JP2010030861A - チタン酸バリウム微粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が10〜1000nm、粒子径分布の相対標準偏差が25.0%以下、Ba/Ti原子比が0.95〜1.05、炭素量が0.10重量%以上、水分量が0.25重量%以下であるチタン酸バリウム微粒子。該チタン酸バリウム微粒子は、バリウムとチタンのBa/Ti原子比が0.95〜1.05である、バリウム及びチタン水酸化物含有水溶液中で、バリウム及びチタン水酸化物と、チタン酸バリウムの理論生成量に対して、0.01重量%以上の量の有機化合物とを水熱反応させることで製造される。
【選択図】なし
Description
また、本発明は、平均粒子径が10〜500nm、粒子径分布の相対標準偏差が25.0%以下、Ba/Ti原子比が0.95〜1.05、炭素量が0.10〜10.0重量%、水分量が0.25重量%以下であるチタン酸バリウム微粒子を提供するものである。
また、本発明は、上記の何れかのチタン酸バリウム微粒子であって、正方晶BaTiO3 が75重量%以上、立方晶BaTiO3 が25重量%以下、BaCO3 が2.0重量%以下の結晶構造を有するチタン酸バリウム微粒子を提供するものである。
また、本発明は、上記の何れかのチタン酸バリウム微粒子であって、正方晶BaTiO3 のc/a軸比が1.0030以上であるチタン酸バリウム微粒子を提供するものである。
また、本発明は、上記の何れかのチタン酸バリウム微粒子をポリマー等の有機物中に分散させてなる複合材料を提供するものである。
また更に、本発明は、上記のチタン酸バリウム微粒子を製造するための好ましい製造方法として、バリウムとチタンのBa/Ti原子比が0.95〜1.05である、バリウム及びチタン水酸化物含有水溶液中で、バリウム及びチタン水酸化物と、チタン酸バリウムの理論生成量に対して、0.01重量%以上の量の有機化合物とを水熱反応させることを特徴とするチタン酸バリウム微粒子の製造方法を提供するものである。
本発明のチタン酸バリウム微粒子は、このような狭い範囲の粒子径分布をとることにより、ポリマー中に分散させたときの充填性を向上させることができる。上記粒子径分布の相対標準偏差が25.0%を越えるとポリマー中に分散させたときの充填性が悪くなり、誘電特性の低下を招くため好ましくない。
また、本発明のチタン酸バリウム微粒子は、正方晶BaTiO3 のc/a軸比が1.0030以上であることが好ましく、1.0030〜1.0100であることがより好ましく、1.0050〜1.0100であることがさらに好ましい。正方晶BaTiO3 のc/a軸比が1.0030未満であると、誘電率の低下を招くため好ましくない。正方晶BaTiO3 のc/a軸比については、結晶相の定量値と同様に、X線回折により測定し、リートベルト解析により正方晶BaTiO3 のc/a軸比を求めた。
本発明の複合材料は、本発明のチタン酸バリウム微粒子を有機物中に分散させてなるものであり、プリント配線基板内蔵型コンデンサ用材料、誘電体材料、圧電体材料、半導体デバイス用材料等の様々な用途に用いられる。上記チタン酸バリウム微粒子を分散させる有機物は、用途に応じて適宜選択される。
本発明のチタン酸バリウム微粒子は、下記のi)バリウム及びチタン水酸化物含有水溶液の調製工程と、ii)iの工程で調製したバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液を水熱反応させる水熱反応工程により製造できる。
バリウム及びチタン水酸化物含有水溶液の調製方法としては、下記の(イ)及び(ロ)の方法が挙げられる。
(イ)先ず、チタン塩水溶液を調製し、このチタン塩水溶液にアルカリ水溶液を添加して、中和反応によりチタン水酸化物を生成させてチタン水酸化物含有水溶液を得る。次に、チタン水酸化物含有水溶液にバリウム塩水溶液を添加してバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液を得る。
(ロ)先ず、チタン塩水溶液を調製し、このチタン塩水溶液をアルカリ水溶液に添加して、中和反応によりチタン水酸化物を生成させてチタン水酸化物含有水溶液を得る。次に、チタン水酸化物含有水溶液にバリウム塩水溶液を添加してバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液を得る。
また、(イ)及び(ロ)の方法の場合、バリウム塩水溶液を中和反応前のチタン塩水溶液又はアルカリ水溶液に予め添加してもよい。バリウム塩の溶解及び添加の際は、空気中の炭酸等が反応しないように窒素雰囲気にて行うことが望ましい。
また、(イ)及び(ロ)の方法において、中和反応により生成したバリウム及びチタン水酸化物を100℃以下の温度範囲で加熱してチタン酸バリウムを生成させてもよい。
上記水熱反応は、温度が100℃以上、好ましくは150〜450℃、より好ましくは300〜400℃、且つ全圧力が0.1MPa以上、好ましくは0.2〜50MPa、より好ましくは2.5〜40MPaで、通常0.01時間以上、好ましくは0.01〜24時間、より好ましくは0.01〜8時間行うとよい。このような条件下で水熱反応させて、粒子径、粒子の均一性等の粒子形態の制御を行い、濾過、水洗した後、乾燥することにより、本発明のチタン酸バリウム微粒子が得られる。特に反応時間により、粒子径の制御が可能である。
[チタン酸バリウム微粒子の製造]
チタン塩水溶液として四塩化チタン水溶液、バリウム塩水溶液として塩化バリウム二水和物水溶液、アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム水溶液を用いて、表1記載のTi量、Ba量、アルカリ量、中和度[アルカリ量/(4×Ti量+2×Ba量)]、有機化合物添加量となるように原料を準備した。次に、四塩化チタン水溶液に水酸化ナトリウム水溶液、塩化バリウム二水和物水溶液、有機化合物を添加してバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液を調製した。調製したバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液のpH値を表1に示す。調製したバリウム及びチタン水酸化物含有水溶液をオートクレーブで攪拌しながら、表1記載の条件にて水熱反応を行った。反応終了後、室温まで冷却を行い、生成物を濾過、水洗、乾燥して目的物であるチタン酸バリウム微粒子を得た。また、比較例11は市販品のチタン酸バリウム微粒子である。
ブルカーAXS社製X線回折装置(D8 ADVANCE/V)にて測定し、リートベルト解析により定量分析(正方晶BaTiO3 、立方晶BaTiO3 、BaCO3 )、正方晶BaTiO3 の格子定数のc/a軸比及び結晶子サイズを求めた。
(2)バリウムとチタンのBa/Ti原子比
理学電機社製蛍光X線分析装置(ZSX-100e)にて測定した。BaOとTiO2 の重量%からBa/Ti原子比を算出した。
(3)比表面積
マウンテック社製全自動BET比表面積測定装置(Macsorb HM Model-1210) にて測定した。
(4)平均粒子径の測定、粒子形状及び均一性評価
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、200個以上の粒子を計測し、その平均値を求めた。粒子形状はTEM像の観察より評価し、均一性は平均粒子径の測定値の相対標準偏差より評価した。比較例11については走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた。
(5)全炭素量
堀場製作所製炭素分析装置(EMIA-221V) を使用して測定した。
(6)含有BaCO3 の炭素量
X線回折により定量分析して求めたBaCO3 量から、炭素量を算出した。
(7)炭素量(有機化合物被覆量の評価)
全炭素量から含有BaCO3 の炭素量を差し引いた炭素量を算出して、チタン酸バリウム粒子表面に被覆されている有機化合物の炭素量とした。ただし、有機化合物が無添加の場合ではCO2 の吸着による。
(8)水分量
理学電機社製示差熱天秤TG-DTA (TG-8210)を用いて、窒素雰囲気下、30〜200℃(昇温速度20℃/min)での重量減少率をチタン酸バリウム微粒子表面の水分量として定量した。
比較例1〜10の結果より、有機化合物の添加がない場合では、中和度が低いと正方晶BaTiO3 のc/a軸比及び結晶子サイズが低くなる。結晶性を高くするために、中和度を高くすると粒子形態が不均一となる。また、粒子表面の残存水酸基又は吸着水が多い。比較例1の中和度0.7では、正方晶BaTiO3 、立方晶BaTiO3 、BaCO3 以外の不純物相(Ba2 TiO4 、不明ピーク)が混在し、Ba/Ti原子比が低くなる。比較例11の市販品のチタン酸バリウム微粒子では結晶性が高いが、粒子形態が不均一である。
[水熱反応から得られたチタン酸バリウム微粒子の熱処理]
参考例1は実施例7で得られたチタン酸バリウム微粒子を、参考例2〜4は実施例5で得られたチタン酸バリウム微粒子を、参考例5〜7は比較例8で得られたチタン酸バリウム微粒子をそれぞれ大気下において表3記載の条件にて熱処理したものである。得られたチタン酸バリウム微粒子についてX線回折(定量分析、c/a軸比、結晶子サイズ)、Ba/Ti原子比、比表面積、平均粒子径、粒子形状及び均一性、炭素量、水分量を上記と同様の方法により評価した。それらの結果を表3に示す。また、参考例6の電子顕微鏡写真(×6万倍)を図6に示す。
実施例1〜17、比較例1〜11及び参考例1〜7で得られたチタン酸バリウム微粒子を、動的光散乱法の粒度分布測定により、水、有機溶剤(トルエン、エタノール)の分散媒中での分散性評価を行った。チタン酸バリウム微粒子2〜5mgを30mlの水(ヘキサメタリン酸Na添加)、トルエン(特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤添加)、エタノール(イミダゾリン系界面活性剤添加)にそれぞれ添加し、ホモジナイザにより分散させた(360Wにて0.5〜3分間)。その分散液を堀場製作所製動的光散乱式粒径分布測定装置(LB-550)にて測定し、体積基準のメジアン径とその変動係数を測定した。その結果を表4に示す。分散性評価ではTEM、SEMによる平均粒子径と比較して凝集が見られず、分散液中のチタン酸バリウム微粒子が安定に分散している場合を○、凝集が見られ、分散液中のチタン酸バリウム微粒子が沈降している場合を×とした。
[複合材料の作製]
表5記載の配合になるように、チタン酸バリウム微粒子を、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤を添加したアクリル樹脂に分散させた。分散剤の添加量はチタン酸バリウム微粒子に対して5重量%とした。チタン酸バリウム微粒子を分散させたアクリル樹脂を乾燥し、粉砕したものを円盤状に一軸成型して複合材料を得た。得られた複合材料の複素誘電率、誘電正接、真密度、相対密度を以下の(9)及び(10)の方法により評価した。それらの結果を表5に示す
アジレントテクノロジー社製インピーダンスアナライザ(E4991A)にて測定し、1MHz〜1GHzまでの複素誘電率及び誘電正接を求めた。
(10)真密度及び相対密度
サーモエレクトロン社製気相置換式密度計(ピクノマチック)にて測定し、真密度を求めた。また、複合材料の理論密度を算出して相対密度[(真密度×100)/理論密度]を求めた。
Claims (10)
- 平均粒子径が10〜1000nm、粒子径分布の相対標準偏差が25.0%以下、Ba/Ti原子比が0.95〜1.05、炭素量が0.10重量%以上、水分量が0.25重量%以下であるチタン酸バリウム微粒子。
- 平均粒子径が10〜500nm、粒子径分布の相対標準偏差が25.0%以下、Ba/Ti原子比が0.95〜1.05、炭素量が0.10〜10.0重量%、水分量が0.25重量%以下であるチタン酸バリウム微粒子。
- 正方晶BaTiO3 が75重量%以上、立方晶BaTiO3 が25重量%以下、BaCO3 が2.0重量%以下の結晶構造を有する請求項1又は2記載のチタン酸バリウム微粒子。
- 正方晶BaTiO3 のc/a軸比が1.0030以上である請求項3記載のチタン酸バリウム微粒子。
- 請求項1〜4の何れかに記載のチタン酸バリウム微粒子を有機物中に分散させてなる複合材料。
- 請求項1〜4の何れかに記載のチタン酸バリウム微粒子の製造方法であって、バリウムとチタンのBa/Ti原子比が0.95〜1.05である、バリウム及びチタン水酸化物含有水溶液中で、バリウム及びチタン水酸化物と、チタン酸バリウムの理論生成量に対して、0.01重量%以上の量の有機化合物とを水熱反応させることを特徴とするチタン酸バリウム微粒子の製造方法。
- 水熱反応を300℃以上で行う請求項6記載のチタン酸バリウム微粒子の製造方法。
- 有機化合物が界面活性剤である請求項6又は7記載のチタン酸バリウム微粒子の製造方法。
- 有機化合物が脂肪酸塩である請求項6又は7記載のチタン酸バリウム微粒子の製造方法。
- 脂肪酸塩がオレイン酸塩である請求項9記載のチタン酸バリウム微粒子の製造方法。
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