JP4858248B2 - 誘電体磁器組成物および電子部品 - Google Patents
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チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Al、Ge、BおよびLiから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を含有する誘電体磁器組成物であって、
前記誘電体磁器組成物が、複数の誘電体粒子と、隣り合う前記誘電体粒子間に存在する結晶粒界と、を有しており、
前記複数の誘電体粒子のうち、少なくとも一部の誘電体粒子が、中心層と、前記中心層の周囲に存在する、前記副成分が拡散している拡散層とから構成される表面拡散構造を有しており、
前記表面拡散構造を有する誘電体粒子において、前記結晶粒界から前記誘電体粒子の略中心に向かう方向に、前記結晶粒界の界面から該誘電体粒子の粒子径の5%の距離に位置する界面近傍点における前記Rの濃度をCbとし、前記拡散層における前記Rの濃度の最大値をCmaxとした場合に、Cmax/Cb>1である関係を満足することを特徴とする。
図1は、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図、
図2は、本発明の一実施形態に係る表面拡散粒子の模式図、
図3(A)は、本発明の一実施形態に係る表面拡散粒子におけるRの元素のCmaxおよびCbを測定する方法を説明するための模式図、
図3(B)は、従来例に係る表面拡散粒子におけるRの元素のCmaxおよびCbを測定する方法を説明するための模式図、
図4は、本発明の実施例に係る表面拡散粒子のTEM写真、
図5は、本発明の実施例および比較例に係る表面拡散粒子のRの元素の濃度分布を示すグラフである。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の誘電体磁器組成物を含有する。
本発明の誘電体磁器組成物は、チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Al、Ge、BおよびLiから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を有するものである。
本実施形態においては、上記の誘電体層2に含有される誘電体粒子のうち、少なくとも一部の粒子は、図2に示すような、表面拡散構造を有する表面拡散粒子20となっており、隣り合う粒子の間に結晶粒界22が存在する。表面拡散粒子20は、チタン酸バリウムを主成分として含有する中心層20aと、中心層20aの周囲に存在し、チタン酸バリウムにチタン酸バリウム以外の成分が拡散している拡散層20bと、から構成される。中心層20aは実質的にチタン酸バリウムからなっているため、強誘電特性を示す。一方、拡散層20bには、主に、上記の副成分として添加される元素がチタン酸バリウム中に拡散(固溶)しているため、強誘電特性が失われ、常誘電特性を示す。本実施形態では、拡散層20bには、Rの元素が存在しており、それ以外の副成分元素も存在していると考えられる。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。また、内部電極層3は、市販の電極用ペーストを使用して形成してもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
なお、副成分の原料として上記の原料をそのまま主成分原料に添加して誘電体原料としてもよいが、好ましくは、副成分の原料のみを予め仮焼きし、仮焼き後の原料を主成分原料に添加して誘電体原料とする。
焼成時の酸素分圧は、内部電極層用ペースト中の導電材の種類に応じて適宜決定されればよいが、導電材としてNiやNi合金等の卑金属を用いる場合、焼成雰囲気中の酸素分圧は、10−14〜10−10MPaとすることが好ましい。酸素分圧が上記範囲未満であると、内部電極層の導電材が異常焼結を起こし、途切れてしまうことがある。また、酸素分圧が前記範囲を超えると、内部電極層が酸化する傾向にある。
まず、主成分の原料として、BaTiO3 粉末を、副成分の原料として、BaZrO3 、MgCO3 、Gd2 O3 、MnOおよびSiO2 を、それぞれ準備した。次に、上記で準備した副成分の原料のみを、1000℃で仮焼きした。この仮焼き後の原料と、主成分の原料とをボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥して、誘電体原料を得た。なお、各副成分の添加量は、主成分であるBaTiO3 100モルに対して、表1に示す量とした。
なお、表1に示す量は、複合酸化物(第1副成分)または各酸化物(第1〜第5副成分)換算の量である。また、第2副成分であるMgCO3 は、焼成後には、MgOとして誘電体磁器組成物中に含有されることとなる。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:25℃/時間、保持温度:260℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成は、昇温速度は、800℃までは、200℃/時間とし、800℃〜1000℃までは、300℃/時間とし、1000℃から保持温度までは、400℃/時間とした。また、保持温度は、1220〜1320℃とし、降温速度は、昇温速度と同様にした。なお、雰囲気ガスは、加湿したN2 +H2 混合ガスとし、酸素分圧が10−12MPaとなるようにした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1000℃、温度保持時間:2時間、降温速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:10−7MPa)とした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、ウェッターを用いた。
各試料について、任意の表面拡散粒子10個を選択し、透過型電子顕微鏡(TEM)に付属のエネルギー分散型X線分光装置を用いて線分析を行うことにより、Gd元素の拡散層における濃度分布を測定した。まず、誘電体粒子の略中心を通るように粒子の端から端まで一直線上で線分析を行い、その後90度ずらして同一の粒子に対して、線分析を行った。このとき、界面近傍点および拡散層と中心層との境界点を含めて拡散層中の8点について分析した。
コンデンサ試料に対し、25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率εs(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量Cとに基づき算出した。本実施例では、10個のコンデンサ試料を用いて算出した値の平均値を比誘電率とした。比誘電率は高いほうが好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、125℃における静電容量を測定し、基準温度(25℃)における静電容量に対する変化率を算出した。変化率は小さいほうが好ましく、±25%以内であることが好ましい。結果を表1に示す。
まず、コンデンサ試料を、所定パターンの電極がプリントしてあるガラスエポキシ基板にハンダ付けすることにより固定した。次いで、基板に固定したコンデンサ試料に対して、AC:10Vrms/μm、周波数3kHzの条件で電圧を印加し、電圧印加時におけるコンデンサ試料表面の振動幅を測定し、これを電歪量とした。なお、コンデンサ試料表面の振動幅の測定には、レーザードップラー振動計を使用した。また、本実施例では、10個のコンデンサ試料を用いて測定した値の平均値を電歪量とした。電歪量は低いほうが好ましい。結果を表1に示す。
なお、図5に示す試料1、5および6についての濃度分布の測定は、中心層および拡散層の厚みが同じである誘電体粒子を選択して行った。
各副成分の含有量を表2に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、コンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価を行った。結果を表2に示す。
第3副成分のGdの代わりにR元素を表3に示す元素とし、各副成分の含有量を表3に示す量とした以外は、実施例1と同様にして、コンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価を行った。結果を表3に示す。
実施例1の試料番号1〜4の試料について、実施例1とは異なる焼成条件とすることで、Gdだけではなく、第2副成分に含まれるMgの拡散の制御を行った。その他の点については、実施例1の試料番号1〜4と同様にして、コンデンサ試料を作製し、実施例1と同様の特性評価とさらにIR寿命の測定を行った。結果を表4に示す。なお、IR寿命の測定は、以下のようにして行った。
コンデンサ試料に対し、200℃にて、40V/μmの電界下で直流電圧の印加状態に保持し、寿命時間を測定することにより、IR寿命を評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。また、このIR寿命は、10個のコンデンサ試料について行った。評価基準は、20時間以上を良好とした。結果を表4に示す。
試料番号101〜104では、Gdだけでなく、Mgの濃度分布がCmax/Cb>1を満足していることにより、試料番号1〜4が示す良好な特性に加え、さらに、IR寿命をも良好とすることができる。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
20… 表面拡散粒子
20a… 中心層
20b… 拡散層
22… 結晶粒界
Claims (6)
- チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Al、Ge、BおよびLiから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を含有する誘電体磁器組成物であって、
前記誘電体磁器組成物が、複数の誘電体粒子と、隣り合う前記誘電体粒子間に存在する結晶粒界と、を有しており、
前記複数の誘電体粒子のうち、少なくとも一部の誘電体粒子が、中心層と、前記中心層の周囲に存在する、前記副成分が拡散している拡散層と、から構成される表面拡散構造を有しており、
前記表面拡散構造を有する誘電体粒子において、前記結晶粒界から前記誘電体粒子の略中心に向かう方向に、前記結晶粒界の界面から該誘電体粒子の粒子径の5%の距離に位置する界面近傍点における前記Rの濃度をCbとし、前記拡散層における前記Rの濃度の最大値をCmaxとした場合に、Cmax/Cb>1である関係を満足することを特徴とする誘電体磁器組成物。 - Cmax/Cb>1である関係を満足する誘電体粒子の存在割合が、前記表面拡散構造を有する全誘電体粒子に対して、70%以上である請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モルである請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。 - 誘電体層と内部電極層とを有する電子部品であって、
前記誘電体層が、チタン酸バリウムを含む主成分と、
BaZrO3 を含む第1副成分と、
Mgの酸化物を含む第2副成分と、
Rの酸化物(ただし、Rは、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第3副成分と、
Mn、Cr、CoおよびFeから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第4副成分と、
Si、Al、Ge、BおよびLiから選択される少なくとも1種の元素の酸化物を含む第5副成分と、を含有する誘電体磁器組成物で構成され、
前記誘電体磁器組成物が、複数の誘電体粒子と、隣り合う前記誘電体粒子間に存在する結晶粒界と、を有しており、
前記複数の誘電体粒子のうち、少なくとも一部の誘電体粒子が、中心層と、前記中心層の周囲に存在する、前記副成分が拡散している拡散層と、から構成される表面拡散構造を有しており、
前記表面拡散構造を有する誘電体粒子において、前記結晶粒界から前記誘電体粒子の略中心に向かう方向に、前記結晶粒界の界面から該誘電体粒子の粒子径の5%の距離に位置する界面近傍点における前記Rの濃度をCbとし、前記拡散層における前記Rの濃度の最大値をCmaxとした場合に、Cmax/Cb>1である関係を満足することを特徴とする電子部品。 - Cmax/Cb>1である関係を満足する誘電体粒子の存在割合が、前記表面拡散構造を有する全誘電体粒子に対して、70%以上である請求項4に記載の電子部品。
- 前記主成分100モルに対する、各副成分の酸化物または複合酸化物換算での比率が、
第1副成分:9〜13モル、
第2副成分:2.7〜5.7モル、
第3副成分:4.5〜5.5モル、
第4副成分:0.5〜1.5モル、
第5副成分:3.0〜3.9モルである請求項4または5に記載の電子部品。
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