JP2010208923A - 人工超格子誘電体ナノ粒子、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】2種類以上の化学組成の異なる酸化物を溶液中で、化学組成の異なる粒子上にエピタキシャルに成長させることにより、球状の核の同心円上に化学組成の異なる酸化物の2種類以上を交互に積層し、球状とした人工超格子ナノ粒子であり、前記酸化物はチタン酸バリウム、またはチタン酸ストロンチウムを含み、前記酸化物のチタン源として、ジイソプロポキシドジアセチルアセトナート(Ti(iPrO)2(AcAc)2、TPA)を用いる。
【選択図】図1
Description
請求項2に記載の発明は、2種類以上の化学組成の異なる酸化物を溶液中で、化学組成の異なる粒子上にエピタキシャルに成長させることを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子である。
請求項4に記載の発明は、上記酸化物のチタン酸バリウム、またはチタン酸ストロンチウムのチタン源はジイソプロポキシドジアセチルアセトナート(Ti(iPrO)2(AcAc)2、TPA)であることを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子である。
(1)出発原料の選択
本発明における出発原料として、Ba源、Sr源、Ti源、O源の4種類の元素を含む原料が必要である。この中でO(酸素)については、アルコールや水などのOHから得ることができるため、検討から除外する。また、Ba、Srは溶解度が高いものから低いものまで様々な原料形態が存在する。本発明では、BaTiO3(BT)、SrTiO3(ST)をそれぞれ独立に合成するため、Ba、Sr原料については一般的な原料である無水水酸化バリウム(Ba(OH)2)、無水水酸化ストロンチウム(Sr(OH)2)を使用し、その代わりに、両方の合成反応に共通するTi源について制御することで、反応全体の制御を試みた。
(ア)水‐エタノール溶媒混合比依存性
まず、ソルボサーマル法によるBTの合成を、溶媒混合比を0〜1.0まで変えて行った。 Ba/Ti仕込み比を1.5とし、Ba(OH)2 2.570 g(0.015 mol)と TPA 4.820ml(0.010 mol) を、混合比を変えた水-エタノール混合溶液(250 ml) に入れ5分程度攪拌を行った。できた溶液を500 ml のオートクレーブ内に移し変えた。(図4)のような装置に取り付け、密閉状態で260℃、18時間保持し、昇温速度は120℃/hとした。オートクレーブ内は、密閉中は常時、300 rpmで攪拌した。その後、容器内が室温まで冷めるまで空冷し、反応物を取り出して高速遠心分離機を用いてろ過採集を行い、採取した沈殿物を20時間程度乾燥した。得られた試料は乳鉢で軽く粉砕し、X線回折測定 (XRD)、または56走査型電子顕微鏡(FE-SEM) および透過型電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。電子顕微鏡観察用の試料はエタノールに混ぜ、超音波によって分散処理を行った。また、不純物である炭酸バリウム(BaCO3)、炭酸ストロンチウム(SrCO3)が多く含まれている粉体は、薄い酢酸溶液により10分程度洗浄を行い、高速遠心分離機でろ過採集した後、乾燥機内で乾燥した。
(イ)反応温度依存性
溶媒混合比を0.5水:0.5エタノール、Ba/Ti仕込み比を1.5、Ti濃度を0.04mol/lに固定し、反応温度を170〜260℃で変化させ実験を行った。反応温度を170〜260℃で合成した7点のXRD測定を行った結果、180℃以上の反応温度においてBTが生成し、175℃以下ではBTの生成が確認できなかった。(図7)また、BTが生成した5点では、高温になるにつれてX線の回折強度が強くなった。
(ウ)Ba/Ti仕込み比依存性
溶媒混合比を0.5水:0.5エタノール、反応温度を240℃、Ba濃度を0.06mol/lに固定し、Ba/Ti仕込み比を0.75〜15で変化させ、実験を行った。Ba/Ti仕込み比を0.75 〜15まで変化させて合成した4点のXRD測定を行った結果、Ba/Ti=1.5〜15においてBTの生成が確認できた。(図8)Ba/Ti=3のメインピークが最も高くなっており、不純物であるBaCO3のメインピークがBa/Ti=15と比較して3分の1程度になっていることがわかる。Ba/Ti=0.75ではBTは生成されず、非晶質がほとんどであった。
(エ)BT生成反応におけるまとめ
図9は3軸のそれぞれを水-エタノール比、Ba/Ti比、反応温度とし、BTが生成した領域を示した3次元図である。BT生成はBTの核生成、核成長が実際に起きたことを意味する。従って、BTが生成しなかった領域では、BTの核生成が起らなかったことを示唆する。
(3)TPAを用いたSTの核生成をせずに、ヘテロ核成長のみがおこる条件
(ア)水‐エタノール溶媒混合比依存性
STにおいてもBTと同様の実験を行った。反応温度240℃、Sr/Ti仕込み比を1.5に固定し、Sr(OH)2 1.825 g(0.015 mol)と TPA 4.820ml(0.010 mol)として、 水‐エタノール溶媒混合比を0〜1.0まで変化させた。STでは、Et0、Et0.5、Et1.0の3点の合成を行った。このXRD測定結果を図10に示す。この結果から、BTとは異なりEt0.5だけでなく、Et0、Et1.0の点においてもSTの合成が確認できた。また、BTと比較して全体的にX線の回折強度がはるかに強くなっていることがわかった。
(イ)反応温度依存性
溶媒混合比を0.5水:0.5エタノール、Sr/Ti仕込み比を1.5、Ti濃度を0.04mol/lに固定し、反応温度を180〜260℃で変化させた。反応温度180〜260℃の7点で変化させた合成のXRD測定結果を図11に示す。この結果から190℃以上の温度でSTが生成し、185℃以下の温度では不純物であるSrCO3のみの生成であることがわかった。
(ウ)Ba/Ti仕込み比依存性
溶媒混合比を0.5水:0.5エタノール、反応温度を240℃、Sr濃度を0.06mol/lに固定し、Sr/Ti仕込み比を0.75〜3で変化させた。Sr/Ti仕込み比を0.75〜3で変化させ合成した4点のXRD測定結果を図12に示す。この測定結果からSr/Ti=1.5、3においてSTの生成し、Sr/Ti=0.75では酸化チタン(TiO2(Anatase))が生成することが確認できた。さらにSTの生成ポイントとTiO2のそれとの間のSr/Ti=1.0においても実験を行ったところ、大部分が非晶質で、少量のSrCO3が生成していた。
(エ)ST生成反応におけるまとめ
図13は3軸のそれぞれを水-エタノール比、Sr/Ti比、反応温度とし、STが生成した領域を示した3次元図である。ST生成はSTの核生成、核成長が実際におこったことを意味する。従って、STが生成しなかった領域が、STの核生成が起らなかったことを示唆する。
(4) BTとST生成機構
反応温度を変化させる実験において、BTでは180℃以上、STでは190℃以上でそれぞれの生成が確認できた。これはBa(OH)2、Sr(OH)2の溶解度を考慮すると、どちらも水に対してよく溶け、密閉容器内の温度が180℃になる前に溶解していると考えられるので、TPAからTiが溶解し始める温度とほぼ同じと考えられる。また、BT とSTのどちらにおいても生成し始める温度は5℃以内の差であることは、実験結果から明白であるのでTi濃度がBTでは175〜180℃、STでは185〜190℃の間で急激に高くなっていると考えられる。
これ以下の反応として、TiO2が生成される場合の反応は、
Ti(OH)4 → TiO2 + 2H2O
となり、BT生成の反応としては以下のようになると考えられる。
TiO2 + Ba(OH)2 → BaTiO3 + H2O
Ti仕込み比を変化させる実験以外では、Ba/Ti=1.5を基本とし、STの合成においても同様にSr/Ti=1.5で実験を行ったが、BTとSTの回折強度を比較すると非常に大きな差があることがわかる。溶媒混合比がEt0とEt1.0においても比較すると、BTの実験においてはBTの生成がみられなかったのに対し、STの合成ではどちらの点においてもSTが生成している。これにより、BTとSTではその生成に適したTi仕込み比が異なっており、実験結果よりBa/Ti=3、STにおいてはSr/Ti=1.5が効率よく生成していると考えられる。ここで、BT およびSTの生成において仕込み原料比が1ではないということについて、BTを例に次のように考えた。
このような反応が(※)式に示した反応とともに起こったとすると仮定すると、AcAc(アセチルアセトン)に攻撃されたBaイオンは不活性となり、BT生成反応に使われなくなる。また、ST生成の反応においても、Sr イオン1つに対してAcAcが3ないし4配位することにより、BTの生成と同様のことがいえる。
まず、第1段階(低温)において、Sr/Ti仕込み比を1.1とし、Sr(OH)2 1.338 g(0.011 mol)と TPA 4.820ml(0.010 mol) を、0.5水-0.5エタノール混合溶液(250 ml) に入れ5分程度攪拌した溶液に結晶核となる市販のBT球状ナノ粒子BT-01(堺化学工業、100nm)2.33g (0.010mol:STの理論生成量と同mol)とともに500 ml の密閉容器内に移し変えた。オートクレーブ装置に入れ、密閉状態で190℃、18時間加熱保持した。昇温速度は120℃/hとした。オートクレーブ内は、常時300 rpmで撹拌した。その後、容器内が室温になるまで放冷し、反応物を取り出して高速遠心分離機を用いてろ過採集を行い、採取した沈殿物を20時間程度乾燥した。得られた試料は乳鉢で軽く粉砕し、X線回折測定 (XRD)、または走査型電子顕微鏡(FE-SEM) および透過型電子顕微鏡(TEM)による観察を行った。
低温において合成された複合粒子のXRD測定結果およびSEMおよびTEM観察写真を(図14、15、16)に示す。まず、SEM観察によりBT-01の周囲を層が覆っていることがわかる。(図13)BT-01の周囲を覆う層から、キューブ状で30から40nmの粒子が部分的に生成されている粒子も見られた。このキューブ状の粒子はXRD測定結果(図15)よりSTであることを確認した。さらにTEMによる観察(図16)を行った。このTEM観察の結果から、内側に見られる100nm程度の球状粒子はBa元素とTi元素が同一の座標に存在することから、BT-01であることが確認できたが、表面にみられる層状の物質はSr元素のみ存在していることから、ストロンチウム酸化物等のSrを含むアモルファス物質、つまりSTの前駆体であることを確認した。
Claims (5)
- 球状の核の同心円上に化学組成の異なる酸化物の2種類以上を交互に積層し、球状としたことを特徴とする人工超格子ナノ粒子
- 2種類以上の化学組成の異なる酸化物を溶液中で、化学組成の異なる粒子上にエピタキシャルに成長させることを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子
- 前記酸化物がチタン酸バリウム、またはチタン酸ストロンチウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子
- 前記酸化物のチタン酸バリウム、またはチタン酸ストロンチウムのチタン源はジイソプロポキシドジアセチルアセトナート(Ti(iPrO)2(AcAc)2、TPA)であることを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子
- 前記人工超格子ナノ粒子が、核生成の工程(第1工程)と、
異なる化学組成を持つ粒子上で核生成を伴わずヘテロエピタキシャル成長のみを行う工程(第2工程)と、
さらに異なる化学組成を持つ粒子状で核生成を伴わず、ヘテロエピタキシャル成長のみを行う工程(第3工程)と、
さらに第2工程、第3工程を交互に繰り返すことを特徴とする請求項1に記載の人工超格子ナノ粒子の製造方法
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