JP5194370B2 - 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 - Google Patents
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BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 を含む主成分と、
副成分として、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と、を含有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分を構成する前記BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 が、それぞれ互いに、実質的に固溶しておらず、BaTiO3 結晶粒子、SrTiO3 結晶粒子およびCaTiO3 結晶粒子の形態で含有され、コンポジット構造を形成しており、
前記主成分の原料として、BaTiO3 粉末と、SrTiO3 粉末と、CaTiO3 粉末と、を使用するとともに、
前記BaTiO3 粉末として、予めV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と反応させた粉末を、
前記SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の少なくとも一方として、予めV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と反応させた粉末を、
それぞれ用いることを特徴とする。
0.05モル≦Rbt<2.2モル、
0モル≦Rst<1.6モル、
0モル≦Rct<1.0モル、
Rst+Rct>0モル、
の関係である。
0.19≦x≦0.23、
0.26≦y≦0.31、
0.46≦z≦0.54、
x+y+z=1、
0.980≦m≦1.01、
である。
本発明の電子部品において、好ましくは、前記誘電体層の厚みが、2〜20μmである。誘電体層の厚みをこのような範囲とすることにより、定格電圧の高い(たとえば100V以上)中耐圧用途に対応することができる。電子部品としては、特に限定されないが、積層セラミックコンデンサ、圧電素子、チップインダクタ、チップバリスタ、チップサーミスタ、チップ抵抗、その他の表面実装(SMD)チップ型電子部品が例示される。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の製造方法により得られる誘電体磁器組成物を含有する。
誘電体層2に含有される誘電体磁器組成物は、BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 を含む主成分と、副成分として、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と、を有する。
0.19≦x≦0.23、
0.26≦y≦0.31、
0.46≦z≦0.54、
0.980≦m≦1.01、
であり、より好ましくは、
0.195≦x≦0.225、
0.265≦y≦0.305、
0.465≦z≦0.535、
0.985≦m≦1.0095、
である。なお、上記式において、x+y+z=1である。
記号x、y、zおよびmを上記範囲とすることにより、DCバイアス特性の向上効果と、電圧印加時における電歪量の低減効果と、を高めることができる。また、上記組成式において、酸素(O)量は、上記式の化学量論組成から若干偏倚してもよい。
なお、上記含有量は各元素換算の含有量であり、たとえば、Vの酸化物において、V元素換算での含有量が0.10モルである場合には、その酸化物であるV2 O5 換算での含有量は0.05モルとなる。
また、後述するように、本実施形態では、これらV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物は、主成分の原料として用いるBaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末のうち、BaTiO3 粉末を含む2種または3種と、予め反応させた状態で、誘電体磁器組成物中に含有させる。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、Ni、Cu、Ni合金またはCu合金が好ましく、特にNiまたはNi合金が好ましい。内部電極層3の主成分をNiやNi合金とした場合には、誘電体が還元されないように、低酸素分圧(還元雰囲気)で焼成することが好ましい。内部電極層3の厚さは、好ましくは0.5〜2μm、より好ましくは0.8〜1.5μmである。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサ1は、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
誘電体層用ペーストは、誘電体原料と有機ビヒクルとを混練した有機系の塗料であってもよく、水系の塗料であってもよい。
なお、予めV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と反応させる主成分の原料としては、BaTiO3 粉末に加え、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末のいずれか一方、あるいは両方とすれば良い。具体的には、BaTiO3 粉末およびSrTiO3 粉末の2種を反応粉として用いる態様の他、BaTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の2種を反応粉として用いる態様、さらにはBaTiO3 粉末に加え、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の3種を反応粉として用いる態様が挙げられる。
なお、この理由としては、これら主成分原料に、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrのうち少なくとも1種と反応させる(このましくは、固溶させる)ことで、これらV、Ta、Nb、W、Mo、Crの添加効果を高めることができるためと考えられる。具体的には、より効果的に陽イオン空位を形成することができ、酸素空位を低減することができると考えられる。
すなわち、Rbt、RstおよびRctが、好ましくは、
0.05モル≦Rbt<2.2モル、
0モル≦Rst<1.6モル、
0モル≦Rct<1.0モル、
より好ましくは、
0.1≦Rbt≦1.5モル、
0モル≦Rst<1モル、
0モル≦Rct<0.8モル、
である。ただし、Rst、Rctは、Rst+Rct>0モルである。
たとえば、BaTiO3 粉末を反応粉とする場合を例示すると、BaTiO3 粉末と、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物と、をボールミルやビーズミル等で混合し、700〜1300℃で仮焼きし、固相反応させる方法が挙げられる。あるいは、BaCO3 およびTiO2 と、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物と、を同様に混合し、700〜1300℃で仮焼きし、固相反応させる方法も挙げられる。このような方法を採用することにより、反応を略均一なものとすることができ、固溶粉とすることができる。
また、SrTiO3 粉末、CaTiO3 粉末を反応粉とする場合においても、BaTiO3 粉末の場合と同様とすれば良い。
脱バインダ処理、焼成およびアニールは、連続して行なっても、独立に行なってもよい。
このようにして製造された本実施形態の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
すなわち、一対の内部電極層3に挟まれている誘電体層2の層数をN層とした場合に、セラミックコンデンサを基板に固定し、ガラスエポキシ基板などの積層セラミックコンデンサ1が実装されるような通常の基板に固定したセラミックコンデンサに対し、AC:0.2Vrms/μm、DC:4V/μm、周波数:1kHzの条件で電圧を印加した際における素子本体10表面の振動幅で定義される電歪量を、好ましくは、0.125N[nm]未満、より好ましくは0.1N[nm]以下とすることができる。
特に、本実施形態では、500以上という高い誘電率を実現しつつ、電圧印加時における電歪量を上記範囲とすることができる。
反応粉の調製
まず、主成分の原料としてのBaTiO3 粉末と、副成分の原料としてのV2 O5 と、を準備した。そして、これらBaTiO3 粉末とV2 O5 とをボールミルで15時間、湿式混合し、乾燥した後に、1000℃で仮焼きすることにより、予めV2 O5 と反応させたBaTiO3 粉末を調製した。
本実施例では、BaTiO3 粉末に予め反応させるV2 O5 の量(Rbt)は、BaTiO3 粉末100モルに対するモル数で、表1に示した。なお、表1中、V2 O5 のモル数は、V元素換算のモル数で示した。たとえば、表1の試料番号2であれば、BaTiO3 粉末と反応させるV2 O5 の反応量(Rbt)を、BaTiO3 粉末100モルに対して、0.50モルとした。
次いで、予めV2 O5 と反応させたBaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末と、副成分の原料としてのMnCO3 、SiO2 と、主成分のAサイトおよびBサイトの比(Ba,SrおよびCaと、Tiと、の比)を調整するための原料として、TiO2 と、をボールミルで15時間、湿式粉砕し、乾燥して、誘電体原料を得た。なお、各原料の混合割合は、焼成後の組成が表1に示す組成となるように調整した。ただし、表1において、各副成分の添加量は主成分100モルに対するモル数であり、MnO、SiO2 については各酸化物換算で、V2 O5 についてはV元素換算で、それぞれ添加量を示した。また、副成分の原料であるMnCO3 は、焼成後にMnOとなる化合物である。
そして、上記にて調製した誘電体層用ペーストと、内部電極層用ペーストと、を用い、以下のようにして、図1に示される積層型セラミックチップコンデンサ1を製造した。なお、本実施例においては内部電極層用ペーストとして、市販のコンデンサ電極用のペースト(導電性粒子として、主にNi粒子を含有するペースト)を使用した。
すなわち、まず、電極パターンの印刷されていないグリーンシートを合計の厚みが300μmとなるまで積層した。その上に、電極パターンの印刷されたグリーンシートを5枚積層した。さらにその上に、電極パターンの印刷されていないグリーンシートを合計の厚さが300μmとなるまで積層し、積層体とした。そして、得られた積層体について、温度80℃、圧力1t/cm2の条件で加熱・加圧して、グリーンチップを得た。
脱バインダ処理条件は、昇温速度:30℃/時間、保持温度:250℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1240℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 とH2 との混合ガス(H2 :3%)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1000℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガスとした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、水温を20℃としたウェッターを用いた。
なお、本実施例では、BaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末に予め反応させるV2 O5 の量(Rbt、Rst、Rct)を、それぞれ表1に示す各モル数とし、また、主成分および副成分を、それぞれ表1に示す各組成とした試料番号1〜9を製造した。
まず、コンデンサ試料に対し、基準温度25℃において、デジタルLCRメータ(YHP社製4284A)にて、周波数1kHz、入力信号レベル(測定電圧)1.0Vrmsの信号を入力し、静電容量Cを測定した。そして、比誘電率ε(単位なし)を、誘電体層の厚みと、有効電極面積と、測定の結果得られた静電容量Cとに基づき算出した。比誘電率は高いほうが好ましく、本実施例では500以上を良好とした。結果を表1に示す。
高温加速寿命(HALT)は、得られたサンプルを、175℃で16V/μmの直流電圧の印加状態に保持し、平均寿命時間を測定することにより評価した。本実施例では、印加開始から絶縁抵抗が2桁落ちるまでの時間を寿命と定義した。また、この高温加速寿命は、10個のコンデンサ試料について行い、これらの結果を平均することにより評価した。本実施例では1時間以上を良好とした。結果を表1に示す。
コンデンサ試料について、−55℃、25℃および105℃の各温度における静電容量を測定し、25℃における静電容量に対する−55℃および105℃での静電容量の変化率△C(単位は%)を算出した。本実施例では、静電容量の変化率が、EIA規格のX6S特性(−55〜105℃、ΔC=±22%以内)を満たしている試料を良好とした。その結果、本実施例では、いずれもX6S特性を満足し、良好な結果となった。
電圧印加による電歪量は、次の方法で測定した。すなわち、まず、コンデンサ試料を、所定パターンの電極がプリントしてあるガラスエポキシ基板にハンダ付けすることにより固定した。次いで、基板に固定したコンデンサ試料に対して、AC:0.2Vrms/μm、DC:4V/μm、周波数:1kHzの条件で電圧を印加し、電圧印加時におけるコンデンサ試料表面の振動幅を測定し、これを電歪量とした。なお、コンデンサ試料表面の振動幅の測定には、レーザードップラー振動計を使用した。また、本実施例では、10個のコンデンサ試料を用いて測定した値の平均値を電歪量とした。電歪量は低いほうが好ましく、本実施例では、いずれの試料も、電歪量が0.5nm以下となり、良好な結果であった。
BaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末に予め反応させるV2 O5 の量(Rbt、Rst、Rct)を、それぞれ表2に示す各モル数とし、また、主成分および副成分を、それぞれ表2に示す各組成とした以外は、実施例1と同様にしてコンデンサ試料(試料番号11〜18)を作製し、実施例1と同様にして評価した。結果を表2に示す。
また、試料番号11〜18は、いずれも容量温度特性がX6S特性を満足し、さらには、電圧印加による電歪量が0.5nm以下であった。
BaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末に予め反応させるV2 O5 の量(Rbt、Rst、Rct)を、それぞれ表3に示す各モル数とし、また、主成分および副成分を、それぞれ表3に示す各組成とした以外は、実施例1と同様にしてコンデンサ試料(試料番号21〜30)を作製し、実施例1と同様にして評価した。結果を表3に示す。
また、試料番号28は、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の2種類のみを、予めV2 O5 と反応させた試料であり、試料番号29,30は、誘電体層に添加するV2 O5 の量を本発明の好ましい範囲外とした試料である。
また、BaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末のうち、1種類のみを、予めV2 O5 と反応させた試料番号22〜27、BaTiO3 粉末を除く、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の2種類のみを、予めV2 O5 と反応させた試料番号28においても、同様に、高温加速寿命(HALT)が1時間未満となり、高温加速寿命に劣る結果となった。
さらに、誘電体層に添加するV2 O5 の量を本発明の好ましい範囲外(すなわち、0.40モル以上)とした試料番号29,30は、絶縁抵抗が低すぎたため、比誘電率および高温加速寿命(HALT)の評価を行えるようなサンプルを得ることができなかった。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (8)
- BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 を含む主成分と、
副成分として、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と、を含有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分を構成する前記BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 が、それぞれ互いに、実質的に固溶しておらず、BaTiO3 結晶粒子、SrTiO3 結晶粒子およびCaTiO3 結晶粒子の形態で含有され、コンポジット構造を形成しており、
主成分として含有される前記BaTiO3 、SrTiO3 およびCaTiO3 の組成モル比を、組成式{(Bax Sry Caz)O}m TiO2 で示した場合に、前記式中の記号x、y、zおよびmが、
0.19≦x≦0.23、
0.26≦y≦0.31、
0.46≦z≦0.54、
x+y+z=1、
0.980≦m≦1.01、であり、
前記主成分の原料として、BaTiO3 粉末と、SrTiO3 粉末と、CaTiO3 粉末と、を使用するとともに、
前記BaTiO3 粉末として、予めV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と反応させた粉末を、
前記SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末の少なくとも一方として、予めV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上と反応させた粉末を、
それぞれ用いることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記BaTiO3 粉末、SrTiO3 粉末およびCaTiO3 粉末に予め反応させるV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物から選択される1種以上の比率を、それぞれRbt、RstおよびRctとした場合(ただし、前記Rbt、Rst、Rctは、それぞれBaTiO3 100モル、SrTiO3 100モル、CaTiO3 100モルに対する、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素換算での比率)に、前記Rbt、RstおよびRctが、
0.05モル≦Rbt<2.2モル、
0モル≦Rst<1.6モル、
0モル≦Rct<1.0モル、
Rst+Rct>0モル、
の関係である請求項1に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 最終的に得られる前記誘電体磁器組成物に含まれるV、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素の酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、V、Ta、Nb、W、MoおよびCrの各元素換算で、0.02モル以上、0.40モル未満である請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記誘電体磁器組成物が、副成分として、Mnの酸化物をさらに含み、
前記Mnの酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、MnO換算で、0.3〜1モルである請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記誘電体磁器組成物が、副成分として、Siの酸化物をさらに含み、
前記Siの酸化物の含有量が、前記主成分100モルに対して、SiO2 換算で、0.1〜0.5モルである請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかに記載の方法により製造される誘電体磁器組成物。
- 複数の前記BaTiO3 結晶粒子、SrTiO3 結晶粒子およびCaTiO3 結晶粒子の平均結晶粒子径が、0.2〜2μmである請求項6に記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項6または7に記載の誘電体磁器組成物で構成された誘電体層を有し、前記誘電体層の厚みが2〜20μmである電子部品。
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