JP2012188335A - ナノ結晶の配列方法、ナノ結晶膜の作製方法、ナノ結晶膜被覆基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のナノ結晶の配列方法は、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れる第1の工程と、容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取する第2の工程と、上澄み液に基板の一端を浸漬させ、毛管現象を利用して上澄み液を基板の上方に濡れ拡がらせることによってナノ結晶を基板上に配列させる第3の工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】図3B
Description
(1)チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れる第1の工程と、前記容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取する第2の工程と、前記上澄み液に基板の一端を浸漬させ、毛管現象を利用して前記上澄み液を前記基板の上方に濡れ拡がらせることによって前記ナノ結晶を前記基板上に配列させる第3の工程と、を有することを特徴とするナノ結晶の配列方法。
(2)前記第2の工程において、前記上澄み液は前記容器を遠心分離に供して得たものであることを特徴とする(1)に記載のナノ結晶の配列方法。
(3)前記チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶は溶液中で合成した後に、該溶液を第1の回転速度で遠心分離して沈殿物を回収することにより得られたものであり、前記容器の前記遠心分離の回転速度(第2の回転速度)は前記第1の回転速度よりも小さいことを特徴とする(2)に記載のナノ結晶の配列方法。
(4)前記チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶は前記容器に入れる前はその表面に有機カルボン酸が付着していることを特徴とする(1)から(3)のいずれか一つに記載のナノ結晶の配列方法。
(5)前記非極性溶媒はトルエン又はヘキサンであることを特徴とする(1)から(4)のいずれか一つに記載のナノ結晶の配列方法。
(6)前記非極性溶媒はトルエンとヘキサンの混合溶媒であることを特徴とする(1)から(4)のいずれか一つに記載のナノ結晶の配列方法。
(7)前記混合溶媒はトルエンとヘキサンが2:1〜1:2の体積比で混合されていることを特徴とする(6)に記載のナノ結晶の配列方法。
(8)(1)から(7)のいずれか一項に記載のナノ結晶の配列方法によりナノ結晶を配列させた前記基板に対して、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施すことを特徴とするナノ結晶の配列方法。
(9)チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れる第1の工程と、前記容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取する第2の工程と、前記上澄み液に基板の一端を浸漬させ、前記上澄み液が前記基板の上方に濡れ拡がる毛管現象を利用して、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶からなる膜を前記基板上に作製する第3の工程と、を有することを特徴とするナノ結晶膜の作製方法。
(10)前記第2の工程において、前記上澄み液は前記容器を遠心分離に供して得たものであることを特徴とする(9)に記載のナノ結晶の作製方法。
(11)(9)又は(10)のいずれかに記載のナノ結晶膜の作製方法によりナノ結晶膜を作製した前記基板に対して、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施すことを特徴とするナノ結晶膜の作製方法。
(12)(9)から(11)のいずれか一つに記載のナノ結晶膜の作製方法によって基板上にナノ結晶膜を作製することを特徴とするナノ結晶膜被覆基板の製造方法。
(13)前記基板が、FTO、ITO、ガラス、シリコン、金属、セラミックス、ポリマー、紙、ゴム、及び、低耐熱性基材の群から選択されたことを特徴とする(12)に記載のナノ結晶膜被覆基板の製造方法。
(14)基板と、該基板上にチタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶が配列したナノ結晶膜と、を備えたことを特徴とするナノ結晶膜被覆基板。
(1)から(7)のいずれか一つに記載のナノ結晶の配列方法では、ナノ結晶を二次元的に配列させることができるので、このように単層(膜)を積層して多層構造を形成することができる。
チタン酸バリウムナノ結晶は以下のように、合成することができる。
水酸化バリウム水溶液と、水溶性チタン錯体の水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液と、アミン化合物と、有機カルボン酸とを混合して溶液を得て、その溶液を加熱して合成することにより、チタン酸バリウムナノ結晶を得ることができる。
この合成は、上記加熱を、容器を密閉する等により加圧した状態で行う水熱合成により行うのが好ましい。
0.05mol/L(0.05M)の水酸化バリウム水溶液(Ba(OH)2)24mlと、TALH(水溶性チタン錯体)0.72mlと、オレイン酸(OLA)(有機カルボン酸)3.8mlと、tert−ブチルアミン(アミン化合物)1.28mlと、1mol/L(1M)の水酸化ナトリウム(Na(OH))水溶液6mlとをオートクレーブに入れて混合した。ここで、水酸化バリウム水溶液とTALHはBa:Ti=1:1に、また、Ba:OLA:tert−ブチルアミン=1:8:8になるように混合した。密閉したオートクレーブを200℃で72時間加熱した後、室温まで冷却して、チタン酸バリウムナノ結晶を合成した。
図1(A)及び図1(B)は日本電子株式会社製JEOL-2100(300kV)を用いて得たものである。
チタン酸バリウムナノ結晶のTEM像観察用のサンプルは、オートクレーブ内の上澄み液を濾紙上に配置したTEMグリッド(基板)上に滴下し、滴下した上澄み液中の溶媒を濾紙に吸収させて除去して作製した。TEMグリッドはカーボンで被覆した銅(メッシュをコロジオン膜で支持した構造)からなる。
図1(A)及び図1(B)のTEM像及びその電子回折スポット像から、上述の合成方法により、チタン酸バリウムのナノ結晶が合成されていることが確認された。
また、X線粉末回折法により、(100)回折線が22°付近に、また、(200)回折線が44°付近に現れることによってもチタン酸バリウムであることを同定した。
次いで、オートクレーブからチタン酸ストロンチウムナノ結晶含有溶液を専用の容器に移して、その容器を遠心分離(5300rpm(第1の回転速度)、3分間)し、容器の底に沈殿したチタン酸バリウムナノ結晶を回収した。遠心分離機は株式会社コクサン製のH9RH型を用いた。
チタン酸ストロンチウムナノ結晶は、非特許文献1で開示されている方法に、さらに、水酸化ナトリウム(Na(OH))水溶液を添加することにより合成した。
具体的には、0.05mol/L(0.05M)の水酸化ストロンチウム水溶液(Sr(OH)2)24mlと、TALH(水溶性チタン錯体)を0.72mlと、オレイン酸(OLA)(有機カルボン酸)0.95mlと、ヒドラジン0.28mlと、1mol/L(1M)の水酸化ナトリウム(Na(OH))水溶液6mlとをオートクレーブに入れて混合した。ここで、水酸化ストロンチウム水溶液とTALHはSr:Ti=1:1に、また、Sr:OLA:ヒドラジン=1:2:4になるように混合した。密閉したオートクレーブを200℃で72時間加熱した後、室温まで冷却して、チタン酸ストロンチウムナノ結晶を合成した。
図2のTEM像及びその電子回折スポット像から、上述の合成方法により、チタン酸ストロンチウムのナノ結晶が合成されていることが確認された。
次いで、オートクレーブからチタン酸ストロンチウムナノ結晶含有溶液を専用の容器に移して、その容器を遠心分離(5300rpm(第1の回転速度)、3分間)し、容器の底に沈殿したチタン酸ストロンチウムナノ結晶を回収した。遠心分離機は株式会社コクサン製のH9RH型を用いた。
本発明に係るナノ結晶の配列方法、又は、ナノ結晶膜の作製方法は、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れ(第1の工程)、その容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取し(第2の工程)、その上澄み液に基板の一端を浸漬させ、毛管現象を利用してその上澄み液を基板の上方に濡れ拡がらせることによって、ナノ結晶を基板上に配列させ、又は、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶からなる膜を基板上に作製させる(第3の工程)ことを特徴とするものである。
また、本発明に係るナノ結晶膜被覆基板の製造方法は、そのナノ結晶膜の作製方法によってその基板上にナノ結晶膜を作製することを特徴とするものである。
また、本発明に係るナノ結晶膜被覆基板は、基板と、その基板上にチタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶が配列したナノ結晶膜と、を備えたことを特徴とするものである。
前者ではチタン酸バリウムナノ結晶とチタン酸ストロンチウムナノ結晶の組成比を正確に制御することが困難であるが、後者では、固体重量を基に組成比を調節するため、組成制御が正確であるためである。
非極性溶媒としては、トルエン若しくはヘキサンのいずれか、又は、トルエンとヘキサンの混合溶媒であるのが好ましい。トルエンを用いた場合には結晶を配列しやすく、また、ヘキサンを用いた場合には毛管現象が均一に展開しやすいからであり、トルエンとヘキサンの混合溶媒ではその両方の効果を奏するからである。
溶媒に対して安定である必要があるので溶媒に溶解する材料は用いることができず、また、吸湿性のある基板例えば、多孔性基板では毛管現象によりナノ結晶が十分に配列する前に基板が吸ってしまうので用いることができない。
具体的には、その第1の回転速度は通常5300rpm以上であるが、第2の回転速度としては3000〜4500rpmであるのが好ましい。4500rmp以上では第1の回転速度の下限との差が小さ過ぎて、上澄み液中に残るナノ結晶の量が少なくなり過ぎるからであり、3000rmp以下ではナノ結晶を沈殿させることが困難だからである。
第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施す方法としては例えば、最初の第3の工程が終わった後に、引き続き、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施してもよいし、最初の第3の工程が終わった後に、一旦、基板上の配列状態や膜の隙間等を電子顕微鏡(SEM)等で観察した後に、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施してもよい。
図3(A)及び図3(B)は、本発明を適用した一実施形態の一実施例であるチタン酸バリウムナノ結晶の配列方法、ナノ結晶膜の作製方法、又はナノ結晶膜被覆基板の製造方法を用いて基板上にそのナノ結晶を配列した状態を示す電子顕微鏡(SEM(日本電子株式会社製JEOL, JSM-6335FM、10kV))像である。
SEM観察に際しては測定前処理として、基板に紫外線照射2時間を行った後、インキュベータ内において200℃で1.5時間保持して、表面の清浄化を行った。
Pt/Ti/Si基板は、超高真空中で脱ガス処理によって清浄化したSi(100)面に、Ti及びPtを順に10nm、100nmスパッタリングして作製した。
この基板は結晶粒が凝集した粒状構造を有するが、粒状構造の表面は平坦であり、ナノ結晶の配列に適している。
Pt/Ir/Ti/Si基板は、超高真空中で脱ガス処理によって清浄化したSi(100)面に、Ti、Ir及びPtを順に10nm、10nm、1000nmスパッタリングして作製した。
図4(A)で示したPt/Ti/Si基板と比較すると、表面は同様に、結晶粒が凝集した粒状構造を有するが、その粒のサイズは4(a)で示したPt/Ti/Si基板表面の粒のサイズの数倍以上のものが多い。
X線回折を行った結果、(200)の回折強度が非常に強く、基板に垂直な方向に対して高い優先配向をしていることが確認された。
原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)による測定により、AFM像の80%以上の領域で単層(モノレイヤー)であることがわかった。
X線回折を行った結果、(200)の回折強度が非常に強く、基板に垂直な方向に対して高い優先配向をしていることが確認された。
原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)による測定により、AFM像の90%以上の領域で単層(モノレイヤー)であることがわかった。
図5は、本発明を適用した一実施形態であるチタン酸ストロンチウムナノ結晶の配列方法、ナノ結晶膜の作製方法、又はナノ結晶膜被覆基板の製造方法によって基板上にそのナノ結晶を配列した状態を示す電子顕微鏡(SEM)像である。
SEM観察に際しては測定前処理として、基板に紫外線照射2時間を行った後、インキュベータ内において200℃で1.5時間保持して、表面の清浄化を行った。
X線回折を行った結果、(200)の回折強度が非常に強く、基板に垂直な方向に対して高い優先配向をしていることが確認された。
原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)による測定により、AFM像の60%以上の領域で単層(モノレイヤー)の配列膜であることがわかった。
図6(A)及び図6(B)は、本発明を適用した一実施形態であるチタン酸バリウムナノ結晶及びチタン酸ストロンチウムナノ結晶の配列方法、ナノ結晶膜の作製方法、又はナノ結晶膜被覆基板の製造方法によって基板上にそのナノ結晶を配列した状態を示す電子顕微鏡(SEM)像である。図6(A)がPt/Ti/Si基板を用いた実施例4のSEM像であり、図6(B)がSi基板を用いた実施例5のSEM像である。
SEM観察に際しては測定前処理として、基板に紫外線照射2時間を行った後、インキュベータ内において200℃で1.5時間保持して、表面の清浄化を行った。
図7には、チタン酸バリウムナノ結晶の(100)、(200)、(110)のピーク、及び、チタン酸ストロンチウムナノ結晶の(200)、(110)のピークが出ており、チタン酸バリウム及びチタン酸ストロンチウムの両方が膜を構成していることがわかる。すなわち、毛管現象により、チタン酸バリウムナノ結晶及びチタン酸ストロンチウムナノ結晶の両方が基板上を濡れ拡がっていることが確認された。
また、いずれも(200)の回折強度が非常に強く、基板に垂直な方向に対して高い優先配向をしていることが確認された。
図8(a)及び(b)のいずれも(200)の回折強度が非常に強く、基板に垂直な方向に対して高い優先配向をしていることが確認された。
図9(A)から、白丸(1)及び白丸(2)で示したナノ結晶が、基板に対して(100)面を平行に配向していること、及び、ナノ結晶が良好な六面体状をしていることがわかった。
また、図9(B)の元素マッピング像から、図9(A)中の白丸(1)で示したナノ結晶はチタン酸バリウムナノ結晶であり、図9(A)中の白丸(2)で示したナノ結晶はチタン酸ストロンチウムナノ結晶であることがわかった。
チタン酸バリウムナノ結晶からなる膜はチタン酸バリウムが強誘電体であることを反映してヒステリシス性を示し、チタン酸ストロンチウムナノ結晶からなる膜はチタン酸ストロンチウムが常誘電体であることを反映して直線性を示したが、チタン酸バリウムナノ結晶及びチタン酸ストロンチウムナノ結晶からなる混合膜では非線形的な挙動を示した。この特徴的な挙動は、図9及び図10のSTEM像を踏まえると、チタン酸ストロンチウムナノ結晶とチタン酸ストロンチウムナノ結晶とがヘテロ界面を有して配列している領域を有することを示していると考えられる。
図11〜図14は順に、本発明のナノ結晶の配列方法、又は、ナノ結晶膜の作製方法において、第3の工程を1回行った後の状態、2回行った後の状態、3回行った後の状態、4回行った後の状態を示す電子顕微鏡(SEM)像である。
SEM観察は、それぞれの第3の工程の後に、基板に紫外線照射2時間を行った後、インキュベータ内において200℃で1.5時間保持して表面の清浄化を行った後に行ったものである。
なお、図11〜図14は基板上の同じ場所を観察したものではない。
図11において見られた多数の隙間が埋まり、ナノ結晶膜はチタン酸バリウムナノ結晶が二次元的に隙間なくその側面を合わせて整列した複数の領域で構成されていることがわかる。
本実施例においては、2回目の第3の工程を行った段階で、広い範囲で単層(モノレイヤー)のチタン酸バリウムナノ結晶膜が形成されていることがわかる。
図12において見られた単層(モノレイヤー)上に、チタン酸バリウムナノ結晶が二次元的にその側面を合わせて整列した複数の領域(図中の黒枠内参照)が形成されていることがわかる。
この段階では、チタン酸バリウムナノ結晶が二次元的にその側面を合わせて整列した複数の領域があるだけでそれらはつながっておらず、2層目は連続膜となっていないことがわかる。
図13において見られた単層(モノレイヤー)上のチタン酸バリウムナノ結晶が二次元的にその側面を合わせて整列した複数の領域はつながり、2層目が連続膜になっていることがわかる。
図15は、図11で示したSEM像を得たサンプルと同じ条件で最初の第3の工程までを行った基板について、引き続き、2回目の第3の工程を行った基板の長手方向の中間部の領域について得たSEM像である。SEM像観察の際には同じ測定前処理を行った。
ナノ結晶膜はチタン酸バリウムナノ結晶が二次元的に隙間なくその側面を合わせて整列した複数の領域で構成された単層(モノレイヤー)であった。
Claims (14)
- チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れる第1の工程と、
前記容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取する第2の工程と、
前記上澄み液に基板の一端を浸漬させ、毛管現象を利用して前記上澄み液を前記基板の上方に濡れ拡がらせることによって前記ナノ結晶を前記基板上に配列させる第3の工程と、を有することを特徴とするナノ結晶の配列方法。 - 前記第2の工程において、前記上澄み液は前記容器を遠心分離に供して得たものであることを特徴とする請求項1に記載のナノ結晶の配列方法。
- 前記チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶は溶液中で合成した後に、該溶液を第1の回転速度で遠心分離して沈殿物を回収することにより得られたものであり、前記容器の前記遠心分離の回転速度(第2の回転速度)は前記第1の回転速度よりも小さいことを特徴とする請求項2に記載のナノ結晶の配列方法。
- 前記チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶は前記容器に入れる前はその表面に有機カルボン酸が付着していることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のナノ結晶の配列方法。
- 前記非極性溶媒はトルエン又はヘキサンであることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のナノ結晶の配列方法。
- 前記非極性溶媒はトルエンとヘキサンの混合溶媒であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のナノ結晶の配列方法。
- 前記混合溶媒はトルエンとヘキサンが2:1〜1:2の体積比で混合されていることを特徴とする請求項6に記載のナノ結晶の配列方法。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載のナノ結晶の配列方法によりナノ結晶を配列させた前記基板に対して、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施すことを特徴とするナノ結晶の配列方法。
- チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶と非極性溶媒とを容器に入れる第1の工程と、
前記容器内から、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶を含む上澄み液を採取する第2の工程と、
前記上澄み液に基板の一端を浸漬させ、前記上澄み液が前記基板の上方に濡れ拡がる毛管現象を利用して、チタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶からなる膜を前記基板上に作製する第3の工程と、を有することを特徴とするナノ結晶膜の作製方法。 - 前記第2の工程において、前記上澄み液は前記容器を遠心分離に供して得たものであることを特徴とする請求項9に記載のナノ結晶膜の作製方法。
- 請求項9又は10のいずれかに記載のナノ結晶膜の作製方法によりナノ結晶膜を作製した前記基板に対して、第3の工程をさらに1回又は複数回繰り返して施すことを特徴とするナノ結晶膜の作製方法。
- 請求項9から11のいずれか一項に記載のナノ結晶膜の作製方法によって基板上にナノ結晶膜を作製することを特徴とするナノ結晶膜被覆基板の製造方法。
- 前記基板が、FTO、ITO、ガラス、シリコン、金属、セラミックス、ポリマー、紙、ゴム、及び、低耐熱性基材の群から選択されたことを特徴とする請求項12に記載のナノ結晶膜被覆基板の製造方法。
- 基板と、
該基板上にチタン酸バリウムナノ結晶及び/又はチタン酸ストロンチウムナノ結晶が配列したナノ結晶膜と、を備えたことを特徴とするナノ結晶膜被覆基板。
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