JP2002289457A - 積層セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
積層セラミック電子部品の製造方法Info
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- JP2002289457A JP2002289457A JP2001093561A JP2001093561A JP2002289457A JP 2002289457 A JP2002289457 A JP 2002289457A JP 2001093561 A JP2001093561 A JP 2001093561A JP 2001093561 A JP2001093561 A JP 2001093561A JP 2002289457 A JP2002289457 A JP 2002289457A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】焼成雰囲気の精密な酸素分圧の調整をすること
なく、特性の優れた積層セラミック電子部品を製造す
る。 【解決手段】複数の誘電体セラミックグリーンシート
と、該複数の誘電体セラミックグリーンシート間に設け
られた導電体層とを具備する積層セラミック素体を、マ
イクロ波加熱により酸素分圧０．２ａｔｍ以下の雰囲気
中で焼成する。
なく、特性の優れた積層セラミック電子部品を製造す
る。 【解決手段】複数の誘電体セラミックグリーンシート
と、該複数の誘電体セラミックグリーンシート間に設け
られた導電体層とを具備する積層セラミック素体を、マ
イクロ波加熱により酸素分圧０．２ａｔｍ以下の雰囲気
中で焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミック電
子部品、例えば積層セラミックコンデンサ、積層セラミ
ックアクチュエータ等の製造方法に関する。
子部品、例えば積層セラミックコンデンサ、積層セラミ
ックアクチュエータ等の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来より、積層セラミック電子部品は、小
型、大容量という特徴があり、そのため、誘電体セラミ
ックスを用いたチップコンデンサやセラミック圧電体を
用いたアクチュエータ等に用いられてきた。例えば、大
容量のセラミックコンデンサとして誘電体磁器組成物か
らなるセラミック層間に導電体層を配置した構造の積層
セラミックコンデンサが広く知られており、前記積層セ
ラミックコンデンサとして好適な誘電体磁器組成物が数
多く開発されている。
型、大容量という特徴があり、そのため、誘電体セラミ
ックスを用いたチップコンデンサやセラミック圧電体を
用いたアクチュエータ等に用いられてきた。例えば、大
容量のセラミックコンデンサとして誘電体磁器組成物か
らなるセラミック層間に導電体層を配置した構造の積層
セラミックコンデンサが広く知られており、前記積層セ
ラミックコンデンサとして好適な誘電体磁器組成物が数
多く開発されている。
【０００３】近年は、パーソナルコンピュータ、携帯電
話などの情報通信技術の発展と共に電子部品の小型化が
急速に進み、積層セラミックコンデンサの小型化の要求
がさらに強まり、誘電体セラミックスの大容量化、すな
わち誘電率の向上と積層セラミックコンデンサにおいて
は更なる薄層化の必要性が生じてきている。
話などの情報通信技術の発展と共に電子部品の小型化が
急速に進み、積層セラミックコンデンサの小型化の要求
がさらに強まり、誘電体セラミックスの大容量化、すな
わち誘電率の向上と積層セラミックコンデンサにおいて
は更なる薄層化の必要性が生じてきている。
【０００４】これらのセラミックコンデンサ用誘電体磁
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系誘電体磁器組成物又は酸化鉛（ＰｂＯ）を含
むＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3（ＰＺＴ）をベースにした
ペロブスカイト型複合酸化物を例示できる。
器組成物として、ＢａＴｉＯ3を主成分とするチタン酸
バリウム系誘電体磁器組成物又は酸化鉛（ＰｂＯ）を含
むＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3（ＰＺＴ）をベースにした
ペロブスカイト型複合酸化物を例示できる。
【０００５】このような積層型セラミックコンデンサ
は、セラミックグリーンシート上に、導電体層となる導
体金属粉末のペーストを印刷または塗布し、これらを複
数積層し焼成して一体化させ、その外側に導電体層と導
通する外部電極を取り付けて作られる。
は、セラミックグリーンシート上に、導電体層となる導
体金属粉末のペーストを印刷または塗布し、これらを複
数積層し焼成して一体化させ、その外側に導電体層と導
通する外部電極を取り付けて作られる。
【０００６】誘電体セラミックスの焼成には１３００℃
前後の高温が必要となるが、誘電体セラミックスが半導
体化してコンデンサとしての絶縁性が低下しないよう
に、酸素を含む酸化性雰囲気中で焼成がおこなわれる。
前後の高温が必要となるが、誘電体セラミックスが半導
体化してコンデンサとしての絶縁性が低下しないよう
に、酸素を含む酸化性雰囲気中で焼成がおこなわれる。
【０００７】しかし、導電体層に用いられるＮｉおよび
Ｎｉ合金等の金属材料は、１３００℃の酸化性雰囲気中
で焼成すると、酸化され、さらに酸化物としてセラミッ
ク中に溶け込んだりして、その電極としての機能が消失
する。
Ｎｉ合金等の金属材料は、１３００℃の酸化性雰囲気中
で焼成すると、酸化され、さらに酸化物としてセラミッ
ク中に溶け込んだりして、その電極としての機能が消失
する。
【０００８】このＮｉの酸化を防止するため、酸素分圧
を下げたり水素を含ませるなどして還元性雰囲気にすれ
ば、誘電体セラミックスが還元されて半導体化し、絶縁
抵抗が低下するという問題がある。そこで、導電体層の
酸化を防止するため低酸素分圧下で焼成しても半導体化
しない誘電体セラミックスとして、例えば、特開平７−
２７２９７１号公報で（Ｂａ，Ｍ，Ｌ）（Ｔｉ，Ｒ）Ｏ
3系誘電体セラミックス（Ｍ：ＭｇまたはＺｎ、Ｌ：Ｃ
ａまたはＳｒ、Ｒ：Ｓｃ，Ｙまたは希土類元素）が提案
されている。
を下げたり水素を含ませるなどして還元性雰囲気にすれ
ば、誘電体セラミックスが還元されて半導体化し、絶縁
抵抗が低下するという問題がある。そこで、導電体層の
酸化を防止するため低酸素分圧下で焼成しても半導体化
しない誘電体セラミックスとして、例えば、特開平７−
２７２９７１号公報で（Ｂａ，Ｍ，Ｌ）（Ｔｉ，Ｒ）Ｏ
3系誘電体セラミックス（Ｍ：ＭｇまたはＺｎ、Ｌ：Ｃ
ａまたはＳｒ、Ｒ：Ｓｃ，Ｙまたは希土類元素）が提案
されている。
【０００９】また、最外層の導電体層にＰｄを用い、そ
の他の導電体層をＮｉもしくはＮｉ合金とし、一体焼成
後に酸化処理を行いセラミック層の半導体化と導電体層
の酸化を抑制する方法が特開２０００−３４８９６３号
公報で提案されている。
の他の導電体層をＮｉもしくはＮｉ合金とし、一体焼成
後に酸化処理を行いセラミック層の半導体化と導電体層
の酸化を抑制する方法が特開２０００−３４８９６３号
公報で提案されている。
【００１０】また、誘電体材料に対して耐還元性を付与
する手段として、マンガン成分の添加、Ａサイトを過剰
にすることが一般に行われている。
する手段として、マンガン成分の添加、Ａサイトを過剰
にすることが一般に行われている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかながら、一般に行
われている耐還元性の付与では、還元は抑制されるもの
の、一体焼成時にはやはり調整された酸素分圧下で焼成
しなければならないという問題があった。
われている耐還元性の付与では、還元は抑制されるもの
の、一体焼成時にはやはり調整された酸素分圧下で焼成
しなければならないという問題があった。
【００１２】また、特開平７−２７２９７１号公報に示
された方法では、正確に酸素分圧を調整する必要があ
り、さらに従来の大気中で焼成して製造されるＰｄの導
電体層を有する積層型チップコンデンサに比較すれば、
高温負荷試験における絶縁抵抗の寿命が短く、信頼性が
低いという問題があった。
された方法では、正確に酸素分圧を調整する必要があ
り、さらに従来の大気中で焼成して製造されるＰｄの導
電体層を有する積層型チップコンデンサに比較すれば、
高温負荷試験における絶縁抵抗の寿命が短く、信頼性が
低いという問題があった。
【００１３】また、特開２０００−３４８９６３号公報
に示された方法によって耐還元性や絶縁抵抗の問題は解
決されるもののやはり一体焼成時には酸素分圧を調整し
なければならず、また、その後、誘電体セラミックスの
酸化処理を行わなければならず工程が多くなり時間もか
かるといった問題があった。
に示された方法によって耐還元性や絶縁抵抗の問題は解
決されるもののやはり一体焼成時には酸素分圧を調整し
なければならず、また、その後、誘電体セラミックスの
酸化処理を行わなければならず工程が多くなり時間もか
かるといった問題があった。
【００１４】従って、本発明は、焼成雰囲気の精密な酸
素分圧の調整をすることなく、特性の優れた積層セラミ
ック電子部品を製造する方法を提供することを目的とす
る。
素分圧の調整をすることなく、特性の優れた積層セラミ
ック電子部品を製造する方法を提供することを目的とす
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、積層セラミッ
ク電子部品をマイクロ波の照射により加熱することで低
温且つ短時間で緻密化が可能で、雰囲気の影響を小さく
することができるという知見に基づきなされたもので、
その結果、不活性ガス雰囲気や空気中においても特性の
優れた積層セラミック電子部品を容易に製造することが
できる。
ク電子部品をマイクロ波の照射により加熱することで低
温且つ短時間で緻密化が可能で、雰囲気の影響を小さく
することができるという知見に基づきなされたもので、
その結果、不活性ガス雰囲気や空気中においても特性の
優れた積層セラミック電子部品を容易に製造することが
できる。
【００１６】即ち、本発明の積層セラミック電子部品の
製造方法は、複数の誘電体セラミックグリーンシート
と、該複数の誘電体セラミックグリーンシート間に設け
られた導電体層とを具備する積層セラミック素体を、マ
イクロ波加熱により酸素分圧０．２ａｔｍ以下の雰囲気
中で焼成することを特徴とするものである。このことに
よって、水素、水蒸気、窒素等により酸素分圧の調整す
ることなく、また空気中においても卑金属導電体層の酸
化が起こることなく積層セラミック電子部品の製造が可
能となる。
製造方法は、複数の誘電体セラミックグリーンシート
と、該複数の誘電体セラミックグリーンシート間に設け
られた導電体層とを具備する積層セラミック素体を、マ
イクロ波加熱により酸素分圧０．２ａｔｍ以下の雰囲気
中で焼成することを特徴とするものである。このことに
よって、水素、水蒸気、窒素等により酸素分圧の調整す
ることなく、また空気中においても卑金属導電体層の酸
化が起こることなく積層セラミック電子部品の製造が可
能となる。
【００１７】特に、前記グリーンシートが一般式ＡＢＯ
3で表されるペロブスカイト構造を示す誘電体セラミッ
クスを含むことが好ましい。これにより、マイクロ波を
効率よく吸収することができる。
3で表されるペロブスカイト構造を示す誘電体セラミッ
クスを含むことが好ましい。これにより、マイクロ波を
効率よく吸収することができる。
【００１８】また、前記導電体層がＮｉからなることが
好ましい。これにより、積層セラミック電子部品の従来
の製造工程を変更せず、利用することができる。
好ましい。これにより、積層セラミック電子部品の従来
の製造工程を変更せず、利用することができる。
【００１９】さらに、前記焼成に用いるマイクロ波の周
波数が１ＧＨｚ以上であることが好ましい。このことに
よって、マイクロ波が効果的に積層セラミック電子部
品、特に誘電体セラミックグリーンシートに吸収され、
自己発熱により低温短時間での焼成が可能となる。
波数が１ＧＨｚ以上であることが好ましい。このことに
よって、マイクロ波が効果的に積層セラミック電子部
品、特に誘電体セラミックグリーンシートに吸収され、
自己発熱により低温短時間での焼成が可能となる。
【００２０】また、前記焼成において、前記マイクロ波
加熱により、前記積層セラミック素体を９００℃〜１２
００℃の温度で０．５〜１０分間保持することが好まし
い。低酸素分圧下では、通常誘電体セラミックスは還元
されるが、本発明においてはその還元反応を抑制でき、
且つ、セラミック電子部品は緻密化され、また、卑金属
導電体層が酸化される空気中においてもその反応を抑制
することが可能となる。
加熱により、前記積層セラミック素体を９００℃〜１２
００℃の温度で０．５〜１０分間保持することが好まし
い。低酸素分圧下では、通常誘電体セラミックスは還元
されるが、本発明においてはその還元反応を抑制でき、
且つ、セラミック電子部品は緻密化され、また、卑金属
導電体層が酸化される空気中においてもその反応を抑制
することが可能となる。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明の積層セラミック電子部品
の製造方法は、複数の誘電体セラミックグリーンシート
と導電体層とからなる積層セラミック素体をマイクロ波
加熱により焼成することが重要である。
の製造方法は、複数の誘電体セラミックグリーンシート
と導電体層とからなる積層セラミック素体をマイクロ波
加熱により焼成することが重要である。
【００２２】マイクロ波加熱では、誘電損失の小さい卑
金属はマイクロ波を反射するためほとんど自己加熱され
ず、誘電損失の大きい誘電体セラミックセラミックグリ
ーンシートが選択的にマイクロ波を吸収して自己発熱す
る。従って、積層セラミック素体の誘電体セラミックグ
リーンシートの自己発熱により加熱され、焼成が行われ
る。そして、自己発熱であるため、周囲の温度を高める
必要が無く、誘電体セラミックグリーンシートは短時間
で緻密化が進行するともに、誘電体セラミックグリーン
シートからの熱伝導により導電体層も緻密化が進行す
る。
金属はマイクロ波を反射するためほとんど自己加熱され
ず、誘電損失の大きい誘電体セラミックセラミックグリ
ーンシートが選択的にマイクロ波を吸収して自己発熱す
る。従って、積層セラミック素体の誘電体セラミックグ
リーンシートの自己発熱により加熱され、焼成が行われ
る。そして、自己発熱であるため、周囲の温度を高める
必要が無く、誘電体セラミックグリーンシートは短時間
で緻密化が進行するともに、誘電体セラミックグリーン
シートからの熱伝導により導電体層も緻密化が進行す
る。
【００２３】マイクロ波の周波数は、１ＧＨｚ以上であ
ることが好ましい。照射するマイクロ波の周波数が１Ｇ
Ｈｚ以下では、マイクロ波の吸収が悪いため、誘電体セ
ラミックグリーンシートを効果的に加熱できず、緻密体
を得ることが難しい。マイクロ波の周波数については上
限はないが、３０ＧＨｚ以上の周波数ではマイクロ波の
吸収には問題はないものの、現状では連続照射が可能な
マイクロ波発振管が無いために装置に汎用性がなく高価
で、製品のコスト上昇につながる。したがって、マイク
ロ波の周波数を１ＧＨｚ以上とすることが重要で、特
に、２〜３０ＧＨｚ、さらには５〜２８ＧＨｚが好まし
い。
ることが好ましい。照射するマイクロ波の周波数が１Ｇ
Ｈｚ以下では、マイクロ波の吸収が悪いため、誘電体セ
ラミックグリーンシートを効果的に加熱できず、緻密体
を得ることが難しい。マイクロ波の周波数については上
限はないが、３０ＧＨｚ以上の周波数ではマイクロ波の
吸収には問題はないものの、現状では連続照射が可能な
マイクロ波発振管が無いために装置に汎用性がなく高価
で、製品のコスト上昇につながる。したがって、マイク
ロ波の周波数を１ＧＨｚ以上とすることが重要で、特
に、２〜３０ＧＨｚ、さらには５〜２８ＧＨｚが好まし
い。
【００２４】本発明におけるマイクロ波加熱において
は、雰囲気のガスを直接加熱しないため、ガス温度を低
温に制御でき、加熱時間が短いため、導電体層の酸化反
応を抑制することができる。つまり、通常の電気炉にお
いては、ＮｉとＮｉＯの平衡酸素分圧が約３×１０-7ａ
ｔｍであることから、Ｎｉの酸化を抑えるためには、約
３×１０-7ａｔｍ以下の酸素分圧に調整しなければなら
ないが、マイクロ波の照射による加熱によって、これ以
上の酸素分圧下においてもＮｉの酸化が抑制できる。従
来から導電体層に用いられているＮｉを用いても、酸化
を防止でき、信頼性の高い電子部品を提供することがで
きる。
は、雰囲気のガスを直接加熱しないため、ガス温度を低
温に制御でき、加熱時間が短いため、導電体層の酸化反
応を抑制することができる。つまり、通常の電気炉にお
いては、ＮｉとＮｉＯの平衡酸素分圧が約３×１０-7ａ
ｔｍであることから、Ｎｉの酸化を抑えるためには、約
３×１０-7ａｔｍ以下の酸素分圧に調整しなければなら
ないが、マイクロ波の照射による加熱によって、これ以
上の酸素分圧下においてもＮｉの酸化が抑制できる。従
来から導電体層に用いられているＮｉを用いても、酸化
を防止でき、信頼性の高い電子部品を提供することがで
きる。
【００２５】また、誘電体セラミックグリーンシート
も、還元雰囲気におけるマイクロ波加熱を行っても、１
０分以下の短時間であるため、誘電体セラミックグリー
ンシートが焼結時に半導体化するのを抑制することが可
能となる。例えば、窒素ガス雰囲気等の低酸素分圧下に
おいても誘電体セラミックグリーンシートが還元され
ず、半導体化せず、絶縁性を保つことができる。
も、還元雰囲気におけるマイクロ波加熱を行っても、１
０分以下の短時間であるため、誘電体セラミックグリー
ンシートが焼結時に半導体化するのを抑制することが可
能となる。例えば、窒素ガス雰囲気等の低酸素分圧下に
おいても誘電体セラミックグリーンシートが還元され
ず、半導体化せず、絶縁性を保つことができる。
【００２６】このように、前記積層セラミック電子部品
の加熱を０．２ａｔｍ以下の酸素分圧雰囲気中で、マイ
クロ波の照射により行うことが重要である。従って、酸
素分圧が０．２ａｔｍの空気中やそれ以下の酸素分圧に
おいても、誘電体セラミックグリーンシートが還元され
ることなく、かつ卑金属導電体層が酸化されることな
く、コンデンサとして実用的な誘電体特性を有すること
が可能である。
の加熱を０．２ａｔｍ以下の酸素分圧雰囲気中で、マイ
クロ波の照射により行うことが重要である。従って、酸
素分圧が０．２ａｔｍの空気中やそれ以下の酸素分圧に
おいても、誘電体セラミックグリーンシートが還元され
ることなく、かつ卑金属導電体層が酸化されることな
く、コンデンサとして実用的な誘電体特性を有すること
が可能である。
【００２７】従って、本発明を用いることによって、水
素、水蒸気、窒素等の混合ガスにより酸素分圧を精密に
調整する必要がなく、空気中や単純な窒素、アルゴン雰
囲気において積層セラミック電子部品、特に積層セラミ
ックコンデンサを容易に製造することができる。
素、水蒸気、窒素等の混合ガスにより酸素分圧を精密に
調整する必要がなく、空気中や単純な窒素、アルゴン雰
囲気において積層セラミック電子部品、特に積層セラミ
ックコンデンサを容易に製造することができる。
【００２８】なお、酸素濃度を制御した低酸素分圧下に
おいても積層セラミック電子部品は作製可能である。ま
た、半導体化を防止するためにマンガン等を加えた組成
からなる誘電体セラミックグリーンシートを用いて３×
１０-7ａｔｍ以下の低酸素分圧下において加熱を行うと
より効果的である。
おいても積層セラミック電子部品は作製可能である。ま
た、半導体化を防止するためにマンガン等を加えた組成
からなる誘電体セラミックグリーンシートを用いて３×
１０-7ａｔｍ以下の低酸素分圧下において加熱を行うと
より効果的である。
【００２９】誘電体セラミックグリーンシートは、一般
式ＡＢＯ3で表されるペロブスカイト構造を示す誘電体
セラミックスを含むことが好ましい。例えばＢａＴｉＯ
3を主成分とするチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物
やＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3（以下、ＰＺＴと言う）等が
挙げることができるが、これらの誘電体材料に、焼結助
剤、デプレクサー等としてＹ2Ｏ3等の希土類元素やＭｇ
Ｏ、ＭｎＯ、ガラス成分等を誘電特性に影響の少ない範
囲で添加してもよい。
式ＡＢＯ3で表されるペロブスカイト構造を示す誘電体
セラミックスを含むことが好ましい。例えばＢａＴｉＯ
3を主成分とするチタン酸バリウム系誘電体磁器組成物
やＰｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3（以下、ＰＺＴと言う）等が
挙げることができるが、これらの誘電体材料に、焼結助
剤、デプレクサー等としてＹ2Ｏ3等の希土類元素やＭｇ
Ｏ、ＭｎＯ、ガラス成分等を誘電特性に影響の少ない範
囲で添加してもよい。
【００３０】これらの誘電体セラミックスはボールミル
等の公知の方法で混合、粉砕し、成形する。例えば、ア
クリル系、ブチラール系、アルコール系等の有機結合
剤、溶媒等を添加し、ボールミル、振動ミル等により混
合する。得られたスラリーを公知の成型方法により所望
の形状に成形する。具体例として、ドクターブレード法
によりシート状に成形する。
等の公知の方法で混合、粉砕し、成形する。例えば、ア
クリル系、ブチラール系、アルコール系等の有機結合
剤、溶媒等を添加し、ボールミル、振動ミル等により混
合する。得られたスラリーを公知の成型方法により所望
の形状に成形する。具体例として、ドクターブレード法
によりシート状に成形する。
【００３１】これらのグリーンシート上に、導電体層を
形成する。卑金属導電体層はニッケルを主として挙げる
ことができるが、ニッケル合金や銅、銀およびそれらの
合金等でもよく特に限定はしない。これらの導電性ペー
ストをスクリーン印刷法、蒸着法、めっき法等の公知の
方法により塗布後乾燥し、これらのグリーンシートを所
定の枚数積層し、積層体を所定のコンデンサ形状に切断
後、焼成を行う。
形成する。卑金属導電体層はニッケルを主として挙げる
ことができるが、ニッケル合金や銅、銀およびそれらの
合金等でもよく特に限定はしない。これらの導電性ペー
ストをスクリーン印刷法、蒸着法、めっき法等の公知の
方法により塗布後乾燥し、これらのグリーンシートを所
定の枚数積層し、積層体を所定のコンデンサ形状に切断
後、焼成を行う。
【００３２】積層体はマイクロ波加熱装置の共振器内に
配置し、マグネトロン、クライストロン又はジャイロト
ロン等の発振管より発振され、導波管を通して空洞共振
器内に導かれた周波数１ＧＨｚ以上のマイクロ波を積層
体に照射する。なお、積層体はアルミナ繊維等からなる
断熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放熱を抑制
でき、効果的に加熱することができる。また、試料温度
は公知の測定方法、例えばタングステン−レニウム等の
熱電対や二色温度計等の非接触法で測定することができ
る。
配置し、マグネトロン、クライストロン又はジャイロト
ロン等の発振管より発振され、導波管を通して空洞共振
器内に導かれた周波数１ＧＨｚ以上のマイクロ波を積層
体に照射する。なお、積層体はアルミナ繊維等からなる
断熱材にて周囲を囲むことで試料表面からの放熱を抑制
でき、効果的に加熱することができる。また、試料温度
は公知の測定方法、例えばタングステン−レニウム等の
熱電対や二色温度計等の非接触法で測定することができ
る。
【００３３】また、マイクロ波の照射による加熱で、積
層セラミック素体を９００℃〜１２００℃で、０．５〜
１０分間保持することが好ましい。９００℃より加熱温
度が低いと誘電体セラミックスおよび導電体層が緻密化
せず規定の容量を得ることができない。また１２００℃
を超えると誘電体セラミックスの還元や導電体層の酸化
が発生しやすく、絶縁抵抗が低下し、コンデンサとして
使用できない場合がある。
層セラミック素体を９００℃〜１２００℃で、０．５〜
１０分間保持することが好ましい。９００℃より加熱温
度が低いと誘電体セラミックスおよび導電体層が緻密化
せず規定の容量を得ることができない。また１２００℃
を超えると誘電体セラミックスの還元や導電体層の酸化
が発生しやすく、絶縁抵抗が低下し、コンデンサとして
使用できない場合がある。
【００３４】また、加熱時間が０．５分より短いと誘電
体セラミックスの緻密化不足になり易く、１０分間以上
加熱すると誘電体セラミックスの還元や導電体層の酸化
が発生しやすい。従って、９００℃〜１２００℃、０．
５〜１０分間で加熱することが好ましく、さらには１０
００℃〜１１００℃、３分〜６分間であることが好まし
い。
体セラミックスの緻密化不足になり易く、１０分間以上
加熱すると誘電体セラミックスの還元や導電体層の酸化
が発生しやすい。従って、９００℃〜１２００℃、０．
５〜１０分間で加熱することが好ましく、さらには１０
００℃〜１１００℃、３分〜６分間であることが好まし
い。
【００３５】また、この時の雰囲気は、空気中程度の酸
化雰囲気から低酸素雰囲気で可能であるが、市販されて
いるような９９％や９９．９％等の純度の窒素やアルゴ
ン等の不活性ガスを使用してもよい。
化雰囲気から低酸素雰囲気で可能であるが、市販されて
いるような９９％や９９．９％等の純度の窒素やアルゴ
ン等の不活性ガスを使用してもよい。
【００３６】次にこれらの積層体の両端面上に外部電極
を形成する。外部電極の材料としては導電体層と同じ材
料や銀、パラジウム、銀―パラジウム合金等が可能であ
るが用途に応じて適宜使用できる。
を形成する。外部電極の材料としては導電体層と同じ材
料や銀、パラジウム、銀―パラジウム合金等が可能であ
るが用途に応じて適宜使用できる。
【００３７】以上のように誘電体セラミックスと卑金属
からなる導電体層が交互に積層された積層セラミック電
子部品、特に積層セラミックコンデンサをマイクロ波加
熱により、低温短時間で緻密化でき、通常、誘電体セラ
ミックスが還元、もしくは導電体層が酸化するような雰
囲気においても、それらの反応を抑制でき、通常厳密な
酸素分圧の調整や、酸素欠陥を補償するような余分な添
加物を用いることなく空気中または９９．９％程度の純
度の窒素、アルゴン雰囲気での焼成が可能となる。
からなる導電体層が交互に積層された積層セラミック電
子部品、特に積層セラミックコンデンサをマイクロ波加
熱により、低温短時間で緻密化でき、通常、誘電体セラ
ミックスが還元、もしくは導電体層が酸化するような雰
囲気においても、それらの反応を抑制でき、通常厳密な
酸素分圧の調整や、酸素欠陥を補償するような余分な添
加物を用いることなく空気中または９９．９％程度の純
度の窒素、アルゴン雰囲気での焼成が可能となる。
【００３８】
【実施例】出発原料には、誘電体粉末として、市販の平
均粒子径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3粉末を用いた。こ
の誘電体粉末９８．８モル％に対して、Ｙ2Ｏ3粉末を
０．１モル％、ＭｇＯを１モル％、ＭｎＯを０．１モル
％を添加し、公知のポリビニルブチラール系バインダ、
分散剤及びエタノール等の分散媒等と共に２０時間、φ
５ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いたボールミルにて混合
し、原料スラリーを調整した。
均粒子径が０．４μｍのＢａＴｉＯ3粉末を用いた。こ
の誘電体粉末９８．８モル％に対して、Ｙ2Ｏ3粉末を
０．１モル％、ＭｇＯを１モル％、ＭｎＯを０．１モル
％を添加し、公知のポリビニルブチラール系バインダ、
分散剤及びエタノール等の分散媒等と共に２０時間、φ
５ｍｍのＺｒＯ2ボールを用いたボールミルにて混合
し、原料スラリーを調整した。
【００３９】このスラリーを粘度調整し、ドクターブレ
ード法によりシート成形を行い、厚み約３μｍのグリー
ンシートを作製した。これらのグリーンシートにＮｉか
らなる導電体層ペーストを印刷し、静電容量が０．１μ
Ｆとなるよう積層し、積層体を得た。その後加熱処理に
よりバインダを蒸発させ、積層セラミック素体とした。
ード法によりシート成形を行い、厚み約３μｍのグリー
ンシートを作製した。これらのグリーンシートにＮｉか
らなる導電体層ペーストを印刷し、静電容量が０．１μ
Ｆとなるよう積層し、積層体を得た。その後加熱処理に
よりバインダを蒸発させ、積層セラミック素体とした。
【００４０】次に、マイクロ波加熱炉及び電気炉により
上記の積層セラミック素体を焼成した。ここで、マイク
ロ波加熱炉のマイクロ波源として、２．４５ＧＨｚ、出
力２ｋＷのマグネトロン、及び周波数２８ＧＨｚ、出力
１０ｋＷのジャイロトロンのいずれかを用いた。そし
て、空洞共振器内のアルミナ断熱材中に積層体を多数設
置し、積層体にマイクロ波を照射した。
上記の積層セラミック素体を焼成した。ここで、マイク
ロ波加熱炉のマイクロ波源として、２．４５ＧＨｚ、出
力２ｋＷのマグネトロン、及び周波数２８ＧＨｚ、出力
１０ｋＷのジャイロトロンのいずれかを用いた。そし
て、空洞共振器内のアルミナ断熱材中に積層体を多数設
置し、積層体にマイクロ波を照射した。
【００４１】試料Ｎｏ．１〜１３の焼成は３０℃／分の
速度で昇温し、表１に示す焼成温度及び焼成時間の条件
で保持し、焼結体を得た。また、試料Ｎｏ．１４〜１６
の焼成は、積層セラミック素体を通常の電気炉にて１２
７０℃×２ｈの焼成を行った。
速度で昇温し、表１に示す焼成温度及び焼成時間の条件
で保持し、焼結体を得た。また、試料Ｎｏ．１４〜１６
の焼成は、積層セラミック素体を通常の電気炉にて１２
７０℃×２ｈの焼成を行った。
【００４２】なお、酸素分圧が０．２ａｔｍは大気、３
×１０-8ａｔｍは９９．９％の窒素ガス、３×１０-3ａ
ｔｍは窒素ガスと酸素ガスとの混合ガスを雰囲気として
使用した。
×１０-8ａｔｍは９９．９％の窒素ガス、３×１０-3ａ
ｔｍは窒素ガスと酸素ガスとの混合ガスを雰囲気として
使用した。
【００４３】得られた積層体の両端面にＩｎ−Ｇａ合金
を塗布してコンデンサの電気特性を測定した。電気特性
は周波数１ｋＨｚ、入力信号レベル１．０Ｖｒｍｓにて
静電容量および誘電正接を測定した。
を塗布してコンデンサの電気特性を測定した。電気特性
は周波数１ｋＨｚ、入力信号レベル１．０Ｖｒｍｓにて
静電容量および誘電正接を測定した。
【００４４】また、積層体を積層面に沿って破断し、こ
れらの破断面を光学顕微鏡により観察し、導電体層の酸
化の状態を調べた。また、誘電体セラミックスの電気抵
抗測定から還元状態を調べた。
れらの破断面を光学顕微鏡により観察し、導電体層の酸
化の状態を調べた。また、誘電体セラミックスの電気抵
抗測定から還元状態を調べた。
【００４５】
【表１】
【００４６】本発明の試料Ｎｏ．１〜１３は、静電容量
が０．０９３〜０．１０６μＦと０．１μＦの規定容量
に対してばらつきが少なく、誘電正接も０．８１〜１．
１２と低く、実用上問題のない範囲であった。さらに導
電体層を観察した結果、金属光沢が見られ酸化している
様子はなかった。
が０．０９３〜０．１０６μＦと０．１μＦの規定容量
に対してばらつきが少なく、誘電正接も０．８１〜１．
１２と低く、実用上問題のない範囲であった。さらに導
電体層を観察した結果、金属光沢が見られ酸化している
様子はなかった。
【００４７】一方、電気抵抗炉により焼成を行った本発
明の範囲外の試料Ｎｏ．１４〜１６は静電容量が０．０
０００１８２ｐＦ以下と低く、誘電正接も１３．２％以
上と高かった。また、導電体層を観察した結果、Ｎｏ１
４、１５では金属光沢が見られず、黒色を呈しており酸
化していた。またＮｏ．１６は、導電体層の酸化はみら
れながったが、誘電体セラミックスが還元され、絶縁が
取れなかった。
明の範囲外の試料Ｎｏ．１４〜１６は静電容量が０．０
０００１８２ｐＦ以下と低く、誘電正接も１３．２％以
上と高かった。また、導電体層を観察した結果、Ｎｏ１
４、１５では金属光沢が見られず、黒色を呈しており酸
化していた。またＮｏ．１６は、導電体層の酸化はみら
れながったが、誘電体セラミックスが還元され、絶縁が
取れなかった。
【００４８】
【発明の効果】本発明の積層セラミック電子部品の製造
方法は、通常酸素分圧の厳密な制御を必要とする誘電体
セラミックスと導電体層の積層体の共焼結を、空気中や
窒素ガス雰囲気で焼結でき、その結果、積層セラミック
コンデンサ等の積層セラミック部品を容易に且つ簡便に
製造することができる。
方法は、通常酸素分圧の厳密な制御を必要とする誘電体
セラミックスと導電体層の積層体の共焼結を、空気中や
窒素ガス雰囲気で焼結でき、その結果、積層セラミック
コンデンサ等の積層セラミック部品を容易に且つ簡便に
製造することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】複数の誘電体セラミックグリーンシート
と、該複数の誘電体セラミックグリーンシート間に設け
られた導電体層とを具備する積層セラミック素体を、マ
イクロ波加熱により酸素分圧０．２ａｔｍ以下の雰囲気
中で焼成することを特徴とする積層セラミック電子部品
の製造方法。 - 【請求項２】前記グリーンシートが一般式ＡＢＯ3で表
されるペロブスカイト構造を示す誘電体セラミックスを
含むことを特徴とする請求項１記載の積層セラミック電
子部品の製造方法。 - 【請求項３】前記導電体層がＮｉからなることを特徴と
する請求項１又は２記載の積層セラミック電子部品の製
造方法。 - 【請求項４】前記焼成に用いるマイクロ波の周波数が１
ＧＨｚ以上であることを特徴とする請求項１乃至３のう
ちいずれかに記載の積層セラミック電子部品の製造方
法。 - 【請求項５】前記焼成において、前記マイクロ波加熱に
より、前記積層セラミック素体を９００℃〜１２００℃
の温度で０．５〜１０分間保持することを特徴とする請
求項１乃至４のうちいずれかに記載の積層セラミック電
子部品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001093561A JP2002289457A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001093561A JP2002289457A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002289457A true JP2002289457A (ja) | 2002-10-04 |
Family
ID=18947878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001093561A Pending JP2002289457A (ja) | 2001-03-28 | 2001-03-28 | 積層セラミック電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002289457A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006315927A (ja) * | 2005-05-16 | 2006-11-24 | Fuji Ceramics:Kk | 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結した圧電セラミックス、その製造方法及びそれを用いた圧電振動子 |
| WO2010146967A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
| CN112331493A (zh) * | 2020-09-27 | 2021-02-05 | 河南颂达信息技术有限公司 | 一种用于陶瓷电容器制造的热熔成型装置 |
-
2001
- 2001-03-28 JP JP2001093561A patent/JP2002289457A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006315927A (ja) * | 2005-05-16 | 2006-11-24 | Fuji Ceramics:Kk | 誘電、圧電体の性質を持つナノサイズのチタン酸バリウム粉末を焼結した圧電セラミックス、その製造方法及びそれを用いた圧電振動子 |
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| CN102099880A (zh) * | 2009-06-15 | 2011-06-15 | 株式会社村田制作所 | 层叠陶瓷电子部件及其制造方法 |
| KR101143128B1 (ko) * | 2009-06-15 | 2012-05-08 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 적층 세라믹 전자부품 및 그 제조방법 |
| JP5287869B2 (ja) * | 2009-06-15 | 2013-09-11 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミック電子部品およびその製造方法 |
| US8540832B2 (en) | 2009-06-15 | 2013-09-24 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Laminated ceramic electronic component and manufacturing method therefor |
| TWI424455B (zh) * | 2009-06-15 | 2014-01-21 | Murata Manufacturing Co | Laminated ceramic electronic parts and manufacturing method thereof |
| US9183986B2 (en) | 2009-06-15 | 2015-11-10 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Laminated ceramic electronic component and manufacturing method therefor |
| CN112331493A (zh) * | 2020-09-27 | 2021-02-05 | 河南颂达信息技术有限公司 | 一种用于陶瓷电容器制造的热熔成型装置 |
| CN114050060A (zh) * | 2020-09-27 | 2022-02-15 | 河南颂达信息技术有限公司 | 一种用于陶瓷电容器制造的热熔成型装置 |
| CN112331493B (zh) * | 2020-09-27 | 2022-11-08 | 河南颂达信息技术有限公司 | 一种用于陶瓷电容器制造的热熔成型装置 |
| CN114050060B (zh) * | 2020-09-27 | 2023-08-29 | 益阳稳顺电子有限公司 | 一种用于陶瓷电容器制造的热熔成型装置 |
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