JP2002015943A - 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ - Google Patents
誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサInfo
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- JP2002015943A JP2002015943A JP2000197269A JP2000197269A JP2002015943A JP 2002015943 A JP2002015943 A JP 2002015943A JP 2000197269 A JP2000197269 A JP 2000197269A JP 2000197269 A JP2000197269 A JP 2000197269A JP 2002015943 A JP2002015943 A JP 2002015943A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】微細な導電性粒子を均一に分散させた誘電体を
製造する方法を提供する。 【解決手段】誘電体を主とするセラミック粉末と、導電
性粉末とを含む成形体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマ
イクロ波を照射し、前記成形体を加熱することにより、
焼成することを特徴とする。
製造する方法を提供する。 【解決手段】誘電体を主とするセラミック粉末と、導電
性粉末とを含む成形体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマ
イクロ波を照射し、前記成形体を加熱することにより、
焼成することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、誘電体の製造方法
に関し、特に、高周波領域で高誘電率を有する誘電体の
製造方法、誘電体及びコンデンサに関するものであり、
例えば積層セラミックコンデンサ、コンデンサ内蔵多層
基板等に好適に使用できる誘電体とその製造方法に関す
る。
に関し、特に、高周波領域で高誘電率を有する誘電体の
製造方法、誘電体及びコンデンサに関するものであり、
例えば積層セラミックコンデンサ、コンデンサ内蔵多層
基板等に好適に使用できる誘電体とその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】従来より、大容量のセラミックコンデンサ
として誘電体磁器組成物からなるセラミック層間に内部
電極を配置した構造の積層セラミックコンデンサが広く
知られており、前記積層セラミックコンデンサとして好
適な誘電体磁器組成物が数多く開発されている。また、
パーソナルコンピュータ、携帯電話などの情報通信技術
の発展と共に電子部品の小型化が急速に進み、積層セラ
ミックコンデンサの小型化の要求がさらに強まり、誘電
体セラミック材料の大容量化、すなわち誘電率の向上と
積層セラミックコンデンサにおいては更なる薄層化の必
要性が生じてきている。
として誘電体磁器組成物からなるセラミック層間に内部
電極を配置した構造の積層セラミックコンデンサが広く
知られており、前記積層セラミックコンデンサとして好
適な誘電体磁器組成物が数多く開発されている。また、
パーソナルコンピュータ、携帯電話などの情報通信技術
の発展と共に電子部品の小型化が急速に進み、積層セラ
ミックコンデンサの小型化の要求がさらに強まり、誘電
体セラミック材料の大容量化、すなわち誘電率の向上と
積層セラミックコンデンサにおいては更なる薄層化の必
要性が生じてきている。
【０００３】これらのセラミックコンデンサ用誘電体磁
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系誘電体磁器組成物又は酸化鉛（ＰｂＯ）を含
むＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3（ＰＺＴ）をベースにした
ペロブスカイト型複合酸化物を例示できる。
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系誘電体磁器組成物又は酸化鉛（ＰｂＯ）を含
むＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3（ＰＺＴ）をベースにした
ペロブスカイト型複合酸化物を例示できる。
【０００４】これらの誘電体磁器組成物の誘電率を向上
させるために組成の検討が種々なされているが、コンデ
ンサとして要求される電気的特性、大きな誘電率、小さ
い誘電率温度係数、低誘電損失、低誘電率バイアス電界
依存性および低絶縁抵抗等を満足するチタン酸バリウム
系では室温付近の誘電率で３０００〜４０００程度が限
界であった。
させるために組成の検討が種々なされているが、コンデ
ンサとして要求される電気的特性、大きな誘電率、小さ
い誘電率温度係数、低誘電損失、低誘電率バイアス電界
依存性および低絶縁抵抗等を満足するチタン酸バリウム
系では室温付近の誘電率で３０００〜４０００程度が限
界であった。
【０００５】この誘電率を向上させる手法として、Ｎ
ｉ、Ａｇなどの導電性粒子をセラミックス誘電体中に分
散させることで誘電率が向上できることが文献等で報告
されている。例えばJ.Ceram.Soc.Jpn.100[4]565-559(19
92)によれば、ＢａＴｉＯ3にＮｉ粒子を分散させて比誘
電率の向上が図られている。
ｉ、Ａｇなどの導電性粒子をセラミックス誘電体中に分
散させることで誘電率が向上できることが文献等で報告
されている。例えばJ.Ceram.Soc.Jpn.100[4]565-559(19
92)によれば、ＢａＴｉＯ3にＮｉ粒子を分散させて比誘
電率の向上が図られている。
【０００６】具体的には、ＢａＴｉＯ3に対して３０ｖ
ｏｌ％以上のＮｉ粒子を混合することにより比誘電率は
増大し、４０ｖｏｌ％で１１０００の比誘電率が得られ
たことが記載されている。
ｏｌ％以上のＮｉ粒子を混合することにより比誘電率は
増大し、４０ｖｏｌ％で１１０００の比誘電率が得られ
たことが記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
文献に記載の方法によれば、誘電体と導電性粒子の混合
体を通常の抵抗加熱による焼成炉で焼成しているため、
焼成中に金属粒子の溶融、粒成長、マイグレーション等
が起こり、導電性粒子の粒子径が４〜７μｍと非常に粗
大になっていた。このような誘電体と導電性粒子との複
合体を積層セラミックコンデンサに適用する場合、誘電
体層の厚みが４μｍ以下の場合、誘電体層の上下の電極
層が、単独又は連結した導電性粒子によってショートし
てしまうという問題があった。
文献に記載の方法によれば、誘電体と導電性粒子の混合
体を通常の抵抗加熱による焼成炉で焼成しているため、
焼成中に金属粒子の溶融、粒成長、マイグレーション等
が起こり、導電性粒子の粒子径が４〜７μｍと非常に粗
大になっていた。このような誘電体と導電性粒子との複
合体を積層セラミックコンデンサに適用する場合、誘電
体層の厚みが４μｍ以下の場合、誘電体層の上下の電極
層が、単独又は連結した導電性粒子によってショートし
てしまうという問題があった。
【０００８】また、導電性粒子によるショートは発生し
ない場合でも、絶縁破壊を起こす危険性が高いという問
題があった。
ない場合でも、絶縁破壊を起こす危険性が高いという問
題があった。
【０００９】その結果、誘電体に導電性粒子を含有させ
ることは、誘電率を上げるために有効ではあるものの、
積層セラミックコンデンサ等への実用化には至っていな
かった。即ち、ショートや絶縁破壊を解決するための誘
電体の製造方法はこれまで確立されていなかった。
ることは、誘電率を上げるために有効ではあるものの、
積層セラミックコンデンサ等への実用化には至っていな
かった。即ち、ショートや絶縁破壊を解決するための誘
電体の製造方法はこれまで確立されていなかった。
【００１０】従って、本発明は、ショートや絶縁破壊を
起こしにくい誘電体を製造する方法を提供することを目
的とする。
起こしにくい誘電体を製造する方法を提供することを目
的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、マイクロ波加
熱により焼成することで導電性粒子の粒成長やマイグレ
ーションを抑制できるという知見に基づきなされたもの
で、焼結体中に微細な導電性粒子を均一に分散すること
により、少量の導電性粒子の添加で誘電体の高比誘電率
化を図ったものである。
熱により焼成することで導電性粒子の粒成長やマイグレ
ーションを抑制できるという知見に基づきなされたもの
で、焼結体中に微細な導電性粒子を均一に分散すること
により、少量の導電性粒子の添加で誘電体の高比誘電率
化を図ったものである。
【００１２】すなわち、本発明の誘電体の製造方法は、
誘電体セラミック粉末を主とし、導電性粉末を含む成形
体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマイクロ波を照射し、
前記成形体を加熱することにより、焼成することを特徴
とするものである。
誘電体セラミック粉末を主とし、導電性粉末を含む成形
体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマイクロ波を照射し、
前記成形体を加熱することにより、焼成することを特徴
とするものである。
【００１３】この方法によれば、導電性粒子の粒成長や
マイグレーションを抑制し、導性粒子を微細なまま焼結
体中に均一に分散させることが可能なため、ショートや
絶縁破壊を防止でき、かつ比誘電率の高い誘電体を提供
することができる。
マイグレーションを抑制し、導性粒子を微細なまま焼結
体中に均一に分散させることが可能なため、ショートや
絶縁破壊を防止でき、かつ比誘電率の高い誘電体を提供
することができる。
【００１４】また、前記導電性粉末が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｐ
ｄ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｔ等の卑金属、貴金属及びこれらの
酸化物から選ばれる少なくとも１種を含むことが好まし
い。これらの導電性粒子が誘電体中に単独で存在する
と、粒子表面には電荷がチャージし、誘電体中の実効誘
電場が増大するため、少量の金属量で誘電体の比誘電率
を効果的に向上できる。
ｄ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｔ等の卑金属、貴金属及びこれらの
酸化物から選ばれる少なくとも１種を含むことが好まし
い。これらの導電性粒子が誘電体中に単独で存在する
と、粒子表面には電荷がチャージし、誘電体中の実効誘
電場が増大するため、少量の金属量で誘電体の比誘電率
を効果的に向上できる。
【００１５】さらに、前記成形体に含まれる導電性粒子
が、５〜２０容量％であることが好ましい。導電性粒子
が５容量％以上であれば、誘電体の比誘電率を効果的に
向上させることができ、また、２０容量％以下であれ
ば、例えば積層セラミックコンデンサとして使用する場
合に導電性粒子が連結され隣接する電極間のショートや
絶縁破壊の発生を抑制しやすい。
が、５〜２０容量％であることが好ましい。導電性粒子
が５容量％以上であれば、誘電体の比誘電率を効果的に
向上させることができ、また、２０容量％以下であれ
ば、例えば積層セラミックコンデンサとして使用する場
合に導電性粒子が連結され隣接する電極間のショートや
絶縁破壊の発生を抑制しやすい。
【００１６】本発明の誘電体は、セラミック粒子を主体
とし、導電性粒子を含む焼結体であって、前記導電性粒
子の平均粒子径が０．７μｍ以下であることを特徴とす
るものである。これにより、少ない導電性粉末の添加で
比誘電率を向上できるため、隣接する一対の電極がショ
ートすることを防ぎ、薄層化した場合でも絶縁不良を起
こしにくい。
とし、導電性粒子を含む焼結体であって、前記導電性粒
子の平均粒子径が０．７μｍ以下であることを特徴とす
るものである。これにより、少ない導電性粉末の添加で
比誘電率を向上できるため、隣接する一対の電極がショ
ートすることを防ぎ、薄層化した場合でも絶縁不良を起
こしにくい。
【００１７】特に、前記焼結体に含まれる導電性粒子
が、５〜２０容量％であることが好ましく、これによ
り、例えば積層セラミックコンデンサとして使用する場
合に導電性粒子が連結され隣接する電極間のショートや
絶縁破壊を防ぐことができる。
が、５〜２０容量％であることが好ましく、これによ
り、例えば積層セラミックコンデンサとして使用する場
合に導電性粒子が連結され隣接する電極間のショートや
絶縁破壊を防ぐことができる。
【００１８】また、前記セラミック粒子の平均粒子径が
２μｍ以下であることが好ましい。これにより、薄層化
を容易にし、例えば積層セラミックコンデンサに好適に
適応できる。
２μｍ以下であることが好ましい。これにより、薄層化
を容易にし、例えば積層セラミックコンデンサに好適に
適応できる。
【００１９】本発明のコンデンサは、本発明の誘電体
と、内部電極とを具備し、交互に積層されてなることを
特徴とするものである。本発明の誘電体を用いるため、
ショートや絶縁破壊のない信頼性の高いコンデンサを実
現できる。また、高い誘電率を得られるため、少ない積
層数で同じ容量が得られるため小型化でき、また、同一
の容積でも大容量化することが可能となる。
と、内部電極とを具備し、交互に積層されてなることを
特徴とするものである。本発明の誘電体を用いるため、
ショートや絶縁破壊のない信頼性の高いコンデンサを実
現できる。また、高い誘電率を得られるため、少ない積
層数で同じ容量が得られるため小型化でき、また、同一
の容積でも大容量化することが可能となる。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体の製造方法は、誘
電体を主とするセラミック粉末と、導電性粉末とを含む
成形体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマイクロ波を照射
し、前記成形体を加熱することにより、焼成することが
必要である。
電体を主とするセラミック粉末と、導電性粉末とを含む
成形体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマイクロ波を照射
し、前記成形体を加熱することにより、焼成することが
必要である。
【００２１】マイクロ波では、導電性粉末は加熱され
ず、誘電体のみが発熱する。また、加熱時間も短時間で
あるため、導電性粉末の溶融、粒成長、マイグレーショ
ン等が起きにくい結果、誘電体中に微細な導電性粒子を
均一に分散させることができる。
ず、誘電体のみが発熱する。また、加熱時間も短時間で
あるため、導電性粉末の溶融、粒成長、マイグレーショ
ン等が起きにくい結果、誘電体中に微細な導電性粒子を
均一に分散させることができる。
【００２２】また、照射するマイクロ波の周波数が１Ｇ
Ｈｚ以下では、マイクロ波の吸収が悪いため、誘電体を
効果的に加熱できず、緻密体を得ることが難しい。製品
コストが上昇する。また、６０ＧＨｚ以上の周波数では
マイクロ波の吸収には問題はないものの、現状では連続
照射が可能な発振管が無いために装置に汎用性がなく高
価で、製品のコスト上昇につながる。したがって、マイ
クロ波の周波数を１〜６０ＧＨｚとすることが重要で、
特に、２〜３０ＧＨｚが好ましい。
Ｈｚ以下では、マイクロ波の吸収が悪いため、誘電体を
効果的に加熱できず、緻密体を得ることが難しい。製品
コストが上昇する。また、６０ＧＨｚ以上の周波数では
マイクロ波の吸収には問題はないものの、現状では連続
照射が可能な発振管が無いために装置に汎用性がなく高
価で、製品のコスト上昇につながる。したがって、マイ
クロ波の周波数を１〜６０ＧＨｚとすることが重要で、
特に、２〜３０ＧＨｚが好ましい。
【００２３】セラミック誘電体材料としては、例えばＢ
ａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸バリウム系誘電体磁
器組成物やＰｂ(Ｚｒ,Ｔｉ)Ｏ3(以下、ＰＺＴと言う)等
が挙げることができるが、多層配線基板等に用いられる
アルミナ等であってもよい。また、これらの誘電体材料
に、焼結助剤等としてＹ2Ｏ3等の希土類元素やＭｇＯ、
ＭｎＯ等を誘電特性に影響の少ない範囲で添加してもよ
い。
ａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸バリウム系誘電体磁
器組成物やＰｂ(Ｚｒ,Ｔｉ)Ｏ3(以下、ＰＺＴと言う)等
が挙げることができるが、多層配線基板等に用いられる
アルミナ等であってもよい。また、これらの誘電体材料
に、焼結助剤等としてＹ2Ｏ3等の希土類元素やＭｇＯ、
ＭｎＯ等を誘電特性に影響の少ない範囲で添加してもよ
い。
【００２４】導電性粉末はＮｉ、Ｐｄ等の卑金属、Ａ
ｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｔ等の貴金属、およびそれらの酸化
物から選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、
特に好適にはＮｉが安価であり、また微粉末も入手し易
く、現在市販の積層セラミックコンデンサの内部電極に
多く使用されており、たとえ電極と反応して合金に変化
しても導電性が大幅に変化する可能性が低いことから好
適に用いられる。また、上記の組み合わせ、例えばＡｇ
−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｔ等の合金でもよく、また、添加する
際はＡｇ2ＯやＮｉＯ等の酸化物であっても、焼結体中
でＡｇ、Ｎｉ等に還元されれば差し支えない。
ｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｔ等の貴金属、およびそれらの酸化
物から選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、
特に好適にはＮｉが安価であり、また微粉末も入手し易
く、現在市販の積層セラミックコンデンサの内部電極に
多く使用されており、たとえ電極と反応して合金に変化
しても導電性が大幅に変化する可能性が低いことから好
適に用いられる。また、上記の組み合わせ、例えばＡｇ
−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｔ等の合金でもよく、また、添加する
際はＡｇ2ＯやＮｉＯ等の酸化物であっても、焼結体中
でＡｇ、Ｎｉ等に還元されれば差し支えない。
【００２５】ここで、一般に卑金属とはアルカリ金属、
アルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛、鉄等の空気中
の加熱で酸化されやすい金属を言う。また、貴金属は
金、銀および白金族元素が含まれ、空気中で酸化するこ
となく、他の物質の化学作用をほとんど受けない金属を
言う。これらの導電性粉末は極力微細であることが好ま
しく、その製造方法としてゾル・ゲル法、水熱合成法、
気相化学反応法(ＣＶＤ法)等を挙げることができる。
アルカリ土類金属、アルミニウム、亜鉛、鉄等の空気中
の加熱で酸化されやすい金属を言う。また、貴金属は
金、銀および白金族元素が含まれ、空気中で酸化するこ
となく、他の物質の化学作用をほとんど受けない金属を
言う。これらの導電性粉末は極力微細であることが好ま
しく、その製造方法としてゾル・ゲル法、水熱合成法、
気相化学反応法(ＣＶＤ法)等を挙げることができる。
【００２６】これらの導電性粒子からなる導電性粉末は
全量中５〜２０容量％、特に、１０〜１５容量％である
ことが好ましい。導電性粒子が全量中５％以上で比誘電
率は十分高くなり、全量中２０容量％以下にすると、例
えば積層セラミックコンデンサとして用いた場合、導電
性粒子同士の接触等による電極間のショートや絶縁破壊
の発生を抑制する傾向が高い。しかも、マイクロ波加熱
では導電性粒子を誘電体中に微細均一に分散でき、２０
容量％以下であっても十分効果的に比誘電率を増大する
ことができる。
全量中５〜２０容量％、特に、１０〜１５容量％である
ことが好ましい。導電性粒子が全量中５％以上で比誘電
率は十分高くなり、全量中２０容量％以下にすると、例
えば積層セラミックコンデンサとして用いた場合、導電
性粒子同士の接触等による電極間のショートや絶縁破壊
の発生を抑制する傾向が高い。しかも、マイクロ波加熱
では導電性粒子を誘電体中に微細均一に分散でき、２０
容量％以下であっても十分効果的に比誘電率を増大する
ことができる。
【００２７】さらに、導電性粉末の平均粒子径は、０．
７μｍ以下、特に０．５μｍ以下、さらには０．３μｍ
以下が望ましい。また、導電性粒子の製造方法は特に限
定されるものではないが、小さな平均粒子径を有するた
め、例えば沈殿還元法、還元析出法、ゾル−ゲル法、水
熱合成法、気相化学反応法(ＣＶＤ法)等の方法が好まし
い。特に、ＣＶＤ法で合成されたＮｉ粉末は球形で、平
均粒子径が０．１〜０．５μｍ、純度９９．９９％以
上、かつ結晶性が高く、酸化もされにくく、本発明の誘
電体の製造方法に好適に用いることができる。
７μｍ以下、特に０．５μｍ以下、さらには０．３μｍ
以下が望ましい。また、導電性粒子の製造方法は特に限
定されるものではないが、小さな平均粒子径を有するた
め、例えば沈殿還元法、還元析出法、ゾル−ゲル法、水
熱合成法、気相化学反応法(ＣＶＤ法)等の方法が好まし
い。特に、ＣＶＤ法で合成されたＮｉ粉末は球形で、平
均粒子径が０．１〜０．５μｍ、純度９９．９９％以
上、かつ結晶性が高く、酸化もされにくく、本発明の誘
電体の製造方法に好適に用いることができる。
【００２８】これらの導電性粉末とセラミック誘電体の
混合体はボールミル等の公知の方法で混合、粉砕し、成
形する。例えば、アクリル系、ブチラール系、アルコー
ル系等の有機結合剤、溶媒等を添加し、ボールミル、振
動ミル等により混合する。得られた混合粉末又はスラリ
ーを公知の成型方法により所望の形状に成形する。具体
例として、一軸プレス法、ドクターブレード法を例示で
きる。
混合体はボールミル等の公知の方法で混合、粉砕し、成
形する。例えば、アクリル系、ブチラール系、アルコー
ル系等の有機結合剤、溶媒等を添加し、ボールミル、振
動ミル等により混合する。得られた混合粉末又はスラリ
ーを公知の成型方法により所望の形状に成形する。具体
例として、一軸プレス法、ドクターブレード法を例示で
きる。
【００２９】ただし、卑金属粉末を用いるときには酸化
を避けるために、混合や粉砕時に不活性雰囲気を用いた
り、不活性雰囲気での乾式造粒法等を用いると良い。
を避けるために、混合や粉砕時に不活性雰囲気を用いた
り、不活性雰囲気での乾式造粒法等を用いると良い。
【００３０】次に、成形体をマイクロ波加熱装置の共振
器内に配置し、マグネトロン、クライストロン又はジャ
イロトロン等の発振管より発振され、導波管を通して空
洞共振器内に導かれた周波数１〜６０ＧＨｚのマイクロ
波を成形体に照射する。なお、成形体はアルミナ繊維等
からなる断熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放
熱を抑制でき、効果的に加熱することができる。また、
試料温度は公知の測定方法、例えばタングステン−レニ
ウム等の熱電対や二色温度計等の非接触法で測定するこ
とができる。
器内に配置し、マグネトロン、クライストロン又はジャ
イロトロン等の発振管より発振され、導波管を通して空
洞共振器内に導かれた周波数１〜６０ＧＨｚのマイクロ
波を成形体に照射する。なお、成形体はアルミナ繊維等
からなる断熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放
熱を抑制でき、効果的に加熱することができる。また、
試料温度は公知の測定方法、例えばタングステン−レニ
ウム等の熱電対や二色温度計等の非接触法で測定するこ
とができる。
【００３１】焼成温度、時間は誘電体の種類により異な
り、それぞれの材料で緻密化が行われる最適な条件を選
択することが必要であるが、導電性粒子の微細化のた
め、焼成時間は３０分以下、特に２０分以下、さらに１
０分以下、より好適には５分以下であることが望まし
い。このように短時間で焼成すると、導電性粒子がマイ
クロ波により直接加熱されないため、微細な粒子径を保
ち、均一に分散した状態を実現できるまた、誘電体の焼
成の雰囲気は、所望によりＡｒ、Ｎ2等をキャリアガス
とし、所望により酸素含有ガスを用いて、酸素分圧を制
御した雰囲気で行うことが好ましい。これにより、所望
の組成を有する誘電体を得ることができる。
り、それぞれの材料で緻密化が行われる最適な条件を選
択することが必要であるが、導電性粒子の微細化のた
め、焼成時間は３０分以下、特に２０分以下、さらに１
０分以下、より好適には５分以下であることが望まし
い。このように短時間で焼成すると、導電性粒子がマイ
クロ波により直接加熱されないため、微細な粒子径を保
ち、均一に分散した状態を実現できるまた、誘電体の焼
成の雰囲気は、所望によりＡｒ、Ｎ2等をキャリアガス
とし、所望により酸素含有ガスを用いて、酸素分圧を制
御した雰囲気で行うことが好ましい。これにより、所望
の組成を有する誘電体を得ることができる。
【００３２】本発明の誘電体は、セラミック粒子を主体
とし、導電性粒子を含む焼結体であることが重要であ
り、この構成により、誘電体単体と比較して比誘電率を
大幅に向上することができる。そして、焼結体中の導電
性粒子の平均粒子径が０．７μｍ以下であることが重要
である。その平均粒子径が０．７μｍを越えると比誘電
率を効果的に高めるために導電性粒子の添加量が増え、
積層セラミックコンデンサにおける隣接する電極間の絶
縁破壊が防止される。
とし、導電性粒子を含む焼結体であることが重要であ
り、この構成により、誘電体単体と比較して比誘電率を
大幅に向上することができる。そして、焼結体中の導電
性粒子の平均粒子径が０．７μｍ以下であることが重要
である。その平均粒子径が０．７μｍを越えると比誘電
率を効果的に高めるために導電性粒子の添加量が増え、
積層セラミックコンデンサにおける隣接する電極間の絶
縁破壊が防止される。
【００３３】また、前記焼結体に含まれる誘電体セラミ
ック粒子の平均粒子径が２μｍ以下、特に１μｍ以下で
あることが好ましい。これは、誘電体セラミック粒子の
平均粒子径を２μｍ以下とすることにより薄層化が容易
となり、積層セラミックコンデンサに適応することがで
きる。
ック粒子の平均粒子径が２μｍ以下、特に１μｍ以下で
あることが好ましい。これは、誘電体セラミック粒子の
平均粒子径を２μｍ以下とすることにより薄層化が容易
となり、積層セラミックコンデンサに適応することがで
きる。
【００３４】以上のように構成された本発明の誘電体
は、比誘電率が例えばＢａＴｉＯ3では５０００以上と
高く、導電性粒子の添加量が少なく、微細で均一に分散
しているため電極を付した際、絶縁が保たれ、ショート
を発生させることがない。
は、比誘電率が例えばＢａＴｉＯ3では５０００以上と
高く、導電性粒子の添加量が少なく、微細で均一に分散
しているため電極を付した際、絶縁が保たれ、ショート
を発生させることがない。
【００３５】さらに、本発明のコンデンサは、上記の誘
電体と、内部電極とが、交互に積層されていることを特
徴とするもので、これにより、導電性粒子が含まれてい
ない誘電体を用いたコンデンサと比較して、同一のコン
デンサ容量を得る場合、積層数が少なくできるため小型
化できると共にショートを発生することなく、また、同
一の容積でも大容量化することが可能となる
電体と、内部電極とが、交互に積層されていることを特
徴とするもので、これにより、導電性粒子が含まれてい
ない誘電体を用いたコンデンサと比較して、同一のコン
デンサ容量を得る場合、積層数が少なくできるため小型
化できると共にショートを発生することなく、また、同
一の容積でも大容量化することが可能となる
【００３６】
【実施例】出発原料には、誘電体粉末として、市販の平
均粒子径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3粉末、平均粒子径
が１．０μｍのＳｒＴｉＯ3粉末、及び平均粒子径が
１．０μｍのＰＺＴ粉末を用いた。また、導電性粉末と
して、ＣＶＤ法で作製した平均粒子径０．３μｍのＮｉ
粉末、Ａｇ粉末、Ｐｄ粉、Ｃｕ粉末、Ａｕ粉末及びＰｔ
粉末、平均粒子径０．５μｍのＮｉＯ粉及びＡｇ2Ｏ粉
を用いた。
均粒子径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3粉末、平均粒子径
が１．０μｍのＳｒＴｉＯ3粉末、及び平均粒子径が
１．０μｍのＰＺＴ粉末を用いた。また、導電性粉末と
して、ＣＶＤ法で作製した平均粒子径０．３μｍのＮｉ
粉末、Ａｇ粉末、Ｐｄ粉、Ｃｕ粉末、Ａｕ粉末及びＰｔ
粉末、平均粒子径０．５μｍのＮｉＯ粉及びＡｇ2Ｏ粉
を用いた。
【００３７】誘電体粉末と導電性粉末とを表１の組成に
なるように秤量した。この混合粉末９８．８モル％に対
して、Ｙ2Ｏ3粉末を０．１モル％、ＭｇＯを１モル％、
ＭｎＯを０．１モル％を添加し、公知の有機結合剤、分
散剤及び分散媒等と共に２０時間ボールミルにて混合
し、その後一軸プレスにて１００ＭＰａの成形圧で、直
径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
なるように秤量した。この混合粉末９８．８モル％に対
して、Ｙ2Ｏ3粉末を０．１モル％、ＭｇＯを１モル％、
ＭｎＯを０．１モル％を添加し、公知の有機結合剤、分
散剤及び分散媒等と共に２０時間ボールミルにて混合
し、その後一軸プレスにて１００ＭＰａの成形圧で、直
径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの成形体を作製した。
【００３８】次に、マイクロ波加熱炉及び抵抗加熱焼成
炉により上記の成形体を焼成した。ここで、マイクロ波
加熱炉のマイクロ波源として、周波数０．９１５ＧＨ
ｚ、出力３ｋＷ、及び２．４５ＧＨｚ、出力２ｋＷのマ
グネトロン、周波数６ＧＨｚ、出力８ｋＷのクライスト
ロン、周波数２８ＧＨｚ、出力１０ｋＷのジャイロトロ
ンのいずれかを用いた。そして、空洞共振器内のアルミ
ナ断熱材中に成形体を設置し、成形体にマイクロ波を照
射した。
炉により上記の成形体を焼成した。ここで、マイクロ波
加熱炉のマイクロ波源として、周波数０．９１５ＧＨ
ｚ、出力３ｋＷ、及び２．４５ＧＨｚ、出力２ｋＷのマ
グネトロン、周波数６ＧＨｚ、出力８ｋＷのクライスト
ロン、周波数２８ＧＨｚ、出力１０ｋＷのジャイロトロ
ンのいずれかを用いた。そして、空洞共振器内のアルミ
ナ断熱材中に成形体を設置し、成形体にマイクロ波を照
射した。
【００３９】焼成は２０℃/分の速度で昇温し、表１に
示す焼成温度及び焼成時間の条件で保持し、焼結体を得
た。なお、雰囲気は窒素ガスをキャリアとし、３×１０
-8Ｐａの酸素分圧を維持した。
示す焼成温度及び焼成時間の条件で保持し、焼結体を得
た。なお、雰囲気は窒素ガスをキャリアとし、３×１０
-8Ｐａの酸素分圧を維持した。
【００４０】得られた焼結体の相対密度は全て９８％以
上であり、粒子径は、焼結体を研磨後、鏡面状態に研磨
し、走査型電子顕微鏡により４００、１０００および３
０００倍の写真を撮影し、コード法により誘電体粒子及
び導電性粒子の結晶粒子径を算出した。
上であり、粒子径は、焼結体を研磨後、鏡面状態に研磨
し、走査型電子顕微鏡により４００、１０００および３
０００倍の写真を撮影し、コード法により誘電体粒子及
び導電性粒子の結晶粒子径を算出した。
【００４１】また、これらの焼結体の上下面にスパッタ
リングにより金電極を形成し、電気特性を測定した。電
気特性は周波数１ｋＨｚ、入力信号レベル１．０Ｖｒｍ
ｓにて静電容量および誘電正接を測定し、静電容量から
比誘電率を算出した。その後、作製した誘電体の中から
１００個を選び導通試験を行い不良率を算出した。これ
らの結果を表１に示す。
リングにより金電極を形成し、電気特性を測定した。電
気特性は周波数１ｋＨｚ、入力信号レベル１．０Ｖｒｍ
ｓにて静電容量および誘電正接を測定し、静電容量から
比誘電率を算出した。その後、作製した誘電体の中から
１００個を選び導通試験を行い不良率を算出した。これ
らの結果を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】本発明の試料Ｎｏ．２〜１０、Ｎｏ．１２
〜２０、Ｎ０．２５及びＮｏ．２８は、導電性粒子の粒
子径が０．７μｍ以下、比誘電率がＢａＴｉＯ3で６０
００以上、ＳｒＴｉＯ3粉末で６２０、ＰＺＴで５６０
０であった。
〜２０、Ｎ０．２５及びＮｏ．２８は、導電性粒子の粒
子径が０．７μｍ以下、比誘電率がＢａＴｉＯ3で６０
００以上、ＳｒＴｉＯ3粉末で６２０、ＰＺＴで５６０
０であった。
【００４４】一方、導電性粒子を含まない本発明の範囲
外の試料Ｎｏ．１、２４及び２７は、比誘電率がＢａＴ
ｉＯ3で４０００、ＳｒＴｉＯ3粉末で３００、ＰＺＴで
２５００であった。
外の試料Ｎｏ．１、２４及び２７は、比誘電率がＢａＴ
ｉＯ3で４０００、ＳｒＴｉＯ3粉末で３００、ＰＺＴで
２５００であった。
【００４５】また、抵抗加熱焼成炉を用いて焼成した本
発明の範囲外の試料Ｎｏ．２１〜２３、２６及び２９は
導電性粒子の粒子径が１．４μｍ以上、比誘電率がＢａ
ＴｉＯ3で４８００以下、ＳｒＴｉＯ3粉末で３２０、Ｐ
ＺＴで３９００、ショートの発生率が２％以上だった。
発明の範囲外の試料Ｎｏ．２１〜２３、２６及び２９は
導電性粒子の粒子径が１．４μｍ以上、比誘電率がＢａ
ＴｉＯ3で４８００以下、ＳｒＴｉＯ3粉末で３２０、Ｐ
ＺＴで３９００、ショートの発生率が２％以上だった。
【００４６】さらに、マイクロ波周波数が０．９１５Ｇ
Ｈｚと低く本発明の範囲外の試料Ｎｏ．８は、相対密度
が９０％と焼結できず、誘電体として使用できなかっ
た。
Ｈｚと低く本発明の範囲外の試料Ｎｏ．８は、相対密度
が９０％と焼結できず、誘電体として使用できなかっ
た。
【００４７】
【発明の効果】本発明の誘電体の製造方法は、導電性粒
子を誘電体中に微細かつ均一に分散でき、その結果、少
ない導電性粒子で大きな比誘電率を有し、ショートや絶
縁破壊の発生しない信頼性の高い誘電体を実現できる。
子を誘電体中に微細かつ均一に分散でき、その結果、少
ない導電性粒子で大きな比誘電率を有し、ショートや絶
縁破壊の発生しない信頼性の高い誘電体を実現できる。
Claims (7)
- 【請求項１】誘電体セラミック粉末を主とし、導電性粉
末を含む成形体に、周波数が１〜６０ＧＨｚのマイクロ
波を照射し、前記成形体を加熱することにより、焼成す
ることを特徴とする誘電体の製造方法。 - 【請求項２】前記導電性粉末が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｐｄ、Ｃ
ｕ、Ａｕ、Ｐｔ等の卑金属、貴金属及びこれらの酸化物
から選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする請
求項１記載の誘電体の製造方法。 - 【請求項３】前記成形体に含まれる導電性粒子が、５〜
２０容量％であることを特徴とする請求項１又は２記載
の誘電体の製造方法。 - 【請求項４】セラミック粒子を主体とし、導電性粒子を
含む焼結体であって、前記導電性粒子の平均粒子径が
０．７μｍ以下であることを特徴とする誘電体。 - 【請求項５】前記セラミック粒子の平均粒子径が２μｍ
以下であることを特徴とする請求項４記載の誘電体。 - 【請求項６】前記焼結体に含まれる導電性粒子が、５〜
２０容量％であることを特徴とする請求項４又は５記載
の誘電体。 - 【請求項７】請求項４及び／又は５記載の誘電体と、内
部電極とを具備し、前記誘電体と前記内部電極が交互に
積層されてなることを特徴とするコンデンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000197269A JP2002015943A (ja) | 2000-06-29 | 2000-06-29 | 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000197269A JP2002015943A (ja) | 2000-06-29 | 2000-06-29 | 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002015943A true JP2002015943A (ja) | 2002-01-18 |
Family
ID=18695615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000197269A Pending JP2002015943A (ja) | 2000-06-29 | 2000-06-29 | 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002015943A (ja) |
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- 2000-06-29 JP JP2000197269A patent/JP2002015943A/ja active Pending
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