JP5067531B2 - 誘電体磁器組成物および電子部品 - Google Patents
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Description
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、Al、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モル、
であり、
前記主成分を構成する原料として、D10径が0.25〜0.70μm、D50径が0.35〜1.0μm、D10径とD50径との比(D10/D50)が0.65〜0.90である原料粉末を用いて製造されることを特徴とする誘電体磁器組成物が提供される。
本発明に係る電子部品としては、特に限定されないが、積層セラミックコンデンサ、圧電素子、チップインダクタ、チップバリスタ、チップサーミスタ、チップ抵抗、その他の表面実装(SMD)チップ型電子部品が例示される。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の誘電体磁器組成物を含有する。
本発明の誘電体磁器組成物は、チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、Al、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を有するものである。
なお、本実施形態では、主成分の原料として、D10径が0.25〜0.70μm、D50径が0.35〜1.0μm、D10径とD50径との比(D10/D50)が0.65〜0.90である原料粉末を用いる。このような原料粉末を用いることにより、焼成後の誘電体層2を、絶縁抵抗の加速寿命を優れたものとすることができ、さらには容量温度特性の向上を図ることができる。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。また、内部電極層3は、市販の電極用ペーストを使用して形成してもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
誘電体層用ペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
このようにして製造された本実施形態の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
まず、主成分の原料として、BaTiO3 粉末(主成分原料粉末)を、副成分の原料として、BaZrO3 (第1副成分)、MgCO3 (第2副成分)、Gd2 O3 (第3副成分)、MnO(第4副成分)、およびSiO2 (第5副成分)を、それぞれ準備した。次いで、上記にて準備した各原料を、ボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥して、誘電体材料を得た。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:25℃/時間、保持温度:260℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1220〜1320℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:N2 +H2 +H2 O混合ガス(酸素分圧:10−12MPa)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1050℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:N2 +H2 O混合ガス(酸素分圧:10−7MPa)とした。
コンデンサ試料に対し、−55〜125℃における静電容量を測定し、測定温度125℃における静電容量の、基準温度(25℃)における静電容量に対する変化率を算出した。なお、静電容量の測定にはLCRメーター(YHP社製4284A)を用い、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの条件下で測定した。本実施例では、125℃における変化率が±25%以内の試料を良好とした。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、10V/μmの直流電圧を印加した状態で、−55〜125℃における静電容量を測定し、測定温度125℃における静電容量の、25℃の条件で測定した静電容量を基準として、静電容量の変化率を算出することで、Bias−TC特性を評価した。なお、静電容量の測定にはLCRメーター(YHP社製4284A)を用い、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの条件下で測定した。Bias−TC特性は0%に近いほど好ましく、本実施例では、−11%以上を良好とした。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、200℃にて、40V/μmの電界下で直流電圧の印加状態に保持し、寿命時間を測定することにより、IR(絶縁抵抗)寿命を評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。また、この寿命試験は、10個のコンデンサ試料について行った。本実施例では、MTTF(ワイブル解析のμ値)が20時間以上を良好とした。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率εs(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量Cとに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましく、本実施例では、750以上を良好とした。結果を表1に示す。
まず、コンデンサ試料を、所定パターンの電極がプリントしてあるガラスエポキシ基板にハンダ付けすることにより固定した。次いで、基板に固定したコンデンサ試料に対して、AC:10Vrms/μm、周波数3kHzの条件で電圧を印加し、電圧印加時におけるコンデンサ試料表面の振動幅を測定し、これを電歪量とした。なお、コンデンサ試料表面の振動幅の測定には、レーザードップラー振動計を使用した。また、本実施例では、10個のコンデンサ試料を用いて測定した値の平均値を電歪量とした。電歪量は低いほうが好ましい。結果を表1に示す。
表1の試料番号1〜11の結果より、本発明所定の第1〜第5副成分を所定量含有させ、かつ、主成分原料粉末として、所定のD10径、D50径およびD10/D50を有する粉末を使用することにより、IR寿命、比誘電率(εs)および電歪特性を良好に保ちながら、容量温度特性(ΔC)およびBias−TCに優れたものとすることが可能となることが確認できる。なお、Bias−TC特性は、電圧印加時における静電容量の温度特性を示すものである。
BaTiO3 粉末(主成分原料粉末)として、D10径:0.53μm、D50径:0.67μm、D10/D50:0.79である粉末を使用し、第1〜第5副成分(BaZrO3 、MgO、Gd2 O3 、MnO、SiO2 )の添加量を表2に示す量に変更した以外は、実施例1と同様にして、コンデンサ試料を作製し、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示すように、本発明所定の第1〜第5副成分を所定量含有させ、かつ、主成分原料粉末として、所定のD10径、D50径およびD10/D50を有する粉末を使用することにより、高温加速寿命(HALT)、比誘電率(εs)および電歪特性を良好に保ちながら、容量温度特性(ΔC)およびBias−TCに優れたものとすることが可能となることが確認できる(試料番号22,23,26,27,30,31,34,35,38,39)。一方で、各副成分の含有量を本発明の範囲外とした場合には、各特性に劣る結果となった(試料番号21,24,25,28,29,32,33,36,37,40)。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (2)
- チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Li、Al、GeおよびBから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モル、
であり、
前記主成分を構成する原料として、D10径が0.25〜0.70μm、D50径が0.35〜1.0μm、D10径とD50径との比(D10/D50)が0.65〜0.90である原料粉末を用いて製造されることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 請求項1に記載の誘電体組成物からなる誘電体層と、内部電極層と、を有する電子部品。
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