JPH11116242A - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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- JPH11116242A JPH11116242A JP28511797A JP28511797A JPH11116242A JP H11116242 A JPH11116242 A JP H11116242A JP 28511797 A JP28511797 A JP 28511797A JP 28511797 A JP28511797 A JP 28511797A JP H11116242 A JPH11116242 A JP H11116242A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高価な設備を用いないで、チタンとバリウムを
原子レベルで混合した組成物を得、特別な粉砕工程を必
要としないセラミック微粉末を得ることを目的とする。 【解決手段】チタンイオンとバリウムイオンを含む水溶
液にＰＡＡを添加し、攪拌した後、水分を蒸発させ、乾
燥したゲル状物質を得る。この物質を５００℃以下の比
較的低い温度で炭化させ、次に７００〜１１００℃の比
較的高温で焼成する方法である。この製造方法に採用に
より、特別の高価な製造設備を必要とせずに、高純度の
チタン酸バリウムを微粉末で得ることを可能とするもの
である。
原子レベルで混合した組成物を得、特別な粉砕工程を必
要としないセラミック微粉末を得ることを目的とする。 【解決手段】チタンイオンとバリウムイオンを含む水溶
液にＰＡＡを添加し、攪拌した後、水分を蒸発させ、乾
燥したゲル状物質を得る。この物質を５００℃以下の比
較的低い温度で炭化させ、次に７００〜１１００℃の比
較的高温で焼成する方法である。この製造方法に採用に
より、特別の高価な製造設備を必要とせずに、高純度の
チタン酸バリウムを微粉末で得ることを可能とするもの
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は平均粒径が小さく、
かつ／または、二次凝集の少ない高純度のチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
かつ／または、二次凝集の少ない高純度のチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミック電子部品の小型化、大容量化
の要求に対し、セラミック基体は薄層化、多層化の傾向
にあり、これに使用するセラミック粉末、特にチタン酸
バリウム粉末は微粒子化および高純度化を求められてい
る。
の要求に対し、セラミック基体は薄層化、多層化の傾向
にあり、これに使用するセラミック粉末、特にチタン酸
バリウム粉末は微粒子化および高純度化を求められてい
る。
【０００３】チタン酸バリウム粉末の製造方法として
は、固相法、共沈法、水熱法、およびペチーニ法が知ら
れている。
は、固相法、共沈法、水熱法、およびペチーニ法が知ら
れている。
【０００４】（１）固相法は炭酸バリウムと二酸化チタ
ンをボールミル等により混合し、仮焼き、粉砕、焼成を
行う方法である。粉体同士を混合するため、原子レベル
での均一混合が難しく、粉砕時に不純物の混入が不可避
であり、微粉末のチタン酸バリウムを得るためには長時
間の粉砕が必要であることから、さらに不純物の混入が
増大する問題点がある。
ンをボールミル等により混合し、仮焼き、粉砕、焼成を
行う方法である。粉体同士を混合するため、原子レベル
での均一混合が難しく、粉砕時に不純物の混入が不可避
であり、微粉末のチタン酸バリウムを得るためには長時
間の粉砕が必要であることから、さらに不純物の混入が
増大する問題点がある。
【０００５】（２）共沈法はチタンイオンとバリウムイ
オンを含む水溶液にシュウ酸を加え、シュウ酸チタニル
バリウムの沈殿物を得、乾燥、焼成する方法である。チ
タンとバリウムを原子レベルで混合する点では有効な手
段であるが、上記沈殿物は粒径が数十μｍと大きいた
め、焼成において、硬い凝集粉末の集合体となり、微粉
末を得るためには結局、粉砕工程が必要となるという問
題点がある。また、共沈法で作ることのできるセラミッ
ク粉末は共沈組成物に依存するため、限定される。
オンを含む水溶液にシュウ酸を加え、シュウ酸チタニル
バリウムの沈殿物を得、乾燥、焼成する方法である。チ
タンとバリウムを原子レベルで混合する点では有効な手
段であるが、上記沈殿物は粒径が数十μｍと大きいた
め、焼成において、硬い凝集粉末の集合体となり、微粉
末を得るためには結局、粉砕工程が必要となるという問
題点がある。また、共沈法で作ることのできるセラミッ
ク粉末は共沈組成物に依存するため、限定される。
【０００６】（３）水熱法はチタンイオンとバリウムイ
オンを含む水溶液を高圧容器に入れ、水熱反応により、
チタン酸バリウムを合成し、乾燥、解砕する方法であ
る。チタンとバリウムを原子レベルで混合する点では
（２）と同様に有効な手段であるが、高温高圧に耐える
高価な反応装置が必要であり、濾過および乾燥を炭酸ガ
ス遮断の雰囲気で行う必要がある。また、得られた粒子
は二次凝集が進んでいるため、解砕工程が必須となると
いう問題点がある。
オンを含む水溶液を高圧容器に入れ、水熱反応により、
チタン酸バリウムを合成し、乾燥、解砕する方法であ
る。チタンとバリウムを原子レベルで混合する点では
（２）と同様に有効な手段であるが、高温高圧に耐える
高価な反応装置が必要であり、濾過および乾燥を炭酸ガ
ス遮断の雰囲気で行う必要がある。また、得られた粒子
は二次凝集が進んでいるため、解砕工程が必須となると
いう問題点がある。
【０００７】（４）ペチィーニ法は米国特許3,330,697
に開示されている方法で、チタンイオンとバリウムイオ
ンを含む水溶液に複数のカルボキシル基を含む有機化合
物を添加し、金属錯体とし、複数の水酸基を有するアル
コールとのエステル化反応により、高分子化することで
ゲルを得、乾燥、焼成を行う。この方法はチタンとバリ
ウムを原子レベルで混合する点では（２）、（３）と同
様に有効な方法であるが、チタン酸バリウムを製造する
バッチ毎に、エステル化反応工程を経なければならな
い。また、このエステル化反応により発生する有機溶剤
を含む反応液の処理を行わなければならないという問題
点もある。
に開示されている方法で、チタンイオンとバリウムイオ
ンを含む水溶液に複数のカルボキシル基を含む有機化合
物を添加し、金属錯体とし、複数の水酸基を有するアル
コールとのエステル化反応により、高分子化することで
ゲルを得、乾燥、焼成を行う。この方法はチタンとバリ
ウムを原子レベルで混合する点では（２）、（３）と同
様に有効な方法であるが、チタン酸バリウムを製造する
バッチ毎に、エステル化反応工程を経なければならな
い。また、このエステル化反応により発生する有機溶剤
を含む反応液の処理を行わなければならないという問題
点もある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情に鑑みてなされたものであり、高価な設備を用いない
で、チタンとバリウムを原子レベルで混合した組成物を
得、特別な粉砕または解砕工程を必要としないセラミッ
ク微粉末を得ることを目的とする。
情に鑑みてなされたものであり、高価な設備を用いない
で、チタンとバリウムを原子レベルで混合した組成物を
得、特別な粉砕または解砕工程を必要としないセラミッ
ク微粉末を得ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は下記
（１）〜（５）の方法により達成できる。
（１）〜（５）の方法により達成できる。
【００１０】（１）チタンイオンおよびバリウムイオン
を含む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌
した後、これを乾燥し、焼成することを特徴とするチタ
ン酸バリウム粉末の製造方法。
を含む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌
した後、これを乾燥し、焼成することを特徴とするチタ
ン酸バリウム粉末の製造方法。
【００１１】（２）前記水溶液を酢酸酸性とすることを
特徴とする（１）記載のチタン酸バリウム粉末の製造方
法。
特徴とする（１）記載のチタン酸バリウム粉末の製造方
法。
【００１２】（３）前記水溶液にポリアクリル酸を添加
した後、水素イオン濃度（ｐＨ）を１〜１０に調整し、
乾燥、焼成することを特徴とする（１）および（２）記
載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
した後、水素イオン濃度（ｐＨ）を１〜１０に調整し、
乾燥、焼成することを特徴とする（１）および（２）記
載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
【００１３】（４）前記チタンイオンおよびバリウムイ
オンの合計と添加するポリアクリル酸のカルボキシル基
のモル比を１：１．５〜１：２００で配合することを特
徴とする（１）〜（３）記載のチタン酸バリウム粉末の
製造方法。
オンの合計と添加するポリアクリル酸のカルボキシル基
のモル比を１：１．５〜１：２００で配合することを特
徴とする（１）〜（３）記載のチタン酸バリウム粉末の
製造方法。
【００１４】（５）チタンイオンおよびバリウムイオン
を含む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌
した後、これを乾燥した乾燥生成物（乾燥ゲル）を５０
０℃以下で炭化させ、さらに７００〜１１００℃の温度
で焼成することを特徴とする（１）〜（４）記載のチタ
ン酸バリウム粉末の製造方法。
を含む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌
した後、これを乾燥した乾燥生成物（乾燥ゲル）を５０
０℃以下で炭化させ、さらに７００〜１１００℃の温度
で焼成することを特徴とする（１）〜（４）記載のチタ
ン酸バリウム粉末の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明はチタンイオンとバリウム
イオンを含む水溶液にＰＡＡを添加し、攪拌した後、水
分を蒸発させ、乾燥したゲル状物質を得る。この物質を
５００℃以下の比較的低い温度で炭化させ、次に７００
〜１１００℃の比較的高温で焼成する方法である。この
製造方法に採用により、特別の高価な製造設備を必要と
せずに、高純度のチタン酸バリウムを微粉末で得ること
を可能とするものである。
イオンを含む水溶液にＰＡＡを添加し、攪拌した後、水
分を蒸発させ、乾燥したゲル状物質を得る。この物質を
５００℃以下の比較的低い温度で炭化させ、次に７００
〜１１００℃の比較的高温で焼成する方法である。この
製造方法に採用により、特別の高価な製造設備を必要と
せずに、高純度のチタン酸バリウムを微粉末で得ること
を可能とするものである。
【００１６】チタンイオンの原料はＰＡＡと配位結合を
形成するのもであれば、特に限定しないが、四塩化チタ
ンまたはチタニウムアルコキシドが有用である。
形成するのもであれば、特に限定しないが、四塩化チタ
ンまたはチタニウムアルコキシドが有用である。
【００１７】バリウムイオンの原料はＰＡＡと配位結合
を形成するものであれば、特に限定しないが、有機酸
塩、特に酢酸塩が有用である。
を形成するものであれば、特に限定しないが、有機酸
塩、特に酢酸塩が有用である。
【００１８】これらのイオンを溶解する水溶液は沈殿物
を生じないようにｐＨを調整するため、酸性の物質を添
加する。酸性の物質は特に限定しないが焼成後、粉末内
に残留しない物質が好ましく、有機酸例えば酢酸が有用
である。
を生じないようにｐＨを調整するため、酸性の物質を添
加する。酸性の物質は特に限定しないが焼成後、粉末内
に残留しない物質が好ましく、有機酸例えば酢酸が有用
である。
【００１９】ＰＡＡの平均分子量は特に制限しないが、
１０００〜３０００００が好ましい。平均分子量が１０
００未満の場合、ゲル化し難くなり、３０００００を超
えるとチタンイオンとバリウムイオンにＰＡＡを添加し
たとき、混合水溶液の一部に不溶解物が生成し、均一な
ゲルを作製し難くなる。
１０００〜３０００００が好ましい。平均分子量が１０
００未満の場合、ゲル化し難くなり、３０００００を超
えるとチタンイオンとバリウムイオンにＰＡＡを添加し
たとき、混合水溶液の一部に不溶解物が生成し、均一な
ゲルを作製し難くなる。
【００２０】上記混合水溶液はｐＨ調整剤により、ｐＨ
を調整する。ｐＨ調整剤としては焼成した後、粉末内に
残留しない物質が好ましく、ｐＨを下げる調整剤として
は有機酸例えば酢酸の水溶液、ｐＨを上げる調整剤とし
てはアンモニア、水酸化第４級アンモニウムまたはエチ
レンジアミン、ジエチレントリアミン、ポリエチエンイ
ミン等の脂肪族系ポリアミンの水溶液が有用である。
を調整する。ｐＨ調整剤としては焼成した後、粉末内に
残留しない物質が好ましく、ｐＨを下げる調整剤として
は有機酸例えば酢酸の水溶液、ｐＨを上げる調整剤とし
てはアンモニア、水酸化第４級アンモニウムまたはエチ
レンジアミン、ジエチレントリアミン、ポリエチエンイ
ミン等の脂肪族系ポリアミンの水溶液が有用である。
【００２１】好ましいｐＨの範囲は１〜１０であり、よ
り好ましくは２〜６、さらに好ましくは２．５〜５であ
る。
り好ましくは２〜６、さらに好ましくは２．５〜５であ
る。
【００２２】ｐＨが低すぎるとキレート形成が十分に進
まず、逆にｐＨが高すぎるとチタンイオンおよびバリウ
ムイオンがそれぞれ別々に水酸化物を形成し、得られる
乾燥ゲルの組成が不均一となる。
まず、逆にｐＨが高すぎるとチタンイオンおよびバリウ
ムイオンがそれぞれ別々に水酸化物を形成し、得られる
乾燥ゲルの組成が不均一となる。
【００２３】チタンイオンとバリウムイオンの合計とＰ
ＡＡ中のカルボキシル基のモル比の好ましい範囲は１：
１．５〜１：２００であり、より好ましくは１：１５〜
１：１００、さらに好ましくは１：５０〜１：１００で
ある。
ＡＡ中のカルボキシル基のモル比の好ましい範囲は１：
１．５〜１：２００であり、より好ましくは１：１５〜
１：１００、さらに好ましくは１：５０〜１：１００で
ある。
【００２４】モル比が１：１．５未満の場合はキレート
形成が不十分であり、逆にモル比が１：２００を超えた
場合、必要となるＰＡＡの量が多くなり、コストアップ
となる。
形成が不十分であり、逆にモル比が１：２００を超えた
場合、必要となるＰＡＡの量が多くなり、コストアップ
となる。
【００２５】焼成工程は特に限定しないが、有機物を予
め、比較的低温で炭化させ、その後、所定の温度で焼成
することが好ましい。炭化温度は５００℃以下が好まし
く、焼成温度は７００〜１１００℃が好ましい。
め、比較的低温で炭化させ、その後、所定の温度で焼成
することが好ましい。炭化温度は５００℃以下が好まし
く、焼成温度は７００〜１１００℃が好ましい。
【００２６】炭化温度が５００℃を超えた場合、チタン
酸バリウムの焼結が進む。また、焼成温度が７００℃未
満の場合、十分に結晶化しない、一方、１１００℃を超
えた場合、粒子同士の焼結が起こり、微細粒子が得られ
難い。
酸バリウムの焼結が進む。また、焼成温度が７００℃未
満の場合、十分に結晶化しない、一方、１１００℃を超
えた場合、粒子同士の焼結が起こり、微細粒子が得られ
難い。
【００２７】
［実施例１］ｐＨ１、チタンイオン濃度が２．６ｍｍｏ
ｌ／ｇの四塩化チタンの塩酸水溶液とｐＨ２、バリウム
イオン濃度が０．８７ｍｍｏｌ／ｇの塩化バリウムの酢
酸水溶液をＴｉ／Ｂａの原子比が１になるように秤量、
混合し、酢酸水溶液（水：酢酸＝１００ｍｌ：２５ｍ
ｌ）で希釈し、チタンイオンおよびバリウムイオンの濃
度が０．３２２ｍｍｏｌ／ｇになるように調整した。
ｌ／ｇの四塩化チタンの塩酸水溶液とｐＨ２、バリウム
イオン濃度が０．８７ｍｍｏｌ／ｇの塩化バリウムの酢
酸水溶液をＴｉ／Ｂａの原子比が１になるように秤量、
混合し、酢酸水溶液（水：酢酸＝１００ｍｌ：２５ｍ
ｌ）で希釈し、チタンイオンおよびバリウムイオンの濃
度が０．３２２ｍｍｏｌ／ｇになるように調整した。
【００２８】この水溶液に平均分子量が約３００００で
あるＰＡＡの４０％水溶液を金属イオンとＰＡＡ中のカ
ルボキシル基の数が１：８．４になるように加え、攪拌
した。この混合液を乾燥し、乾燥ゲルを得、５００℃で
炭化を行った。さらに、炭化物を８８０℃で１６時間焼
成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
あるＰＡＡの４０％水溶液を金属イオンとＰＡＡ中のカ
ルボキシル基の数が１：８．４になるように加え、攪拌
した。この混合液を乾燥し、乾燥ゲルを得、５００℃で
炭化を行った。さらに、炭化物を８８０℃で１６時間焼
成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
【００２９】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、面間隔（ｄ）が約２．０Åの
ところに存在する立方晶の（２００）面からの回折ピー
クが非対称性を示すことから、立方晶と正方晶の混在が
認められた。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、面間隔（ｄ）が約２．０Åの
ところに存在する立方晶の（２００）面からの回折ピー
クが非対称性を示すことから、立方晶と正方晶の混在が
認められた。
【００３０】さらに走査電子顕微鏡で得られた粉末を観
察したところ、粒径は０．４〜０．７μｍであった。
察したところ、粒径は０．４〜０．７μｍであった。
【００３１】［実施例２］ｐＨ１、チタンイオン濃度が
２．６ｍｍｏｌ／ｇの四塩化チタンの塩酸水溶液とｐＨ
２、バリウムイオン濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇの塩化
バリウムの酢酸水溶液をＴｉ／Ｂａの原子比が１になる
ように秤量、混合し、酢酸水溶液（水：酢酸＝１００ｍ
ｌ：２５ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよびバリウム
イオンの濃度がともに０．３０１ｍｍｏｌ／ｇになるよ
うに調整した。
２．６ｍｍｏｌ／ｇの四塩化チタンの塩酸水溶液とｐＨ
２、バリウムイオン濃度が０．８０ｍｍｏｌ／ｇの塩化
バリウムの酢酸水溶液をＴｉ／Ｂａの原子比が１になる
ように秤量、混合し、酢酸水溶液（水：酢酸＝１００ｍ
ｌ：２５ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよびバリウム
イオンの濃度がともに０．３０１ｍｍｏｌ／ｇになるよ
うに調整した。
【００３２】この水溶液に平均分子量が約３００００で
あるＰＡＡの４０％水溶液を金属イオンとＰＡＡ中のカ
ルボキシル基の数が１：４０になるように加え、攪拌し
ながらｐＨが６になるようにアンモニア水を滴下した。
この混合液乾燥し、乾燥ゲルを得、３００℃で炭化を行
った。さらに、炭化物を９００℃で２時間焼成し、チタ
ン酸バリウムの粉末を得た。
あるＰＡＡの４０％水溶液を金属イオンとＰＡＡ中のカ
ルボキシル基の数が１：４０になるように加え、攪拌し
ながらｐＨが６になるようにアンモニア水を滴下した。
この混合液乾燥し、乾燥ゲルを得、３００℃で炭化を行
った。さらに、炭化物を９００℃で２時間焼成し、チタ
ン酸バリウムの粉末を得た。
【００３３】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが非対称
性を示すことから、立方晶と正方晶の混在が認められ
た。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが非対称
性を示すことから、立方晶と正方晶の混在が認められ
た。
【００３４】さらに走査電子顕微鏡で得られた粉末を観
察したところ、粒径は０．２〜０．５μｍであった。
察したところ、粒径は０．２〜０．５μｍであった。
【００３５】［実施例３］ｐＨ２、チタンイオン濃度が
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
【００３６】この水溶液を水で１０倍に希釈し、平均分
子量が約３００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属
イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０にな
るように加え、攪拌しながらｐＨが５になるようにアン
モニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
子量が約３００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属
イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０にな
るように加え、攪拌しながらｐＨが５になるようにアン
モニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
【００３７】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
【００３８】さらに走査電子顕微鏡で粉末を観察したと
ころ、粒径は０．１２〜０．１６μｍであった。
ころ、粒径は０．１２〜０．１６μｍであった。
【００３９】［実施例４］ｐＨ２、チタンイオン濃度が
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
【００４０】この水溶液を水で１０倍に希釈し、平均分
子量が約３００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属
イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０にな
るように加え、攪拌しながらｐＨが３になるようにアン
モニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
子量が約３００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属
イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０にな
るように加え、攪拌しながらｐＨが３になるようにアン
モニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
【００４１】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
【００４２】さらに走査電子顕微鏡で粉末を観察したと
ころ、粒径は０．０９〜０．１４μｍであった。
ころ、粒径は０．０９〜０．１４μｍであった。
【００４３】［実施例５］ｐＨ２、チタンイオン濃度が
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
【００４４】この水溶液を水で１０倍に希釈し、平均分
子量が約１５００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金
属イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０に
なるように加え、攪拌しながらｐＨが５になるようにア
ンモニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
子量が約１５００００であるＰＡＡの４０％水溶液を金
属イオンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０に
なるように加え、攪拌しながらｐＨが５になるようにア
ンモニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
【００４５】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
【００４６】さらに走査電子顕微鏡で粉末を観察したと
ころ、粒径は０．１４〜０．１６μｍであった。
ころ、粒径は０．１４〜０．１６μｍであった。
【００４７】［実施例６］ｐＨ２、チタンイオン濃度が
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
０．５６ｍｍｏｌ／ｇのチタニウムイソプロポキシドの
酢酸水溶液に酢酸バリウム粉末をＴｉ／Ｂａの原子比が
１になるように秤量、添加し、酢酸水溶液（水：酢酸＝
１００ｍｌ：１０ｍｌ）で希釈し、チタンイオンおよび
バリウムイオンの濃度がともに０．２２４ｍｍｏｌ／ｇ
になるように調整した。
【００４８】この水溶液を水で１０倍に希釈し、平均分
子量が約５０００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属イ
オンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０になる
ように加え、攪拌しながらｐＨが５．５になるようにア
ンモニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
子量が約５０００であるＰＡＡの４０％水溶液を金属イ
オンとＰＡＡ中のカルボキシル基の数が１：８０になる
ように加え、攪拌しながらｐＨが５．５になるようにア
ンモニア水を滴下した。この混合液乾燥し、乾燥ゲルを
得、３００℃で炭化を行った。さらに、炭化物を１００
０℃で２時間焼成し、チタン酸バリウムの粉末を得た。
【００４９】Ｘ線回折装置を用い、この粉末の結晶構造
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
を測定し、Ｘ線回折パターンよりチタン酸バリウムであ
ることを確認した。また、ｄが約２．０Åのところに存
在する立方晶の（２００）面からの回折ピークが対称性
を示すことから、立方晶であることが確認できた。
【００５０】さらに走査電子顕微鏡で粉末を観察したと
ころ、粒径は０．１０〜０．１３μｍであった。
ころ、粒径は０．１０〜０．１３μｍであった。
【００５１】
【発明の効果】以上より、本発明は水熱合成用の高価な
反応設備を必要としないで、一般的な設備で製造が可能
であることから、簡便に高純度のチタン酸バリウムの微
粉末を得ることができる。
反応設備を必要としないで、一般的な設備で製造が可能
であることから、簡便に高純度のチタン酸バリウムの微
粉末を得ることができる。
【００５２】さらに、ＰＡＡを金属のキレート剤として
使用するため、金属イオンの組み合わせを任意に制御す
ることが可能であり、電気特性の向上のため微量金属イ
オンを添加することも可能である。
使用するため、金属イオンの組み合わせを任意に制御す
ることが可能であり、電気特性の向上のため微量金属イ
オンを添加することも可能である。
【００５３】また、本製造法は濾過工程を必要としない
ため、金属が濾過液に溶出しないことにより、組成のず
れが発生しない。
ため、金属が濾過液に溶出しないことにより、組成のず
れが発生しない。
Claims (5)
- 【請求項１】 チタンイオンおよびバリウムイオンを含
む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌した
後、これを乾燥し、焼成することを特徴とするチタン酸
バリウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記水溶液を酢酸酸性とすることを特徴
とする請求項１記載のチタン酸バリウム粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 前記水溶液にポリアクリル酸を添加した
後、水素イオン濃度（ｐＨ）を１〜１０に調整し、乾
燥、焼成することを特徴とする請求項１および２記載の
チタン酸バリウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記チタンイオンおよびバリウムイオン
の合計と添加するポリアクリル酸のカルボキシル基のモ
ル比を１：１．５〜１：２００で配合することを特徴と
する請求項１〜３記載のチタン酸バリウム粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 チタンイオンおよびバリウムイオンを含
む水溶液にポリアクリル酸（ＰＡＡ）を添加、攪拌した
後、これを乾燥した乾燥生成物（乾燥ゲル）を５００℃
以下で炭化させ、さらに７００〜１１００℃の温度で焼
成することを特徴とする請求項１〜４記載のチタン酸バ
リウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28511797A JPH11116242A (ja) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28511797A JPH11116242A (ja) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116242A true JPH11116242A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17687347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28511797A Withdrawn JPH11116242A (ja) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116242A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002211926A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-07-31 | Toda Kogyo Corp | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
| JP2005289668A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Toda Kogyo Corp | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
| JP2012155346A (ja) * | 2012-05-11 | 2012-08-16 | Tokyo Univ Of Science | 多結晶チタン酸バリウム粒子の製造方法 |
-
1997
- 1997-10-17 JP JP28511797A patent/JPH11116242A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002211926A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-07-31 | Toda Kogyo Corp | 球状チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造法 |
| JP2005289668A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Toda Kogyo Corp | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
| JP4702515B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2011-06-15 | 戸田工業株式会社 | 正方晶系チタン酸バリウム微粒子粉末及びその製造法 |
| JP2012155346A (ja) * | 2012-05-11 | 2012-08-16 | Tokyo Univ Of Science | 多結晶チタン酸バリウム粒子の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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