KR20200052645A - 무연압전소재(nklnt)의 제조방법 - Google Patents

무연압전소재(nklnt)의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 하소-볼밀링-건조로 이루어진 균질화단계를 통해서 조성을 균질화하고 재현성을 높인 것을 특징으로 한 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법에 관한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법은, 하소-볼밀링을 이용한 무연압전소재(NKLNT)를 제조하는 방법에 있어서 Na
Figure pat00098
CO
Figure pat00099
, K
Figure pat00100
CO
Figure pat00101
, Li
Figure pat00102
CO
Figure pat00103
, Nb
Figure pat00104
O
Figure pat00105
, Ta
Figure pat00106
O
Figure pat00107
을 혼합하고, 분쇄하기 위해 볼밀링하는 볼밀링단계; 분쇄한 분말을 건조하는 건조단계; 상기 무연압전소재의 조성을 균질화하고 재현성을 높이기 위한 단계로서, 상기 건조된 분말을 하소하여 볼밀링하고 건조하는 균질화단계; 및 상기 균질화 단계를 거친 분말을 성형하여 소결하는 소결단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

무연압전소재(NKLNT)의 제조방법 {Method for manufacturing of lead-free piezoelectric ceramics}
본 발명은 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 하소-볼밀링-건조로 이루어진 균질화단계를 통해서 조성을 균질화하고 재현성을 높인 것을 특징으로 한 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법에 관한 것이다.
압전 세라믹스 중 PZT(perovskite lead zirconate titanate)는 현재 가장 우수한 압전 특성을 가진 압전 재료로서 많은 응용분야에서 이용되고 있다. PbTiO3 와 PbZrO3의 고용체에 있어서 정방정계-삼방정계의 상경계(MPB :Morphotropic Phase Boundary)에서 강한 압전 특성을 가지면서 390℃의 Curie 온도를 가지는 PZT 고용체가 발견됨에 따라, 이 세라믹스를 이용해서 압전 효과, 역 압전 효과를 이용한 압전 액추에이터(actuator), 압전 트랜스듀서(transducer), 센서(sensor), 레조네이터(resonater) 등에 적용하는 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
그러나 압전 특성이 우수한 대부분 세라믹스의 경우 PZT와 같이 납(Pb)을 포함하는 조성을 가짐으로써 1000℃이상에서는 PbO가 급격히 휘발함으로 인해 조성의 변동이 생겨 재현성이 어렵다. 이를 방지하기 위해 조성에 과잉으로 PbO를 첨가하여 압전 세라믹스를 제조하고 있다. 이는 환경 오염을 야기시킴은 물론 가격 경쟁력 측면에서도 문제가 있기 때문에, 최근에는 무연 세라믹스의 조성에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
무연 압전 세라믹스 중 (Na
Figure pat00001
K
Figure pat00002
)NbO
Figure pat00003
는 높은 상전이 온도(420℃), 낮은 항전계(5kV/cm), 높은 잔류분극(30μC/cm2) 등의 특성을 가지고 있어 납을 기본조성으로 하는 압전 세라믹스를 대체할 수 있는 대표적인 물질 중 하나로 여겨지고 있다. 특히 (Na
Figure pat00004
K
Figure pat00005
)NbO
Figure pat00006
에 리튬(Li)과 탄탈럼(Ta) 이온이 고용되면 상경계를 이루며 높은 압전 특성을 보인다고 알려져 더욱더 각광받고 있으나, 아직 상용화하기에는 부족한 실정이다. 또한 Na
Figure pat00007
CO
Figure pat00008
, K
Figure pat00009
CO
Figure pat00010
등과 같은 원료 물질들의 높은 흡습성과 소결 중의 휘발로 인하여 통상적인 소결 방법으로는 높은 특성을 지닌 소결체를 제조하기가 어려운 것으로 알려져 있다.
본 출원인은 대한민국특허청 등록특허 10-0875479호 비납계 압전 세라믹스 조성물 및 그 제조방법을 제조 개발하였으며, 무연압전소재(NKLNT)의 조성 균질화 및 재현성을 확보하기 위한 노력을 하고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0094301호 대한민국 공개특허 제10-2016-0063647호
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 하소-볼밀링-건조로 이루어진 균질화단계를 통해서 조성을 균질화하고 재현성이 높고 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는 무연압전소재(NKLNT)를 제조하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법은, 하소-볼밀링을 이용한 무연압전소재(NKLNT)를 제조하는 방법에 있어서, Na
Figure pat00011
CO
Figure pat00012
, K
Figure pat00013
CO
Figure pat00014
, Li
Figure pat00015
CO
Figure pat00016
, Nb
Figure pat00017
O
Figure pat00018
, Ta
Figure pat00019
O
Figure pat00020
을 혼합하고, 분쇄하기 위해 볼밀링하는 볼밀링단계; 분쇄한 분말을 건조하는 건조단계; 상기 무연압전소재의 조성을 균질화하고 재현성을 높이기 위한 단계로서, 상기 건조된 분말을 하소하여 볼밀링하고 건조하는 균질화단계; 및 상기 균질화 단계를 거친 분말을 성형하여 소결하는 소결단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 균질화단계를 3회 반복하는 것이 바람직하다.
상기 무연압전소재(NKLNT)는 (Na
Figure pat00021
K
Figure pat00022
Li
Figure pat00023
)(Nb
Figure pat00024
Ta
Figure pat00025
)O
Figure pat00026
인 것이 바람직하다.
상기 볼밀링은 24시간 동안 이루어지고, 상기 건조는 80℃ 오븐에서 이루어지고, 상기 하소는 알루미나 도가니를 이용하여 850℃에서 5시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 소결단계는 디스크 형태로 등방압 가압 공정을 통해 성형하여, 알루미나 도가니를 이용하여 950~1100℃에서 4시간 동안 열처리하는 것을 포함한다.
상기의 구성에 의한 본 발명 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법은, 하소-볼밀링-건조로 이루어진 균질화단계를 통해서 조성을 균질화하고 재현성이 높였을 뿐아니라 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는 무연압전소재(NKLNT)를 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제조공정도이다.
도 2와 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전자현미경사진이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전특성을 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
아울러, 본 발명을 설명하는데 있어서, 전방/후방 또는 상측/하측과 같이 방향을 지시하는 용어들은 당업자가 본 발명을 명확하게 이해할 수 있도록 기재된 것들로서, 상대적인 방향을 지시하는 것이므로, 이로 인해 권리범위가 제한되지는 않는다고 할 것이다.
이하 본 발명에 따른 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법을 도면을 통해 상세히 설명한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 제조공정도이고, 도 2와 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전자현미경사진이며, 도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전특성을 나타낸 도면이다.
먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법은 Na
Figure pat00027
CO
Figure pat00028
, K
Figure pat00029
CO
Figure pat00030
, Li
Figure pat00031
CO
Figure pat00032
, Nb
Figure pat00033
O
Figure pat00034
, Ta
Figure pat00035
O
Figure pat00036
를 출발물질로 하여 (Na
Figure pat00037
K
Figure pat00038
Li
Figure pat00039
)(Nb
Figure pat00040
Ta
Figure pat00041
)O
Figure pat00042
세라믹스 분말을 제조한다. 상기 제조방법은 Na
Figure pat00043
CO
Figure pat00044
, K
Figure pat00045
CO
Figure pat00046
, Li
Figure pat00047
CO
Figure pat00048
, Nb
Figure pat00049
O
Figure pat00050
, Ta
Figure pat00051
O
Figure pat00052
을 혼합해서 볼밀링하는 볼밀링단계(S10), 볼밀링하여 분쇄한 분말을 건조하는 건조단계(S20), 상기 건조된 분말을 하소하여 볼밀링하고 건조하는 균질화단계(S30) 및 상기 균질화단계를 거친 분말을 성형하여 소결하는 소결단계(S40)를 포함하여 이루어진다.
상기 볼밀링단계(S10)는 Na
Figure pat00053
CO
Figure pat00054
, K
Figure pat00055
CO
Figure pat00056
, Li
Figure pat00057
CO
Figure pat00058
, Nb
Figure pat00059
O
Figure pat00060
, Ta
Figure pat00061
O
Figure pat00062
를 칭량하여 혼합하고, 에탄올과 지르코니아 볼(zirconia ball)을 이용하여 24시간 볼밀링하여 분말을 혼합 및 분쇄하는 단계이다.
상기 건조단계(S20)는 볼밀링단계 후 분말을 80℃ 오븐에서 건조하는 단계이다.
상기 균질화단계(S30)는 하소-볼밀링-건조하는 과정을 통해서 분말의 조성을 균질화 및 재현성을 높이는 것으로, 건조된 분말을 알루미나(alumina) 도가니를 이용하여 850℃에서 5시간 동안 하소(calcine)하고, 하소한 분말을 에탄올과 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 볼밀링한 후 80℃ 오븐에서 건조하는 공정이다.
하소-볼밀링-건조하는 과정으로 이루어진 상기 균질화단계(S30)를 반복하여 실시할 수 있다. 조성의 균질화 및 재현성이 균질화단계인 하소-볼밀링-건조 과정을 반복할수록 높아진다. 하소-볼밀링-건조 과정의 반복 횟수에 따른 무연압전소재 분말의 미세구조 변화를 관찰하고, 열처리된 압전소자의 압전특성(d
Figure pat00063
)을 측정한 결과, 균질화단계를 3회 반복하는 것이 가장 바람직하다.
상기 소결단계(S40)는 상기 균질화단계를 거친 분말을 성형하여 소결하는 과정이다. 상기 성형은 12 파이 몰드에 분말을 넣어 디스크(disk) 형태로 모양을 만들고, 성형된 소자를 등방압 가압(CIP:cold isostatic pressing) 장비를 이용하여 등방향 가압 성형한다. CIP 조건은 시간 5분 30초 동안 압력 2000㎏/㎠에서 이루어진다. 장비를 이용하지 않는 경우는 PVA 등의 바인더를 혼합하여 분말을 만들고 바인더가 혼입된 분말을 몰드에 넣어 프레스기를 이용하여 성형한다.
성형한 후에 알루미나 도가니를 이용하여 950~1100℃에서 4시간 동안 열처리하여 소결한다. 소결 온도가 950℃ 미만일 경우 원활한 소결이 이루어지지 않으며, 1100℃를 초과할 경우 원하지 않는 다른 상이 형성될 우려가 있다.
이상과 같은 방법으로 제조된 무연압전소재(NKLNT)는 높은 상전이 온도(420℃), 낮은 항전계(5kV/cm), 높은 잔류분극(30μC/cm2)으로 우수한 압전특성 및 유전특성을 갖는다.
<실시예>
Na
Figure pat00064
CO
Figure pat00065
, K
Figure pat00066
CO
Figure pat00067
, Li
Figure pat00068
CO
Figure pat00069
, Nb
Figure pat00070
O
Figure pat00071
, Ta
Figure pat00072
O
Figure pat00073
를 출발물질로 (Na
Figure pat00074
K
Figure pat00075
Li
Figure pat00076
)(Nb
Figure pat00077
Ta
Figure pat00078
)O
Figure pat00079
조성의 세라믹스 분말을 제조하였다.
에탄올과 지르코니아 볼(zirconia ball)을 이용하여 24시간 볼밀링하여 분말을 혼합 및 분쇄하였다.
볼밀링 후 80℃ 오븐에서 건조 시키고, 건조된 분말을 알루미나(alumina) 도가니를 이용하여 850℃에서 5시간 동안 하소(calcine)하였다. 분말의 조성 균질화 및 재현성을 높이기 위하여 하소된 분말을 볼밀링 하고 건조하는 균질화단계를 반복하여 최종 분말을 얻었다.
혼합된 최종 분말을 디스크(disk) 형태로 등방압 가압(CIP:cold isostatic pressing) 공정을 통해 성형하고, 알루미나 도가니를 이용하여 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃에서 각각 4시간 동안 열처리 하였다.
도 2와 도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전자현미경사진으로, 무연압전소재(NKLNT)는 미세구조에서 밀도가 높고, 입자가 클수록 물성이 우수한 압전특정을 가진다. 상대밀도, 입자크기 및 입자성장 양상의 변화 등 미세구조제어를 할 수 있다. 도 2 및 도 3을 보면, 사각형의 분말 입자가 균질화단계(하소-볼밀링-건조)의 횟수가 증가할수록 좀 더 각진 형태 즉, 사각(cubic) 형상이 관찰되고, 균질화단계의 횟수가 증가하여도 입자의 크기 변화는 없는 것으로 보였다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 압전특성을 나타낸 도면으로, 본 발명에 의한 무연압전소재(NKLNT) 분말을 이용하여 제조된 압전소자의 열처리온도 950℃, 1000℃, 1050℃, 1100℃에 따른 압전특성을 나타낸 것이다. 균질화단계(하소-볼밀링-건조) 조건 확립을 통한 무연압전소재(NKLNT)의 압전특성(d
Figure pat00080
)을 향상시키고자 한 것으로, 하소-볼밀링-건조 과정인 균질화단계를 3회 반복하는 것이 우수한 압전특성(d
Figure pat00081
)을 나타내고 4회 진행시 압전특성이 다소 떨어지는 것이 확인되었다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.

Claims (7)

  1. 하소-볼밀링을 이용한 무연압전소재(NKLNT)를 제조하는 방법에 있어서,
    Na
    Figure pat00082
    CO
    Figure pat00083
    , K
    Figure pat00084
    CO
    Figure pat00085
    , Li
    Figure pat00086
    CO
    Figure pat00087
    , Nb
    Figure pat00088
    O
    Figure pat00089
    , Ta
    Figure pat00090
    O
    Figure pat00091
    을 혼합하고, 분쇄하기 위해 볼밀링하는 볼밀링단계;
    분쇄한 분말을 건조하는 건조단계;
    상기 무연압전소재의 조성을 균질화하고 재현성을 높이기 위한 단계로서, 상기 건조된 분말을 하소하여 볼밀링하고 건조하는 균질화단계; 및
    상기 균질화 단계를 거친 분말을 성형하여 소결하는 소결단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 균질화단계를 3회 반복하는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 무연압전소재(NKLNT)는 (Na
    Figure pat00092
    K
    Figure pat00093
    Li
    Figure pat00094
    )(Nb
    Figure pat00095
    Ta
    Figure pat00096
    )O
    Figure pat00097
    인 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서
    상기 볼밀링은 24시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 건조는 80℃ 오븐에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 하소는 알루미나 도가니를 이용하여 850℃에서 5시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 소결단계는 디스크 형태로 등방압 가압 공정을 통해 성형하여, 알루미나 도가니를 이용하여 950~1100℃에서 4시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 무연압전소재(NKLNT)의 제조방법.
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