KR20020048101A - Ｘ7ｒ 특성 적층 칩캐퍼시터용 티탄산바륨 파우더 제조방법 - Google Patents
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Abstract
X7R 적층 칩캐퍼시티용 티탄산바륨 파우더 제조방법이 제공된다.
본 발명은, 탄산바륨(BaCO3)과 산화타타늄 (TiO2)으로 이루어진 원료물질을 혼합·건조한후 이를 1차 하소하는 단계; 상기 1차 하소에 얻어진 파우더를 1차 조분쇄하고, 여기에 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 상기 파우더 100g당 1.6~4.0g의 범위로 혼합하여 1차 미분쇄하는 단계; 상기 첨가제가 혼합된 파우더를 건조한 후 이를 2차 하소하는 단계; 및 상기 2차 하소에 의해 얻어지는 파우더를 2차 조분쇄후 이를 2차 미분쇄하는 단계;를 포함하는 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 전기특성이 우수한 적층칩 캐패시터를 신뢰성있게 제조할 수 있는 티탄산바륨 파우더를 제공함에 유용하다.
Description
본 발명은 적층 칩캐패시터(multi layer ceramic capacitor:MLCC)용 티탄산바륨 파우더의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 X7R 특성 적층 칩캐패시터 제조를 위한 티탄산바륨 파우더를 고상법으로 합성하는 방법에 관한 것이다.
티탄산 바륨 파우더는 강유전체로서 페라이트와 함께 전자 세라믹스의 중요한 구성재료로서 세라믹 콘덴서, PTC(정특성 써미스터) 및 압전체등의 원료로서 현재 광범위하게 사용되고 있다.
특히, X7R MLCC용 원료로 사용되고 있는 티탄산바륨 파우더는 일반적으로 산화티탄과 티탄바륨을 고상반응에 의해 합성시켜 제조하고 있으며, 전기적 특성을 향상시키기 위해 MLCC 제조공정시 여러 첨가제를 혼합하고 있다. 이러한 첨가제로는 소성시 Core-shell 구조를 형성하기 위한 MgO등의 입성장 억제제, 환원분위기 소성시 발생하는 격자내 산소공공에 의해 유리(unlocalized)된 전자를 포집함으로써 비저항의 내환원성을 가지게 하는 acceptor, 가속수명을 향상시키기 위해 첨가되는 doner 및 유리(glass)성분의 소결조제를 들 수 있다.
상기 첨가제와 티탄산 바륨 파우더를 혼합시 균일한 혼합이 중요한데, 이는 특히 고용량의 MLCC의 경우 유전체의 두께가 얇아지기 때문에 첨가제와 티탄산바륨 파우더의 균일한 혼합이 더욱 중요해진다. 상세하게 설명하면, 첨가제가 티탄산바륨 파우더에 균일하게 섞이지 않고 부분적으로 편석되어 있을 경우, 티탄산바륨 파우더의 ~106Ω·cm 비저항이 ~1012Ω·cm 비저항을 갖는 shell에 비하여 낮기 때문에 티탄산바륨 파우더가 편석되어 있는 부분의 국부적 비저항편차로 인하여 가속수명 진행시 IR 열화가 빨리 진행되고, 이에따라 신뢰성에 심각한 문제를 유발하기 때문이다. 따라서, 첨가제의 균일한 혼합이 요청되는 것이다.
현재, X7R MLCC의 원료로 사용되고 있는 타탄산 바륨 파우더는 A/B ratio=0.999의 조성에 0.6±0.2㎛정도의 입자크기를 가진다. 이러한 티탄산바륨 파우더의 전기적 특성은 상온유전율이 3000, Tc=125℃ 정도이며, 파우더 자체의 비저항은 ~106Ω·cm이다. 따라서, 도 1과 같은 고상합성법으로 제조된 티탄산 바륨 파우더를 이용하여 MLCC를 제조하는 종래의 공정에서는 X7R 온도특성을 만족하면서 MLCC의 비저항 증가를 위해 후속하는 batch공정에서 doner 및 acceptor, 또는 입성장억제제와 소결조제등을 혼합하여 사용하고 있다.
상기 방법으로 제조된 티탄산 바륨 파우더는 열분해시 온도 및 반응시간의 조절로서 입자의 크기를 조절하는 것이 가능하며, 비교적 공정이 간단하고 파우더 제조원가 저렴하다는 장점이 있다. 그러나, 상기의 방법에서는 고상합성의 특성상 ㎛단위의 확산반응거리를 갖고 있어 반응후 Ba/Ti조성이 국부적으로 불균일할 가능성이 있으며, 티탄산바륨 파우더이외의 첨가제가 batch공정에서 단순히 혼합만 되므로 그 혼합이 균일하지 못할 경우 소결체의 국부적인 비저항 편차를 유발하여 제조되는 MLCC의 절연저항 감소 및 신뢰성에 나쁜 영향을 미치는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 티탄산 바륨 파우더에 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 균일하게 혼합시킴으로써 유전특성이 우수한 MLCC 제조가 가능한 티탄산바륨 파우더의 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
도 1은 종래의 티탄산 바륨 파우더의 제조공정도
도 2는 본 발명에 따른 티탄산 바륨 파우더의 제조공정도
도 3은 본 발명에서 1차하소후 티탄산바륨 파우더의,
(a)는 XRD,
(b)는 주사현미경사진
도 4는 본 발명에서 2차하소후 티탄산바륨 파우더에 첨가제 첨가에 따른 주사현미경사진
도 5는은 본 발명에서 첨가제 첨가량의 변화에 따른 펠렛의 소결조직사진
도 6은 본 발명에서 티탄산바륨 파우더의 TCC곡선을 나타내는 그래프
도 7은 본 발명에서 티탄산바륨 파우더의 온도에 대한 DF특성을 나타내는 그래프
도 8은 본 발명의 티탄산바륨 파우더의 온도에 따른 유전율변화를 나타내는 그래프
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 탄산바륨(BaCO3)과 산화타타늄 (TiO2)으로 이루어진 원료물질을 혼합·건조한후 이를 1차 하소하는 단계; 상기 1차 하소에 얻어진 파우더를 1차 조분쇄하고, 여기에 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 상기 파우더 100g당 1.6~4.0g의 범위로 혼합하여 1차 미분쇄하는 단계; 상기 첨가제가 혼합된 파우더를 건조한 후 이를 2차 하소하는 단계; 및 상기 2차 하소에 의해 얻어지는 파우더를 2차 조분쇄후 이를 2차 미분쇄하는 단계;를 포함하여 구성되는 X7R 특성 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명에 따른 티탄산 바륨 파우더의 제조공정도가 도 2에 나타나 있다. 도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에서는 통상의 고상법과 같이 먼저 원료물질로서 산화타탄(TiO2)과 탄산바륨(BaCO3)을 혼합시킨다. 이때 (Ba/Ti) 비가 0.996~1.000범위에 들도록 산화티탄과 탄산바륨을 정확히 칭량하여 혼합함이 바람직한데, 이는상술한 비를 충족하지 못할 경우 후속하는 열분해시 입성장이 일어나지 않을 수 있기 때문이다.
상기와 같이 혼합된 원료물질들은 이후 통상의 조건으로 건조한 후 1차 하소처리하는데, 이러한 하소에 의해 아래의 반응식 1과 같이 티탄산 바륨 파우더를 형성하는 것이다.
그러나 이러한 하소 반응과정에서 BaTiO3(BaO·TiO2), Ba2TiO4(2BaO·TiO2), BaTi3O7(BaO·3TiO2)등과 같은 중간생성물이 생성되거나 미반응 탄산바륨 및 산화티탄이 혼재되어 완전한 티탄산바륨(BaTiO3) 파우더의 합성이 이루어지지 않을 수도 있다. 이러한 중간생성물등은 물론 후속하는 2차하소공정을 통하여 제거할 수도 있으나 기본적으로는 1차 하소조건을 최적으로 제어함이 중요하다. 이런 연유로, 본 발명에서는 상기 1차 하소온도를 900~1200℃로 제한함이 바람직하다.
상기와 같이 마련된 티탄산 바륨 파우더는 그 후 조분쇄공정에서 1차로 조분쇄된후 다시 1차 미분쇄처리되는데, 이때 얻어지는 파우더의 직경 D50을 0.5~1.5㎛로 제한함이 바람직하다.
한편, 본 발명에서는 상기 1차 조분쇄된 파우더에 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 혼합하고 이를 다시 1차 미분쇄함으로써이러한 첨가제를 파우더에 균일하게 혼합시킴을 그 특징으로 한다. 즉, 이러한 본 발명에서는 티탄산 바륨 파우더의 고상합성과정에서 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 균일하게 혼합함으로써 이로부터 우수한 유전특성을 갖는 MLCC의 제조가 가능한 것이다.
본 발명에서는 상기 혼합되는 첨가제의 양은 상기 파우더 100g당 1.5~4g의 범위로 제한함이 우수한 유전특성확보를 위해 바람직하다.
상기 첨가제중 acceptor는 하소된 티탄산바륨 파우더에 환원분위기 소성시 발생하는 전자의 생성을 억제하여 주는 역할을 하며, doner는 가속수명 시험시 산소공공에 의한 IR열화를 감소시켜 주는 역할을 한다. 본 발명에서는 상기 acceptor로는 Mn,Ca,Al,Sc,Yb중 선택된 1종 또는 2종이상으로 하고, doner는 La,Y,Er,Yb,Ho,V중 선택된 1종 또는 2종이상으로 함이 보다 바람직하다. 또한, 상기 acceptor와 doner는 산화물의 형태로 첨가됨이 바람직하다.
또한, 상기 입성장억제제로는 MgO,Cr2O3,WO3,Nb2O5중 선택된 1종 또는 2종이상으로 하고, 상기 소결조제로는 SiO2나 BCG를 이용함이 바람직하다.
상기와 같이 분쇄된 파우더는 통상의 조건으로 건조된 후 다시 2차 하소 처리된다. 이러한 2차 하소처리에 의하여 혼합된 첨가제의 티탄산바륨 파우더의 성분으로 치환 및 1차 하소후 미반응 생성물의 완전한 반응을 도모할 수 있으므로 그 조건을 최적으로 제어할 것이 필요한데, 본 발명에서는 2차 하소온도를 900~1200℃로 제한함이 바람직하다.
그리고 상기 2차 하소에 의해 얻어지는 파우더는 2차로 조분쇄되고 이후 미분쇄되는데, 이때 분말의 최종입자중 미분입자가 많이 존재할 경우 제조되는 MLCC의 전기적 특성을 열화시키는 문제가 있으므로 미분발생이 생기지 않도록 주의해야 한다. 바람직하게는 상기 미분쇄로 얻어지는 최종 분말입자의 직경 D50을 0.5~1.5㎛로 제한하는 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예)
산화티탄 파우더와 탄산바륨 파우더를 잘 혼합하여 건조한후, 전기로에서 1050℃에서 4시간 열분해시켜 그 입경이 0.6㎛이고 Ba/Ti비가 0.999인 티탄산바륨 파우더를 얻었다. 도 3(a)는 이러한 1차하소후의 파우더의 XRD분석결과를, 3(b)는 그에 대한 주사현미경사진을 나타내고 있는데, 이들로부터 하소후 형성된 파우더는 미반응생성물이 거의 없는 결정성이 좋은 정방정상의 티탄산바륨임을 알 수 있으며, 아울러 하소후 파우더의 평균입경이 0.7㎛임을 알 수 있다.
이와 같이 합성된 티탄산바륨 파우더에 입성장억제제로서 MgO, doner인 Y2O3, acceptor인 MnO2와 BCG를 포함하여 조성되는 첨가제를 상기 파우더의 1차 미분쇄와 동시에 혼합시켰으며, 이때 그 첨가량을 상기 파우더 100g당 0.8g, 1.6g,2.4g 및 3.2g으로 변화시켰다.
그리고 이와 같이 첨가제가 첨가된 티탄산바륨 파우더를 다시 1050℃에서 4시간동안 2차 하소를 행하였으며, 하소후 얻어진 티탄산바륨 파우더의 주사현미경사진을 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타난 바와 같이, 2차하소후의 파우더는 그 입자성장이 거의 일어나지 않음을 알 수 있다.
상기 2차하소후 얻어지는 티탄산바륨 파우더로 만든 펠렛(pellet)의 전기적 특성을 알아보기 위하여 1310℃의 고온분위기 소성을 행한후, 그 소결체의 표면조직사진을 현상하여 도 5에 나타내었다. 도 5에 나타난 바와 같이, 첨가제의 양이 적을수록 입성장이 많이 일어남을 알 수 있는데, 이는 전체적인 첨가제의 양이 줄어듬에 따라 입성장억제제의 양도 줄어듬에 기인한 것이다. 즉, 티탄산 바륨파우더 100g에 대하여 첨가제를 0.8g 첨가한 경우에는 그 소결조직이 X7R 적층 칩캐퍼시티와는 달리 입자성장(grain growth)이 일어나며, 1.6g이상 첨가한 경우에는 core-shell 구조를 나타냄을 알 수 있다.
그리고 이와 같이 소결처리된 펠렛의 온도에 따른 용량변화율, DF 및 유전율특성을 측정하여 도 6, 7, 8에 각각 나타내었다.
먼저 도 6에 의하면, 파우더 100g당 첨가제 0.8g을 첨가한 경우 TCC곡선이 전형적인 티탄산바륨 파우더가 나타내는 것과 유사하였으며, 1.6g 첨가한 경우 고온을 제외하고는 X7R온도특성을 어느 정도 만족함을 알 수 있다.
또한, 도 7에 의하면, 첨가량이 감소할수록 DF의 온도에 따른 변화폭이 증가함을 알 수 있는데, 본 실시예에서는 2.4g이상의 첨가제를 첨가함이 바람직함을 알 수 있다. 그리고 도 8에 의하면, 첨가제의 양이 줄어들수록 유전율의 온도에 따른 변화율이 증가함을 알 수 있는데, 이는 첨가제의 양이 적어 shell보다 core특성이 더 많이 나타났기 때문이다.
한편, 상술한 첨가제의 첨가량 변화에 따른 제반 전기적 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
하기 표 1에 나타난 바와 같이, 첨가제의 첨가량이 티탄산바륨 파우더 100g당 1.6g이상인 경우에 원하는 수준의 유전특성을 얻을 수 있다. 한편, 첨가제의 첨가량이 작아짐에 따라 비저항(IR)이 증가함을 알 수 있는데, 이는 입성장억제 및 shell을 형성하기 위한 첨가제의 양이 적어 2차하소시 acceptor와 doner등이 core쪽으로 더많이 확산하였기 때문이다.
| 첨가제의첨가량(/파우더 100g) | 전기적 특성 | ||||
| Capacitance(pF) | DF(%) | 유전상수 | IR(Ωcm) | ||
| 1 | 3.2g | 0.9562 | 0.871 | 2276.34 | 6.92E11 |
| 2 | 2.4g | 1.0137 | 0.932 | 2375.64 | 8.81E11 |
| 3 | 1.6g | 1.0860 | 1.026 | 2643.46 | 2.30E12 |
| 4 | 0.8g | 0.5580 | 1.213 | 1337.83 | 9.12E11 |
상술한 바와 같이, 본 발명은 티탄산 바륨 파우더 제조공정에서 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 티탄산바륨 파우더의 고상합성공정에서 혼합시키는 방법을 제시함으로써 유전특성이 우수한 MLCC를 효과적으로 제조할 수 있는 것이다.
Claims (5)
- 탄산바륨(BaCO3)과 산화타타늄 (TiO2)으로 이루어진 원료물질을 혼합·건조한후 이를 1차 하소하는 단계;상기 1차 하소에 얻어진 파우더를 1차 조분쇄하고, 여기에 acceptor, doner, 입성장억제제 및 소결조제로 이루어진 첨가제를 상기 파우더 100g당 1.6~4.0g의 범위로 혼합하여 1차 미분쇄하는 단계;상기 첨가제가 혼합된 파우더를 건조한 후 이를 2차 하소하는 단계; 및상기 2차 하소에 의해 얻어지는 파우더를 2차 조분쇄후 이를 2차 미분쇄하는 단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 X7R 특성 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 첨가제는 Mn,Ca,Al,Sc중 선택된 1종 또는 2종이상의 acceptor; La,Y,Er,Yb,Ho,V중 선택된 1종 또는 2종이상의 doner; MgO,Cr2O3,WO3,Nb2O5중 선택된 1종 또는 2종이상의 입성장억제제; 그리고 소결조제로 이루어짐을 특징으로 하는 X7R 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 1차 및 2차 하소온도는 900~1200℃임을 특징으로 하는 X7R적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1차 및 2차 미분쇄에 의해 얻어지는 파우더의 입도가 0.5~1.5㎛임을 특징으로 하는 X7R 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더 제조방법
- 제 2항에 있어서, 상기 첨가제인 acceptor와 doner는 산화물형태임을 특징으로 하는 적층 칩캐퍼시터용 티탄산 바륨 파우더 제조방법
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