉ〜Ｎのいずれ
かを用いて得られた、表４に示す試料１８〜２９に関し
て、焼成後のセラミックを透過型電子顕微鏡で分析した
ところ、試料１〜１７のような個々のセラミック粒子内
での組成および結晶系の不均一が認められず、一様な組
成および結晶系を示していることが確認された。
かを用いて得られた、表４に示す試料１８〜２９に関し
て、焼成後のセラミックを透過型電子顕微鏡で分析した
ところ、試料１〜１７のような個々のセラミック粒子内
での組成および結晶系の不均一が認められず、一様な組
成および結晶系を示していることが確認された。
【００７１】表１に示す原料粉末Ｊのように、ペロブス
カイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３より小さいもの
を用いた場合、表４の試料２２および２３からわかるよ
うに、誘電率の温度特性が大きくなることがある。この
ことは、試料２２と試料２３とのそれぞれの粒径比Ｒを
比較すればわかるように、焼成時の粒成長の度合いに関
わらず生じている。
カイト構造のｃ軸／ａ軸比が１．００３より小さいもの
を用いた場合、表４の試料２２および２３からわかるよ
うに、誘電率の温度特性が大きくなることがある。この
ことは、試料２２と試料２３とのそれぞれの粒径比Ｒを
比較すればわかるように、焼成時の粒成長の度合いに関
わらず生じている。
【００７２】表１に示す原料粉末Ｌのように、ｃ軸／ａ
軸比が１．０１０より大きなものを用いた場合、表４の
試料２７からわかるように、焼成温度を高くしても、誘
電率の温度特性が悪く、平均寿命時間が短く、信頼性が
悪く、好ましくない。
軸比が１．０１０より大きなものを用いた場合、表４の
試料２７からわかるように、焼成温度を高くしても、誘
電率の温度特性が悪く、平均寿命時間が短く、信頼性が
悪く、好ましくない。
【００７３】表１に示す原料粉末ＩおよびＫのように、
原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０、Ｏ
Ｈ基量が１wt％以下、最大粒子径が０．５μｍ以下、お
よび平均粒径が０．１〜０．３μｍの各範囲内にあって
も、表４の試料１８および試料２４からわかるように、
粒径比Ｒが０．９０未満の場合、および、試料２１から
わかるように、粒径比Ｒが１．２を超える場合には、誘
電率の温度変化が大きくなることがある。
原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００３〜１．０１０、Ｏ
Ｈ基量が１wt％以下、最大粒子径が０．５μｍ以下、お
よび平均粒径が０．１〜０．３μｍの各範囲内にあって
も、表４の試料１８および試料２４からわかるように、
粒径比Ｒが０．９０未満の場合、および、試料２１から
わかるように、粒径比Ｒが１．２を超える場合には、誘
電率の温度変化が大きくなることがある。
【００７４】また、原料粉末のｃ軸／ａ軸比が１．００
３〜１．０１０の範囲内およびＯＨ基量が１wt％以下の
範囲内にあっても、表１に示す原料粉末Ｍのように、平
均粒子径が０．３μｍを超えかつ最大粒子径が０．５μ
ｍを超えたものを用いた場合、表４の試料２８からわか
るように、誘電率の温度特性が悪く、平均寿命時間が比
較的短く、誘電体セラミック層を薄層にした場合の信頼
性が悪くなることがある。
３〜１．０１０の範囲内およびＯＨ基量が１wt％以下の
範囲内にあっても、表１に示す原料粉末Ｍのように、平
均粒子径が０．３μｍを超えかつ最大粒子径が０．５μ
ｍを超えたものを用いた場合、表４の試料２８からわか
るように、誘電率の温度特性が悪く、平均寿命時間が比
較的短く、誘電体セラミック層を薄層にした場合の信頼
性が悪くなることがある。
【００７５】また、チタン酸バリウム系粉末の１つの粉
体粒子において、結晶性の低い部分の直径比が粉体粒径
の０．６５未満である、表１に示す原料粉末Ｎを用いた
場合、表４の試料２９からわかるように、誘電率温度特
性が悪くなることがある。
体粒子において、結晶性の低い部分の直径比が粉体粒径
の０．６５未満である、表１に示す原料粉末Ｎを用いた
場合、表４の試料２９からわかるように、誘電率温度特
性が悪くなることがある。
【００７６】これらに対して、表４の試料１９、２０、
２５および２６では、誘電体セラミック層の厚みが１μ
ｍと薄いにも関わらず、 温度に対する静電容量の変化率
が−２５℃〜＋８５℃の範囲でＪＩＳ規格に規定するＢ
特性を満足し、−５５℃〜＋１２５℃での範囲内でＥＩ
Ａ規格に規定するＸ７Ｒ特性を満足する。さらに、高温
負荷試験での故障に至る時間は７０時間以上と長く、ま
た、１２００℃以下の温度で焼成可能である。また、直
流電圧印加時の静電容量変化も小さく、高い定格電圧を
確保できる。
２５および２６では、誘電体セラミック層の厚みが１μ
ｍと薄いにも関わらず、 温度に対する静電容量の変化率
が−２５℃〜＋８５℃の範囲でＪＩＳ規格に規定するＢ
特性を満足し、−５５℃〜＋１２５℃での範囲内でＥＩ
Ａ規格に規定するＸ７Ｒ特性を満足する。さらに、高温
負荷試験での故障に至る時間は７０時間以上と長く、ま
た、１２００℃以下の温度で焼成可能である。また、直
流電圧印加時の静電容量変化も小さく、高い定格電圧を
確保できる。
【００７７】このように、誘電体セラミックの複数の粒
子が個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示すも
の、すなわちコアシェル構造でないものであっても、焼
結時の粒成長を制御することにより、たとえば試料１
９、２０、２５および２６のように、誘電率の温度特性
が優れ、かつ信頼性も高い誘電体セラミックを得ること
ができる。
子が個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示すも
の、すなわちコアシェル構造でないものであっても、焼
結時の粒成長を制御することにより、たとえば試料１
９、２０、２５および２６のように、誘電率の温度特性
が優れ、かつ信頼性も高い誘電体セラミックを得ること
ができる。
【００７８】なお、上記実施例は、積層セラミック電子
部品が積層セラミックコンデンサである場合についての
ものであったが、製造方法がほとんど同じである多層セ
ラミック基板などの他の積層セラミック電子部品の場合
においても、同様の結果が得られることが確認されてい
る。
部品が積層セラミックコンデンサである場合についての
ものであったが、製造方法がほとんど同じである多層セ
ラミック基板などの他の積層セラミック電子部品の場合
においても、同様の結果が得られることが確認されてい
る。
【００７９】
【発明の効果】この発明に係る誘電体セラミックによれ
ば、原料となるチタン酸バリウム系粉末において、ペロ
ブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比および結晶格子中のＯＨ
基量、より好ましくは、さらに、最大粒子径、平均粒子
径、結晶性に基づく粉体粒子の構造、および焼成時の粒
子成長を制御することにより、誘電率の温度特性が良
く、信頼性の高い誘電体材料とすることができる。
ば、原料となるチタン酸バリウム系粉末において、ペロ
ブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比および結晶格子中のＯＨ
基量、より好ましくは、さらに、最大粒子径、平均粒子
径、結晶性に基づく粉体粒子の構造、および焼成時の粒
子成長を制御することにより、誘電率の温度特性が良
く、信頼性の高い誘電体材料とすることができる。
【００８０】したがって、この誘電体セラミックを用い
ると、誘電率の温度特性が良く、信頼性が高い、高性能
の積層セラミック電子部品を得ることができる。特に、
積層セラミックコンデンサのように、複数の誘電体セラ
ミック層と複数の内部電極とを積層した構造の積層体を
備える積層セラミック電子部品に適用されたときには、
セラミック層の厚みが１μｍ程度あるいはそれ以下とい
った薄層の場合においても、誘電率の温度特性を安定さ
せることができるので、積層セラミック電子部品の小型
化および薄型化に有利である。
ると、誘電率の温度特性が良く、信頼性が高い、高性能
の積層セラミック電子部品を得ることができる。特に、
積層セラミックコンデンサのように、複数の誘電体セラ
ミック層と複数の内部電極とを積層した構造の積層体を
備える積層セラミック電子部品に適用されたときには、
セラミック層の厚みが１μｍ程度あるいはそれ以下とい
った薄層の場合においても、誘電率の温度特性を安定さ
せることができるので、積層セラミック電子部品の小型
化および薄型化に有利である。
【００８１】また、この誘電体セラミックは、これを得
るため、還元性雰囲気中で焼成されても、還元されない
ので、この誘電体セラミックを用いて、この発明に係る
積層セラミック電子部品を構成すると、内部導体材料と
して卑金属であるニッケルおよびニッケル合金を用いる
ことができるようになり、積層セラミックコンデンサの
ような積層セラミック電子部品のコストダウンを図るこ
とができる。
るため、還元性雰囲気中で焼成されても、還元されない
ので、この誘電体セラミックを用いて、この発明に係る
積層セラミック電子部品を構成すると、内部導体材料と
して卑金属であるニッケルおよびニッケル合金を用いる
ことができるようになり、積層セラミックコンデンサの
ような積層セラミック電子部品のコストダウンを図るこ
とができる。
【００８２】この発明に係る誘電体セラミックによれ
ば、コアシェル構造であるか否かに関わりなく、誘電率
の温度特性および信頼性を良好なものとすることができ
る。したがって、コアシェル構造に頼らない場合には、
温度特性や信頼性が添加成分の拡散状態に影響されない
ため、焼成条件による特性の変動を少なくすることがで
きる。
ば、コアシェル構造であるか否かに関わりなく、誘電率
の温度特性および信頼性を良好なものとすることができ
る。したがって、コアシェル構造に頼らない場合には、
温度特性や信頼性が添加成分の拡散状態に影響されない
ため、焼成条件による特性の変動を少なくすることがで
きる。
【図１】この発明の一実施形態による積層セラミックコ
ンデンサ１を示す断面図である。
ンデンサ１を示す断面図である。
【図２】この発明に係る誘電体セラミックを得るために
用意されるチタン酸バリウム系粉末を撮影した透過型電
子顕微鏡写真である。
用意されるチタン酸バリウム系粉末を撮影した透過型電
子顕微鏡写真である。
【図３】図２に示した電子顕微鏡写真の説明図である。
１ 積層セラミックコンデンサ ２ 誘電体セラミック層 ３ 積層体 ４ 第１の端面 ５ 第２の端面 ６ 第１の外部電極 ７ 第２の外部電極 ８ 第１の内部電極（内部導体） ９ 第２の内部電極（内部導体） ２１ 結晶性の低い部分 ２３ 結晶性の高い部分
フロントページの続き (72)発明者 浜地 幸生 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (30)
- 【請求項１】 ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が
１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ基量
が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼成して得ら
れた、誘電体セラミック。 - 【請求項２】 前記チタン酸バリウム系粉末は、最大粒
子径が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３μ
ｍである、請求項１に記載の誘電体セラミック。 - 【請求項３】 前記チタン酸バリウム系粉末は、１つの
粉体粒子において、結晶性の低い部分と結晶性の高い部
分とからなり、前記結晶性の低い部分の直径が粉体粒径
の０．６５未満である、請求項１または２に記載の誘電
体セラミック。 - 【請求項４】 （当該誘電体セラミックの平均粒径）／
（前記チタン酸バリウム系粉末の平均粒径）の比をＲと
したとき、Ｒは０．９０〜１．２の範囲内にある、請求
項１ないし３のいずれかに記載の誘電体セラミック。 - 【請求項５】 当該誘電体セラミックの複数の粒子は、
個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコアシェル構
造を示している、請求項１ないし４のいずれかに記載の
誘電体セラミック。 - 【請求項６】 当該誘電体セラミックの複数の粒子は、
個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示している、
請求項１ないし４のいずれかに記載の誘電体セラミッ
ク。 - 【請求項７】 ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が
１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ基量
が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を用意する工程
と、 前記チタン酸バリウム系粉末を焼成する工程とを備え
る、誘電体セラミックの製造方法。 - 【請求項８】 前記チタン酸バリウム系粉末を用意する
工程において、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子
径が０．１〜０．３μｍであるチタン酸バリウム系粉末
が用意される、請求項７に記載の誘電体セラミックの製
造方法。 - 【請求項９】 前記チタン酸バリウム系粉末を用意する
工程において、１つの粉体粒子において、結晶性の低い
部分と結晶性の高い部分とからなり、前記結晶性の低い
部分の直径が粉体粒径の０．６５未満である、チタン酸
バリウム系粉末が用意される、請求項７または８に記載
の誘電体セラミックの製造方法。 - 【請求項１０】 （焼成後の前記誘電体セラミックの平
均粒径）／（用意される前記チタン酸バリウム系粉末の
平均粒径）の比をＲとしたとき、前記焼成する工程にお
いて、Ｒは０．９０〜１．２の範囲内にあるように制御
される、請求項７ないし９のいずれかに記載の誘電体セ
ラミックの製造方法。 - 【請求項１１】 焼成後の前記誘電体セラミックの複数
の粒子は、個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコ
アシェル構造を示すようにされる、請求項７ないし１０
のいずれかに記載の誘電体セラミックの製造方法。 - 【請求項１２】 焼成後の前記誘電体セラミックの複数
の粒子は、個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示
すようにされる、請求項７ないし１０のいずれかに記載
の誘電体セラミックの製造方法。 - 【請求項１３】 複数の積層された誘電体セラミック層
と、前記誘電体セラミック層間の特定の界面に沿って形
成された内部導体とを含む、積層体を備える、積層セラ
ミック電子部品であって、 前記誘電体セラミック層が、ペロブスカイト構造のｃ軸
／ａ軸比が１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中
のＯＨ基量が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を焼
成して得られた、誘電体セラミックからなる、積層セラ
ミック電子部品。 - 【請求項１４】 前記チタン酸バリウム系粉末は、最大
粒子径が０．５μｍ以下、平均粒子径が０．１〜０．３
μｍである、請求項１３に記載の積層セラミック電子部
品。 - 【請求項１５】 前記チタン酸バリウム系粉末は、１つ
の粉体粒子において、結晶性の低い部分と結晶性の高い
部分とからなり、前記結晶性の低い部分の直径が粉体粒
径の０．６５未満である、請求項１３または１４に記載
の誘電体セラミック。 - 【請求項１６】 （前記誘電体セラミックの平均粒径）
／（前記チタン酸バリウム系粉末の平均粒径）の比をＲ
としたとき、Ｒは０．９０〜１．２の範囲内にある、請
求項１３ないし１５のいずれかに記載の積層セラミック
電子部品。 - 【請求項１７】 前記誘電体セラミックの複数の粒子
は、個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコアシェ
ル構造を示している、請求項１３ないし１６のいずれか
に記載の積層セラミック電子部品。 - 【請求項１８】 前記誘電体セラミックの複数の粒子
は、個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示してい
る、請求項１３ないし１６のいずれかに記載の積層セラ
ミック電子部品。 - 【請求項１９】 前記内部導体は、卑金属を含む、請求
項１３ないし１８のいずれかに記載の積層セラミック電
子部品。 - 【請求項２０】 前記内部導体は、ニッケルまたはニッ
ケル合金を含む、請求項１９に記載の積層セラミック電
子部品。 - 【請求項２１】 前記積層体の端面上の互いに異なる位
置に設けられる複数の外部電極をさらに備え、複数の前
記内部導体は、いずれかの前記外部電極に電気的に接続
されるように、それぞれの端縁を前記端面に露出させた
状態でそれぞれ形成されている、請求項１３ないし２０
のいずれかに記載の積層セラミック電子部品。 - 【請求項２２】 ペロブスカイト構造のｃ軸／ａ軸比が
１．００３〜１．０１０であり、結晶格子中のＯＨ基量
が１wt％以下のチタン酸バリウム系粉末を用意する工程
と、 前記チタン酸バリウム系粉末を含む複数のセラミックグ
リーンシートと、前記セラミックグリーンシート間の特
定の界面に沿って形成された内部導体とを積層した、積
層体を作製する工程と、 前記チタン酸バリウム系粉末を焼結させて誘電体セラミ
ックとするように、前記積層体を焼成する工程とを備え
る、積層セラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項２３】 前記チタン酸バリウム系粉末を用意す
る工程において、最大粒子径が０．５μｍ以下、平均粒
子径が０．１〜０．３μｍであるチタン酸バリウム系粉
末が用意される、請求項２２に記載の積層セラミック電
子部品の製造方法。 - 【請求項２４】 前記チタン酸バリウム系粉末を用意す
る工程において、１つの粉体粒子において、結晶性の低
い部分と結晶性の高い部分とからなり、前記結晶性の低
い部分の直径が粉体粒径の０．６５未満である、チタン
酸バリウム系粉末が用意される、請求項２２または２３
に記載の積層セラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項２５】 （焼成後の前記誘電体セラミックの平
均粒径）／（用意される前記チタン酸バリウム系粉末の
平均粒径）の比をＲとしたとき、前記焼成する工程にお
いて、Ｒは０．９０〜１．２の範囲内にあるように制御
される、請求項２２ないし２４のいずれかに記載の積層
セラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項２６】 焼成後の前記誘電体セラミックの複数
の粒子は、個々の粒子内で組成および結晶系が異なるコ
アシェル構造を示すようにされる、請求項２２ないし２
５のいずれかに記載の積層セラミック電子部品の製造方
法。 - 【請求項２７】 焼成後の前記誘電体セラミックの複数
の粒子は、個々の粒子内で一様な組成および結晶系を示
すようにされる、請求項２２ないし２５のいずれかに記
載の積層セラミック電子部品の製造方法。 - 【請求項２８】 前記内部導体は、卑金属を含む、請求
項２２ないし２７のいずれかに記載の積層セラミック電
子部品の製造方法。 - 【請求項２９】 前記内部導体は、ニッケルまたはニッ
ケル合金を含む、請求項２８に記載の積層セラミック電
子部品の製造方法。 - 【請求項３０】 前記積層体を作製する工程は、それぞ
れの端縁を前記積層体の端面に露出させた状態で、複数
の前記内部導体を前記セラミックグリーンシート間の特
定の界面に沿ってそれぞれ形成する工程を備え、さら
に、各前記内部導体の露出した前記端縁にそれぞれ電気
的に接続されるように前記積層体の前記端面上に複数の
外部電極を形成する工程を備える、請求項２２ないし２
９のいずれかに記載の積層セラミック電子部品の製造方
法。
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