JPH1154359A - 誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ並びに誘電体磁器の製法 - Google Patents
誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ並びに誘電体磁器の製法Info
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- JPH1154359A JPH1154359A JP9205031A JP20503197A JPH1154359A JP H1154359 A JPH1154359 A JP H1154359A JP 9205031 A JP9205031 A JP 9205031A JP 20503197 A JP20503197 A JP 20503197A JP H1154359 A JPH1154359 A JP H1154359A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】比誘電率が大きく、かつ低温焼成できるととも
に、ＣｕＯの偏析による絶縁抵抗の低下を防止できる誘
電体磁器およびその製法を提供し、さらに短絡不良率の
低減を図ることができる積層セラミックコンデンサを提
供する。 【解決手段】少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを
含有する主結晶粒子１と、Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒
子２とからなり、該Ｃｕ化合物粒子２が均一に分散し、
かつ、Ｃｕ化合物粒子２の平均粒径が、主結晶粒子１の
平均粒径よりも小さいことを特徴とする誘電体磁器であ
る。
に、ＣｕＯの偏析による絶縁抵抗の低下を防止できる誘
電体磁器およびその製法を提供し、さらに短絡不良率の
低減を図ることができる積層セラミックコンデンサを提
供する。 【解決手段】少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを
含有する主結晶粒子１と、Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒
子２とからなり、該Ｃｕ化合物粒子２が均一に分散し、
かつ、Ｃｕ化合物粒子２の平均粒径が、主結晶粒子１の
平均粒径よりも小さいことを特徴とする誘電体磁器であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、少なくともＰｂ、
Ｍｇ、Ｎｂ、ＴｉおよびＣｕを含有する誘電体磁器、お
よびこの誘電体磁器を用いた積層セラミックコンデン
サ、並びに誘電体磁器の製法に関するものである。
Ｍｇ、Ｎｂ、ＴｉおよびＣｕを含有する誘電体磁器、お
よびこの誘電体磁器を用いた積層セラミックコンデン
サ、並びに誘電体磁器の製法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】近年、電子機器の小型化、高性能化に伴
い、コンデンサ等の電子部品の小型化、大容量化の要求
が高まってきている。一般に、コンデンサなどに使用さ
れる誘電体材料には、高い比誘電率が要求されることは
もちろんのこと、誘電損失が小さく、温度特性が良好で
あり、直流電圧に対する誘電特性の依存性が小さい等
の、種々の要求を満足させる必要がある。
い、コンデンサ等の電子部品の小型化、大容量化の要求
が高まってきている。一般に、コンデンサなどに使用さ
れる誘電体材料には、高い比誘電率が要求されることは
もちろんのこと、誘電損失が小さく、温度特性が良好で
あり、直流電圧に対する誘電特性の依存性が小さい等
の、種々の要求を満足させる必要がある。
【０００３】従来から、この様な要求を満足する誘電体
材料として、チタン酸バリウムＢａＴｉＯ3 のようなペ
ロブスカイト型の各種酸化物が報告されており、また実
用化されている。
材料として、チタン酸バリウムＢａＴｉＯ3 のようなペ
ロブスカイト型の各種酸化物が報告されており、また実
用化されている。
【０００４】しかしながら、ＢａＴｉＯ3 を主体とする
高誘電率系材料では焼成温度が１３００〜１３５０℃と
高く、内部電極としてＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどの高価な貴
金属が一般に用いられ、積層セラミックコンデンサで
は、生産コストに占める電極材料費の割合が大きいた
め、全体のコストを低減することに限度があった。
高誘電率系材料では焼成温度が１３００〜１３５０℃と
高く、内部電極としてＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどの高価な貴
金属が一般に用いられ、積層セラミックコンデンサで
は、生産コストに占める電極材料費の割合が大きいた
め、全体のコストを低減することに限度があった。
【０００５】このため、ＢａＴｉＯ3 を主体とする高誘
電率系材料にＢ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｐｂなどの酸化物からな
るガラス成分を添加し、焼成温度を１３００〜１３５０
℃から１１００〜１１５０℃に低下させた積層セラミッ
クコンデンサが開発されている。この積層セラミックコ
ンデンサは、低温での焼結が可能なため、比較的安価な
Ａｇ−Ｐｄ合金を内部電極に使用することができる。
電率系材料にＢ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｐｂなどの酸化物からな
るガラス成分を添加し、焼成温度を１３００〜１３５０
℃から１１００〜１１５０℃に低下させた積層セラミッ
クコンデンサが開発されている。この積層セラミックコ
ンデンサは、低温での焼結が可能なため、比較的安価な
Ａｇ−Ｐｄ合金を内部電極に使用することができる。
【０００６】しかし、この積層セラミックコンデンサで
は、ガラス成分を添加することによって、比誘電率が低
下してしまうという問題があった。そのため、上記した
コンデンサ等の電子部品の小型化、大容量化に対応でき
なくなってしまい、またコンデンサ等の電子部品の寸法
が大きくなり、電極材料の低コスト化を困難にしてしま
っている。
は、ガラス成分を添加することによって、比誘電率が低
下してしまうという問題があった。そのため、上記した
コンデンサ等の電子部品の小型化、大容量化に対応でき
なくなってしまい、またコンデンサ等の電子部品の寸法
が大きくなり、電極材料の低コスト化を困難にしてしま
っている。
【０００７】そこで、近年、高誘電率、誘電損失が小さ
く、かつ比較的低温焼成可能な誘電体材料として、Ｐｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 からなる鉛系
複合ペロブスカイト酸化物材料が知られている（特公昭
６１−２８６１９号公報参照）。しかし、これらＰｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 系では、低温
領域で焼成は可能とされているが、実際には１０５０〜
１１５０℃程度で焼結しないと良好な特性が得られてい
ない。そこで、従来、上記鉛系複合ペロブスカイト酸化
物材料に対し、ＣｕＯを添加することにより、良好な誘
電特性を保持しつつ、焼結温度の低下を図った誘電体磁
器組成物が開示されている（特開平２−１７２１０６号
公報参照）。
く、かつ比較的低温焼成可能な誘電体材料として、Ｐｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 からなる鉛系
複合ペロブスカイト酸化物材料が知られている（特公昭
６１−２８６１９号公報参照）。しかし、これらＰｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 系では、低温
領域で焼成は可能とされているが、実際には１０５０〜
１１５０℃程度で焼結しないと良好な特性が得られてい
ない。そこで、従来、上記鉛系複合ペロブスカイト酸化
物材料に対し、ＣｕＯを添加することにより、良好な誘
電特性を保持しつつ、焼結温度の低下を図った誘電体磁
器組成物が開示されている（特開平２−１７２１０６号
公報参照）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
２−１７２１０６号に開示された方法では、焼結温度を
低下させることは可能であるが、ＣｕＯの平均粒径が、
図２に示すように、主相であるセラミック粒子の平均粒
径よりも大きくなり、焼結後の誘電体磁器中にＣｕＯが
異相として偏析してしまい、絶縁抵抗の低下を招くとい
う問題があった。これは、セラミック粒子よりも異相で
あるＣｕＯの方が低抵抗であるためと考えられる。
特に、このような誘電体磁器を積層セラミック
コンデンサの誘電体層として使用する場合、誘電体層の
薄層化が強力に押し進められている近年においては、Ｃ
ｕＯの偏析が積層セラミックコンデンサの短絡不良を招
き、積層セラミックコンデンサの生産において生産歩留
まりを大きく落とすという問題があった。
２−１７２１０６号に開示された方法では、焼結温度を
低下させることは可能であるが、ＣｕＯの平均粒径が、
図２に示すように、主相であるセラミック粒子の平均粒
径よりも大きくなり、焼結後の誘電体磁器中にＣｕＯが
異相として偏析してしまい、絶縁抵抗の低下を招くとい
う問題があった。これは、セラミック粒子よりも異相で
あるＣｕＯの方が低抵抗であるためと考えられる。
特に、このような誘電体磁器を積層セラミック
コンデンサの誘電体層として使用する場合、誘電体層の
薄層化が強力に押し進められている近年においては、Ｃ
ｕＯの偏析が積層セラミックコンデンサの短絡不良を招
き、積層セラミックコンデンサの生産において生産歩留
まりを大きく落とすという問題があった。
【０００９】本発明は、比誘電率が大きく、誘電損失が
小さく、かつ低温焼成できるとともに、ＣｕＯの偏析に
よる絶縁抵抗の低下を防止できる誘電体磁器およびその
製法を提供し、さらに短絡不良率の低減を図ることがで
きる積層セラミックコンデンサを提供することを目的と
する。
小さく、かつ低温焼成できるとともに、ＣｕＯの偏析に
よる絶縁抵抗の低下を防止できる誘電体磁器およびその
製法を提供し、さらに短絡不良率の低減を図ることがで
きる積層セラミックコンデンサを提供することを目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
について鋭意検討した結果、主結晶粒子の原料粉末を先
に仮焼して合成した後、この仮焼粉末にＣｕ化合物粉末
を添加し、焼成することにより、Ｃｕ化合物粒子の粒成
長を抑制し、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径を主結晶粒子の
平均粒径よりも小さくすることができ、主結晶粒子間に
均一に分散できることを知見し、本発明に至った。
について鋭意検討した結果、主結晶粒子の原料粉末を先
に仮焼して合成した後、この仮焼粉末にＣｕ化合物粉末
を添加し、焼成することにより、Ｃｕ化合物粒子の粒成
長を抑制し、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径を主結晶粒子の
平均粒径よりも小さくすることができ、主結晶粒子間に
均一に分散できることを知見し、本発明に至った。
【００１１】即ち、本発明の誘電体磁器は、少なくとも
Ｐｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する主結晶粒子と、
Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒子とからなり、該Ｃｕ化合
物粒子が均一に分散し、かつ、前記Ｃｕ化合物粒子の平
均粒径が、前記主結晶粒子の平均粒径よりも小さいもの
である。ここで、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が２．０μ
ｍ以下であることが望ましく、また、主結晶粒子の平均
粒径が１．７〜３．２μｍであることが望ましい。
Ｐｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する主結晶粒子と、
Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒子とからなり、該Ｃｕ化合
物粒子が均一に分散し、かつ、前記Ｃｕ化合物粒子の平
均粒径が、前記主結晶粒子の平均粒径よりも小さいもの
である。ここで、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が２．０μ
ｍ以下であることが望ましく、また、主結晶粒子の平均
粒径が１．７〜３．２μｍであることが望ましい。
【００１２】本発明の積層セラミックコンデンサは、誘
電体層と内部電極層とを交互に積層してなる積層セラミ
ックコンデンサにおいて、前記誘電体層が、上記誘電体
磁器からなるものである。
電体層と内部電極層とを交互に積層してなる積層セラミ
ックコンデンサにおいて、前記誘電体層が、上記誘電体
磁器からなるものである。
【００１３】また、本発明の誘電体磁器は、少なくとも
Ｐｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する仮焼粉末を作製
し、該仮焼粉末１００重量部に対してＣｕ化合物粉末を
ＣｕＯ換算で０．２〜０．５重量部添加したものを成形
し、酸素含有雰囲気において焼成することにより得られ
る。ここで、仮焼粉末は、モル比による組成式（１−
ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂＴｉＯ
3 （０．０２≦ｘ≦０．１２）で表されることが望まし
い。
Ｐｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する仮焼粉末を作製
し、該仮焼粉末１００重量部に対してＣｕ化合物粉末を
ＣｕＯ換算で０．２〜０．５重量部添加したものを成形
し、酸素含有雰囲気において焼成することにより得られ
る。ここで、仮焼粉末は、モル比による組成式（１−
ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂＴｉＯ
3 （０．０２≦ｘ≦０．１２）で表されることが望まし
い。
【００１４】
【作用】本発明の誘電体磁器は、例えば、Ｐｂ（Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 とＰｂＴｉＯ3 の２成分を主成分と
し、これらを仮焼により反応合成させた後、この仮焼粉
末に対し焼結助剤であるＣｕＯを添加し、主成分に対し
均質に分散させ、この後、所望の成形体に成形し、焼成
することにより、ＣｕＯが均一に分散し、かつ、ＣｕＯ
の平均粒径が、主結晶粒子の平均粒径よりも小さくな
り、比誘電率が大きく、誘電損失が小さく、かつＣｕＯ
が均一に分散することにより低温焼成が可能となるとと
もに、ＣｕＯの偏析による絶縁抵抗の低下を防止でき、
コンデンサを作製した場合における短絡不良率を低下で
きる。
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 とＰｂＴｉＯ3 の２成分を主成分と
し、これらを仮焼により反応合成させた後、この仮焼粉
末に対し焼結助剤であるＣｕＯを添加し、主成分に対し
均質に分散させ、この後、所望の成形体に成形し、焼成
することにより、ＣｕＯが均一に分散し、かつ、ＣｕＯ
の平均粒径が、主結晶粒子の平均粒径よりも小さくな
り、比誘電率が大きく、誘電損失が小さく、かつＣｕＯ
が均一に分散することにより低温焼成が可能となるとと
もに、ＣｕＯの偏析による絶縁抵抗の低下を防止でき、
コンデンサを作製した場合における短絡不良率を低下で
きる。
【００１５】即ち、特開平２−１７２１０６号に開示さ
れた誘電体磁器組成物では、ＰｂＯ、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ
5 、ＴｉＯ2 、ＣｕＯ粉末を混合し、仮焼した後、この
仮焼粉末を成形し、焼成していたためＣｕＯが集合し易
く、主結晶粒子の粒界に、この主結晶粒子よりも大きな
粒子として存在し易い。
れた誘電体磁器組成物では、ＰｂＯ、ＭｇＯ、Ｎｂ2 Ｏ
5 、ＴｉＯ2 、ＣｕＯ粉末を混合し、仮焼した後、この
仮焼粉末を成形し、焼成していたためＣｕＯが集合し易
く、主結晶粒子の粒界に、この主結晶粒子よりも大きな
粒子として存在し易い。
【００１６】一方、本発明では、先ず主結晶粒子の構成
粉末を混合して仮焼し、この仮焼粉末に、Ｃｕ化合物粉
末を添加したためＣｕ化合物粒子が均一に分散し、か
つ、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が主結晶粒子の平均粒径
よりも小さくなるのである。
粉末を混合して仮焼し、この仮焼粉末に、Ｃｕ化合物粉
末を添加したためＣｕ化合物粒子が均一に分散し、か
つ、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が主結晶粒子の平均粒径
よりも小さくなるのである。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器では、少なく
ともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する主結晶粒子
と、Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒子とからなるものであ
る。
ともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する主結晶粒子
と、Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒子とからなるものであ
る。
【００１８】主結晶粒子としては、Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 、およびこれに例えば、Ｐｂ
（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｕ1/3 Ｔａ2/3 ）
Ｏ3、Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 等を添加したものな
ど、少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する
ものであれば良い。
2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 、およびこれに例えば、Ｐｂ
（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｃｕ1/3 Ｔａ2/3 ）
Ｏ3、Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 等を添加したものな
ど、少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを含有する
ものであれば良い。
【００１９】Ｃｕ化合物粒子とは、ＣｕＯ、ＣｕＷ
Ｏ3 、ＰｂＣｕＯ3 等がある。ＣｕＯ化合物粒子となる
原料としては、ＣｕＯ、あるいは焼成によりＣｕＯとな
る化合物、例えば、Ｃｕのシュウ酸塩、炭酸塩、水酸化
物、硝酸塩、酢酸塩、有機化合物等を挙げることができ
る。
Ｏ3 、ＰｂＣｕＯ3 等がある。ＣｕＯ化合物粒子となる
原料としては、ＣｕＯ、あるいは焼成によりＣｕＯとな
る化合物、例えば、Ｃｕのシュウ酸塩、炭酸塩、水酸化
物、硝酸塩、酢酸塩、有機化合物等を挙げることができ
る。
【００２０】本発明の誘電体磁器中には、主結晶粒子、
Ｃｕ化合物粒子の他に、ＰｂＮｂ化合物、ＰｂＭｇ化合
物、ＭｇＮｂ化合物が存在していても良い。また、その
粒界に、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物が存在し
ていても良い。さらに、主結晶粒子中にＣｕ、Ｗ、Ｚ
ｎ、Ｔａ、Ｓｎが固溶していても良い。
Ｃｕ化合物粒子の他に、ＰｂＮｂ化合物、ＰｂＭｇ化合
物、ＭｇＮｂ化合物が存在していても良い。また、その
粒界に、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物が存在し
ていても良い。さらに、主結晶粒子中にＣｕ、Ｗ、Ｚ
ｎ、Ｔａ、Ｓｎが固溶していても良い。
【００２１】そして、誘電体磁器においては、Ｃｕ化合
物粒子が均一に分散し、かつ、Ｃｕ化合物粒子の平均粒
径が、前記主結晶粒子の平均粒径よりも小さいものであ
る。特に、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径は２．０μｍ以下
であることが誘電特性向上の点から望ましい。これはＣ
ｕ化合物粒子の平均粒径が２．０μｍよりも大きくなる
と、誘電体磁器の絶縁抵抗が低下し、コンデンサを製造
した場合にはショート率が高くなるからである。Ｃｕ化
合物粒子の平均粒径は、特に０．４〜０．８μｍが望ま
しい。
物粒子が均一に分散し、かつ、Ｃｕ化合物粒子の平均粒
径が、前記主結晶粒子の平均粒径よりも小さいものであ
る。特に、Ｃｕ化合物粒子の平均粒径は２．０μｍ以下
であることが誘電特性向上の点から望ましい。これはＣ
ｕ化合物粒子の平均粒径が２．０μｍよりも大きくなる
と、誘電体磁器の絶縁抵抗が低下し、コンデンサを製造
した場合にはショート率が高くなるからである。Ｃｕ化
合物粒子の平均粒径は、特に０．４〜０．８μｍが望ま
しい。
【００２２】また、主結晶粒子の平均粒径は１．７〜
３．２μｍであることが望ましい。これは、主結晶粒子
の平均粒径が１．７μｍよりも小さい場合には、サイズ
効果により比誘電率が低下するからであり、３．２μｍ
よりも大きくなると誘電体磁器の絶縁抵抗が低下し、コ
ンデンサを製造した場合にはショート率が高くなるから
である。Ｃｕ化合物粒子の平均粒径は、主結晶粒子の平
均粒径の１／２以下が望ましい。
３．２μｍであることが望ましい。これは、主結晶粒子
の平均粒径が１．７μｍよりも小さい場合には、サイズ
効果により比誘電率が低下するからであり、３．２μｍ
よりも大きくなると誘電体磁器の絶縁抵抗が低下し、コ
ンデンサを製造した場合にはショート率が高くなるから
である。Ｃｕ化合物粒子の平均粒径は、主結晶粒子の平
均粒径の１／２以下が望ましい。
【００２３】本発明の積層セラミックコンデンサは、誘
電体層と内部電極層とを交互に積層してなるものである
が、誘電体層と内部電極層とを１０５０℃以下で同時焼
成できるため、Ｐｄ比率の少ないＡｇ−Ｐｄを用いるこ
とができる。
電体層と内部電極層とを交互に積層してなるものである
が、誘電体層と内部電極層とを１０５０℃以下で同時焼
成できるため、Ｐｄ比率の少ないＡｇ−Ｐｄを用いるこ
とができる。
【００２４】本発明の誘電体磁器は、モル比による組成
式が（１−ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂ
ＴｉＯ3 （０．０２≦ｘ≦０．１２）で表される仮焼粉
末を作製し、該仮焼粉末１００重量部に対してＣｕ化合
物粉末をＣｕＯ換算で０．２〜０．５重量部添加したも
のを成形し、酸素含有雰囲気において焼成することによ
り製造される。
式が（１−ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂ
ＴｉＯ3 （０．０２≦ｘ≦０．１２）で表される仮焼粉
末を作製し、該仮焼粉末１００重量部に対してＣｕ化合
物粉末をＣｕＯ換算で０．２〜０．５重量部添加したも
のを成形し、酸素含有雰囲気において焼成することによ
り製造される。
【００２５】仮焼後の粉砕工程を行った後の仮焼粉末の
平均粒径は、０．４〜１．５μｍ、Ｃｕ化合物粉末の平
均粒径は０．４〜０．６μｍであることが、Ｃｕ化合物
粒子の平均粒径、主結晶粒子の平均粒径を上記のように
制御するために望ましい。
平均粒径は、０．４〜１．５μｍ、Ｃｕ化合物粉末の平
均粒径は０．４〜０．６μｍであることが、Ｃｕ化合物
粒子の平均粒径、主結晶粒子の平均粒径を上記のように
制御するために望ましい。
【００２６】モル比による組成式が（１−ｘ）Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂＴｉＯ3 （０．０２≦ｘ
≦０．１２）で表される仮焼粉末を用いたのは、ｘが
０．０２よりも小さい場合や０．１２よりも大きい場合
には、キュリー温度が室温付近から大幅に外れることか
ら、ＪＩＳ規格でのＦ特性から外れる虞がある。
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂＴｉＯ3 （０．０２≦ｘ
≦０．１２）で表される仮焼粉末を用いたのは、ｘが
０．０２よりも小さい場合や０．１２よりも大きい場合
には、キュリー温度が室温付近から大幅に外れることか
ら、ＪＩＳ規格でのＦ特性から外れる虞がある。
【００２７】そして、これらの仮焼粉末１００重量部に
対してＣｕ化合物粉末をＣｕＯ換算で０．２〜０．５重
量部添加したのは、Ｃｕ化合物粉末をＣｕＯ換算で０．
２重量部よりも少ない場合には、焼結助剤としての効果
が小さく、低温焼成が困難であり、０．５重量部よりも
多い場合には、本発明の製法によっても、誘電体磁器中
にＣｕＯが偏析し易く、絶縁抵抗を減少させ、またコン
デンサとして短絡不良率が上昇する傾向があるからであ
る。
対してＣｕ化合物粉末をＣｕＯ換算で０．２〜０．５重
量部添加したのは、Ｃｕ化合物粉末をＣｕＯ換算で０．
２重量部よりも少ない場合には、焼結助剤としての効果
が小さく、低温焼成が困難であり、０．５重量部よりも
多い場合には、本発明の製法によっても、誘電体磁器中
にＣｕＯが偏析し易く、絶縁抵抗を減少させ、またコン
デンサとして短絡不良率が上昇する傾向があるからであ
る。
【００２８】また、仮焼粉末に対してＣｕ化合物粉末を
添加したのは、上記したように、Ｃｕ化合物粉末を均一
に分散するためであり、しかもＣｕ化合物の集合を阻止
し、Ｃｕ化合物粒子の大型化を阻止するためである。
添加したのは、上記したように、Ｃｕ化合物粉末を均一
に分散するためであり、しかもＣｕ化合物の集合を阻止
し、Ｃｕ化合物粒子の大型化を阻止するためである。
【００２９】成形は、例えばドクターブレード法等の公
知の手法により成形される。焼成は、大気中等の酸化性
雰囲気において行われ、焼成温度は、例えば、Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ＰｂＴｉＯ3 −ＣｕＯの場合に
は１０２０〜１０５０℃の低温で行われる。
知の手法により成形される。焼成は、大気中等の酸化性
雰囲気において行われ、焼成温度は、例えば、Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ＰｂＴｉＯ3 −ＣｕＯの場合に
は１０２０〜１０５０℃の低温で行われる。
【００３０】また、本発明の誘電体磁器は、積層セラミ
ックコンデンサだけでなく、例えば、コンデンサ内蔵型
の多層配線基板の誘電体層に用いても良い。
ックコンデンサだけでなく、例えば、コンデンサ内蔵型
の多層配線基板の誘電体層に用いても良い。
【００３１】
【実施例】出発原料として、純度９９．９％以上のもの
で、平均粒径２．５μｍのＰｂＯ、平均粒径０．２μｍ
のＭｇＮｂ2 Ｏ6 、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ2 、平
均粒径０．５μｍのＣｕＯ原料粉末を用いた。
で、平均粒径２．５μｍのＰｂＯ、平均粒径０．２μｍ
のＭｇＮｂ2 Ｏ6 、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ2 、平
均粒径０．５μｍのＣｕＯ原料粉末を用いた。
【００３２】先ず、これらの酸化物ＰｂＯ、ＭｇＮｂ2
Ｏ6 、ＴｉＯ2 に対し、表１に示されるような組成比に
なるように秤量、調合を行った。
Ｏ6 、ＴｉＯ2 に対し、表１に示されるような組成比に
なるように秤量、調合を行った。
【００３３】これら秤量を行った混合物に対し、１００
０ｇずつ、ポリエチレン製ポットに直径１０ｍｍのジル
コニア製ボール、Ｈ2 Ｏとともに入れ、２０時間湿式混
合を行い、混合物スラリーを得た。このスラリーを乾燥
させ、アルミナ製の仮焼坩堝に入れ、８００〜９００
℃、３時間で仮焼を行い仮焼粉を得た。得られた仮焼粉
をポリエチレン製ポットに入れ、直径５ｍｍジルコニア
製ボール、Ｈ2 Ｏにて湿式粉砕を行い、平均粒径０．６
μｍの反応合成粉を得た。
０ｇずつ、ポリエチレン製ポットに直径１０ｍｍのジル
コニア製ボール、Ｈ2 Ｏとともに入れ、２０時間湿式混
合を行い、混合物スラリーを得た。このスラリーを乾燥
させ、アルミナ製の仮焼坩堝に入れ、８００〜９００
℃、３時間で仮焼を行い仮焼粉を得た。得られた仮焼粉
をポリエチレン製ポットに入れ、直径５ｍｍジルコニア
製ボール、Ｈ2 Ｏにて湿式粉砕を行い、平均粒径０．６
μｍの反応合成粉を得た。
【００３４】得られた仮焼粉末１００重量部に対し、表
１の組成となるように平均粒径０．５μｍのＣｕＯを添
加し、直径５ｍｍのジルコニア製ボール、Ｈ2 Ｏにて分
散混合を２０時間行い、このスラリーに対し有機バイン
ダを加え、シート化し、このシートに市販のＡｇ−Ｐｄ
ペーストを印刷法にて印刷し、これらを積層、スタック
後、切断し、チップコンデンサの生成形体を得た。
１の組成となるように平均粒径０．５μｍのＣｕＯを添
加し、直径５ｍｍのジルコニア製ボール、Ｈ2 Ｏにて分
散混合を２０時間行い、このスラリーに対し有機バイン
ダを加え、シート化し、このシートに市販のＡｇ−Ｐｄ
ペーストを印刷法にて印刷し、これらを積層、スタック
後、切断し、チップコンデンサの生成形体を得た。
【００３５】得られた生成形体を、９０ｍｍ×９０ｍｍ
のＭｇＯ製匣鉢上にて、４００℃で有機バインダの燃焼
を行った。バインダの燃焼の後、大気雰囲気中にて１０
２０℃〜１１２０℃の焼成温度で２時間保持で焼成を行
い、焼結チップを得た。
のＭｇＯ製匣鉢上にて、４００℃で有機バインダの燃焼
を行った。バインダの燃焼の後、大気雰囲気中にて１０
２０℃〜１１２０℃の焼成温度で２時間保持で焼成を行
い、焼結チップを得た。
【００３６】得られた焼結チップの両端にＡｇペースト
を塗布し、大気雰囲気中にて焼き付け積層セラミックコ
ンデンサを得た。得られた積層セラミックコンデンサの
サイズは３．２ｍｍ×１．６ｍｍ×０．５ｍｍで、有効
電極面積２．１０ｍｍ2 、誘電体層数は１０層であっ
た。
を塗布し、大気雰囲気中にて焼き付け積層セラミックコ
ンデンサを得た。得られた積層セラミックコンデンサの
サイズは３．２ｍｍ×１．６ｍｍ×０．５ｍｍで、有効
電極面積２．１０ｍｍ2 、誘電体層数は１０層であっ
た。
【００３７】各組成に対し、静電容量（Ｃｐ）及び誘電
損失（ＤＦ）を、室温２５℃、１ｋＨｚ、１Ｖrms の条
件にて測定した。また、絶縁抵抗（ＩＲ）は、ＤＣ１０
Ｖで１分間印加した後の値を測定した。各組成の測定個
数は４０個であり、これに対し短絡不良率を測定した。
損失（ＤＦ）を、室温２５℃、１ｋＨｚ、１Ｖrms の条
件にて測定した。また、絶縁抵抗（ＩＲ）は、ＤＣ１０
Ｖで１分間印加した後の値を測定した。各組成の測定個
数は４０個であり、これに対し短絡不良率を測定した。
【００３８】これらの静電容量、誘電損失と絶縁抵抗、
短絡不良率の結果を表１に示し、そのときの母相である
ＰＭＮ−ＰＴ主結晶粒子の平均粒径と、第二次相である
Ｃｕ化合物粒子の平均粒径を、主結晶粒子はインタセプ
ト法により、Ｃｕ化合物粒子はＳＥＭ画像の画像処理
（主結晶粒子とＣｕ化合物粒子の面積比を計算）から求
めた。
短絡不良率の結果を表１に示し、そのときの母相である
ＰＭＮ−ＰＴ主結晶粒子の平均粒径と、第二次相である
Ｃｕ化合物粒子の平均粒径を、主結晶粒子はインタセプ
ト法により、Ｃｕ化合物粒子はＳＥＭ画像の画像処理
（主結晶粒子とＣｕ化合物粒子の面積比を計算）から求
めた。
【００３９】
【表１】
【００４０】この表１から、本発明の試料では、静電容
量が４８０ｎＦ以上であり、誘電損失が９．８％以下、
絶縁抵抗が５８ＧΩ以上であり、短絡不良率が０である
ことが判る。そして、従来の試料１２、１３と焼成温
度、静電容量もほぼ同程度あるいはそれ以上であるにも
かかわらず、絶縁抵抗は、従来の試料１２、１３と比べ
て大きく増加し、短絡不良を防止できることが判る。
量が４８０ｎＦ以上であり、誘電損失が９．８％以下、
絶縁抵抗が５８ＧΩ以上であり、短絡不良率が０である
ことが判る。そして、従来の試料１２、１３と焼成温
度、静電容量もほぼ同程度あるいはそれ以上であるにも
かかわらず、絶縁抵抗は、従来の試料１２、１３と比べ
て大きく増加し、短絡不良を防止できることが判る。
【００４１】尚、試料Ｎo.１２、１３は、上記したＰｂ
Ｏ、ＭｇＮｂ2 Ｏ6 、ＴｉＯ2 、ＣｕＯ原料粉末を混合
し、上記と同様に仮焼し、成形し、焼成して積層セラミ
ックコンデンサを作製したものである。
Ｏ、ＭｇＮｂ2 Ｏ6 、ＴｉＯ2 、ＣｕＯ原料粉末を混合
し、上記と同様に仮焼し、成形し、焼成して積層セラミ
ックコンデンサを作製したものである。
【００４２】図１に試料Ｎo.５の組織図を、図２に試料
Ｎo.１２の組織図を示す。図１および図２において、符
号１は主結晶粒子、符号２はＣｕ化合物粒子を示す。本
発明の試料（Ｎo.２〜１１）は、図１に示すように、平
均粒径が主結晶粒子よりも小さいＣｕ化合物粒子が均一
に分散している組織を示していた。
Ｎo.１２の組織図を示す。図１および図２において、符
号１は主結晶粒子、符号２はＣｕ化合物粒子を示す。本
発明の試料（Ｎo.２〜１１）は、図１に示すように、平
均粒径が主結晶粒子よりも小さいＣｕ化合物粒子が均一
に分散している組織を示していた。
【００４３】
【発明の効果】本発明の誘電体磁器では、従来の誘電体
磁器と同様に、あるいはそれ以上に比誘電率が大きく、
かつ低温焼成でき、しかも、従来と比較して、ＣｕＯの
偏析による絶縁抵抗の低下を防止できる。従って、この
ような誘電体磁器を用いて積層セラミックコンデンサを
作製した場合には、低温焼成でき、誘電特性にも優れ、
しかも短絡不良率を低減でき、誘電体層を薄層化でき、
小型かつ大容量の積層セラミックコンデンサを高歩留ま
りにて生産できる。
磁器と同様に、あるいはそれ以上に比誘電率が大きく、
かつ低温焼成でき、しかも、従来と比較して、ＣｕＯの
偏析による絶縁抵抗の低下を防止できる。従って、この
ような誘電体磁器を用いて積層セラミックコンデンサを
作製した場合には、低温焼成でき、誘電特性にも優れ、
しかも短絡不良率を低減でき、誘電体層を薄層化でき、
小型かつ大容量の積層セラミックコンデンサを高歩留ま
りにて生産できる。
【図１】表１の試料Ｎo.５の組織図である。
【図２】表１の試料Ｎo.１２の組織図である。
１・・・主結晶粒子 ２・・・Ｃｕ化合物粒子
Claims (6)
- 【請求項１】少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを
含有する主結晶粒子と、Ｃｕを含有するＣｕ化合物粒子
とからなり、該Ｃｕ化合物粒子が均一に分散し、かつ、
前記Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が、前記主結晶粒子の平
均粒径よりも小さいことを特徴とする誘電体磁器。 - 【請求項２】Ｃｕ化合物粒子の平均粒径が２．０μｍ以
下であることを特徴とする請求項１記載の誘電体磁器。 - 【請求項３】主結晶粒子の平均粒径が１．７〜３．２μ
ｍであることを特徴とする請求項１または２記載の誘電
体磁器。 - 【請求項４】誘電体層と内部電極層とを交互に積層して
なる積層セラミックコンデンサにおいて、前記誘電体層
が、請求項１記載の誘電体磁器からなることを特徴とす
る積層セラミックコンデンサ。 - 【請求項５】少なくともＰｂ、Ｍｇ、ＮｂおよびＴｉを
含有する仮焼粉末を作製し、該仮焼粉末１００重量部に
対してＣｕ化合物粉末をＣｕＯ換算で０．２〜０．５重
量部添加したものを成形し、酸素含有雰囲気において焼
成することを特徴とする誘電体磁器の製法。 - 【請求項６】仮焼粉末が、モル比による組成式（１−
ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ＋ｘＰｂＴｉＯ
3 （０．０２≦ｘ≦０．１２）で表されることを特徴と
する請求項５記載の誘電体磁器の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9205031A JPH1154359A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ並びに誘電体磁器の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9205031A JPH1154359A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ並びに誘電体磁器の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1154359A true JPH1154359A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16500302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9205031A Pending JPH1154359A (ja) | 1997-07-30 | 1997-07-30 | 誘電体磁器および積層セラミックコンデンサ並びに誘電体磁器の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1154359A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002015943A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-18 | Kyocera Corp | 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ |
| JPWO2012023406A1 (ja) * | 2010-08-18 | 2013-10-28 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミック電子部品 |
-
1997
- 1997-07-30 JP JP9205031A patent/JPH1154359A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002015943A (ja) * | 2000-06-29 | 2002-01-18 | Kyocera Corp | 誘電体の製造方法及びそれを用いた誘電体及びコンデンサ |
| JPWO2012023406A1 (ja) * | 2010-08-18 | 2013-10-28 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミック電子部品 |
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