JPH05319808A - 金属酸化物微粒子及びその製造方法 - Google Patents
金属酸化物微粒子及びその製造方法Info
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- JPH05319808A JPH05319808A JP15447192A JP15447192A JPH05319808A JP H05319808 A JPH05319808 A JP H05319808A JP 15447192 A JP15447192 A JP 15447192A JP 15447192 A JP15447192 A JP 15447192A JP H05319808 A JPH05319808 A JP H05319808A
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- oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属酸化物の電気導電性、光学特性等を複合
された特性を持ち、かつ分散性のよい金属酸化物微粒子
を得ること。 【構成】 金属酸化物核微粒子の表面が、少なくとも一
層の異種の金属酸化物で被覆され、互いに接し合う物質
が異なる金属酸化物で被覆する。この金属酸化物微粒子
を得るために、核微粒子の原料となる金属塩を加熱し、
得られた上記を反応器に導入し、熱分解反応を行うこと
によって金属酸化物核粒子を生成させ、つづいて被覆層
の原料となる金属塩を加熱し、得られた蒸気を上記金属
酸化物微粒子を存在させた反応器に導入し、熱分解反応
によってその核粒子の表面に金属酸化物の被覆層を形成
する操作を一回以上行う。
された特性を持ち、かつ分散性のよい金属酸化物微粒子
を得ること。 【構成】 金属酸化物核微粒子の表面が、少なくとも一
層の異種の金属酸化物で被覆され、互いに接し合う物質
が異なる金属酸化物で被覆する。この金属酸化物微粒子
を得るために、核微粒子の原料となる金属塩を加熱し、
得られた上記を反応器に導入し、熱分解反応を行うこと
によって金属酸化物核粒子を生成させ、つづいて被覆層
の原料となる金属塩を加熱し、得られた蒸気を上記金属
酸化物微粒子を存在させた反応器に導入し、熱分解反応
によってその核粒子の表面に金属酸化物の被覆層を形成
する操作を一回以上行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は被覆金属酸化物微粒子及
びその製造方法に関する。本発明の被覆金属酸化物微粒
子は、電子材料、触媒、化粧品、顔料等に有用である。
びその製造方法に関する。本発明の被覆金属酸化物微粒
子は、電子材料、触媒、化粧品、顔料等に有用である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】金属酸
化物微粒子は様々な工業的価値を有していることは周知
である。一般に電気導電性や、光学特性（光散乱、光透
過効果等）を有する金属酸化物微粒子は電子材料、触
媒、化粧品顔料等があり、金属酸化物微粒子の有用性が
うかがわれる。
化物微粒子は様々な工業的価値を有していることは周知
である。一般に電気導電性や、光学特性（光散乱、光透
過効果等）を有する金属酸化物微粒子は電子材料、触
媒、化粧品顔料等があり、金属酸化物微粒子の有用性が
うかがわれる。
【０００３】しかしながら、従来の金属酸化物微粒子で
は、例えば電気導電性さらには光学特性等の、それぞれ
の機能を複合した形で、用途に応じ適用させることは単
体（単一物質）微粒子では困難であった。また、これら
の微粒子を溶液中で用いる場合などは、分散剤等を用い
なくてはならず、用いた分散剤がこの微粒子の性能を低
下させたり、あるいは後工程での処理に問題が生じたり
等種々の問題があった。
は、例えば電気導電性さらには光学特性等の、それぞれ
の機能を複合した形で、用途に応じ適用させることは単
体（単一物質）微粒子では困難であった。また、これら
の微粒子を溶液中で用いる場合などは、分散剤等を用い
なくてはならず、用いた分散剤がこの微粒子の性能を低
下させたり、あるいは後工程での処理に問題が生じたり
等種々の問題があった。
【０００４】一方、これらを満足させるには、異種の金
属酸化物からなり、かつ微粒子の目的とする上記特性
（電気導電性、光学特性）をえるため、互いに接し合う
物質が異なる微粒子が要望されていた。しかしながら、
金属酸化物微粒子の表面が、異種の金属酸化物で被覆さ
れ、少なくとも一層の被覆層から形成され、互いに接し
合う物質が異なる金属酸化物微粒子は従来なかった。
属酸化物からなり、かつ微粒子の目的とする上記特性
（電気導電性、光学特性）をえるため、互いに接し合う
物質が異なる微粒子が要望されていた。しかしながら、
金属酸化物微粒子の表面が、異種の金属酸化物で被覆さ
れ、少なくとも一層の被覆層から形成され、互いに接し
合う物質が異なる金属酸化物微粒子は従来なかった。
【０００５】類似の微粒子製造方法としては、例えば、
微粒子の被覆・表面処理法（特開平２−４３３７７号公
報）や、粉体の表面処理法（特開昭５２−１９１８５号
公報）がある。しかし、特開平２−４３３７７号公報に
おいては、均一な流動を用いることにより粒子表面への
均一な膜の生成を可能としているが、粒子を流動化させ
ることにより、粒子の粉砕が起こるため、均一な金属酸
化物微粒子を生成するには問題を有している。また、特
開昭５２−１９１８５号公報では、微粒子補集フィルタ
ーを振動させることにより、任意な均一薄膜層ができる
としている。だが、これには装置構造に工夫を要する為
に、装置が高価なものとなり、かつ操作が複雑となるの
で、操作条件による被覆状態が異なり、均一な平均粒径
あるいは均一膜厚を有する金属酸化物微粒子を得られる
ものではない。
微粒子の被覆・表面処理法（特開平２−４３３７７号公
報）や、粉体の表面処理法（特開昭５２−１９１８５号
公報）がある。しかし、特開平２−４３３７７号公報に
おいては、均一な流動を用いることにより粒子表面への
均一な膜の生成を可能としているが、粒子を流動化させ
ることにより、粒子の粉砕が起こるため、均一な金属酸
化物微粒子を生成するには問題を有している。また、特
開昭５２−１９１８５号公報では、微粒子補集フィルタ
ーを振動させることにより、任意な均一薄膜層ができる
としている。だが、これには装置構造に工夫を要する為
に、装置が高価なものとなり、かつ操作が複雑となるの
で、操作条件による被覆状態が異なり、均一な平均粒径
あるいは均一膜厚を有する金属酸化物微粒子を得られる
ものではない。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記の問題を解決すべく鋭意検討の結果、電気導電性、光
学特性等の任意の特性を持ち、かつ分散性のよい金属酸
化物微粒子を得るには、金属酸化物微粒子を核粒子と
し、この核粒子表面に必要な特性を有する金属酸化物を
被覆することにより目的とする微粒子を得られることを
発見した。
記の問題を解決すべく鋭意検討の結果、電気導電性、光
学特性等の任意の特性を持ち、かつ分散性のよい金属酸
化物微粒子を得るには、金属酸化物微粒子を核粒子と
し、この核粒子表面に必要な特性を有する金属酸化物を
被覆することにより目的とする微粒子を得られることを
発見した。
【０００７】すなわち、本発明によれば、金属酸化物核
微粒子が、金属酸化物で形成される少なくとも一層の被
覆層で被覆され、被覆層と核微粒子が異なる種類の金属
酸化物である金属酸化物微粒子が提供される。さらに、
前記被覆金属酸化物微粒子の製造方法として、核微粒子
の原料となる金属塩を加熱し、得られた蒸気を反応器に
導入し、熱分解反応を行うことによって金属酸化物核粒
子を生成させ、つづいて被覆層の原料となる金属塩を加
熱し、得られた蒸気を上記金属酸化物微粒子を存在させ
た反応器に導入し、熱分解反応によってその核粒子の表
面に金属酸化物の被覆層を形成する操作を一回以上行う
ことを特徴とする製造方法が提供される。
微粒子が、金属酸化物で形成される少なくとも一層の被
覆層で被覆され、被覆層と核微粒子が異なる種類の金属
酸化物である金属酸化物微粒子が提供される。さらに、
前記被覆金属酸化物微粒子の製造方法として、核微粒子
の原料となる金属塩を加熱し、得られた蒸気を反応器に
導入し、熱分解反応を行うことによって金属酸化物核粒
子を生成させ、つづいて被覆層の原料となる金属塩を加
熱し、得られた蒸気を上記金属酸化物微粒子を存在させ
た反応器に導入し、熱分解反応によってその核粒子の表
面に金属酸化物の被覆層を形成する操作を一回以上行う
ことを特徴とする製造方法が提供される。
【０００８】ここで求められる金属酸化物微粒子の核微
粒子及び被覆層とする金属酸化物としては、特に限定さ
れないが使用目的に合わせて、酸化アルミニウム、酸化
ケイ素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化ジルコニウム、酸化イットリウム、酸化クロム、酸化
ニッケル、酸化コバルト、酸化スズ、酸化インジウム及
び酸化セリウムから選ばれる。核微粒子と接する被覆層
の金属酸化物は核微粒子の金属酸化物とは異なることが
必要とされる。一方被覆層が２層以上で構成される場
合、一般に、それらは互いに異なる金属酸化物であるこ
とが望ましい。
粒子及び被覆層とする金属酸化物としては、特に限定さ
れないが使用目的に合わせて、酸化アルミニウム、酸化
ケイ素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化ジルコニウム、酸化イットリウム、酸化クロム、酸化
ニッケル、酸化コバルト、酸化スズ、酸化インジウム及
び酸化セリウムから選ばれる。核微粒子と接する被覆層
の金属酸化物は核微粒子の金属酸化物とは異なることが
必要とされる。一方被覆層が２層以上で構成される場
合、一般に、それらは互いに異なる金属酸化物であるこ
とが望ましい。
【０００９】核微粒子と被覆層の金属酸化物の組合せ
は、使用用途によって異なる。例えば、電子材料の分野
において、核微粒子と被覆層の組合せとしては、酸化ジ
ルコニウムと酸化セリウム、酸化アルミニウムと酸化チ
タン等が挙げられる。このような組合せで、被覆層と核
微粒子の複合機能によって、その表面での光の反射及び
吸収作用が制御でき、更に所望の電気抵抗を得ることが
可能となる。
は、使用用途によって異なる。例えば、電子材料の分野
において、核微粒子と被覆層の組合せとしては、酸化ジ
ルコニウムと酸化セリウム、酸化アルミニウムと酸化チ
タン等が挙げられる。このような組合せで、被覆層と核
微粒子の複合機能によって、その表面での光の反射及び
吸収作用が制御でき、更に所望の電気抵抗を得ることが
可能となる。
【００１０】触媒の分野において、核微粒子と被覆層の
組合せとしては、酸化アルミニウムと酸化コバルト、酸
化アルミニウムと酸化チタン等が挙げられる。このよう
な組合せの金属酸化微粒子は、分散性のよい酸化還元用
触媒として使用することが可能である。さらにその複合
機能によってより有用な機能を有する。化粧品の分野に
おいて、核微粒子と被覆層の組合せとしては、酸化チタ
ンと酸化亜鉛、酸化アルミニウムと酸化チタン等が挙げ
られる。このような組合せの金属酸化微粒子は、光反射
吸収剤として使用でき、特にＵＶ吸収剤に使用すること
ができる。核微粒子と被覆層を好適に組み合わせること
によって、ＵＶＡ及びＵＶＢの吸収を有効に行うことが
できる。
組合せとしては、酸化アルミニウムと酸化コバルト、酸
化アルミニウムと酸化チタン等が挙げられる。このよう
な組合せの金属酸化微粒子は、分散性のよい酸化還元用
触媒として使用することが可能である。さらにその複合
機能によってより有用な機能を有する。化粧品の分野に
おいて、核微粒子と被覆層の組合せとしては、酸化チタ
ンと酸化亜鉛、酸化アルミニウムと酸化チタン等が挙げ
られる。このような組合せの金属酸化微粒子は、光反射
吸収剤として使用でき、特にＵＶ吸収剤に使用すること
ができる。核微粒子と被覆層を好適に組み合わせること
によって、ＵＶＡ及びＵＶＢの吸収を有効に行うことが
できる。
【００１１】更に、顔料の分野においては、核微粒子と
被覆層の組合せとしては、酸化アルミニウムと酸化チタ
ン、酸化ジルコニウムと酸化亜鉛等が挙げられる。この
ような組合せの金属酸化微粒子によって、光が被覆層と
核微粒子に反射あるいは吸収されることによって、分散
性良好な、良い光沢のある白色、クリ−ム色、黒色、グ
レ−色等の色相を得ることが可能となる。
被覆層の組合せとしては、酸化アルミニウムと酸化チタ
ン、酸化ジルコニウムと酸化亜鉛等が挙げられる。この
ような組合せの金属酸化微粒子によって、光が被覆層と
核微粒子に反射あるいは吸収されることによって、分散
性良好な、良い光沢のある白色、クリ−ム色、黒色、グ
レ−色等の色相を得ることが可能となる。
【００１２】金属酸化物微粒子の、平均粒径は、一般に
０．１〜５μｍであり、好ましくは０．３〜２μｍであ
る。このような金属酸化物微粒子の平均粒径は、光波長
の１／４から４倍程度であり、可視、紫外、赤外光に含
まれる光を吸収又は反射させることにより、良好な光学
特性を有し又電気導電性の制御が可能となる。一方被覆
層の厚みは特に限定されないが、通常核微粒子の平均粒
径の１０分の１程度が望ましく、その厚みは０．００５
〜１．０μｍであり、好ましくは０．０１〜０．５μｍ
である。
０．１〜５μｍであり、好ましくは０．３〜２μｍであ
る。このような金属酸化物微粒子の平均粒径は、光波長
の１／４から４倍程度であり、可視、紫外、赤外光に含
まれる光を吸収又は反射させることにより、良好な光学
特性を有し又電気導電性の制御が可能となる。一方被覆
層の厚みは特に限定されないが、通常核微粒子の平均粒
径の１０分の１程度が望ましく、その厚みは０．００５
〜１．０μｍであり、好ましくは０．０１〜０．５μｍ
である。
【００１３】次に本発明による、金属酸化物物質の製造
法についてのべる。本発明の核微粒子及び被覆層を構成
する金属酸化物は、それら原料となりうる金属塩を、例
えばＣＶＤ法（化学気相法）による熱分解で生成させる
ことができる。原料の金属塩としては有機金属塩が好ま
しい。その具体例としては、（トリメトキシ、トリエト
キシ、トリプロポキシ又はトリブトキシ）アルミニウ
ム、（ジメトキシ、ジエトキシ、ジプロポキシ又はジブ
トキシ）マグネシウム、（テトラメトキシ、テトラエト
キシ、テトラプロポキシ又はテトラブトキシ）ケイ素、
（テトラメトキシ、テトラエトキシ、テトラプロポキシ
又はテトラブトキシ）チタン、（ジメトキシ又はジエト
キシ）亜鉛、（ジメトキシ、ジエトキシ、ジプロポキシ
又はジブトキシ）ジルコニウム、ジメトキシニッケル、
ジエトキシニッケル、（ジメトキシ又はジエトキシ）コ
バルト、（トリメトキシ、トリエトキシ、トリプロポキ
シ又はトリブトキシ）スズ、（トリメトキシ又はトリエ
トキシ）インジウム、（トリメトキシ、トリエトキシ又
はトリプロポキシ）セリウム等の金属アルコキシド、ア
セチルアセトンクロム、アセチルアセトンコバルト等の
アセチルアセトン金属塩、ジルコニアピバロイルメタナ
ート、イットリウムジピバロイルメタナート等の金属ピ
バロイルメタナートが挙げられる。
法についてのべる。本発明の核微粒子及び被覆層を構成
する金属酸化物は、それら原料となりうる金属塩を、例
えばＣＶＤ法（化学気相法）による熱分解で生成させる
ことができる。原料の金属塩としては有機金属塩が好ま
しい。その具体例としては、（トリメトキシ、トリエト
キシ、トリプロポキシ又はトリブトキシ）アルミニウ
ム、（ジメトキシ、ジエトキシ、ジプロポキシ又はジブ
トキシ）マグネシウム、（テトラメトキシ、テトラエト
キシ、テトラプロポキシ又はテトラブトキシ）ケイ素、
（テトラメトキシ、テトラエトキシ、テトラプロポキシ
又はテトラブトキシ）チタン、（ジメトキシ又はジエト
キシ）亜鉛、（ジメトキシ、ジエトキシ、ジプロポキシ
又はジブトキシ）ジルコニウム、ジメトキシニッケル、
ジエトキシニッケル、（ジメトキシ又はジエトキシ）コ
バルト、（トリメトキシ、トリエトキシ、トリプロポキ
シ又はトリブトキシ）スズ、（トリメトキシ又はトリエ
トキシ）インジウム、（トリメトキシ、トリエトキシ又
はトリプロポキシ）セリウム等の金属アルコキシド、ア
セチルアセトンクロム、アセチルアセトンコバルト等の
アセチルアセトン金属塩、ジルコニアピバロイルメタナ
ート、イットリウムジピバロイルメタナート等の金属ピ
バロイルメタナートが挙げられる。
【００１４】上記金属塩を蒸発器に入れ、加熱器を用い
て蒸発器を加熱し、用いた金属塩の蒸気が得られる温度
（常温から２００℃程度）に制御する。こうして所定温
度に維持された蒸発器に、流量制御装置（以下ＭＦＣと
呼ぶ）で流量制御された不活性ガス（Ｎ2 、Ｈｅなど）
を導入する。導入ガスによって導かれた金属塩ガスをさ
らに、反応器に導く。反応器は、予め加熱器によって、
熱分解反応温度（金属塩によって温度範囲はことなる
が、２００〜８００℃であることが望ましい）まで加熱
され維持されている。この反応器に導入された金属塩ガ
スは、不活性ガス流量によって反応時間を例えば１〜１
８０秒に制御され、熱分解反応によって金属酸化物核微
粒子が生成する。また、本発明では不活性ガスを用い
ず、例えば原料ガスとなる有機金属塩を反応器内に設置
し加熱することにより同様な核微粒子を得ることができ
る。
て蒸発器を加熱し、用いた金属塩の蒸気が得られる温度
（常温から２００℃程度）に制御する。こうして所定温
度に維持された蒸発器に、流量制御装置（以下ＭＦＣと
呼ぶ）で流量制御された不活性ガス（Ｎ2 、Ｈｅなど）
を導入する。導入ガスによって導かれた金属塩ガスをさ
らに、反応器に導く。反応器は、予め加熱器によって、
熱分解反応温度（金属塩によって温度範囲はことなる
が、２００〜８００℃であることが望ましい）まで加熱
され維持されている。この反応器に導入された金属塩ガ
スは、不活性ガス流量によって反応時間を例えば１〜１
８０秒に制御され、熱分解反応によって金属酸化物核微
粒子が生成する。また、本発明では不活性ガスを用い
ず、例えば原料ガスとなる有機金属塩を反応器内に設置
し加熱することにより同様な核微粒子を得ることができ
る。
【００１５】生成した核微粒子は、反応器の一部に温度
差を設けることにより、熱泳動により器壁へ微粒子を沈
着させたり、あるいは反応器内に設置した容器に沈着さ
せたり、あるいは反応器外のフィルターで捕集して、回
収することができる。さらに、得られた核微粒子はその
まま又は一旦回収して（器壁に沈着しているか、容器上
に沈着した状態、あるいは容器に移し変えられて再度設
置されている状態）、被覆材の金属酸化物原料として、
核微粒子に用いたのとは異なる有機金属塩を選び、蒸発
器に混入し、原料の蒸気圧が得られるよう加熱器によっ
て所定温度（常温〜３００℃）まで加熱して、被覆され
る。
差を設けることにより、熱泳動により器壁へ微粒子を沈
着させたり、あるいは反応器内に設置した容器に沈着さ
せたり、あるいは反応器外のフィルターで捕集して、回
収することができる。さらに、得られた核微粒子はその
まま又は一旦回収して（器壁に沈着しているか、容器上
に沈着した状態、あるいは容器に移し変えられて再度設
置されている状態）、被覆材の金属酸化物原料として、
核微粒子に用いたのとは異なる有機金属塩を選び、蒸発
器に混入し、原料の蒸気圧が得られるよう加熱器によっ
て所定温度（常温〜３００℃）まで加熱して、被覆され
る。
【００１６】より具体的には、所定温度に維持された蒸
発器に、核微粒子を生成した時と同様に不活性ガスをＭ
ＦＣにて導入する。さらにこの原料ガスを予め加熱器に
て熱分解反応温度（２００〜８００℃）まで加熱された
反応器内に導かれる。また、反応器は、圧力を常圧ある
いは真空ポンプを用いることにより真空に保たれるよう
に設計されており、被覆膜を効率よく生成するには、系
内圧力を真空で行うほうが望ましく１００ｔｏｒｒ以下
の設定が望ましい。上記条件に維持された反応器に原料
ガスが導入され、系内に予め存在している核微粒子の表
面で熱分解反応が起こり、平均滞留時間１〜１８０秒好
ましくは５〜１２０秒で原料ガスを流通させ、反応器内
の核微粒子の表面に金属酸化物の被覆層を吸着させる。
目的とする微粒子を生成するには、前述の操作を３０秒
〜８時間好ましくは１分〜４時間ついやすことにより、
目的とする均一に被覆された金属酸化物微粒子を得るこ
とができる。
発器に、核微粒子を生成した時と同様に不活性ガスをＭ
ＦＣにて導入する。さらにこの原料ガスを予め加熱器に
て熱分解反応温度（２００〜８００℃）まで加熱された
反応器内に導かれる。また、反応器は、圧力を常圧ある
いは真空ポンプを用いることにより真空に保たれるよう
に設計されており、被覆膜を効率よく生成するには、系
内圧力を真空で行うほうが望ましく１００ｔｏｒｒ以下
の設定が望ましい。上記条件に維持された反応器に原料
ガスが導入され、系内に予め存在している核微粒子の表
面で熱分解反応が起こり、平均滞留時間１〜１８０秒好
ましくは５〜１２０秒で原料ガスを流通させ、反応器内
の核微粒子の表面に金属酸化物の被覆層を吸着させる。
目的とする微粒子を生成するには、前述の操作を３０秒
〜８時間好ましくは１分〜４時間ついやすことにより、
目的とする均一に被覆された金属酸化物微粒子を得るこ
とができる。
【００１７】また複数の金属酸化物被覆層を形成するに
は、上記の手順で得られた微粒子に対し、新たに異なる
金属酸化物原料ガスを反応器に導入し、望ましくは真空
状態（１００Ｔｏｒｒ以下）で熱分解反応を微粒子表面
で行わせる操作を繰り返すことにより複数の金属酸化物
被覆層を有する微粒子が生成される。このようにして、
球形核微粒子に対し均一厚みを有する金属酸化物被覆膜
が形成される。
は、上記の手順で得られた微粒子に対し、新たに異なる
金属酸化物原料ガスを反応器に導入し、望ましくは真空
状態（１００Ｔｏｒｒ以下）で熱分解反応を微粒子表面
で行わせる操作を繰り返すことにより複数の金属酸化物
被覆層を有する微粒子が生成される。このようにして、
球形核微粒子に対し均一厚みを有する金属酸化物被覆膜
が形成される。
【００１８】これらの性状を定量化する手法として、透
過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと呼ぶ）を用いた観察法が
ある。これは、得られた微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子を切り出し、粒子断面を
得、ＴＥＭにて観察する方法である。ＴＥＭ観察に於
て、既知の倍率で映し出され、かつ濃淡によって得られ
る異種金属酸化物情報を用い、核微粒子の直径（Ｄｃ）
あるいは被覆構造微粒子の直径（Ｄｐ）を各所で測定す
る。この情報を用い核微粒子と被覆微粒子の最長直径Ｄ
ｃmax 、Ｄｐmax を求め、またそれら微粒子の最短直径
Ｄｃmin 、Ｄｐmin を求める。ここでこれら最長直径と
最短直径を用い核粒子に関し、その比Ｄｃratio ＝Ｄｃ
min ／Ｄｃmax 、また被覆粒子に関してはＤｐratio ＝
Ｄｐmin ／Ｄｐmax を求め、さらにこれらの積Ｄｃ
ratio ×Ｄｐratio （以下この積を真球度と呼ぶ）を計
算することにより、被覆酸化物微粒子の被覆薄膜の均一
性が評価できる。被覆層が複数な場合は、異なる被覆層
間において上記のように、直径Ｄmin 、Ｄmax を求め
る。すなわち、ｉ及びｉ＋１番目の被覆層最長直径をＤ
max（ｉ）、Ｄmax （ｉ＋１）とし、被覆層最短直径を
Ｄmin （ｉ）、Ｄmin （ｉ＋１）とすれば、Ｄ
ratio （ｉ）＝Ｄmin （ｉ）／Ｄmax （ｉ）及びＤ
ratio （ｉ＋１）＝Ｄmin （ｉ＋１）／Ｄmax （ｉ＋
１）を求め、真球度Ｄratio （ｉ）×Ｄratio （ｉ＋
１）を求める。
過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと呼ぶ）を用いた観察法が
ある。これは、得られた微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子を切り出し、粒子断面を
得、ＴＥＭにて観察する方法である。ＴＥＭ観察に於
て、既知の倍率で映し出され、かつ濃淡によって得られ
る異種金属酸化物情報を用い、核微粒子の直径（Ｄｃ）
あるいは被覆構造微粒子の直径（Ｄｐ）を各所で測定す
る。この情報を用い核微粒子と被覆微粒子の最長直径Ｄ
ｃmax 、Ｄｐmax を求め、またそれら微粒子の最短直径
Ｄｃmin 、Ｄｐmin を求める。ここでこれら最長直径と
最短直径を用い核粒子に関し、その比Ｄｃratio ＝Ｄｃ
min ／Ｄｃmax 、また被覆粒子に関してはＤｐratio ＝
Ｄｐmin ／Ｄｐmax を求め、さらにこれらの積Ｄｃ
ratio ×Ｄｐratio （以下この積を真球度と呼ぶ）を計
算することにより、被覆酸化物微粒子の被覆薄膜の均一
性が評価できる。被覆層が複数な場合は、異なる被覆層
間において上記のように、直径Ｄmin 、Ｄmax を求め
る。すなわち、ｉ及びｉ＋１番目の被覆層最長直径をＤ
max（ｉ）、Ｄmax （ｉ＋１）とし、被覆層最短直径を
Ｄmin （ｉ）、Ｄmin （ｉ＋１）とすれば、Ｄ
ratio （ｉ）＝Ｄmin （ｉ）／Ｄmax （ｉ）及びＤ
ratio （ｉ＋１）＝Ｄmin （ｉ＋１）／Ｄmax （ｉ＋
１）を求め、真球度Ｄratio （ｉ）×Ｄratio （ｉ＋
１）を求める。
【００１９】なおここで得られる金属酸化物被覆膜の均
一性としては、真球度＝Ｄratio （ｉ）×Ｄratio （ｉ
＋１）が０．８以上、好ましくは０．９以上である。さ
らに、各金属酸化物微粒子間での局所帯電を防ぐことに
より、凝集をなくし、分散性のよい微粒子を得るにも真
球度が０．８以上、好ましくは０．９以上である。溶液
中での微粒子分散性において、分散剤無し、かつ攪拌処
理のみで分散状態をつくりだすことにより、後工程での
分散剤の微粒子への影響を避けるためには、得られた微
粒子のかさ比重が５ｇ／ｃｍ3 以下であることが好まし
く、さらに３．５ｇ／ｃｍ3 以下が好ましい。ここで得
られるかさ比重は、比重びんを用いた比重測定法によっ
て測定される。
一性としては、真球度＝Ｄratio （ｉ）×Ｄratio （ｉ
＋１）が０．８以上、好ましくは０．９以上である。さ
らに、各金属酸化物微粒子間での局所帯電を防ぐことに
より、凝集をなくし、分散性のよい微粒子を得るにも真
球度が０．８以上、好ましくは０．９以上である。溶液
中での微粒子分散性において、分散剤無し、かつ攪拌処
理のみで分散状態をつくりだすことにより、後工程での
分散剤の微粒子への影響を避けるためには、得られた微
粒子のかさ比重が５ｇ／ｃｍ3 以下であることが好まし
く、さらに３．５ｇ／ｃｍ3 以下が好ましい。ここで得
られるかさ比重は、比重びんを用いた比重測定法によっ
て測定される。
【００２０】
【実施例】以下実施例により本発明を更に詳しくは説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００２１】実施例１ 図１及び図２の装置を用いて金属酸化物微粒子を製造し
た。
た。
【００２２】核粒子原料であるトリブトキシアルミニウ
ム（Ａｌ（ＯＣ4Ｈ9)3)を蒸発器（ステンレス製３０φ
×２００Ｈ）１に入れ、外部ヒーター加熱により設定値
温度（１８０℃）に保つ。反応器（ステンレス製３０φ
×７００Ｌ）２をあらかじめ外部加熱器５により設定値
温度（４００℃）に保っておく。Ｎ2 キャリアガスを流
量制御装置（日本タイラン製Ｒ１００、以下ＭＦＣ）４
で反応器内での滞留時間が６０ｓｅｃになるよう流量を
制御し、蒸発器に導入する。キャリアガスによって反応
器内に導入されたアルコキシド蒸気は、反応器内で反応
し、Ａｌ2Ｏ3粒子となり反応器外に設けられている微粒
子フィルター（東洋ろ紙製アドバンテックＧＢ１００
Ｒ）３により回収される。
ム（Ａｌ（ＯＣ4Ｈ9)3)を蒸発器（ステンレス製３０φ
×２００Ｈ）１に入れ、外部ヒーター加熱により設定値
温度（１８０℃）に保つ。反応器（ステンレス製３０φ
×７００Ｌ）２をあらかじめ外部加熱器５により設定値
温度（４００℃）に保っておく。Ｎ2 キャリアガスを流
量制御装置（日本タイラン製Ｒ１００、以下ＭＦＣ）４
で反応器内での滞留時間が６０ｓｅｃになるよう流量を
制御し、蒸発器に導入する。キャリアガスによって反応
器内に導入されたアルコキシド蒸気は、反応器内で反応
し、Ａｌ2Ｏ3粒子となり反応器外に設けられている微粒
子フィルター（東洋ろ紙製アドバンテックＧＢ１００
Ｒ）３により回収される。
【００２３】回収されたフィルターに付着した微粒子
を、核微粒子とし、核微粒子をセラミック製試料ボート
７に取り出し、特性測定用サンプル１０ｍｇを残し、残
り１．５ｇを反応器１２の所定の場所に設置する。反応
器を設定後、真空ポンプ６で系内の真空引きを行う。蒸
発器１１にコート材原料であるテトラプロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7)4)をいれ外部加熱ヒーターにより４
０℃に保つ。ＭＦＣ４にてＮ2 キャリアガスを５０ｃｃ
／ｍｉｎに制御しながら、系内圧力を真空計６で１０Ｔ
ｏｒｒ以下であることを確認し、予め２５０℃に加熱さ
れた反応器１２に導入する。反応開始後２時間で試料を
取り出し、多層構造を有する金属酸化物微粒子の諸物性
を測定した。
を、核微粒子とし、核微粒子をセラミック製試料ボート
７に取り出し、特性測定用サンプル１０ｍｇを残し、残
り１．５ｇを反応器１２の所定の場所に設置する。反応
器を設定後、真空ポンプ６で系内の真空引きを行う。蒸
発器１１にコート材原料であるテトラプロポキシチタン
（Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7)4)をいれ外部加熱ヒーターにより４
０℃に保つ。ＭＦＣ４にてＮ2 キャリアガスを５０ｃｃ
／ｍｉｎに制御しながら、系内圧力を真空計６で１０Ｔ
ｏｒｒ以下であることを確認し、予め２５０℃に加熱さ
れた反応器１２に導入する。反応開始後２時間で試料を
取り出し、多層構造を有する金属酸化物微粒子の諸物性
を測定した。
【００２４】粒径測定器（堀場製ＬＡ７００）で測定さ
れた平均粒径は、０．５μｍであった。また、比重ビン
測定によるかさ比重は２．０ｇ／ｃｍ3 であった。さら
に粒子０．５ｇを用いて、圧力１００Ｋｇ／ｃｍ2 にて
プレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状ペレット
を作成した。得られたペレット片表面に金を蒸着し、こ
れを電極として４短針法にて抵抗を測定した。得られた
比抵抗は５×１０8 Ω・ｃｍであった。該ペレットの金
蒸着を施していない面を用い、大塚電子製Ｌ１１００
（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い、入射角４５
°における正反射度を測定した。
れた平均粒径は、０．５μｍであった。また、比重ビン
測定によるかさ比重は２．０ｇ／ｃｍ3 であった。さら
に粒子０．５ｇを用いて、圧力１００Ｋｇ／ｃｍ2 にて
プレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状ペレット
を作成した。得られたペレット片表面に金を蒸着し、こ
れを電極として４短針法にて抵抗を測定した。得られた
比抵抗は５×１０8 Ω・ｃｍであった。該ペレットの金
蒸着を施していない面を用い、大塚電子製Ｌ１１００
（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い、入射角４５
°における正反射度を測定した。
【００２５】また、干渉度の評価にはゴニオメータ（村
上色彩製、レーザー光（６３２ｎｍ））を使用した。得
られた評価値を表１に示した。得られた微粒子の多層構
造を確認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹
脂に包含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出し
た。こうして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕
微鏡）にて観察した（図５および図６に示す）。図５は
核微粒子を示し、図６は金属酸化物の被覆粒子を示す。
ＴＥＭ写真における濃淡は、分子の電子密度差を意味
し、図６の濃淡において色の薄い部分は酸化アルミニウ
ムであり、濃い部分は酸化チタンであると推定された。
上色彩製、レーザー光（６３２ｎｍ））を使用した。得
られた評価値を表１に示した。得られた微粒子の多層構
造を確認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹
脂に包含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出し
た。こうして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕
微鏡）にて観察した（図５および図６に示す）。図５は
核微粒子を示し、図６は金属酸化物の被覆粒子を示す。
ＴＥＭ写真における濃淡は、分子の電子密度差を意味
し、図６の濃淡において色の薄い部分は酸化アルミニウ
ムであり、濃い部分は酸化チタンであると推定された。
【００２６】更に、Ｘ線光電子分光法（以後ＥＳＣＡと
略す）によって核粒子と被覆層における金属の酸化物状
態を測定した。サンプルとして残しておいた核粒子と生
成された被覆粒子をＥＳＣＡにて物性を測定し、測定結
果を表２及び表３に示した。この結果から明らかなよう
に核微粒子は、酸化アルミニウムであり、被覆粒子は酸
化チタンであることがわかった。また、写真１より核粒
子Ｄｃmin ／Ｄｃmax＝０．９８、被覆層直径よりＤｐ
min ／Ｄｐmax ＝０．９８をもとめ、真球度０．９６を
得た。
略す）によって核粒子と被覆層における金属の酸化物状
態を測定した。サンプルとして残しておいた核粒子と生
成された被覆粒子をＥＳＣＡにて物性を測定し、測定結
果を表２及び表３に示した。この結果から明らかなよう
に核微粒子は、酸化アルミニウムであり、被覆粒子は酸
化チタンであることがわかった。また、写真１より核粒
子Ｄｃmin ／Ｄｃmax＝０．９８、被覆層直径よりＤｐ
min ／Ｄｐmax ＝０．９８をもとめ、真球度０．９６を
得た。
【００２７】また、分散性の検討を行うために可溶製ポ
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子１０部を加えボールミルにて２時間
分散し均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１
４日後の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は
見られなかった。
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子１０部を加えボールミルにて２時間
分散し均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１
４日後の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は
見られなかった。
【００２８】実施例２ 核微粒子原料であるトリブトキシアルミニウム（Ａｌ
（ＯＣ4Ｈ9)3)を蒸発器１に入れ、外部加熱器により設
定値温度（１８０℃）に保つ。反応器２をあらかじめ外
部加熱器５により設定値温度（４００℃）に保ってお
く。Ｎ2 キャリアガスをＭＦＣで、反応器内での滞留時
間が６０ｓｅｃになるよう流量を制御し、蒸発器に導入
する。キャリアガスによって反応器内に導入されたアル
コキシド蒸気は、器内で反応し、Ａｌ2Ｏ3 粒子とな
り、反応器の下流に設けられている反応器壁冷却部８に
沈着させる。
（ＯＣ4Ｈ9)3)を蒸発器１に入れ、外部加熱器により設
定値温度（１８０℃）に保つ。反応器２をあらかじめ外
部加熱器５により設定値温度（４００℃）に保ってお
く。Ｎ2 キャリアガスをＭＦＣで、反応器内での滞留時
間が６０ｓｅｃになるよう流量を制御し、蒸発器に導入
する。キャリアガスによって反応器内に導入されたアル
コキシド蒸気は、器内で反応し、Ａｌ2Ｏ3 粒子とな
り、反応器の下流に設けられている反応器壁冷却部８に
沈着させる。
【００２９】沈着した微粒子を、核微粒子として回収
し、セラミック製試料ボート７に１．０ｇ仕込み、反応
器１２の所定の場所に設置する。反応器を設定後、真空
ポンプ６で系内の真空引きを行う。蒸発器１１に被覆材
原料であるテトラブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4
Ｈ9)4)をいれ外部加熱器により１４０℃に保つ。ＭＦＣ
にてＮ2 キャリアガスを５０ｃｃ／ｍｉｎに制御しなが
ら、系内圧力１０Ｔｏｒｒを確認し、予め５００℃に加
熱された反応器１２に導入する。反応開始後４時間で微
粒子を取り出し、多層構造を有する金属酸化物微粒子を
得た。
し、セラミック製試料ボート７に１．０ｇ仕込み、反応
器１２の所定の場所に設置する。反応器を設定後、真空
ポンプ６で系内の真空引きを行う。蒸発器１１に被覆材
原料であるテトラブトキシジルコニウム（Ｚｒ（ＯＣ4
Ｈ9)4)をいれ外部加熱器により１４０℃に保つ。ＭＦＣ
にてＮ2 キャリアガスを５０ｃｃ／ｍｉｎに制御しなが
ら、系内圧力１０Ｔｏｒｒを確認し、予め５００℃に加
熱された反応器１２に導入する。反応開始後４時間で微
粒子を取り出し、多層構造を有する金属酸化物微粒子を
得た。
【００３０】次に金属酸化物微粒子の諸物性を測定し
た。粒径測定器（堀場製ＬＡ７００）によって測定する
と、平均粒径は０．５μｍであった。また、比重ビンに
よってかさ比重を測定すると２．３ｇ／ｃｍ3 であっ
た。さらに粒子０．５ｇを用いて、圧力１００Ｋｇ／ｃ
ｍ2 にてプレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状
ペレットを作成した。得られたペレット片表面に金を蒸
着し、これを電極として４短針法にて抵抗を測定した。
得られたは比抵抗５×１０9 Ω・ｃｍであった。該ペレ
ットの金蒸着を施していない面を用い、大塚電子製Ｌ１
１００（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い、入射
角４５°における正反射度を測定した。また、干渉度の
評価にはゴニオメータ（村上色彩製、レーザー光（６３
２ｎｍ）使用）を用い測定した。得られた評価値を表１
に示した。
た。粒径測定器（堀場製ＬＡ７００）によって測定する
と、平均粒径は０．５μｍであった。また、比重ビンに
よってかさ比重を測定すると２．３ｇ／ｃｍ3 であっ
た。さらに粒子０．５ｇを用いて、圧力１００Ｋｇ／ｃ
ｍ2 にてプレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円板状
ペレットを作成した。得られたペレット片表面に金を蒸
着し、これを電極として４短針法にて抵抗を測定した。
得られたは比抵抗５×１０9 Ω・ｃｍであった。該ペレ
ットの金蒸着を施していない面を用い、大塚電子製Ｌ１
１００（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い、入射
角４５°における正反射度を測定した。また、干渉度の
評価にはゴニオメータ（村上色彩製、レーザー光（６３
２ｎｍ）使用）を用い測定した。得られた評価値を表１
に示した。
【００３１】さらには、得られた微粒子の多層構造を確
認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出した。こ
うして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
にて観察した。実施例１と同様な測定操作により核粒子
の直径よりＤｃmin ／Ｄｃmax ＝０．９８、被覆層直径
よりＤｐmin ／Ｄｐmax ＝０．９８をもとめ、真球度
０．９６を得た。また、ＥＳＣＡにて被覆層を測定した
ところ、被覆層が酸化ジルコニウムであることが確認さ
れた。
認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出した。こ
うして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
にて観察した。実施例１と同様な測定操作により核粒子
の直径よりＤｃmin ／Ｄｃmax ＝０．９８、被覆層直径
よりＤｐmin ／Ｄｐmax ＝０．９８をもとめ、真球度
０．９６を得た。また、ＥＳＣＡにて被覆層を測定した
ところ、被覆層が酸化ジルコニウムであることが確認さ
れた。
【００３２】また、分散性の検討を行うために可溶性ポ
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子を加えボールミルにて２時間分散し
均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１４日後
の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は見られ
なかった。
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子を加えボールミルにて２時間分散し
均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１４日後
の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は見られ
なかった。
【００３３】実施例３ 実施例１で得られた核微粒子がＡｌ2Ｏ3 で、被覆層が
ＴｉＯ2 である金属酸化物微粒子を用い、さらに異なる
金属酸化物の被覆層を形成すべく次のような操作を行っ
た。実施例１で得られた微粒子０．７ｇをセラミック製
試料ボート７にいれ、反応器内所定位置に設置し反応器
を設定する。有機金属塩原料としてのイットリウムジピ
バロイルメタナート（Ｙ（ＤＰＭ）3 ) を蒸発器１１に
入れ、外部加熱器により設定値温度（１４０℃）に保
つ。真空ポンプにより真空引きを行う。所定温度に保た
れた蒸発器にＭＦＣにてＮ2 ガスを５０ｃｃ／ｍｉｎに
制御しながら、系内圧力１０Ｔｏｒｒを確認し、あらか
じめ外部加熱器により設定値温度（４５０℃）に保たれ
た反応器１２に原料ガスを導入する。この操作を２時間
行った後、冷却後試料を取り出す。
ＴｉＯ2 である金属酸化物微粒子を用い、さらに異なる
金属酸化物の被覆層を形成すべく次のような操作を行っ
た。実施例１で得られた微粒子０．７ｇをセラミック製
試料ボート７にいれ、反応器内所定位置に設置し反応器
を設定する。有機金属塩原料としてのイットリウムジピ
バロイルメタナート（Ｙ（ＤＰＭ）3 ) を蒸発器１１に
入れ、外部加熱器により設定値温度（１４０℃）に保
つ。真空ポンプにより真空引きを行う。所定温度に保た
れた蒸発器にＭＦＣにてＮ2 ガスを５０ｃｃ／ｍｉｎに
制御しながら、系内圧力１０Ｔｏｒｒを確認し、あらか
じめ外部加熱器により設定値温度（４５０℃）に保たれ
た反応器１２に原料ガスを導入する。この操作を２時間
行った後、冷却後試料を取り出す。
【００３４】得られた複数被覆層を有する金属酸化物微
粒子を取り出し、微粒子の諸物性を測定した。粒径測定
器（堀場製ＬＡ７００）を用い、平均粒径０．５５μｍ
を得た。また、比重ビン測定によりかさ比重２．８ｇ／
ｃｍ3 であった。さらに粒子０．５ｇを用いて、圧力１
００Ｋｇ／ｃｍ2 にてプレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１
ｍｍの円板状ペレットを作成した。得られたペレット片
表面に金を蒸着し、これを電極として４短針法にて抵抗
を測定した。得られたは比抵抗８×１０8 Ω・ｃｍであ
った。該ペレットの金蒸着を施していない面を用い、大
塚電子製Ｌ１１００（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）
を用い、入射角４５°における正反射度を測定した。ま
た、干渉度の評価にはゴニオメータ（村上色彩製、レー
ザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い測定した。得られた
評価値を表１に示した。
粒子を取り出し、微粒子の諸物性を測定した。粒径測定
器（堀場製ＬＡ７００）を用い、平均粒径０．５５μｍ
を得た。また、比重ビン測定によりかさ比重２．８ｇ／
ｃｍ3 であった。さらに粒子０．５ｇを用いて、圧力１
００Ｋｇ／ｃｍ2 にてプレスし、半径１０ｍｍ、厚さ１
ｍｍの円板状ペレットを作成した。得られたペレット片
表面に金を蒸着し、これを電極として４短針法にて抵抗
を測定した。得られたは比抵抗８×１０8 Ω・ｃｍであ
った。該ペレットの金蒸着を施していない面を用い、大
塚電子製Ｌ１１００（レーザー光（６３２ｎｍ）使用）
を用い、入射角４５°における正反射度を測定した。ま
た、干渉度の評価にはゴニオメータ（村上色彩製、レー
ザー光（６３２ｎｍ）使用）を用い測定した。得られた
評価値を表１に示した。
【００３５】さらには、得られた微粒子の多層構造を確
認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出した。こ
うして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
にて観察した。実施例１と同様な測定操作により実施例
１の被覆粒子の直径よりＤｃmin ／Ｄｃmax ＝０．９
８、さらなる被覆層直径よりＤｐmin ／Ｄｐmax ＝０．
９８をもとめ、真球度０．９６を得た。さらに、ＥＳＣ
Ａにて最外層の被覆層を測定したところ、酸化イットリ
ウムであることが確認された。
認し真球度を得るため、微粒子をポリエステル樹脂に包
含し、ミクロトームにて微粒子の断面を切り出した。こ
うして得られた、切断面をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）
にて観察した。実施例１と同様な測定操作により実施例
１の被覆粒子の直径よりＤｃmin ／Ｄｃmax ＝０．９
８、さらなる被覆層直径よりＤｐmin ／Ｄｐmax ＝０．
９８をもとめ、真球度０．９６を得た。さらに、ＥＳＣ
Ａにて最外層の被覆層を測定したところ、酸化イットリ
ウムであることが確認された。
【００３６】また、分散性の検討を行うために可溶性ポ
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子１０部を加えボールミルにて２時間
分散し均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１
４日後の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は
見られなかった。
リアミド（東レ製アミランＣＭ−８０００）１０部、ｎ
ブタノール２５部、メタノール５５部からなる溶液中
に、得られた微粒子１０部を加えボールミルにて２時間
分散し均一な溶液を得た。この溶液を冷暗所に放置し１
４日後の溶液状態を観察した。分散性は良好で沈澱等は
見られなかった。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、金属酸化物の電気導電
性、光学特性等を複合した特性を持ち、かつ分散性のよ
い金属酸化物微粒子及びその製造方法を提供できる。
性、光学特性等を複合した特性を持ち、かつ分散性のよ
い金属酸化物微粒子及びその製造方法を提供できる。
【図１】本発明において使用する金属酸化物微粒子の製
造装置の概略断面図である。
造装置の概略断面図である。
【図２】本発明において使用する金属酸化物微粒子の製
造装置の概略断面図である。
造装置の概略断面図である。
【図３】本発明の実施例１で製造された核微粒子のＥＳ
ＣＡチャート及びＡｌ2 Ｏ3 の標準チャートである。
ＣＡチャート及びＡｌ2 Ｏ3 の標準チャートである。
【図４】本発明の実施例１で製造された被覆層のＥＳＣ
Ａチャート及びＴｉＯ2 の標準チャートである。
Ａチャート及びＴｉＯ2 の標準チャートである。
【図５】本発明によって製造された実施例１の核微粒子
の断面写真である。
の断面写真である。
【図６】本発明によって製造された実施例１の金属酸化
物微粒子の断面写真である。
物微粒子の断面写真である。
１ 蒸発器 ２ 反応器 ３ 微粒子フィルター ４ 流量制御装置 ５ 加熱器 ６ 真空ポンプ及び真空計 ７ 試料ボート ８ 反応器壁冷却部 １１ 蒸発器 １２ 反応器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 23/04 Ｂ 25/02
Claims (5)
- 【請求項１】 金属酸化物核微粒子が、金属酸化物で形
成される少なくとも一層の被覆層で被覆され、被覆層と
核微粒子が異なる種類の金属酸化物である金属酸化物微
粒子。 - 【請求項２】 被覆層が２層以上である場合に、互いに
接する被覆層が異なる種類の金属酸化物で形成される請
求項１に記載の金属酸化物微粒子。 - 【請求項３】 金属酸化物微粒子の平均粒径が０．１〜
５μｍである請求項１又は２に記載の金属酸化物微粒
子。 - 【請求項４】 金属酸化物核微粒子またはその被覆層
が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウ
ム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化イ
ットリウム、酸化クロム、酸化ニッケル、酸化コバル
ト、酸化スズ、酸化インジウム及び酸化セリウムから選
ばれた金属酸化物である請求項１、２又は３に記載の金
属酸化物微粒子。 - 【請求項５】 核微粒子の原料となる金属塩を加熱し、
得られた蒸気を反応器に導入し、熱分解反応を行うこと
によって金属酸化物核粒子を生成させ、つづいて被覆層
の原料となる金属塩を加熱し、得られた蒸気を上記金属
酸化物微粒子を存在させた反応器に導入し、熱分解反応
によってその核粒子の表面に金属酸化物の被覆層を形成
する操作を一回以上行うことを特徴とする金属酸化物微
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15447192A JPH05319808A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 金属酸化物微粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15447192A JPH05319808A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 金属酸化物微粒子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319808A true JPH05319808A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15584979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15447192A Pending JPH05319808A (ja) | 1992-05-20 | 1992-05-20 | 金属酸化物微粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319808A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1047767C (zh) * | 1994-12-26 | 1999-12-29 | 珠海经济特区天年高科技国际企业公司 | 超细微元生化混合物以及含其泡沫塑料制品 |
| WO2001055028A1 (en) * | 2000-01-25 | 2001-08-02 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Oxide powder and method for preparing the same, and product using the same |
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