JP2002211926A - 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法Info
- Publication number
- JP2002211926A JP2002211926A JP2001346641A JP2001346641A JP2002211926A JP 2002211926 A JP2002211926 A JP 2002211926A JP 2001346641 A JP2001346641 A JP 2001346641A JP 2001346641 A JP2001346641 A JP 2001346641A JP 2002211926 A JP2002211926 A JP 2002211926A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- barium titanate
- barium
- particles
- spherical
- tetragonal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Abstract
μmの微細な正方晶であって、Ba/Ti比が0.99
〜1.01である球状チタン酸バリウム粒子粉末を提供
する。 【解決手段】 平均粒子径が0.05〜0.5μmであ
って粒度分布σgが0.70以上であり、結晶構造がペ
ロブスカイトであって結晶系が正方晶であり、Ba/T
i比が0.99〜1.01である球状チタン酸バリウム
粒子粉末は、水酸化チタンコロイドに、バリウム塩水溶
液を、該バリウム塩水溶液のバリウムのモル数に対して
1〜60mol%のカルボン酸の存在下において、添加
してチタン酸バリウム核粒子を生成させ、次いで、該チ
タン酸バリウム核粒子を含む反応溶液を100〜350
℃の温度範囲で水熱処理して立方晶の球状チタン酸バリ
ウム粒子を得、水洗後、該球状チタン酸バリウム粒子を
500〜1200℃の温度範囲で仮焼して正方晶にする
ことで得られる。
Description
〜0.5μmの微細な正方晶であって、Ba/Ti比が
0.99〜1.01である球状チタン酸バリウム粒子粉
末に関するものである。
及び軽量化に伴い、電子機器部品、例えば積層コンデン
サなどに用いられる誘電体についても特性改善が要求さ
れている。
ロブスカイト化合物であって高い誘電率を有するチタン
酸バリウム粒子粉末が多用されている。チタン酸バリウ
ム粒子粉末は、バインダと混合して用いるため、凝集が
なく分散性に優れ、しかも緻密で純度が高く、誘電特性
が優れていることが要求されている。
粉末としては、粒子形状が球状を呈し、粒度分布に優れ
ていることが要求される。また、誘電特性を考慮した場
合には、Ba/Tiが可及的に1.0に近く、結晶系が
正方晶であることが要求される。
は、チタン化合物とバリウム化合物を混合して、100
0℃以上の高温で焼成する固相反応及び溶液中でバリウ
ムとチタンを反応させる湿式反応が知られている。
粒子粉末は、平均粒子径が大きく、焼成した粉末を粉砕
して用いることから粒度分布が悪く、形状も分散に適し
ているとは言い難いものであった。そこで、湿式反応に
よってチタン酸バリウム粒子粉末を製造することが行わ
れている。
1.0に近いチタン酸バリウム粒子粉末を得るために
は、「Ba/Ti=1のBaTiO3を合成するには比
較的多量のBa2+を必要とする。本研究では合成物中
のBa/Ti比を1にするには、混合に際してBa/T
i=8にする必要があることが判明した。それ以下のB
a/Tiの場合ではバリウム不足のチタン酸バリウムが
得られる」(日本化学会誌、No.7、1155(19
74))なる記載の通り、Tiに対して過剰のBaを添
加する必要がある。
を得るためには、800℃以上の高温で加熱処理して立
方晶から正方晶へ結晶系を変態する必要があった。しか
し、高温で熱処理するため、粒子間の焼結が生じやす
く、得られるチタン酸バリウムは粒子形状が多角形であ
り、粒度分布も十分とは言い難いものであった。
応によって製造する方法として、特開昭61−3134
5号公報、特開昭62−72525号公報、特許第29
99821号公報及び特開平5−330824号公報、
特開平8−119745号公報記載の各方法が知られて
いる。
タン酸バリウムは現在最も要求されいるところである
が、未だ得られていない。
記載の方法においては、チタン酸バリウム粒子粉末を合
成した後、未反応のバリウムを不溶化処理して、Ba/
Tiが1.00であるチタン酸バリウム粒子粉末を得て
いるが、立方晶のチタン酸バリウムとBa化合物の混合
物であり,正方晶のチタン酸バリウム単体とするには固
相反応と同様な温度が必要であり生成した正方晶のチタ
ン酸バリウム粒子の粒度分布は十分とは言い難い。
には、四塩化チタンの水溶液にバリウム化合物を溶解
し、アルカリ水溶液を添加し、水熱合成する方法が記載
されているが、得られるチタン酸バリウム粒子粉末を仮
焼した場合には、後出比較例に示す通り、単一な結晶で
はないため、高い誘電特性を有するとは言い難いもので
ある。
は、過剰のバリウムとチタンを反応させてチタン酸バリ
ウム粒子粉末を得て、仮焼した後、過剰のバリウムを酸
洗する方法が記載されているが、粒子形状は直方体であ
り、酸洗ではチタン酸バリウム結晶中のBaも溶出しや
すくBa/Ti比の制御が困難である。同時に、酸洗す
ることからチタン酸バリウム粒子粉末の粒子表面の結晶
性も低下するため好ましくない。
には、チタン化合物とバリウム化合物とを過酸化水素水
を添加して湿式反応させる方法が記載されているが、得
られるチタン酸バリウム粒子粉末は立方晶であり、正方
晶のチタン酸バリウムにするには仮焼が必要となる。ま
た、該公報に「[0071]また、900〜1300℃
で仮焼すると正方晶チタン酸バリウムが得られる。この
場合、温度が低く、粒子径が大きいと球状になる。そし
て、粒子径が小さかったり、高温で仮焼すると直方体状
単結晶粉末となる。」なる記載の通り、平均粒子径の小
さな粒子、殊に、平均粒子径が0.5μm以下の微細な
チタン酸バリウム粒子粉末では正方晶の球状チタン酸バ
リウム粒子を得ることは困難である。
330824号公報の実施例5に従い湿式反応を行い,
生成物を水洗,濾過,乾燥しBa/Ti比が1.002
の立方晶チタン酸バリウムを得、この物を、1020℃
で仮焼しX線回折で測定したところ、BaTiO3以外
のピークが現れ(BaTi3O7と推察)、仮焼後の粒
子粉末は単一な結晶ではないため、誘電特性に優れると
は言い難いものである。
には、バリウム水酸化物とチタン水酸化物との混合物を
水熱反応させて、チタン酸バリウム粒子粉末を得る方法
が記載されているが、得られる粒子粉末は立方晶であ
り、また、後出比較例に示す通り、この粒子粉末を仮焼
した場合には、単一な結晶ではなく、誘電特性に優れる
とは言い難いものである
れ、しかも緻密で純度が高く、誘電特性に優れている球
状チタン酸バリウム粒子粉末を提供することを技術的課
題とする。
りの本発明によって達成できる。
0.5μmであって粒度分布σgが0.70以上であ
り、結晶構造がペロブスカイトであって結晶系が正方晶
であり、Ba/Ti比が0.99〜1.01であること
を特徴とする球状チタン酸バリウム粒子粉末である。
に、バリウム塩水溶液を、該バリウム塩水溶液のバリウ
ムのモル数に対して1〜60mol%のカルボン酸の存
在下において、添加してチタン酸バリウム核粒子を生成
させ、次いで、該チタン酸バリウム核粒子を含む反応溶
液を100〜350℃の温度範囲で水熱処理して立方晶
の球状チタン酸バリウム粒子を得、該球状チタン酸バリ
ウム粒子を500〜1200℃の温度範囲で仮焼して正
方晶にすることを特徴とする請求項1記載の球状チタン
酸バリウム粒子粉末の製造法である。
通りである。
粒子粉末について述べる。
末は、平均粒子径が0.05〜0.5μmであって粒度
分布σgが0.70以上である。
末は、球形度(最長径/最短径)が1.0以上2.0未
満、好ましくは1.0〜1.4、より好ましくは1.0
〜1.3である。
は、成型加工した場合に、充填密度が低く焼結時の収縮
が大きくなる。0.5μmを超える場合には、積層セラ
ミックコンデンサの誘電体層の薄層化が困難となる。好
ましくは0.05〜0.4μmである。
には、存在する粗大粒子によって積層セラミックコンデ
ンサの誘電体層の厚みが不均一になる。好ましくは0.
75以上である。
末のバリウムとチタンの組成比(Ba/Ti)は、0.
99〜1.01であり、好ましくは0.99〜1.00
8である。Ba/Ti比が前記範囲外の場合には、目的
とする高い誘電特性を有するチタン酸バリウム粒子粉末
を得ることが困難となる。
末は結晶系が正方晶である。結晶系が立方晶の場合に
は、結晶性が不十分なために、焼成後のチタン酸バリウ
ム粒子粉末は物理的特性や電気的特性が低下する。
末のBET比表面積は、2〜20m 2/gが好ましく、
より好ましくは2〜15m2/gである。2m2/g未
満の場合には、粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間
で焼結が生じた粒子となっており、バインダを混合する
場合に、分散性が損なわれやすい。BET比表面積値が
20m2/gを超える場合には、粒子の微細化による表
面吸着力の増大により凝集を起こしやすいため、分散性
が低下する。
末の結晶性は、格子定数のa軸及びc軸を用いて、
((c/a)−1)×103で示した場合に、5以上で
あることが好ましく、より好ましくは6以上である。結
晶性が0に近いほど、結晶系が立方晶に近いことを示す
ため好ましくない。上限値は14程度である。
粒子粉末の製造法について述べる。
末は、水酸化チタンコロイドに、バリウム塩水溶液を、
該バリウム塩水溶液のバリウムのモル数に対して1〜6
0mol%のカルボン酸の存在下において、添加してチ
タン酸バリウム核粒子を生成させ、次いで、該チタン酸
バリウム核粒子を含む反応溶液を100〜350℃の温
度範囲で水熱処理して立方晶の球状チタン酸バリウム粒
子を得、水洗後、該球状チタン酸バリウム粒子を500
〜1200℃の温度範囲で仮焼して正方晶にすることに
よって得られる。
チタン塩水溶液をアルカリ性水溶液で中和して得ること
ができる。チタン塩水溶液としては、四塩化チタン及び
硫酸チタン等を使用することができる。
ウム水溶液、水酸化カリウム水溶液及びアンモニア水等
を使用することができる。
のモル数に対して1.0〜1.5が好ましい。
ム、塩化バリウム及び硝酸バリウム等を使用することが
できる。水酸化バリウム以外はアルカリ性水溶液により
中和し塩基性として使用することが好ましい。
及びそれらの塩を使用することができる。
溶液のバリウムのモル数に対して、1〜60mol%で
ある。1mol%未満の場合には、効果が不十分であ
り、60mol%を超える場合には効果が飽和するため
必要以上に添加する意味がない。好ましくは3〜50m
ol%である。
てもよく、チタン塩水溶液とアルカリ性水溶液とを反応
させた水酸化チタンコロイドを含む反応溶液に添加して
もよい。
i)は、1.00〜1.10が好ましく、より好ましく
は1.00〜1.08である。1.00未満の場合には
チタン酸バリウム核粒子の生成収率が低下する。1.1
0を越える場合には、チタン酸バリウム以外の異相が発
生しやすくなる。
加した後、熟成することが好ましい。熟成することによ
って、カルボン酸の添加効果が向上する。熟成温度は4
0〜100℃、好ましくは60〜100℃である。熟成
時間は0.5〜5時間が好ましい。0.5時間未満では
十分な効果が得られない。5時間を超える場合は工業的
とは言い難い。
合物と空気中の炭酸ガス等とが反応しないようにする必
要がある。
0.01〜0.50μmの球状粒子であることが好まし
い。
む反応溶液を水熱処理する。水熱処理の反応温度は10
0〜350℃が好ましい。100℃未満の場合には、緻
密な球状チタン酸バリウム粒子を得ることが困難とな
る。350℃を超える処理は工業的とは言い難い。好ま
しくは120〜300℃である。
乾燥する。水洗することによって、過剰のバリウムを洗
い流すことができる。また、不純物であるナトリウムや
Clなども同時に除去することができる。
0.01〜0.50μm、Ba/Tiが0.99〜1.
01の立方晶の球状チタン酸バリウム粒子粉末である。
末は、500〜1200℃の温度範囲で仮焼することに
よって正方晶に変態する。500℃未満の場合には、正
方晶に変態させることが困難となる。500〜1200
℃の仮焼によって十分に正方晶に変態させることができ
るので、必要以上に高温にしなくてもよい。好ましくは
800〜1150℃である。
次の通りである。
(×20,000)を縦方向及び横方向にそれぞれ4倍
に拡大した写真に示される粒子約350個について、粒
子径を測定し、その平均値で示した。
前記電子顕微鏡写真から判断した。
下記の方法により求めた幾何標準偏差値σgで示した。
0個の長軸径を測定し、その測定値から計算して求めた
粒子の実際の長軸径と個数から、統計学的手法に従っ
て、対数正規確率紙上の横軸に長軸径を、縦軸に所定の
長軸径区間のそれぞれに属する粒子の累積個数(積算フ
ルイ下)を百分率でプロットする。そして、このグラフ
から粒子の個数が50%及び84.13%のそれぞれに
相当する長軸径の値を読みとり、個数50%における長
軸径(μm)を個数84.13%における長軸径(μ
m)で除した値で示した。幾何標準偏差値が1に近いほ
ど、粒子の長軸径の粒度分布が優れていることを意味す
る。
multix12」(理学電機(株)製)を使用して測
定した。
示した。
「X線回折装置 RINT−II00K」(理学電機
(株)製)(管球:Cu)を使用し、2θが10〜90
°の範囲で測定して得られた回折ピークから判断した。
化チタン水溶液((株)住友シチックス尼崎製、Ti=
3.43mol/kg)175.2g(Ti=0.60
0mol)を窒素雰囲気中で、純水250mlに加え、
さらにプロピオン酸ナトリウム11.6g(0.121
mol)を含む水酸化ナトリウム水溶液(6.1N)5
57mlを添加して、水酸化チタンコロイドを得た。
学(株)製,試薬特級)197.1g(Ba=0.60
6mol)を純水1000mlに加熱溶解して得たバリ
ウム塩水溶液を、前記水酸化チタンコロイドを含む溶液
に添加し、さらに純水を加えて全量を2000mlにし
た(Ba/Ti原子比=1.01,プロピオン酸/Ba
=20ml%)。該溶液を70℃で2時間熟成してチタ
ン酸バリウム核粒子を得た。次いで、150℃で16時
間水熱処理を行った。室温まで冷却した後、ヌッチェで
濾液にBaイオンが認められなくなるまで水洗し、濾
過、乾燥を行いチタン酸バリウム粒子粉末を得た。
均粒子径が0.2μm、球形度が1.01の球状粒子で
あって、結晶系は立方晶であり、Ba/Ti原子比は
1.001であった。
気炉中、1020℃で3時間仮焼した。
1に示すとおり、平均粒子径が0.22μm、粒度分布
σgが0.82、球形度が1.06の球状粒子であって
ペロブスカイト構造を有し、結晶系は正方晶であって、
Ba/Ti原子比は1.001であった。また、図2に
示すとおり、BaTiO3以外の回折ピークが見られな
いことから、BaTiO3単一結晶であることが確認さ
れた。
チタン酸バリウム粒子粉末に酸化ニオブと酸化コバルト
を98mol%BaTiO3−1.5mol%Nb2O
5−0.5mol%Co3O4となるように混合し、メ
ノウ乳鉢をセットしたライカイ機を用いて5分間粉砕し
た。粉砕物にPVA溶液(クラレ製RS2117を4w
t%の濃度に溶解したもの)を混合し、メノウ乳鉢をセ
ットしたライカイ機を用いて10分間粉砕した後、50
0μmステン製ふるいを用いて整粒し、100℃の乾燥
機で60分間乾燥した。乾燥後、ここに得た整粒物を2
1.2mmφの金型に充填し、2gを加圧機で3秒間、
1t/cm2の成形圧で加圧成型した。成形体をアルミ
ナ板にのせ、電気炉で100℃/hrの昇温速度で11
50〜1300℃まで昇温し、その温度で4時間焼成し
た。焼成物にAgペーストを塗りつけ、電気炉で700
℃にて2時間保持し、Ag電極を焼き付けて誘電体単板
とした。
損失tanδは、LCRメータ(Hewlett Pa
ckard、1kHz/1MHzCapacitanc
eMeter)を用い、入力信号レベル1Vrms、周
波数1kHzとして、−55〜150℃での温度特性を
測定した。
3に示す。誘電率が高く、また、−20〜120℃の間
で突出したピークが存在しないことから誘電率が温度に
依存しておらず、温度依存性が低いことが分かる。同図
に後出比較例1の結果を示した。本発明に比べれば誘電
率が低いことがわかる。
が0.99〜1.01であり、しかも、0.05〜0.
50μmの微細な粒子粉末であって結晶系が正方晶であ
る球状チタン酸バリウム粒子粉末を得ることができると
いう事実である。
に近いチタン酸バリウム粒子粉末が得られるのは、水酸
化チタンコロイドにあらかじめカルボン酸を添加するこ
とによって、添加するバリウムを効果的に吸着させるこ
とができるので、均一なチタン酸バリウム粒子が得られ
るためと考えている。
由としては未だ明らかではないが、前記理由によって水
酸化チタンコロイドにバリウムを効果的に吸着させ、且
つ、水熱処理によって結晶性を高めたことにより、低温
で仮焼できるので、粒子間の焼結が少なく、仮焼前の粒
子形状である球状を維持したまま結晶系を変態できるこ
とによるものと推定している。
種類及び反応濃度、アルカリ性水溶液の種類、バリウム
塩の種類及び添加割合、カルボン酸の種類及び添加量、
水熱処理の温度及び時間、仮焼温度及び時間を種々変化
させた以外は前記発明の実施の形態と同様にしてチタン
酸バリウム粒子粉末を得た。
られたチタン酸バリウム粒子粉末の諸特性を表3に示
す。
粒子粉末の結晶系はいずれも正方晶であり、前記チタン
酸バリウム粒子粉末を用いて得られた誘電体単板につい
て測定した誘電率は前記発明の実施の形態と同等の高い
ものであった。また、X線回折の結果から、BaTiO
3以外の回折ピークは認められず、BaTiO3単一結
晶であることが確認された。
粉末の電子顕微鏡写真(×20,000)を図4に示
す。比較例1の粒子は球状ではなく多角形であった。
に、比較例9は特開平5−330824号公報の実施例
5に、比較例10は特開平8−119745号公報の実
施例の資料番号4に、それぞれ基づいて製造したチタン
酸バリウム粒子粉末を1020℃で3時間仮焼して得ら
れた粒子粉末である。
性を表3に示す。
ム粒子粉末のX線回折パターンを図5〜7に示す。X線
回折パターンからBaTiO3以外のピークも見られる
ことから、単一結晶ではないことが確認された。
Ba/Ti比が0.99〜1.01であって、しかも、
微細な正方晶のチタン酸バリウム粒子粉末であるので、
分散性及び誘電特性に優れる。
ウム粒子粉末の粒子形状を示す透過型電子顕微鏡写真
(20,000倍)
ウム粒子粉末のX線回折パターン
粒子粉末及び比較例1の各誘電体単板の誘電率の温度依
存性を示すグラフである。
の粒子形状を示す透過型電子顕微鏡写真(20,000
倍)
のX線回折パターン
のX線回折パターン
末のX線回折パターン
Claims (2)
- 【請求項1】 平均粒子径が0.05〜0.5μmであ
って粒度分布σgが0.70以上であり、結晶構造がペ
ロブスカイトであって結晶系が正方晶であり、Ba/T
i比が0.99〜1.01であることを特徴とする球状
チタン酸バリウム粒子粉末。 - 【請求項2】 水酸化チタンコロイドに、バリウム塩水
溶液を、該バリウム塩水溶液のバリウムのモル数に対し
て1〜60mol%のカルボン酸の存在下において、添
加してチタン酸バリウム核粒子を生成させ、次いで、該
チタン酸バリウム核粒子を含む反応溶液を100〜35
0℃の温度範囲で水熱処理して立方晶の球状チタン酸バ
リウム粒子を得、該球状チタン酸バリウム粒子を500
〜1200℃の温度範囲で仮焼して正方晶にすることを
特徴とする請求項1記載の球状チタン酸バリウム粒子粉
末の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001346641A JP4240190B2 (ja) | 2000-11-13 | 2001-11-12 | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000345732 | 2000-11-13 | ||
JP2000-345732 | 2000-11-13 | ||
JP2001346641A JP4240190B2 (ja) | 2000-11-13 | 2001-11-12 | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002211926A true JP2002211926A (ja) | 2002-07-31 |
JP4240190B2 JP4240190B2 (ja) | 2009-03-18 |
Family
ID=26603886
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001346641A Expired - Lifetime JP4240190B2 (ja) | 2000-11-13 | 2001-11-12 | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4240190B2 (ja) |
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002234771A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-23 | Murata Mfg Co Ltd | 正方晶ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
WO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
WO2004096712A1 (ja) * | 2003-04-25 | 2004-11-11 | Sumitomo Chemical Company, Limited | チタン酸バリウム粉末およびその製造方法 |
JP2005272295A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-10-06 | Dowa Mining Co Ltd | 正方晶チタン酸バリウム粒子およびその製造方法並びにセラミックコンデンサ |
JP2005289668A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Toda Kogyo Corp | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
JP2006134869A (ja) * | 2004-10-04 | 2006-05-25 | Toray Ind Inc | 誘電体組成物 |
JP2006306632A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Kyocera Corp | チタン酸バリウム粉末の製法、チタン酸バリウム粉末、およびチタン酸バリウム焼結体 |
JP2007238407A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Tdk Corp | セラミック粉末及びこれを用いた誘電体ペースト、積層セラミック電子部品、その製造方法 |
JP2007261859A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Kyocera Corp | チタン酸バリウム粉末およびその製法 |
JP2008115042A (ja) * | 2006-11-06 | 2008-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
JP2010030861A (ja) * | 2008-07-30 | 2010-02-12 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子及びその製造方法 |
JP2010173932A (ja) * | 2004-02-26 | 2010-08-12 | Dowa Holdings Co Ltd | 正方晶チタン酸バリウム粒子とその製造方法並びにセラミックコンデンサ |
JP2012188334A (ja) * | 2011-03-14 | 2012-10-04 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | チタン酸バリウムナノ結晶の製造方法 |
JP2015013792A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. | 高結晶性二酸化ケイ素がコーティングされたチタン酸バリウムの製造方法及びその方法で製造した高結晶性二酸化ケイ素がコーティングされたチタン酸バリウム粉末 |
WO2015190556A1 (ja) * | 2014-06-13 | 2015-12-17 | 戸田工業株式会社 | チタン酸バリウム微粒子粉末、分散体及び塗膜 |
KR20160045725A (ko) | 2013-08-23 | 2016-04-27 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
KR20160086851A (ko) | 2013-11-19 | 2016-07-20 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
JP2017202942A (ja) * | 2016-05-09 | 2017-11-16 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粒子の製造方法 |
WO2020213332A1 (ja) * | 2019-04-16 | 2020-10-22 | Jnc株式会社 | チタン酸金属塩 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6418904A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-23 | Solvay | Manufacture of mixed metallic oxide powder and mixed metallic oxide powder |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH07232923A (ja) * | 1993-09-03 | 1995-09-05 | Chon Internatl Co Ltd | ペロブスカイト化合物の結晶性セラミック粉体の合成方法 |
JPH11116242A (ja) * | 1997-10-17 | 1999-04-27 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
-
2001
- 2001-11-12 JP JP2001346641A patent/JP4240190B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6418904A (en) * | 1987-06-29 | 1989-01-23 | Solvay | Manufacture of mixed metallic oxide powder and mixed metallic oxide powder |
JPH05330824A (ja) * | 1991-04-19 | 1993-12-14 | Teika Corp | チタン酸バリウムおよびその製造方法 |
JPH07232923A (ja) * | 1993-09-03 | 1995-09-05 | Chon Internatl Co Ltd | ペロブスカイト化合物の結晶性セラミック粉体の合成方法 |
JPH11116242A (ja) * | 1997-10-17 | 1999-04-27 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Non-Patent Citations (8)
Title |
---|
B. D. BEGG ET AL.: "Effect of Particle Size on the Room-Temperature Crystal Structure of Barium Titanate", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 77, no. 12, JPN4007014419, December 1994 (1994-12-01), US, pages 3186 - 3192, XP002189861, ISSN: 0000877620, DOI: 10.1111/j.1151-2916.1994.tb04568.x * |
B. D. BEGG ET AL.: "Effect of Particle Size on the Room-Temperature Crystal Structure of Barium Titanate", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 77, no. 12, JPN6007012193, December 1994 (1994-12-01), US, pages 3186 - 3192, XP002189861, ISSN: 0000941592, DOI: 10.1111/j.1151-2916.1994.tb04568.x * |
B. D. BEGG ET AL.: "Effect of Particle Size on the Room-Temperature Crystal Structure of Barium Titanate", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 77, no. 12, JPN6008062138, December 1994 (1994-12-01), US, pages 3186 - 3192, XP002189861, ISSN: 0001198143, DOI: 10.1111/j.1151-2916.1994.tb04568.x * |
K. UCHINO ET AL.: "Dependence of the Crystal Structure on Particle Size in Barium Titanate", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 72, no. 8, JPN6008062139, August 1989 (1989-08-01), US, pages 1555 - 1558, XP002189862, ISSN: 0001198144, DOI: 10.1111/j.1151-2916.1989.tb07706.x * |
K. UCHINO ET AL.: "Dependence of the Crystal Structure on Particle Size in Barium Titanate", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 72, no. 8, JPNX007039823, August 1989 (1989-08-01), US, pages 1555 - 1558, XP002189862, ISSN: 0000877621, DOI: 10.1111/j.1151-2916.1989.tb07706.x * |
R. VIVEKANANDAN ET AL.: "Characterization of Barium Titanate Fine Powders Formed From Hydrothermal Crystallization", POWDER TECHNOLOGY, vol. 57, JPN4007014418, 1989, pages 181 - 192, XP008000363, ISSN: 0000877619, DOI: 10.1016/0032-5910(89)80074-9 * |
R. VIVEKANANDAN ET AL.: "Characterization of Barium Titanate Fine Powders Formed From Hydrothermal Crystallization", POWDER TECHNOLOGY, vol. 57, JPN6007012191, 1989, pages 181 - 192, XP008000363, ISSN: 0000941591, DOI: 10.1016/0032-5910(89)80074-9 * |
R. VIVEKANANDAN ET AL.: "Characterization of Barium Titanate Fine Powders Formed From Hydrothermal Crystallization", POWDER TECHNOLOGY, vol. 57, JPN6008062137, 1989, pages 181 - 192, XP008000363, ISSN: 0001198142, DOI: 10.1016/0032-5910(89)80074-9 * |
Cited By (32)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4660935B2 (ja) * | 2001-02-05 | 2011-03-30 | 株式会社村田製作所 | 正方晶ペロブスカイト構造を有するチタン酸バリウム系セラミック粉末の製造方法 |
JP2002234771A (ja) * | 2001-02-05 | 2002-08-23 | Murata Mfg Co Ltd | 正方晶ペロブスカイト構造を有する酸化物粉末およびその製造方法、誘電体セラミックならびに積層セラミックコンデンサ |
JPWO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2006-07-06 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
WO2004092071A1 (ja) * | 2003-04-17 | 2004-10-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
JP4643443B2 (ja) * | 2003-04-17 | 2011-03-02 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
US8084014B2 (en) | 2003-04-25 | 2011-12-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Barium titanate powder and method for producing same |
WO2004096712A1 (ja) * | 2003-04-25 | 2004-11-11 | Sumitomo Chemical Company, Limited | チタン酸バリウム粉末およびその製造方法 |
JP2005272295A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-10-06 | Dowa Mining Co Ltd | 正方晶チタン酸バリウム粒子およびその製造方法並びにセラミックコンデンサ |
JP2010173932A (ja) * | 2004-02-26 | 2010-08-12 | Dowa Holdings Co Ltd | 正方晶チタン酸バリウム粒子とその製造方法並びにセラミックコンデンサ |
JP2005289668A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Toda Kogyo Corp | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
JP4702515B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2011-06-15 | 戸田工業株式会社 | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
JP2006134869A (ja) * | 2004-10-04 | 2006-05-25 | Toray Ind Inc | 誘電体組成物 |
JP2006306632A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Kyocera Corp | チタン酸バリウム粉末の製法、チタン酸バリウム粉末、およびチタン酸バリウム焼結体 |
JP2007238407A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Tdk Corp | セラミック粉末及びこれを用いた誘電体ペースト、積層セラミック電子部品、その製造方法 |
JP4578428B2 (ja) * | 2006-03-28 | 2010-11-10 | 京セラ株式会社 | チタン酸バリウム粉末およびその製法 |
JP2007261859A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Kyocera Corp | チタン酸バリウム粉末およびその製法 |
JP2008115042A (ja) * | 2006-11-06 | 2008-05-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびそれを用いた積層セラミックコンデンサ |
JP2010030861A (ja) * | 2008-07-30 | 2010-02-12 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | チタン酸バリウム微粒子及びその製造方法 |
JP2012188334A (ja) * | 2011-03-14 | 2012-10-04 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | チタン酸バリウムナノ結晶の製造方法 |
JP2015013792A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. | 高結晶性二酸化ケイ素がコーティングされたチタン酸バリウムの製造方法及びその方法で製造した高結晶性二酸化ケイ素がコーティングされたチタン酸バリウム粉末 |
US9695061B2 (en) | 2013-08-23 | 2017-07-04 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing barium titanate powder |
KR20160045725A (ko) | 2013-08-23 | 2016-04-27 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
DE112014003886B4 (de) | 2013-08-23 | 2018-09-27 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Bariumtitanatpulver |
KR20160086851A (ko) | 2013-11-19 | 2016-07-20 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 티탄산바륨 분체의 제조 방법 |
US9771274B2 (en) | 2013-11-19 | 2017-09-26 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing barium titanate powder |
CN106458630A (zh) * | 2014-06-13 | 2017-02-22 | 户田工业株式会社 | 钛酸钡微粒粉末、分散体和涂膜 |
KR20170020763A (ko) | 2014-06-13 | 2017-02-24 | 도다 고교 가부시끼가이샤 | 티타늄산바륨 미립자 분말, 분산체 및 도막 |
JPWO2015190556A1 (ja) * | 2014-06-13 | 2017-04-20 | 戸田工業株式会社 | チタン酸バリウム微粒子粉末、分散体及び塗膜 |
WO2015190556A1 (ja) * | 2014-06-13 | 2015-12-17 | 戸田工業株式会社 | チタン酸バリウム微粒子粉末、分散体及び塗膜 |
CN112830512A (zh) * | 2014-06-13 | 2021-05-25 | 户田工业株式会社 | 钛酸钡微粒粉末、分散体和涂膜的制造方法 |
JP2017202942A (ja) * | 2016-05-09 | 2017-11-16 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウム粒子の製造方法 |
WO2020213332A1 (ja) * | 2019-04-16 | 2020-10-22 | Jnc株式会社 | チタン酸金属塩 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4240190B2 (ja) | 2009-03-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2002211926A (ja) | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 | |
TWI290539B (en) | Barium titanate and capacitor | |
KR100845216B1 (ko) | 구형의 정방정계 티탄산바륨 입자 및 그의 제조방법 | |
JPH0459261B2 (ja) | ||
JP5089870B2 (ja) | チタン酸バリウムカルシウムおよびその製造方法ならびにコンデンサ | |
JP4096152B2 (ja) | 誘電体組成物 | |
JPH0639330B2 (ja) | チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 | |
JP2007137759A (ja) | チタン酸バリウム微粒子粉末及び分散体 | |
JP5353728B2 (ja) | 組成物の製造方法 | |
US8715614B2 (en) | High-gravity reactive precipitation process for the preparation of barium titanate powders | |
JP4702515B2 (ja) | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 | |
JP2005075700A (ja) | 組成物の製造方法 | |
JP2007091549A (ja) | シェル成分含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末およびその製造方法 | |
JP4638766B2 (ja) | 蓚酸バリウムチタニルの製造方法及びチタン酸バリウムの製造方法 | |
JP3488270B2 (ja) | 半導体微粉末およびその製造法 | |
US20230212023A1 (en) | Method for producing perovskite compound, and perovskite compound | |
JP6573653B2 (ja) | ペロブスカイト型チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
JP4534001B2 (ja) | ジルコニウム酸カルシウム粉末 | |
JP3393157B2 (ja) | 多結晶半導体繊維およびその製造方法 | |
WO2021010368A1 (ja) | Me元素置換有機酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン系ペロブスカイト型セラミック原料粉末の製造方法 | |
JP7102462B2 (ja) | シュウ酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン酸バリウムの製造方法 | |
JP4937637B2 (ja) | 蓚酸バリウムチタニルの製造方法及びチタン酸バリウムの製造方法 | |
KR100489403B1 (ko) | 티탄산바륨 분말의 제조방법 | |
KR20060102928A (ko) | 티탄산바륨 분말의 제조방법 | |
JP2021017441A (ja) | Me元素置換有機酸バリウムチタニル、その製造方法及びチタン系ペロブスカイト型セラミック原料粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041015 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070720 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070725 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070925 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080212 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20080417 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080702 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20080901 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20080904 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080929 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080929 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081203 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081216 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4240190 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120109 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130109 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130109 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140109 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |