JP2002167281A - 誘電体粉末及びその製造方法並びに焼結体及びそれを用いたコンデンサ - Google Patents
誘電体粉末及びその製造方法並びに焼結体及びそれを用いたコンデンサInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】微細結晶からなり、かつ正方晶性が高い誘電体
粉末及びその製造方法、並びに積層化に適した高誘電率
の焼結体及びそれを用いたコンデンサを提供する。 【解決手段】チタンを含有し、結晶構造がペロブスカイ
トからなり、平均結晶粒子径が１μｍ以下の誘電体粉末
において、Ｘ線回折によるc軸の格子定数とa軸の格子定
数の比ｃ／ａが１．００９以上であり、特に、周期律表
第２ａ族元素を含む。
粉末及びその製造方法、並びに積層化に適した高誘電率
の焼結体及びそれを用いたコンデンサを提供する。 【解決手段】チタンを含有し、結晶構造がペロブスカイ
トからなり、平均結晶粒子径が１μｍ以下の誘電体粉末
において、Ｘ線回折によるc軸の格子定数とa軸の格子定
数の比ｃ／ａが１．００９以上であり、特に、周期律表
第２ａ族元素を含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高誘電率を有する
誘電体を製造するための誘電体粉末、特に、微細結晶で
正方晶性の高い誘電体粉末とその製造方法並びに微細結
晶からなり、積層セラミックコンデンサ、コンデンサ内
蔵多層基板等に好適に使用できる焼結体及びそれを用い
たコンデンサに関する。
誘電体を製造するための誘電体粉末、特に、微細結晶で
正方晶性の高い誘電体粉末とその製造方法並びに微細結
晶からなり、積層セラミックコンデンサ、コンデンサ内
蔵多層基板等に好適に使用できる焼結体及びそれを用い
たコンデンサに関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、大容量のセラミックコンデンサ
として誘電体磁器組成物からなるセラミック層間に内部
電極を配置した構造の積層セラミックコンデンサが広く
知られており、前記積層セラミックコンデンサとして好
適な誘電体磁器組成物が数多く開発されている。
として誘電体磁器組成物からなるセラミック層間に内部
電極を配置した構造の積層セラミックコンデンサが広く
知られており、前記積層セラミックコンデンサとして好
適な誘電体磁器組成物が数多く開発されている。
【０００３】これらのセラミックコンデンサ用誘電体磁
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系及びチタン酸ストロンチウム系の誘電体磁器
組成物をベースにしたペロブスカイト型複合酸化物を例
示できる。
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系及びチタン酸ストロンチウム系の誘電体磁器
組成物をベースにしたペロブスカイト型複合酸化物を例
示できる。
【０００４】また、パーソナルコンピュータ、携帯電話
などの情報通信技術の発展と共に電子部品の小型化が急
速に進み、積層セラミックコンデンサの小型化の要求が
さらに強まり、誘電体セラミック材料の大容量化、すな
わち誘電率の向上と積層セラミックコンデンサにおいて
は更なる薄層化の必要性が生じてきている。
などの情報通信技術の発展と共に電子部品の小型化が急
速に進み、積層セラミックコンデンサの小型化の要求が
さらに強まり、誘電体セラミック材料の大容量化、すな
わち誘電率の向上と積層セラミックコンデンサにおいて
は更なる薄層化の必要性が生じてきている。
【０００５】そして、薄層化のためにはコンデンサを構
成する焼結体の結晶粒子径の微細化が要求され、それに
伴い、原料粉末の微細化が不可欠となっている。しか
も、コンデンサの誘電率を高めるために、原料粉末の結
晶構造は正方晶であることが強く望まれている。
成する焼結体の結晶粒子径の微細化が要求され、それに
伴い、原料粉末の微細化が不可欠となっている。しか
も、コンデンサの誘電率を高めるために、原料粉末の結
晶構造は正方晶であることが強く望まれている。
【０００６】一方、マイクロ波加熱は、一般の電気炉に
比べて処理温度を低減することができ、また処理時間を
短縮できるという特徴を有しており、この方法を用いた
セラミック粉末の合成も試みられている。
比べて処理温度を低減することができ、また処理時間を
短縮できるという特徴を有しており、この方法を用いた
セラミック粉末の合成も試みられている。
【０００７】例えば、文献Chem.Mater.1997,9,3023-303
1では、塩化バリウム・二水和物と酸化チタンからの水
熱合成の際に２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用い、Ｂａ
ＴｉＯ3の合成されている。
1では、塩化バリウム・二水和物と酸化チタンからの水
熱合成の際に２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用い、Ｂａ
ＴｉＯ3の合成されている。
【０００８】また、特開平１１−２７８８３３号公報で
は、粉砕処理することなく粒子形状が揃った微細かつ高
純度のセラミック粉末が低温短時間のマイクロ波を用い
た仮焼により合成可能であることが開示されている。
は、粉砕処理することなく粒子形状が揃った微細かつ高
純度のセラミック粉末が低温短時間のマイクロ波を用い
た仮焼により合成可能であることが開示されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記文
献Chem.Mater.1997,9,3023-3031に記載の方法によれ
ば、水熱合成後のＢａＴｉＯ3粉末は立方晶を呈してお
り、正方晶を得るためには更に８５０℃で熱処理が必要
となり、それでもなお正方晶の量が立方晶に比べて少な
く、これを用いて焼成すると焼結体の誘電率が低いとい
う問題があった。
献Chem.Mater.1997,9,3023-3031に記載の方法によれ
ば、水熱合成後のＢａＴｉＯ3粉末は立方晶を呈してお
り、正方晶を得るためには更に８５０℃で熱処理が必要
となり、それでもなお正方晶の量が立方晶に比べて少な
く、これを用いて焼成すると焼結体の誘電率が低いとい
う問題があった。
【００１０】また、特開平１１−２７８８３３号公報で
は低温短時間で複合ペロブスカイト相、スピネル相、ガ
ーネット相が合成可能であるものの、合成されたペロブ
スカイト相は菱面体晶であり、これを用いて焼成すると
焼結体の誘電率が低いという問題があった。
は低温短時間で複合ペロブスカイト相、スピネル相、ガ
ーネット相が合成可能であるものの、合成されたペロブ
スカイト相は菱面体晶であり、これを用いて焼成すると
焼結体の誘電率が低いという問題があった。
【００１１】従って、本発明は、微細結晶粒からなり、
かつ正方晶性が高い誘電体粉末及びその製造方法、並び
に積層化に適した高誘電率の焼結体及びそれを用いたコ
ンデンサを提供することを目的とする。
かつ正方晶性が高い誘電体粉末及びその製造方法、並び
に積層化に適した高誘電率の焼結体及びそれを用いたコ
ンデンサを提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、チタニア粉末
と、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物
粉末との混合粉末に５ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波
を照射し加熱することにより、正方晶ペロブスカイト結
晶構造が得られ、しかも得られる粉末は微細な結晶から
構成され、さらにこの粉末を用いて焼成することによ
り、１μｍ以下の結晶粒子径からなり、高誘電率を有す
る焼結体が得られるという知見に基づくものである。
と、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物
粉末との混合粉末に５ＧＨｚ以上の周波数のマイクロ波
を照射し加熱することにより、正方晶ペロブスカイト結
晶構造が得られ、しかも得られる粉末は微細な結晶から
構成され、さらにこの粉末を用いて焼成することによ
り、１μｍ以下の結晶粒子径からなり、高誘電率を有す
る焼結体が得られるという知見に基づくものである。
【００１３】即ち、本発明の誘電体粉末は、チタンを含
有し、結晶構造がペロブスカイトからなり、平均結晶粒
子径が１μｍ以下の誘電体粉末において、Ｘ線回折によ
るc軸の格子定数とa軸の格子定数から算出される結晶軸
の長さの比ｃ／ａが１．００９以上であることを特徴と
するものである。
有し、結晶構造がペロブスカイトからなり、平均結晶粒
子径が１μｍ以下の誘電体粉末において、Ｘ線回折によ
るc軸の格子定数とa軸の格子定数から算出される結晶軸
の長さの比ｃ／ａが１．００９以上であることを特徴と
するものである。
【００１４】特に、周期律表第２ａ族元素を含むこと
が、誘電率を高めるために好ましい。
が、誘電率を高めるために好ましい。
【００１５】また、本発明の誘電体粉末の製造方法は、
チタニア粉末と、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉
末又は酸化物粉末との混合粉末に、５ＧＨｚ以上のマイ
クロ波を照射し、加熱することを特徴とするものであ
る。
チタニア粉末と、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉
末又は酸化物粉末との混合粉末に、５ＧＨｚ以上のマイ
クロ波を照射し、加熱することを特徴とするものであ
る。
【００１６】これによって、マイクロ波の吸収が効果的
となりより低温短時間での合成および微細結晶粒であり
かつ正方晶性が高い誘電体粉末が合成可能となる。
となりより低温短時間での合成および微細結晶粒であり
かつ正方晶性が高い誘電体粉末が合成可能となる。
【００１７】特に、前記混合粉末に用いるチタニア粉末
の平均粒子径をｄA、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸
塩粉末又は酸化物粉末の平均粒子径をｄBとすると、ｄA
及びｄBが１μｍ以下であり、かつｄB／ｄAが１．５以
上であることが好ましい。これにより、反応の律速とな
るチタニアの原料粒径の方が細かいためマイクロ波の非
熱的効果が顕著になり、低温短時間で合成可能となり微
細結晶粒であり高い正方晶性を有しかつ比誘電率の高い
誘電体粉末を提供することができる。
の平均粒子径をｄA、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸
塩粉末又は酸化物粉末の平均粒子径をｄBとすると、ｄA
及びｄBが１μｍ以下であり、かつｄB／ｄAが１．５以
上であることが好ましい。これにより、反応の律速とな
るチタニアの原料粒径の方が細かいためマイクロ波の非
熱的効果が顕著になり、低温短時間で合成可能となり微
細結晶粒であり高い正方晶性を有しかつ比誘電率の高い
誘電体粉末を提供することができる。
【００１８】さらに、前記５ＧＨｚ以上のマイクロ波の
照射による誘電体粉末の合成において、誘電体粉末の温
度が５００〜１０００℃で、かつ合成時間が３０分以下
であることが好ましい。処理温度が５００℃未満では正
方晶性の高い正方晶が生成せずに立方晶となり、未反応
のＴｉＯ2やＢａＣＯ3が残留しやすい。対して１０００
℃以上の処理温度で正方晶性の高いＢａＴｉＯ3を得る
ことができるが、結晶粒の粒成長が起こり、微細結晶粒
を得難い。また、処理時間が３０分を超えると粒成長が
顕著になり微細結晶粒を得ることができない。
照射による誘電体粉末の合成において、誘電体粉末の温
度が５００〜１０００℃で、かつ合成時間が３０分以下
であることが好ましい。処理温度が５００℃未満では正
方晶性の高い正方晶が生成せずに立方晶となり、未反応
のＴｉＯ2やＢａＣＯ3が残留しやすい。対して１０００
℃以上の処理温度で正方晶性の高いＢａＴｉＯ3を得る
ことができるが、結晶粒の粒成長が起こり、微細結晶粒
を得難い。また、処理時間が３０分を超えると粒成長が
顕著になり微細結晶粒を得ることができない。
【００１９】また、本発明の混合粉末を用いて作製さ
れ、チタンを含有し、ペロブスカイト結晶構造を主と
し、平均結晶粒子径が１μｍ以下、Ｘ線回折によるc軸
の格子定数とa軸の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以
上、誘電率が２０００以上であることを特徴とするもの
で、これによりコンデンサの誘電体厚みが１μｍ以下と
することができ薄層化に寄与することができる。また正
方晶性が高いため微細結晶粒であるにも関わらず高い誘
電率を有しており、コンデンサの小型化又は大容量化を
図ることが可能となる。
れ、チタンを含有し、ペロブスカイト結晶構造を主と
し、平均結晶粒子径が１μｍ以下、Ｘ線回折によるc軸
の格子定数とa軸の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以
上、誘電率が２０００以上であることを特徴とするもの
で、これによりコンデンサの誘電体厚みが１μｍ以下と
することができ薄層化に寄与することができる。また正
方晶性が高いため微細結晶粒であるにも関わらず高い誘
電率を有しており、コンデンサの小型化又は大容量化を
図ることが可能となる。
【００２０】また、本発明のコンデンサは、前記焼結体
と、内部電極とを交互に積層して設けられてなることを
特徴とする。これによって、誘電体層中の誘電体粒子が
１μｍ以下であるために誘電体厚みを１μｍ以下にする
ことができ、また誘電体粒子の正方晶性が高いため誘電
率も高く、高い静電容量を得ることができ、少ない積層
数で同じ容量が得られるため小型化でき、また、同一の
容積でも大容量化することが可能となる。
と、内部電極とを交互に積層して設けられてなることを
特徴とする。これによって、誘電体層中の誘電体粒子が
１μｍ以下であるために誘電体厚みを１μｍ以下にする
ことができ、また誘電体粒子の正方晶性が高いため誘電
率も高く、高い静電容量を得ることができ、少ない積層
数で同じ容量が得られるため小型化でき、また、同一の
容積でも大容量化することが可能となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体粉体は、チタン酸
バリウム、チタン酸ストロンチウム等のチタンを含有
し、結晶構造がペロブスカイトからなり、平均結晶粒子
径が１μｍ以下であることが重要であり、特に０．８μ
ｍ、さらには０．６μｍ以下であることが好ましい。粉
末の平均結晶粒子径が１μｍを越えると、焼結体の平均
結晶粒子径が１μｍを越えてしまい、特にコンデンサ等
の薄層で用いる場合に適さないためである。
バリウム、チタン酸ストロンチウム等のチタンを含有
し、結晶構造がペロブスカイトからなり、平均結晶粒子
径が１μｍ以下であることが重要であり、特に０．８μ
ｍ、さらには０．６μｍ以下であることが好ましい。粉
末の平均結晶粒子径が１μｍを越えると、焼結体の平均
結晶粒子径が１μｍを越えてしまい、特にコンデンサ等
の薄層で用いる場合に適さないためである。
【００２２】この結晶粒子は、凝集している粉末粒子を
意味するものではなく、凝集体を形成する個々の結晶か
らなる一次粒子を指すものであり、その平均結晶粒子径
の測定は、合成後十分解砕し、ＳＥＭにより凝集粒がな
いのを確認した後、再度超音波ホモジナイザーにより分
散し、粒度分布を測定し、測定結果のｄ50を平均結晶粒
子径とする。
意味するものではなく、凝集体を形成する個々の結晶か
らなる一次粒子を指すものであり、その平均結晶粒子径
の測定は、合成後十分解砕し、ＳＥＭにより凝集粒がな
いのを確認した後、再度超音波ホモジナイザーにより分
散し、粒度分布を測定し、測定結果のｄ50を平均結晶粒
子径とする。
【００２３】また、Ｘ線回折によるc軸の格子定数とa軸
の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以上であることが重
要であり、特に１．００９５以上、さらには１．００９
８以上であることが好ましい。これにより、粉末の正方
晶性が高いため、焼成したときに高誘電率が得られ、コ
ンデンサの薄層化、高容量化を実現できる。
の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以上であることが重
要であり、特に１．００９５以上、さらには１．００９
８以上であることが好ましい。これにより、粉末の正方
晶性が高いため、焼成したときに高誘電率が得られ、コ
ンデンサの薄層化、高容量化を実現できる。
【００２４】つまり、このc軸の格子定数とa軸の格子定
数の比ｃ／ａは、正方晶性の指標となっており、ｃとａ
とが同一である立方晶が少なくなり、ｃがａより大きい
正方晶が大きくなると、ｃ／ａが大きくなって正方晶性
の高い粉末となる。従って、粉末のｃ／ａを１．００９
以上にすることによって、この粉末を用いて作製した焼
結体の正方晶の割合を高くでき、その結果、高い誘電率
を得ることができる。
数の比ｃ／ａは、正方晶性の指標となっており、ｃとａ
とが同一である立方晶が少なくなり、ｃがａより大きい
正方晶が大きくなると、ｃ／ａが大きくなって正方晶性
の高い粉末となる。従って、粉末のｃ／ａを１．００９
以上にすることによって、この粉末を用いて作製した焼
結体の正方晶の割合を高くでき、その結果、高い誘電率
を得ることができる。
【００２５】このｃ／ａが１．００９より小さいと、正
方晶の割合が小さく、得られる焼結体中の正方晶の割合
も小さく、その結果、誘電率も小さくなってしまい、特
にコンデンサには不適な組成となる。
方晶の割合が小さく、得られる焼結体中の正方晶の割合
も小さく、その結果、誘電率も小さくなってしまい、特
にコンデンサには不適な組成となる。
【００２６】また、本発明によれば、誘電体粉末中に周
期律表第２ａ族元素を含むことが好ましい。これによ
り、誘電体特性、特に誘電率を高めることができる。
期律表第２ａ族元素を含むことが好ましい。これによ
り、誘電体特性、特に誘電率を高めることができる。
【００２７】上記のように、平均結晶粒子径を１μｍ以
下の粉末において、正方晶性を高めることによって、特
にコンデンサに最適の組成物として、大容量化、薄層化
及び小型化に大きな寄与が可能となる。
下の粉末において、正方晶性を高めることによって、特
にコンデンサに最適の組成物として、大容量化、薄層化
及び小型化に大きな寄与が可能となる。
【００２８】次に、本発明の誘電体粉末の製造方法につ
いて説明する。
いて説明する。
【００２９】まず、チタニア粉末と、周期律表第２ａ族
元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物粉末との混合粉末を準
備する。これらの平均結晶粒子径が１μｍ以下であるこ
とが、反応性を高める点で好ましい。そして、原料粒径
が１μｍ以下にすることにより、合成後の誘電体粉末の
平均結晶粒子径を１μｍ以下にすることが容易となる。
元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物粉末との混合粉末を準
備する。これらの平均結晶粒子径が１μｍ以下であるこ
とが、反応性を高める点で好ましい。そして、原料粒径
が１μｍ以下にすることにより、合成後の誘電体粉末の
平均結晶粒子径を１μｍ以下にすることが容易となる。
【００３０】チタニア粉末は、ルチル構造、アナターゼ
構造のどちらでも構わないが、平均結晶粒子径は、反応
性を考慮すると極力微細であることが望ましく、１μｍ
以下、特に０．７μｍ以下、さらには０．５μｍ以下、
より好適には０．３μｍ以下が好ましい。
構造のどちらでも構わないが、平均結晶粒子径は、反応
性を考慮すると極力微細であることが望ましく、１μｍ
以下、特に０．７μｍ以下、さらには０．５μｍ以下、
より好適には０．３μｍ以下が好ましい。
【００３１】また、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩
粉末又は酸化物粉末としては、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、
ＢａＯ等を例示できる。その粒径は微細であることが望
ましく、１μｍ以下、特に０．７μｍ以下、さらには
０．５μｍ以下が好ましい。
粉末又は酸化物粉末としては、ＢａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、
ＢａＯ等を例示できる。その粒径は微細であることが望
ましく、１μｍ以下、特に０．７μｍ以下、さらには
０．５μｍ以下が好ましい。
【００３２】なお、これらの微細な原料粉末の製造方法
としては、ゾル・ゲル法、水熱合成法、気相化学反応法
(ＣＶＤ法)等を挙げることができる。
としては、ゾル・ゲル法、水熱合成法、気相化学反応法
(ＣＶＤ法)等を挙げることができる。
【００３３】上記の粉末をチタニア粉末とその他の粉末
とのモル比で同量程度になるように調合することによ
り、未反応物の発生の極めて少ない良質の誘電体粉末を
作製することができる。例えば、ＴｉＯ2のモル比とＢ
ａＣＯ3のモル比を１：１と同程度にするように調合す
る。
とのモル比で同量程度になるように調合することによ
り、未反応物の発生の極めて少ない良質の誘電体粉末を
作製することができる。例えば、ＴｉＯ2のモル比とＢ
ａＣＯ3のモル比を１：１と同程度にするように調合す
る。
【００３４】なお、ＢａＴｉＯ3粉末を作製する場合、
ＢａおよびＴｉサイトの一部を他の元素で置き換えるた
めに、他の元素を炭酸塩粉末又は酸化物粉末として加え
ておき、マイクロ波加熱による反応時に固溶させること
も可能である。また、他の反応系においても同様の置換
が可能である。
ＢａおよびＴｉサイトの一部を他の元素で置き換えるた
めに、他の元素を炭酸塩粉末又は酸化物粉末として加え
ておき、マイクロ波加熱による反応時に固溶させること
も可能である。また、他の反応系においても同様の置換
が可能である。
【００３５】この混合粉末をボールミル等の公知の方法
で混合及び／又は粉砕し、成形する。例えば、アクリル
系、ブチラール系、アルコール系等の有機結合剤、溶媒
等を添加し、ボールミル、振動ミル等により混合する。
得られた混合粉末又はスラリーを公知の成型方法により
所望の形状に成形する。具体例として、一軸プレス法、
ドクターブレード法を例示できる。
で混合及び／又は粉砕し、成形する。例えば、アクリル
系、ブチラール系、アルコール系等の有機結合剤、溶媒
等を添加し、ボールミル、振動ミル等により混合する。
得られた混合粉末又はスラリーを公知の成型方法により
所望の形状に成形する。具体例として、一軸プレス法、
ドクターブレード法を例示できる。
【００３６】次に、成形体をマイクロ波加熱装置の共振
器内に配置し、５ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射し、加
熱することにより合成することが重要である。このマイ
クロ波は、マグネトロン、クライストロン又はジャイロ
トロン等の発振管より発振され、導波管を通して空洞共
振器内に導かれ、成形体に照射される。
器内に配置し、５ＧＨｚ以上のマイクロ波を照射し、加
熱することにより合成することが重要である。このマイ
クロ波は、マグネトロン、クライストロン又はジャイロ
トロン等の発振管より発振され、導波管を通して空洞共
振器内に導かれ、成形体に照射される。
【００３７】５ＧＨｚ以上のマイクロ波を用いるのは、
５ＧＨｚ以上のマイクロ波加熱により、低温短時間合
成、また微細結晶粒でも高い正方晶性を有する粉末が合
成可能であるためであるが、そのメカニズムについて詳
細は明らかでないが、マイクロ波照射により、熱的な物
質の移動に加え、粒子表面の拡散が促進され、チタニア
粒子とＢａやＳｒ等の周期律表第２ａ族元素を含む炭酸
塩粉末粒子又は酸化物粉末粒子の接触面での反応を促進
すると考えられ、特に、２８ＧＨｚ以上が好ましい。
５ＧＨｚ以上のマイクロ波加熱により、低温短時間合
成、また微細結晶粒でも高い正方晶性を有する粉末が合
成可能であるためであるが、そのメカニズムについて詳
細は明らかでないが、マイクロ波照射により、熱的な物
質の移動に加え、粒子表面の拡散が促進され、チタニア
粒子とＢａやＳｒ等の周期律表第２ａ族元素を含む炭酸
塩粉末粒子又は酸化物粉末粒子の接触面での反応を促進
すると考えられ、特に、２８ＧＨｚ以上が好ましい。
【００３８】また、チタニア粉末の平均粒子径をｄA、
周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物粉末
の平均粒子径をｄBとすると、ｄB／ｄAが１．５以上で
あることが好ましい。つまり、本発明の粉末を作製する
反応系においては、チタンの拡散が律速となり、しかも
その反応が固相反応であるため、チタンの粒径を特に小
さくして反応性を高めることが正方晶性を高めるために
好ましいのである。
周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉末又は酸化物粉末
の平均粒子径をｄBとすると、ｄB／ｄAが１．５以上で
あることが好ましい。つまり、本発明の粉末を作製する
反応系においては、チタンの拡散が律速となり、しかも
その反応が固相反応であるため、チタンの粒径を特に小
さくして反応性を高めることが正方晶性を高めるために
好ましいのである。
【００３９】即ち、チタニアの粒径が細かく比表面積が
大きくなり、粒子表面に作用されると考えられるマイク
ロ波が効果的に働き、マイクロ波の単純な熱的効果では
なく、非熱的効果と呼ばれる効果が発現する。この効果
によって拡散が促進されて低温かつ短時間合成が可能と
なり、またマイクロ波の結晶格子への作用により微細結
晶粒でありながら正方晶性の高い粉末を得ることができ
る。
大きくなり、粒子表面に作用されると考えられるマイク
ロ波が効果的に働き、マイクロ波の単純な熱的効果では
なく、非熱的効果と呼ばれる効果が発現する。この効果
によって拡散が促進されて低温かつ短時間合成が可能と
なり、またマイクロ波の結晶格子への作用により微細結
晶粒でありながら正方晶性の高い粉末を得ることができ
る。
【００４０】ｄB／ｄAが１．５未満であるとマイクロ波
の非熱的効果が顕著にならず、低温短時間合成は可能で
あるものの正方晶性の高い微細結晶粒を得ることができ
なくなる。
の非熱的効果が顕著にならず、低温短時間合成は可能で
あるものの正方晶性の高い微細結晶粒を得ることができ
なくなる。
【００４１】なお、成形体はアルミナ繊維等からなる断
熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放熱を抑制で
き、効果的に加熱することができる。また、試料温度は
公知の測定方法、例えばタングステン−レニウム等の熱
電対や二色温度計等の非接触法で測定することができ
る。
熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放熱を抑制で
き、効果的に加熱することができる。また、試料温度は
公知の測定方法、例えばタングステン−レニウム等の熱
電対や二色温度計等の非接触法で測定することができ
る。
【００４２】上記成形体は５００〜１０００℃、特に７
００〜９００℃の温度範囲において、３０分以下、特に
２０分以下の合成時間で製造することが好ましい。これ
によって、低温で合成反応を短時間で完了することがで
き、その結果、粉末の結晶粒子の粒成長がほとんど起こ
ることなく、また、原料粉末が残留することなく正方晶
性の高いＢａＴｉＯ3を合成することが可能となる。
００〜９００℃の温度範囲において、３０分以下、特に
２０分以下の合成時間で製造することが好ましい。これ
によって、低温で合成反応を短時間で完了することがで
き、その結果、粉末の結晶粒子の粒成長がほとんど起こ
ることなく、また、原料粉末が残留することなく正方晶
性の高いＢａＴｉＯ3を合成することが可能となる。
【００４３】また、上記の熱処理の雰囲気は、大気中で
可能であるが、所望によりＡｒ、Ｎ 2等をキャリアガス
とし、所望により酸素含有ガスを用いて、酸素分圧を制
御した雰囲気で行うことが好ましい。これにより、成形
体は、チタンを含有し、結晶構造がペロブスカイトから
なり、平均結晶粒子径が１μｍ以下、Ｘ線回折によるc
軸の格子定数とa軸の格子定数の比から算出される結晶
軸の長さの比ｃ／ａが１．００９以上にすることができ
る。そして、この成形体を粉砕することにより、誘電体
粉末を得ることができる。
可能であるが、所望によりＡｒ、Ｎ 2等をキャリアガス
とし、所望により酸素含有ガスを用いて、酸素分圧を制
御した雰囲気で行うことが好ましい。これにより、成形
体は、チタンを含有し、結晶構造がペロブスカイトから
なり、平均結晶粒子径が１μｍ以下、Ｘ線回折によるc
軸の格子定数とa軸の格子定数の比から算出される結晶
軸の長さの比ｃ／ａが１．００９以上にすることができ
る。そして、この成形体を粉砕することにより、誘電体
粉末を得ることができる。
【００４４】このようにして得られた本発明の誘電体粉
末は、平均結晶粒子径が１μｍ以下と微細でありながら
高い正方晶性を示すため、特にコンデンサ等の薄層を形
成するために最適である。
末は、平均結晶粒子径が１μｍ以下と微細でありながら
高い正方晶性を示すため、特にコンデンサ等の薄層を形
成するために最適である。
【００４５】また、本発明の焼結体は、本発明の混合粉
末を用いて作製されたものであり、チタンを含有するペ
ロブスカイト結晶構造を主として有しており、平均結晶
粒子径が１μｍ以下であることが重要であり、特に、
０．８μｍ以下、さらには０．６μｍ以下であることが
好ましい。これにより、コンデンサの積層厚みを１μｍ
以下とすることができ、薄層化、小型化、大容量化に寄
与することができる。
末を用いて作製されたものであり、チタンを含有するペ
ロブスカイト結晶構造を主として有しており、平均結晶
粒子径が１μｍ以下であることが重要であり、特に、
０．８μｍ以下、さらには０．６μｍ以下であることが
好ましい。これにより、コンデンサの積層厚みを１μｍ
以下とすることができ、薄層化、小型化、大容量化に寄
与することができる。
【００４６】また、Ｘ線回折によるc軸の格子定数とa軸
の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以上あることが重要
であり、特に１．００９５以上、さらには１．００９８
以上であることが好ましい。これにより、微細結晶粒で
ありながら正方晶性が高く誘電率の高い誘電体となる。
の格子定数の比ｃ／ａが１．００９以上あることが重要
であり、特に１．００９５以上、さらには１．００９８
以上であることが好ましい。これにより、微細結晶粒で
ありながら正方晶性が高く誘電率の高い誘電体となる。
【００４７】さらに、誘電率が２０００以上であること
が重要であり、特に３０００以上、さらには４０００以
上であることが好ましい。これにより、コンデンサの薄
層化、小型化、大容量化に寄与することができる。
が重要であり、特に３０００以上、さらには４０００以
上であることが好ましい。これにより、コンデンサの薄
層化、小型化、大容量化に寄与することができる。
【００４８】チタンを含有し、ペロブスカイト結晶構造
を有する結晶としては、例えばＢａＴｉＯ3を主成分と
するチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物、チタン酸ス
トロンチウム系誘電体磁器組成物等を挙げることができ
るが、これらの誘電体材料に、焼結助剤等としてＹ2Ｏ3
等の希土類元素やＭｇＯ、ＭｎＯ等を誘電特性に影響の
少ない範囲で添加してもよい。
を有する結晶としては、例えばＢａＴｉＯ3を主成分と
するチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物、チタン酸ス
トロンチウム系誘電体磁器組成物等を挙げることができ
るが、これらの誘電体材料に、焼結助剤等としてＹ2Ｏ3
等の希土類元素やＭｇＯ、ＭｎＯ等を誘電特性に影響の
少ない範囲で添加してもよい。
【００４９】このように、Ｘ線回折による結晶粒子のc
軸とa軸の長さの比ｃ／ａが１．００９以上であり、誘
電体粉末からなる誘電体の誘電率が２０００以上である
ことが重要である。この構成により、微細結晶粒であり
ながら高い正方晶性を有し、高誘電率を示すセラミック
スコンデンサを実現でき、薄層化、大容量化、小型化に
大きく寄与することができる。
軸とa軸の長さの比ｃ／ａが１．００９以上であり、誘
電体粉末からなる誘電体の誘電率が２０００以上である
ことが重要である。この構成により、微細結晶粒であり
ながら高い正方晶性を有し、高誘電率を示すセラミック
スコンデンサを実現でき、薄層化、大容量化、小型化に
大きく寄与することができる。
【００５０】また、本発明のコンデンサは、上記の焼結
体と、内部電極とが、交互に積層されてなることを特徴
とするもので、これにより、焼結体を１μｍ程度又はそ
れ以下に薄層化でき、また、同一の容積でも積層数が多
いため大容量化することが可能となる。
体と、内部電極とが、交互に積層されてなることを特徴
とするもので、これにより、焼結体を１μｍ程度又はそ
れ以下に薄層化でき、また、同一の容積でも積層数が多
いため大容量化することが可能となる。
【００５１】
【実施例】出発原料には、ルチル構造及びアナターゼ構
造のＴｉＯ2粉末に対して、第２原料としてＢａＣＯ3粉
末、ＳｒＣＯ3粉末を表１の組成で秤量した。そして、
この混合粉末１００ｇに対して、分散媒としてＩＰＡ
(イソプロピルアルコール)を１５０ｃｃ、ＺｒＯ2ボー
ルを１５００ｇ加え、ボールミルにて２０時間混合し
た。
造のＴｉＯ2粉末に対して、第２原料としてＢａＣＯ3粉
末、ＳｒＣＯ3粉末を表１の組成で秤量した。そして、
この混合粉末１００ｇに対して、分散媒としてＩＰＡ
(イソプロピルアルコール)を１５０ｃｃ、ＺｒＯ2ボー
ルを１５００ｇ加え、ボールミルにて２０時間混合し
た。
【００５２】得られた混合粉末は、乾燥及び造粒後、金
型に充填し、一軸プレス法にて１００ＭＰａの成形圧
で、直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
型に充填し、一軸プレス法にて１００ＭＰａの成形圧
で、直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
【００５３】次に、マイクロ波加熱炉及び抵抗加熱焼成
炉により上記の成形体を加熱した。即ち、マイクロ波加
熱炉のマイクロ波源として、２．４５ＧＨｚ、出力２ｋ
Ｗのマグネトロン、周波数６ＧＨｚ、出力８ｋＷのクラ
イストロン、周波数２８ＧＨｚ、出力１０ｋＷのジャイ
ロトロンのいずれかを、空洞共振器内のアルミナ断熱材
中に設置さらた成形体に照射し、加熱処理を行った。加
熱は２０℃/分の速度で昇温し、表１に示す条件で熱処
理した。なお、雰囲気は大気中とした。
炉により上記の成形体を加熱した。即ち、マイクロ波加
熱炉のマイクロ波源として、２．４５ＧＨｚ、出力２ｋ
Ｗのマグネトロン、周波数６ＧＨｚ、出力８ｋＷのクラ
イストロン、周波数２８ＧＨｚ、出力１０ｋＷのジャイ
ロトロンのいずれかを、空洞共振器内のアルミナ断熱材
中に設置さらた成形体に照射し、加熱処理を行った。加
熱は２０℃/分の速度で昇温し、表１に示す条件で熱処
理した。なお、雰囲気は大気中とした。
【００５４】得られた合成体を振動ミルにて粉砕し、Ｘ
線回折により構成相の同定を行った。またこれらのＸ線
回折の(２００)ピークと(００２)ピークから算出される
面間隔ｄ(200)とｄ(002)の関係(ｄ(002)／ｄ(200))1/2
から正方晶性を示す結晶軸長比ｃ／ａを算出した。な
お、立方晶のみの場合には、ｃ／ａを１とした。
線回折により構成相の同定を行った。またこれらのＸ線
回折の(２００)ピークと(００２)ピークから算出される
面間隔ｄ(200)とｄ(002)の関係(ｄ(002)／ｄ(200))1/2
から正方晶性を示す結晶軸長比ｃ／ａを算出した。な
お、立方晶のみの場合には、ｃ／ａを１とした。
【００５５】平均結晶粒子径は、合成後十分解砕し、Ｓ
ＥＭにより凝集粒がないのを確認した後、再度超音波ホ
モジナイザーにより分散し、粒度分布を測定した。そし
て測定結果のｄ50を平均粒子径とした。
ＥＭにより凝集粒がないのを確認した後、再度超音波ホ
モジナイザーにより分散し、粒度分布を測定した。そし
て測定結果のｄ50を平均粒子径とした。
【００５６】また、粉砕した合成粉末１００ｇに対し
て、分散媒としてＩＰＡを１５０ｃｃ、ＺｒＯ2ボール
を１５００ｇ加えボールミルにて２０時間混合した。
て、分散媒としてＩＰＡを１５０ｃｃ、ＺｒＯ2ボール
を１５００ｇ加えボールミルにて２０時間混合した。
【００５７】得られた混合粉末は、乾燥及び造粒後、金
型に充填し、一軸プレス法にて１００ＭＰａの成形圧
で、直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
型に充填し、一軸プレス法にて１００ＭＰａの成形圧
で、直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
【００５８】そして、この成形体を１２５０℃×２ｈの
還元性雰囲気で焼成し、焼結体を作製し、焼結体の破面
のＳＥＭによる断面写真を用いてインターセプト法によ
り平均結晶粒子径を求めた。また、ブリッジ法により室
温で１ＫＨｚ時の誘電率を測定した。結果を表１に示
す。
還元性雰囲気で焼成し、焼結体を作製し、焼結体の破面
のＳＥＭによる断面写真を用いてインターセプト法によ
り平均結晶粒子径を求めた。また、ブリッジ法により室
温で１ＫＨｚ時の誘電率を測定した。結果を表１に示
す。
【００５９】
【表１】
【００６０】本発明の試料Ｎｏ．１〜７、９〜１８及び
２５〜２８は、粒子径が１μｍ以下、格子定数の比ｃ／
ａが１．００９１２以上であり、この粉末を用いて作製
した焼結体は誘電率が２０００以上であった。
２５〜２８は、粒子径が１μｍ以下、格子定数の比ｃ／
ａが１．００９１２以上であり、この粉末を用いて作製
した焼結体は誘電率が２０００以上であった。
【００６１】一方、マイクロ波周波数が２．４５ＧＨｚ
と小さく、本発明の範囲外の試料Ｎｏ．８は、粒子径が
０．９μｍであったものの、格子定数の比ｃ／ａが１．
００８１２と小さく、この粉末を用いて作製した焼結体
は誘電率が１２００と小さいものであった。
と小さく、本発明の範囲外の試料Ｎｏ．８は、粒子径が
０．９μｍであったものの、格子定数の比ｃ／ａが１．
００８１２と小さく、この粉末を用いて作製した焼結体
は誘電率が１２００と小さいものであった。
【００６２】また、マイクロ波加熱を用いず、電気炉に
よる熱処理を行った本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１９〜
２４のうち、試料Ｎｏ．１９〜２３は格子定数の比ｃ／
ａが１．００７２１以下と小さく、この粉末を用いて作
製した焼結体は誘電率が２６００以下と小さいものであ
った。また、試料Ｎｏ．２４は格子定数の比ｃ／ａが
１．００９２９であったものの、平均結晶粒子径が１．
９μｍと大きかった。
よる熱処理を行った本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１９〜
２４のうち、試料Ｎｏ．１９〜２３は格子定数の比ｃ／
ａが１．００７２１以下と小さく、この粉末を用いて作
製した焼結体は誘電率が２６００以下と小さいものであ
った。また、試料Ｎｏ．２４は格子定数の比ｃ／ａが
１．００９２９であったものの、平均結晶粒子径が１．
９μｍと大きかった。
【００６３】
【発明の効果】本発明の誘電体粉末の製造方法は、１μ
ｍ以下の微細結晶粒子で、高い正方晶性(ｃ／ａ)を示す
誘電体粉末を示し、焼成すると１μｍ以下の平均結晶粒
子径を有し、高誘電率を有する焼結体を実現できる。
ｍ以下の微細結晶粒子で、高い正方晶性(ｃ／ａ)を示す
誘電体粉末を示し、焼成すると１μｍ以下の平均結晶粒
子径を有し、高誘電率を有する焼結体を実現できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｇ 4/12 ３６４ Ｃ０４Ｂ 35/00 Ａ Ｆターム(参考） 4G030 AA09 AA10 AA16 BA09 CA01 GA01 GA04 GA11 4G031 AA05 AA06 AA11 BA09 CA01 GA01 5E001 AB03 AE00 AE03 AE04 AH05 AH09 AJ02 5G303 AA01 AB06 BA12 CA01 CB03 CB04 CB06 CB17 CB32 CB35 DA05 DA06
Claims (7)
- 【請求項１】チタンを含有し、結晶構造がペロブスカイ
トからなり、平均結晶粒子径が１μｍ以下の誘電体粉末
において、Ｘ線回折によるc軸の格子定数とa軸の格子定
数の比ｃ／ａが１．００９以上であることを特徴とする
誘電体粉末。 - 【請求項２】周期律表第２ａ族元素を含むことを特徴と
する請求項１記載の誘電体粉末。 - 【請求項３】チタニア粉末と、周期律表第２ａ族元素を
含む炭酸塩粉末又は酸化物粉末との混合粉末に、５ＧＨ
ｚ以上のマイクロ波を照射し、加熱することを特徴とす
る誘電体粉末の製造方法。 - 【請求項４】前記混合粉末に用いるチタニア粉末の平均
粒子径をｄA、周期律表第２ａ族元素を含む炭酸塩粉末
又は酸化物粉末の平均粒子径をｄBとすると、ｄA及びｄ
Bが１μｍ以下、かつｄB／ｄAが１．５以上であること
を特徴とする請求項３記載の誘電体粉末の製造方法。 - 【請求項５】前記５ＧＨｚ以上のマイクロ波の照射によ
る誘電体粉末の合成において、誘電体粉末の温度が５０
０〜１０００℃で、かつ合成時間が３０分以下であるこ
とを特徴とする請求項３又は４記載の誘電体粉末の製造
方法。 - 【請求項６】チタンを含有し、ペロブスカイト結晶構造
を主とし、平均結晶粒子径が１μｍ以下、Ｘ線回折によ
るc軸の格子定数とa軸の格子定数の比ｃ／ａが１．００
９以上、誘電率が２０００以上であることを特徴とする
焼結体。 - 【請求項７】前記焼結体と、内部電極とを交互に積層し
て設けられてなることを特徴とするコンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000363702A JP4828692B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | 誘電体粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000363702A JP4828692B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | 誘電体粉末の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010113359A Division JP5566183B2 (ja) | 2010-05-17 | 2010-05-17 | 誘電体粉末及び焼結体並びにそれを用いたコンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002167281A true JP2002167281A (ja) | 2002-06-11 |
| JP4828692B2 JP4828692B2 (ja) | 2011-11-30 |
Family
ID=18834769
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000363702A Expired - Fee Related JP4828692B2 (ja) | 2000-11-29 | 2000-11-29 | 誘電体粉末の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4828692B2 (ja) |
Cited By (6)
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| JP2008143761A (ja) * | 2006-12-13 | 2008-06-26 | Showa Denko Kk | ペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法 |
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-
2000
- 2000-11-29 JP JP2000363702A patent/JP4828692B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4935674B2 (ja) * | 2005-07-29 | 2012-05-23 | Ｔｄｋ株式会社 | 薄膜コンデンサの製造方法 |
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