JP3783938B2 - セラミック粉末と積層セラミック電子部品 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、薄層、多層化された積層セラミック電子部品に使用する場合に特に有用なセラミック粉末とその粉末を用いた積層セラミック電子部品に関する。
【0002】
【従来の技術】
積層セラミックコンデンサ用の誘電体材料は、通常、電気特性を制御するための添加物をボールミル等により主成分である例えばチタン酸バリウムに生調合し、その後焙焼し、プラズマ処理によりセラミック粉末を用いている。このような製法では、図1(A)に示すように、主成分粒子1に対する添加物成分粒子2が誘電体材料の一部に偏析することを防ぐことができず、この偏析が原因で誘電体層間に異相を作り、製品の破壊電圧を低くしたり、高負荷寿命を著しく劣化させる原因となっている。
【0003】
この誘電体層内にできる異相は、セラミック焼成時に複数の添加物自体が偏析したり、添加物が主成分に拡散する度合が異なることにより発生する。この異相は、通常利用される誘電体材料を使用すれば、大きいものでも1〜2μmであるため、誘電体層の厚みが5μm以上の積層セラミックコンデンサでは大きな問題とはならないが、近年要求されている薄層品、特に誘電体層の厚みが3μm以下では重大な信頼性不足をもたらす原因となる。
【0004】
このような異相の発生を押さえる方法として、微細な添加物を用いる方法や、複数の添加物を予め加熱により化合物化しておいた後に微細に粉砕した添加物を用いる方法が提案されている。これらの方法で製造された誘電体材料を用いれば、ある程度は異相を小型化したり、発生を押さえることができるが、しかし添加物の粒径を小さくすると凝集が生じ易く、このため、根本的な解決方法となっていなかった。
【0005】
添加物の分散性を良くするため、特開平11-335176号公報には、セラミック主成分粒子のメジアン値を5μm以下とし、添加物として、メジアン値が1/5以下のものを使用し、添加物の混合方法として、セラミックスラリ中に添加物塩の水溶液を加えて混合し、スラリを乾燥し、セラミック粒子を析出させる方法が提案されており、これによって図1(B)に示すように、主成分粒子1の周囲に添加物成分粒子2を付着した状態で分散させることができるとしている。この公報には、主成分の平均粒径が2.3〜5.1μmのものが記載されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
積層セラミック電子部品、特に積層セラミックコンデンサは、薄層、多層化の技術進展が著しく、数年前までは内部電極間の誘電体層の厚みは5μm程度が限界であったが、最近では前記厚みは3μm以下、さらには2μm以下である積層セラミックコンデンサの実現の要望もある。
【0007】
このような内部電極間の厚みが3μm以下の積層セラミック電子部品では、ショート不良が生じ、高温負荷寿命が短くなり、信頼性が著しく低くなる傾向にある。
【0008】
前記公報に記載のように粒径が2μmを超える主成分粒子を用いる場合、誘電体層の厚みが3μm以下の積層電子部品を得ようとしても、ショート不良を無くし、高温負荷寿命を得る等、信頼性を確保することは困難である。
【0009】
本発明の目的は、上記した従来技術の問題点に鑑み、添加物の分散性を良くし、組成を均一化することにより、異相の発生を抑え、誘電体層間厚みが3μm以下であっても、破壊電圧が高く、寿命が長い積層セラミック電子部品用セラミック粉末と積層セラミック電子部品を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のセラミック粉末は、チタン酸バリウムでなるセラミック主成分粒子に対し、添加物成分粒子を付着、分散させたセラミック粉末において、
前記主成分粒子は平均粒径が1.5μm以下であり、
前記主成分粒子の表面に粒径が0.31μm以下の添加物成分粒子を分散付着させた粒子を主体とし、
前記添加物成分粒子は、第1群の元素(Ca、Sr、Ba、Mg)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第2群の元素(V、Cr、Mn)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第3群の元素(Li、B、Si)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第4-1群の元素(Ti、Zr)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第4-2群の元素(Y、Nb、Hf、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)から選ばれた少なくとも2種以上の元素の化合物との、少なくとも6種類以上の元素の化合物からなり、
前記添加物成分粒子の含有率が0.1〜5重量%であることを特徴とする。
【0011】
例えば積層セラミックコンデンサにおいて、ショート不良を無くし、高温負荷寿命を長くするためには、主成分粒子は内部電極間内に複数個存在する必要がある。このため、内部電極間の間隔が3μm以下の積層セラミックコンデンサを作製する場合、主成分粒子の平均粒径を1.5μm以下とすることにより、前記ショート不良を無くし、高温負荷寿命を長くすることができる。
【0012】
また、添加物成分粒子の粒径は0.31μm以下として主成分粒子の表面に焼成により固着させた状態で被覆することにより、添加物を均一に分散させることができ、もって異相は殆ど発生せず、また、組織構造も均一となるため、内部電極間の誘電体層の厚みを3μm以下にしても破壊電圧(VB)が高く、高温負荷寿命の長い積層セラミックコンデンサを得ることができる。
【0013】
すなわち、前記添加物成分粒子の粒径が0.31μmを超えると、前記添加物の含有率との関係から、添加物成分粒子が付着していない粒子が多数存在してしまうことから、分散性が著しく低下する。また、主成分成分粒子に対して添加物成分粒子が複数個付着している粒子を基本としているため、添加物成分粒子の粒径が0.31μmを超えると、主成分粒子1個あたりの添加量が過剰となり、このため、添加物は焼成時に主成分粒子の表面に分散された余りが生じ、これが異相の原因となる。このため、添加物成分粒子の粒径は0.31μm以下とすることが好ましい。
【0014】
主成分粒子を添加物成分粒子で被覆する場合、ショート不良がより良く解消され、添加物成分粒子の分散性を上げるためには、主成分粒子1個に対して少なくとも1個以上の添加物成分粒子が付着していることが必要である。一方、JIS規格2種の誘電体温度特性BJ(またはX7R)(所定の温度範囲における温度変化に対する静電容量の変化率が所定範囲に抑制される特性)相当の誘電体組成にするためには、通常、添加物の含有率は0.1〜2重量%であり、最大限含有率は5重量%となり、これを超えると添加物量では前記温度特性を満足できない。したがって添加物成分粒子の含有率は0.1〜5重量%であることが好ましい。
【0015】
また、異なる2種類以上の添加物成分粒子が前記主成分粒子に被覆されていることが、種々の特性を満足する上で好ましい。特に前記添加物成分粒子は耐還元性を付与する材料からなることにより、破壊電圧を保つことができる。
【0016】
前記第1群の元素(Ca、Sr、Ba、Mg):主成分をチタン酸バリウム(BaTiO3)とした場合、Ba/Ti比が1.0以上での添加は耐還元性の付与効果が大である。特にCaは広い範囲でTi側にアクセプターとして働き、還元雰囲気の焼成でも絶縁抵抗の増大に寄与する。また、Mgの添加により粒成長が抑制され、125℃でのピーク誘電率が抑えられ、広い温度範囲で温度特性が平坦になる。
【0017】
第2群の元素(V、Cr、Mn):アクセプターおよびドナーの両方の働きがあり、耐還元性付与効果が大である。また、再酸化等アニール効果も有効に働く。さらに添加による温度特性の制御も容易である。
【0018】
第3群の元素(Li、B、Si):誘電体材料の焼結温度低下に有効である。さらに、液相となって素体からの酸素の出し入れを円滑に進める効果がある。LiはBa側への固溶でアクセプター効果となり、耐還元性が付与される。
【0019】
第4群の元素(Ti、Zr、Y、Nb、Hf、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu):ドナーおよびアクセプターとして働き、耐還元性付与に寄与し、還元雰囲気焼成でも絶縁抵抗の増大に寄与する。
【0020】
すなわち、前記第1群〜第4群のそれぞれ1種以上のものを加えることにより、それぞれの特性を付与することが可能となり、所望の特性が得易くなる。
【0021】
また、添加物成分粒子を種類分けする場合、前記第4群については、さらに第4-1群の元素(Ti、Zr)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第4-2群の元素(Y、Nb、Hf、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)から選ばれた少なくとも2種以上の元素の化合物との、添加物成分粒子全体で少なくとも6種類以上の元素の化合物からなるものとしており、4−1群のものは温度特性および誘電率を制御して温度対静電容量の平坦度を良くし、4−2群のものは2種類以上組み合わせると、さらに信頼性が向上し、高温負荷時の寿命が長くなるという効果が得られる。
【0022】
本発明によるセラミック粉末は、より好ましくは、前記主成分粒子は平均粒径が0.15〜0.8μmのBaTiO3であり、前記添加物成分粒子は粒径0.01〜0.15μmの粒子からなる。
【0023】
前記主成分粒子の平均粒径が0.15μm未満であると、積層セラミックコンデンサを作製する場合、誘電率の低下が顕著になる。また、0.8μm以下である場合、破壊電圧(VB)が高くなる。また、添加物成分粒子の粒径は、異相の発生を防止するために、粒径0.01〜0.15μmとすることがより好ましい。
【0024】
前記セラミック粉末の成形により形成された誘電体層を有する本発明による積層セラミックコンデンサ等の積層電子部品を作製する場合、電子部品の内部電極間の誘電体層の厚みを3μm以下とすることができ、積層セラミック電子部品の薄層化、小型化に寄与する。
【0025】
【発明の実施の形態】
本発明のセラミック粉末は、BaTiO3 (チタン酸バリウム)を主成分とする。該主成分に混合する添加物成分として、Ca、Sr、Ba、Mg、V、Cr、Mn、Li、B、Si、Ti、Zr、Y、Nb、Hf、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luの各々の化合物から選ばれる少なくとも2種以上の化合物を含むものを用いる。そして前記主成分に対して前記添加物成分を含有した誘電体セラミック材料を製造するため、前記主成分の一次粒子の平均粒径を0.15〜1.5μmとし、前記添加物成分を溶液として前記主成分粉末に加えて混合して熱処理する。その後湿式粉砕し、脱水・乾燥することにより、図1(B)に示したように、主成分粒子1が添加物成分粒子2で被覆された誘電体粉末を得るものである。
【0026】
本発明においては、添加物成分を溶液として用意するため、添加物成分を例えばアルコキシド錯体や他の金属錯体や金属塩とする。溶媒として、アルコール、ベンゼンやその誘導体あるいはクロロホルム等を用いる。
【0027】
アルコキシドの具体例としては、メトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシド、ペンチルオキシド、エトキシエトキシド、メトキシエトキシド等がある。例えばBa(OC2H5)2、Ca(OC2H5)2、Sr(OC2H5)2、Mg(OC2H5)2、Si(OC2H5)4、V(OC2H5)5等である。
【0028】
なお、アルコキシド錯体におけるアルコラート配位子の数は通常1〜6である。また、同一のアルコキシド錯体において、金属に配位するアルコラート配位子は通常同一であるが、場合によっては異なっていてもよい。
【0029】
前記Cr、Y、Mn、Zr等は、酢酸塩、蓚酸塩等の錯体として作製することができる。
【0030】
また、上記添加物成分となる金属は、β−ジケトナト錯体としての錯体を作製することも可能である。
【0031】
また、溶媒としては、アルコールやベンゼン等の単体ではなく、ベンゼンまたはベンゼン誘導体とアルコールとの混合溶媒も用いられる。
【0032】
主成分に対する添加物成分の添加量は、溶液中の添加物成分となる金属成分の含有率とその液量とによって決定される。
【0033】
[実施例1]
図2は本発明のセラミック粉末の製造方法の一例を示す工程図である。まず主成分粒子に添加物成分を溶液で添加する(工程S1)。本実施例においては、主成分として平均粒径が0.63μmのBaTiO3を用いた。BaTiO3100gに対し、界面活性剤3wt%およびエタノール100ccを、混合メディアとして直径2mmのジルコニアビーズ300gと共にポリエチレン製のポットに入れ、16時間混合分散を行った。その後、表1の実施例1に示す値となるように、Mg、Ca、Ba、Cr、Y、Siの各金属アルコキシドを正確に分取し、前記主成分のスラリーに添加した後、5時間混合分散処理を行った(ステップS1、S2)。
【0034】
次にこのスラリーにアンモニア水を加えて、PHコントロールすることで、BaTiO3の表面に金属の水酸化物および酸化物粉末を析出させた(ステップS3)。さらにこのスラリーをろ過洗浄した後、固形分を乾燥して粉末を得た(ステップS4)。さらにこの乾粉を800℃の温度で熱処理(焼成)を施し、誘電体組成物を得た(ステップS5)。この粉末の平均粒径は0.63μmであった。
【0035】
また、前記粉末を使用して、積層セラミックコンデンサを、その内部電極間の誘電体層の厚みを2μmとし、誘電体層の重ね枚数を350層とし、外形寸法を2012形状(2.0mm×12mm)に作製した。
【0036】
表1に示すように、実施例1と主成分粒子の平均粒径を0.22μm(実施例2)、0.78μm(実施例3)、1.5μm(実施例4)に変えて実施例1と同様の組成、製造工程により前記形状に積層セラミックコンデンサを作製した。
【0037】
また、実施例5は、主成分粒子の平均粒径を実施例1と同様とし、添加物成分粒子の粒径を変えた(大きくした)ものである。表1には、実施例1〜5および後述の比較例1、2のVB不良率と、実施例1〜5の相対寿命(比較例2の寿命を1とした場合の寿命)を示す。
【0038】
比較例1は、添加物組成、製造工程を実施例1〜4と同様とし、主成分粒子の平均粒径を1.9μmとした場合である。
【0039】
比較例2は、図2における工程S1〜S4の代わりに、前記した従来の焙焼法を用いてセラミック粉末を作製した場合である。
【0040】
表2に示す実施例6〜13は、実施例1〜5以外の添加物として、B、Mn、Dy、Ho、Zr、Ti、Yb、Srについて添加したものについて検討したものである。
【0041】
表1、表2において、添加物の粒径は、各実施例、比較例において、該当する添加物の粒子を電子顕微鏡により観察し、それぞれの添加物の粒子5個のうちの最大のものの粒径を示す。
【0042】
VB不良率は、VB測定器により試料に電圧を連続印加して、誘電体層間1μm当り40V以下で絶縁破壊した試料を不良とし、n=100個中の不良率を求めた。
【0043】
また、相対寿命は、各サンプルについて、高温加速寿命試験に基づいて算出した。高温加速寿命試験は、雰囲気温度200℃、直流電圧20Vを連続印加して行った。
【0044】
[評価]
(製法による影響)
表1から分かるように、比較例2のように従来の焙焼法による場合、実施例1〜5と添加物の組成を同じにしても、実施例1〜5よりも高温負荷寿命が短くなる。また、添加物成分粒子の粒径を実施例1〜5よりも小さくしても、VB不良率が高くなり、ショート不良を起こし易くなる。実施例4のように主成分粒子の平均粒径が1.5μmの場合、VB不良率が29%と向上する。一方、比較例2の場合には、一次主成分粒子の平均粒径が0.63μmであってもVB不良率が40%と実施例4の場合より悪い。
【0045】
(主成分粒子の平均粒径の影響)
比較例1のように、主成分粒子の平均粒径が1.9μmの場合、VB不良率が100%となる。一方実施例4のように主成分粒子の平均粒径が1.5μmの場合、VB不良率が29%と向上する。また、実施例1〜5からわかるように、主成分粒子の平均粒径が小さいほど、VB不良率や寿命が向上する。
【0046】
(添加物成分粒子の粒径の影響)
実施例1〜5において、添加物成分粒子の粒径が小さいほど、VB不良率と相対寿命が向上する。いずれの場合も、添加物成分粒子の粒径は0.31μm以下である。より好ましくは0.01〜0.15μmである。
【0047】
【表1】
【0048】
【表2】
【0049】
【発明の効果】
本発明によれば、添加物成分の分散性を良くし、組成を均一化することができ、もって、異相の発生を抑え、誘電体層の厚みが3μm以下であっても、破壊電圧が高く、寿命の長い積層セラミックコンデンサ等の積層セラミック電子部品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)は従来の製法によるセラミック粉末の構成を示す概念図、(B)は主成分粒子の周囲を添加物成分粒子により被覆したセラミック粉末の構成を示すが概念図である。
【図2】本発明によるセラミック粉末を得るための製法の一例を示す工程図である。
Claims (4)
- チタン酸バリウムでなるセラミック主成分粒子に対し、添加物成分粒子を付着、分散させたセラミック粉末において、
前記主成分粒子は平均粒径が1.5μm以下であり、
前記主成分粒子の表面に粒径が0.31μm以下の添加物成分粒子を分散付着させた粒子を主体とし、
前記添加物成分粒子は、第1群の元素(Ca、Sr、Ba、Mg)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第2群の元素(V、Cr、Mn)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第3群の元素(Li、B、Si)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第4-1群の元素(Ti、Zr)から選ばれた少なくとも1種以上の元素の化合物と、第4-2群の元素(Y、Nb、Hf、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)から選ばれた少なくとも2種以上の元素の化合物との、少なくとも6種類以上の元素の化合物からなり、
前記添加物成分粒子の含有率が0.1〜5重量%であることを特徴とするセラミック粉末。 - 請求項1に記載のセラミック粉末において、
前記主成分粒子は平均粒径が0.15〜0.8μmのBaTiO3であり、前記添加物成分粒子は粒径0.01〜0.15μmの粒子からなることを特徴とするセラミック粉末。 - 請求項1または2に記載のセラミック粉末を使用したことを特徴とする積層セラミック電子部品。
- 請求項3に記載の積層セラミック電子部品において、
前記セラミック粉末の成形、焼成により形成された誘電体層を有し、電子部品の内部電極間の誘電体層の厚みが3μm以下であることを特徴とする積層セラミック電子部品。
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