JP4863005B2 - 誘電体磁器組成物および電子部品 - Google Patents
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BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、
Alの酸化物を含む第6副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モル、
第6副成分:0.5〜1.5モル、
である誘電体磁器組成物が提供される。
本発明に係る電子部品としては、特に限定されないが、積層セラミックコンデンサ、圧電素子、チップインダクタ、チップバリスタ、チップサーミスタ、チップ抵抗、その他の表面実装(SMD)チップ型電子部品が例示される。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の誘電体磁器組成物を含有する。
本発明の誘電体磁器組成物は、チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、
Alの酸化物を含む第6副成分と、を有するものである。
そして、本実施形態においては、上記第1〜第5副成分に加えて、上記第6副成分を上記所定量添加することにより、これら第1〜第5副成分を添加したことによる効果を良好に保ちながら、誘電損失の低減できるとともに、高温時における絶縁抵抗および絶縁抵抗の加速寿命を向上させることができる。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。また、内部電極層3は、市販の電極用ペーストを使用して形成してもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
誘電体層用ペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
脱バインダ処理、焼成およびアニールは、連続して行なっても、独立に行なってもよい。
このようにして製造された本実施形態の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
まず、主成分の原料として、BaTiO3 粉末を、副成分の原料として、BaZrO3 、MgCO3 、Gd2 O3 、MnO、SiO2 およびAl2 O3 を、それぞれ準備した。次いで、上記にて準備した各原料を、ボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥して、誘電体材料を得た。なお、各副成分の添加量は、以下の通りとした。
すなわち、主成分であるBaTiO3 100モルに対して、
BaZrO3 (第1副成分):11モル、
MgCO3 (第2副成分):4.5モル、
Gd2 O3 (第3副成分):5モル、
MnO(第4副成分):1モル、
SiO2 (第5副成分):3.3モル、
Al2 O3 (第6副成分):表1に示す量、
とした。なお、上記比率は、複合酸化物(第1副成分)または各酸化物(第1〜第6副成分)換算の量である。また、第2副成分であるMgCO3 は、焼成後には、MgOとして誘電体磁器組成物中に含有されることとなる。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:25℃/時間、保持温度:260℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1240℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 +H2 混合ガス(酸素分圧:10−12MPa)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1050℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:10−7MPa)とした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、ウェッターを用いた。
コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4274A)にて、周波数1kHz,入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの条件下で、誘電損失tanδを測定した。誘電損失は、小さいほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率εs(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量Cとに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製R8340A)を用いて、200Vの直流電圧を1分間印加した後の絶縁抵抗を、室温および200℃の各温度条件で測定した。絶縁抵抗IRは、大きいほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、−55〜125℃における静電容量を測定し、基準温度(25℃)における静電容量に対する変化率を算出した。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、一定温度(25℃)において、直流電圧非印加状態における比誘電率に対する、20V/μmの直流電圧を印加した際における比誘電率の変化率(単位は%)を算出することにより、DC−bias特性を測定した。本実施例では、DC−bias特性は、10個のコンデンサ試料を用いて測定した値の平均値とした。DC−bias特性は0に近いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、20V/μmの直流電圧を印加した状態で、−55〜125℃における静電容量を測定し、25℃の条件で測定した静電容量を基準として、静電容量の変化率を算出することで、Bias−TC特性を評価した。なお、静電容量の測定にはLCRメーター(YHP社製4284A)を用い、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの条件下で測定した。Bias−TC特性は0に近いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、210℃にて、40V/μmの電界下で直流電圧の印加状態に保持し、寿命時間を測定することにより、高温加速寿命(HALT)を評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。また、この高温加速寿命は、10個のコンデンサ試料について行った。評価基準は、10時間以上を良好とした。結果を表1に示す。
まず、コンデンサ試料を、所定パターンの電極がプリントしてあるガラスエポキシ基板にハンダ付けすることにより固定した。次いで、基板に固定したコンデンサ試料に対して、AC:10Vrms/μm、周波数3kHzの条件で電圧を印加し、電圧印加時におけるコンデンサ試料表面の振動幅を測定し、これを電歪量とした。なお、コンデンサ試料表面の振動幅の測定には、レーザードップラー振動計を使用した。また、本実施例では、10個のコンデンサ試料を用いて測定した値の平均値を電歪量とした。電歪量は低いほうが好ましい。結果を表1に示す。
焼成温度を、1240℃から1260℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、コンデンサ試料を作製し、同様に評価を行った。なお、実施例2においても、実施例1と同様に、Al2 O3 (第6副成分)の添加量を変化させた複数の試料を作製した。結果を表2に示す。
Al2 O3 (第6副成分)の添加量を1モルとし、それぞれ第1〜第5副成分の添加量を表3に示すように変化させた以外は、実施例1と同様にして、コンデンサ試料を作製し、同様に評価を行った。結果を表3に示す。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (2)
- チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、
Alの酸化物を含む第6副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モル、
第6副成分:0.5〜1.5モル、
である誘電体磁器組成物。 - 請求項1に記載の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、内部電極層と、を有する電子部品。
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