JP5017792B2 - 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
組成式(Ba1−x Cax )m (Ti1−y Zry )O3 で表され、前記組成式中のm、x、およびyが、0.995≦m≦1.020、0<x≦0.15、0≦y≦1.00の関係にある誘電体酸化物を含む主成分と、
MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記誘電体磁器組成物を構成する焼結後の誘電体粒子の平均結晶粒径が、0.15〜0.6μmであり、かつ、
前記誘電体粒子の50%相当径であるD50径と、100%相当径であるD100径との差(D100−D50)である粒径の粒度分布が、0.3〜0.9μmである。
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:1〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.2モル、
第4副成分:0.1〜12モル(ただし、第4副成分のモル数は、R単独での比率である)、
である。
前記主成分100モルに対する第5副成分の比率が、MnまたはCr元素換算で、0.1〜2.5モルである。
前記主成分100モルに対する第6副成分の比率が、酸化物換算で、0〜5モル(ただし、0は含まない)である。
上記いずれかの誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料として、比表面積が4.0〜7.5m2/g、好ましくは5.0〜7.0m2/gである原料を使用する。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の外形や寸法には特に制限はなく、用途に応じて適宜設定することができ、通常、外形はほぼ直方体形状とし、寸法は通常、縦(0.4〜5.6mm)×横(0.2〜5.0mm)×高さ(0.2〜1.9mm)程度とすることができる。
誘電体層2は、本発明の誘電体磁器組成物を含有する。
本発明の誘電体磁器組成物は、主成分として、組成式(Ba1−x Cax )m (Ti1−y Zry )O3 で表される誘電体酸化物を有する。この際、酸素(O)量は、上記式の化学量論組成から若干偏倚してもよい。
すなわち、MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、を有する。
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:1〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.2モル、
第4副成分:0.1〜12モル、
であり、より好ましくは、
第1副成分:0.2〜2.0モル、
第2副成分:2〜5モル、
第3副成分:0.05〜0.1モル、
第4副成分:0.2〜8モル、
である。なお、第4副成分の上記比率は、Rの酸化物のモル比ではなく、R元素単独のモル比である。すなわち、たとえば第4副成分(Rの酸化物)として、Yの酸化物を用いた場合、第4副成分の比率が1モルであることは、Y2 O3 の比率が1モルなのではなく、Y元素の比率が1モルであることを意味する。
MnOまたはCr2 O3 を含む第5副成分と、
CaZrO3 またはCaO+ZrO2 を含む第6副成分と、をさらに有することが好ましい。
第5副成分:0.1〜2.5モル、
第6副成分:0〜5モル(ただし、0は含まない)、
であり、より好ましくは、
第5副成分:0.1〜0.5モル、
第6副成分:1.0〜3.0モル、
である。なお、第5副成分の上記比率は、Mnの酸化物またはCrの酸化物のモル比ではなく、Mn元素またはCr元素単独のモル比である。
すなわち、まず、誘電体層2を積層方向と垂直な方向で切断する。次いで、この切断面について、SEM像を撮影する。そして、得られたSEM像より、誘電体層2を構成する各誘電体粒子の結晶粒径を測定し、各誘電体粒子の結晶粒径の平均値を算出して、これを平均結晶粒径とする。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、0.1〜3μm、特に0.2〜2.0μm程度であることが好ましい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本実施形態では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、10〜50μm程度である。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
誘電体層用ペーストは、誘電体磁器組成物粉末と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
このようにして製造された本発明の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
MgO (第1副成分):0.8モル
SiO2 (第2副成分):3.0モル
V2 O5 (第3副成分):0.1モル
Y2 O3 (第4副成分):0.7モル
MnO (第5副成分):0.3モル
CaZrO3 (第6副成分):2.0モル
上記第1〜第6副成分の添加量は、主成分100モルに対するモル数を、各酸化物換算の添加量で示した。ただし、第4副成分の添加量は、R原子であるY原子換算でのモル数で示した。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:30℃/時間、保持温度:260℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1240℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:300℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 +H2 混合ガス(酸素分圧:10−2Pa)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1000℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:300℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:10−1Pa)とした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、水温を5〜75℃としたウエッターを用いた。
まず、得られたコンデンサ試料を積層方向に垂直な面で切断し、その切断面を研磨した。そして、その研磨面にケミカルエッチングを施し、その後、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察を行い、15×15μmの視野範囲における各誘電体粒子の結晶粒径を測定した。次いで、各誘電体粒子の結晶粒径を平均し、平均結晶粒径を算出した。なお、各誘電体粒子の結晶粒径は、各誘電体粒子の形状を球と仮定することにより求めた。結果を表1に示す。
上記と同様にして、コンデンサ試料の切断面について、SEM観察を行い、15×15μmの視野範囲における各誘電体粒子の結晶粒径を測定した。そして、各誘電体粒子の結晶粒径より、個数基準での累積50%径(D50径)および累積100%径(D100径)を算出し、D50径と、D100径との差(D100−D50)を計算し、粒径の粒度分布を求めた。なお、各誘電体粒子の結晶粒径は、各誘電体粒子の形状を球と仮定することにより求めた。結果を表1に示す。
容量温度特性は、得られたサンプルに対し、−55℃〜150℃の温度範囲で静電容量を測定することにより評価した。具体的には、静電容量を、デジタルLCRメータ(YHP製4274A)を用い、周波数1kHz、入力信号レベル1Vrmsの条件下で測定した。そして、これらの温度範囲で最も容量温度特性が悪くなる150℃の温度環境下での静電容量の変化率(ΔC/C、単位は%)を算出した。本実施例においては、−55〜150℃において、ΔC/C=±15%以内、すなわち、X8R特性を満足する試料を良好とした。結果を表1に示す。
TCバイアス特性は、得られたコンデンサ試料について、デジタルLCRメータにて、1kHz、1Vrms、7.0V/μmのバイアス電圧(直流電圧)で−55℃〜150℃まで温度を変化させて測定し、25℃のバイアス電圧無印加中の測定値からの静電容量の変化率(単位は%)を算出して評価した。なお、静電容量の測定にはLCRメーターを用い、周波数1kHz、入力信号レベル1Vrmsの条件下で測定した。TCバイアス特性は、0%に近いほうが好ましく、本実施例では、−50%以上を良好とした。結果を表1に示す。
コンデンサの試料を、200℃で10V/μmの直流電圧の印加状態に保持することにより、高温加速寿命を測定した。この高温加速寿命は、10個のコンデンサ試料について行い、平均寿命時間を測定することにより評価した。本実施例においては、印加開始から絶縁抵抗が一桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。寿命時間は長いほど好ましく、本実施例においては、好ましくは10時間以上を良好とした。結果を表1に示す。
直流電界下での容量の経時変化は、得られたコンデンサ試料について、誘電体層の厚さ1μmあたり2.5Vの直流電界を40℃にて100時間印加し、次いで、無負荷状態で室温にて24時間放置した後、静電容量を測定し、直流電界印加前の容量C0 (初期容量)からの変化量ΔCを求めて、変化率ΔC/C0 を算出することにより求めた。なお、静電容量は、デジタルLCRメータを用い、1kHz、1Vrmsの条件で測定した。結果を表1に示す。
比誘電率εは、コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータにて、周波数1kHz、入力信号レベル1.0Vrmsの条件下で測定された静電容量から算出した(単位なし)。比誘電率は、高いほうが好ましい。結果を表1に示す。
表1に、使用した主成分の原料の比表面積、焼結後の誘電体粒子の平均結晶粒径、粒径の粒度分布(D100−D50)、容量温度特性、TCバイアス特性、高温加速寿命、直流電界下での容量の経時変化および比誘電率の結果を示す。なお、主成分の原料の比表面積は、BET法で測定した結果である。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (6)
- 組成式(Ba1−x Cax )m TiO 3 で表され、前記組成式中のmおよびxが、0.995≦m≦1.020、0<x≦0.15の関係にある誘電体酸化物を含む主成分と、
MgO,CaO,BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
酸化シリコンを主成分として含む第2副成分と、
V2 O5 ,MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
MnOまたはCr2 O3 を含む第5副成分と、
CaZrO3 またはCaO+ZrO2 を含む第6副成分と、を有する誘電体磁器組成物であって、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率が、
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:1〜10モル、
第3副成分:0.01〜0.2モル、
第4副成分:0.1〜12モル(ただし、第4副成分のモル数は、R単独での比率である)、
第5副成分:0.1〜2.5モル(第5副成のモル数は、MnまたはCr元素換算での比率である)、
第6副成分:0〜5モル(ただし、0は含まない)であり、
前記誘電体磁器組成物を構成する焼結後の誘電体粒子の平均結晶粒径が、0.15〜0.6μmであり、かつ、
前記誘電体粒子の50%相当径であるD50径と、100%相当径であるD100径との差(D100−D50)である粒径の粒度分布が、0.3〜0.9μmである誘電体磁器組成物。 - 前記誘電体粒子の平均結晶粒径が、0.19〜0.33μmである請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記誘電体粒子の粒径の粒度分布が、0.3〜0.7μmである請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料として、比表面積が4.0〜7.5m2/gである原料を使用する誘電体磁器組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物で構成してある誘電体層を有する電子部品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物で構成してある誘電体層と、内部電極層と、が交互に積層してあるコンデンサ素子本体を有する積層セラミックコンデンサ。
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