JP2006066835A - セラミック電子部品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 誘電体層を有するセラミック電子部品であって、前記誘電体層が、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010である主成分と、Alの酸化物を含む副成分(第6副成分)とを含有し、前記Alの酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)であり、好ましくは、前記誘電体層が、偏析相を有し、前記偏析相には、Alの酸化物が含有されているセラミック電子部品。
【選択図】なし
Description
誘電体層を有するセラミック電子部品であって、
前記誘電体層が、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010である主成分と、
Alの酸化物を含む副成分(第6副成分)とを含有し、
前記Alの酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)であることを特徴とする。
C.V.値=(検出強度の標準偏差σ/平均検出強度x)×100…(1)
MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、をさらに含有し、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率が、
第1副成分:0〜3.0モル(ただし、0は含まない)、
第2副成分:2〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.5モル、
第4副成分:0.5〜7モル(ただし、第4副成分のモル数は、R単独での比率である)
である。
前記主成分100モルに対する第5副成分の比率が、5モル以下(ただし、0は含まない)である。
誘電体層を有するセラミック電子部品を製造する方法であって、
前記誘電体層を形成することになる副成分の原料として、最大粒径が0.2〜5.1μmの範囲にある粒状のAlの化合物を使用し、
前記Alの化合物の含有量を、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)とする。
誘電体層を有するセラミック電子部品を製造する方法であって、
前記誘電体層を形成することになる副成分の原料として、50%相当径であるD50径と、100%相当径であるD100径との差(D100−D50)が、67.2μm以下である粒状のAlの化合物を使用し、
前記Alの化合物の含有量を、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)とする。
誘電体層を有するセラミック電子部品を製造する方法であって、
前記誘電体層を形成することになる副成分の原料として、
最大粒径が0.2〜5.1μmの範囲にあり、かつ、50%相当径であるD50径と、100%相当径であるD100径との差(D100−D50)が、67.2μm以下である粒状のAlの化合物を使用し、
前記Alの化合物の含有量を、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)とする。
前記誘電体層に含有される主成分の原料として、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010である原料を使用する。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図、
図2(A)は本発明の実施例に係る誘電体層の微細構造をEPMA分析して表されたAl2 O3 の偏析状態を示す写真、図2(B)は参考例に係る誘電体層の微細構造をEPMA分析して表されたAl2 O3 の偏析状態を示す写真である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、誘電体磁器組成物を含有する。
本実施形態においては、上記誘電体磁器組成物は、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010である主成分と、Alの酸化物を含む第6成分と、その他の副成分とを含有する。
すなわち、MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
CaZrO3 またはCaO+ZrO2 を含む第5副成分と、をさらに含有することが好ましい。
第1副成分:0〜3.0モル(ただし、0は含まない)、
第2副成分:2〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.5モル、
第4副成分:0.5〜7モル
第5副成分:5モル以下(ただし、0は含まない)
であり、好ましくは、
第1副成分:0.5〜2.5モル、
第2副成分:2〜5モル、
第3副成分:0.1〜0.4モル、
第4副成分:0.5〜5モル
第5副成分:3モル以下(ただし、0は含まない)
である。なお、第4副成分の上記比率は、Rの酸化物のモル比ではなく、R単独のモル比である。すなわち、例えば第4副成分としてYbの酸化物を用いた場合、第4副成分の比率が1モルであることは、Yb2 O3 の比率が1モルなのではなく、Ybの比率が1モルであることを意味する。
第1副成分(MgO,CaO,BaOおよびSrO)の含有量が少なすぎると、容量温度変化率が大きくなってしまう。一方、含有量が多すぎると、焼結性が悪化すると共に、高温負荷寿命が悪化する傾向にある。なお、第1副成分中における各酸化物の構成比率は任意である。
C.V.値=(検出強度の標準偏差σ/平均検出強度x)×100…(1)
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、0.1〜3μm、特に0.2〜2.0μm程度であることが好ましい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、10〜50μm程度であることが好ましい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサは、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
脱バインダ処理、焼成およびアニールは、連続して行なっても、独立に行なってもよい。
このようにして製造された本発明の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
まず、誘電体材料を作製するための出発原料として、平均粒径0.3μmの主成分原料(BaTiO3)および以下に示す第1〜第6副成分原料を用意した。
MgO (第1副成分):1.0モル
(Ba0.6 Ca0.4 )SiO3
(第2副成分):3.0モル
V2 O5 (第3副成分):0.1モル
Y2 O3 (第4副成分):2.0モル
Yb2 O3 (第4副成分):1.75モル
CaZrO3 (第5副成分):1.5モル
Al2 O3 (第6副成分):4.0モル
上記第1〜第6副成分の添加量は、主成分であるBaTiO3 100モルに対するモル数である。
耐電圧(単位は、V/μm)の測定は、各コンデンサ試料を直流定電流電源に接続し、コンデンサ試料の両電極間に作用する電圧を電圧計で測定すると共に、コンデンサ試料に流れる電流を、電流計にて読みとることにより求めた。具体的には、コンデンサ試料に流れる電流が100mAの時に、コンデンサ試料の電極間に作用する電圧を電圧計により読みとり、その値を耐電圧とした。耐電圧は高いほうが好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサの試料に対し、200℃で8.0V/μmの直流電圧の印加状態に保持することにより、平均寿命(高温負荷寿命)を測定した。この平均寿命は、10個のコンデンサ試料について行い、平均寿命時間を測定することにより評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。寿命時間は長いほど好ましく、本実施例においては、好ましくは10時間以上である。結果を表1に示す。
まず、得られたコンデンサ試料の誘電体層についてEPMA分析を行い、Al元素の元素マッピングの結果から、解析画面における各部位のAl元素のピーク強度を測定した。次いで、そのピーク強度から、誘電体層中におけるAl元素の分布の検出強度の標準偏差σおよび平均検出強度xを求め、標準偏差σおよび平均検出強度xから、下記式(1)により焼成後のAl2 O3 のC.V.値を算出した。C.V.値は、小さいほうが好ましく、本実施例においては、好ましくは100以下である。結果を表1に示す。
C.V.値=(検出強度の標準偏差σ/平均検出強度x)×100…(1)
表1にAl2 O3 の添加量、使用したAl2 O3 の粒径、焼成温度、耐電圧、平均寿命(高温負荷寿命)およびAl2 O3 のC.V.値を、図2(A)および図2(B)に実施例および参考例の試料の誘電体層の微細構造をEPMA分析して表されたAl2 O3 の偏析状態を示す写真を示す。なお、図2(A)は、実施例の試料4の誘電体層の写真、図2(B)は、参考例の試料1の誘電体層の写真であり、それぞれ、視野30μm×30μmについての写真である。
副成分であるAl2 O3 の添加量を、主成分100モルに対して、1.0モルとし、焼成時の保持温度を1260℃とした以外は、実施例1と同様にして、積層セラミックコンデンサの試料11〜17を作製し、実施例1と同様にして耐電圧、高温負荷寿命およびAl2 O3 のC.V.値の測定を行った。なお、本実施例の試料11〜17においては、Al2 O3 は、実施例1の試料1〜7に使用したAl2 O3 と、それぞれ同じものを使用した。
表2にAl2 O3 の添加量、使用したAl2 O3 の粒径、焼成温度、耐電圧、平均寿命(高温負荷寿命)およびAl2 O3 のC.V.値を示す。
表2より、Al2 O3 原料として、最大粒径が0.2〜5.1μmの範囲にあり、D50径とD100径との差(D100−D50)が、67.2μm以下であるAl2 O3 を使用し、添加量を主成分100モルに対して、1.0モルとした実施例の試料12〜16は、いずれも耐電圧が100V/μm以上、平均寿命が10時間以上となり良好な結果であった。また、実施例の試料12〜16は、焼結後のAl2 O3 のC.V.値が、いずれも100以下であり、焼結後の誘電体層におけるAl2 O3 の分散度が高くなっていることが確認できた。
副成分であるAl2 O3 の添加量を、主成分100モルに対して、5.0モルとし、焼成時の保持温度を1220℃とした以外は、実施例1と同様にして、積層セラミックコンデンサの試料21〜27を作製し、実施例1と同様にして耐電圧、高温負荷寿命およびAl2 O3 のC.V.値の測定を行った。なお、本実施例の試料21〜27においては、Al2 O3 は、実施例1の試料1〜7に使用したAl2 O3 と、それぞれ同じものを使用した。
表3にAl2 O3 の添加量、使用したAl2 O3 の粒径、焼成温度、耐電圧、平均寿命(高温負荷寿命)およびAl2 O3 のC.V.値を示す。
表3より、Al2 O3 の添加量を、主成分100モルに対して、5.0モルとした比較例の試料21〜27は、いずれの試料も平均寿命が10時間未満となり、平均寿命に劣る結果となった。しかも、試料21〜24,27は、耐電圧も100V/μm未満となり、平均寿命だけでなく、耐電圧にも劣る結果となった。また、比較例の試料21〜27は、焼結後のAl2 O3 のC.V.値が、いずれも100を超え、焼結後の誘電体層におけるAl2 O3 の分散度が低いことが確認できた。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (8)
- 誘電体層を有するセラミック電子部品であって、
前記誘電体層が、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010である主成分と、
Alの酸化物を含む副成分とを含有し、
前記Alの酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)であることを特徴とするセラミック電子部品。 - 前記誘電体層が、偏析相を有し、前記偏析相には、Alの酸化物が含有されている請求項1に記載のセラミック電子部品。
- 前記誘電体層中におけるAl2 O3 の分布の検出強度の標準偏差σおよび平均検出強度xより、下記式(1)から算出されるAl2 O3 の分布のC.V.値が、100以下である請求項1または2に記載のセラミック電子部品。
C.V.値=(検出強度の標準偏差σ/平均検出強度x)×100…(1) - 前記誘電体層は、
MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、をさらに含有し、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率が、
第1副成分:0〜3.0モル(ただし、0は含まない)、
第2副成分:2〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.5モル、
第4副成分:0.5〜7モル(ただし、第4副成分のモル数は、R単独での比率である)
である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミック電子部品。 - 前記誘電体層は、CaZrO3 またはCaO+ZrO2 を含む第5副成分を、さらに含有し、
前記主成分100モルに対する第5副成分の比率が、5モル以下(ただし、0は含まない)である請求項4に記載のセラミック電子部品。 - −55〜+150℃における静電容量の変化率(ΔC)が±15%以内である請求項1〜5のいずれかに記載のセラミック電子部品。
- 誘電体層を有するセラミック電子部品を製造する方法であって、
前記誘電体層を形成することになる副成分の原料として、最大粒径が0.2〜5.1μmの範囲にある粒状のAlの化合物を使用し、
前記Alの化合物の含有量を、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)とするセラミック電子部品の製造方法。 - 誘電体層を有するセラミック電子部品を製造する方法であって、
前記誘電体層を形成することになる副成分の原料として、50%相当径であるD50径と、100%相当径であるD100径との差(D100−D50)が、67.2μm以下である粒状のAlの化合物を使用し、
前記Alの化合物の含有量を、前記主成分100モルに対して、Al2 O3 換算で0〜4.0モル(ただし、0は含まない)とするセラミック電子部品の製造方法。
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