JP4674927B2 - 板状ＢａＴｉＯ３粒子とその合成方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の利用分野】
この発明は板状のＢaＴiＯ 3 粒子とその合成方法とに関する。
【０００２】
【従来技術】
ＢaＴiＯ 3 は重要な電子材料であり、焼成法や水熱法あるいはゾル−ゲル法等により合成されている。得られるＢaＴiＯ 3 粒子の形状は立方体に近いものがほとんどであり、これはＢaＴiＯ 3 の結晶構造を反映したものである。そして板状のＢaＴiＯ 3 粒子は知られていない。
【０００３】
繊維状の４チタン酸カリウムから繊維状のＢaＴiＯ 3 を合成することが提案されている（例えば特開昭６３−２１８５１２号（柳田 他），ジャーナル オブ アメリカン セラミック ソサイエティ ７７巻，２３２７−２３３１頁，（１９９４年）（大原 他））。
【０００４】
【発明の課題】
この発明の課題は、(１１０)方向に配向した板状のＢaＴiＯ 3 粒子とその合成方法を提供することにある（請求項１〜３）。
【０００５】
【発明の構成】
この発明は、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 をオートクレーブ中でＢa(ＯＨ) 2 と反応させて得られた、（１１０）方向に配向した板状ＢaＴiＯ 3 粒子にある。この粒子は最短辺を基準とするアスペクト比が例えば１：６：１０程度で、（１１０）方向に高度に配向した板状の粒子である。
この発明はまた、Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 中のＫ元素及びＬｉ元素をＨイオンとイオン交換することにより、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 を合成し、次いで該Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 をオートクレーブ中でＢa(ＯＨ) 2 と反応させて、（１１０）方向に配向した板状ＢaＴiＯ 3 粒子とする、板状ＢaＴiＯ 3 粒子の合成方法にある。
好ましくは、前記Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 を、Ｌi 2 ＣＯ 3 とＫ 2 ＣＯ 3 とＴiＯ 2 とをフラックスの存在下で加熱して合成する。
【０００６】
【発明の作用と効果】
この発明では、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 をＢa(ＯＨ) 2 と反応させて、板状のＢaＴiＯ 3 粒子とする。得られるＢaＴiＯ 3 粒子は、最短辺を１としてアスペクト比が例えば６：１０：１程度の板状の粒子である。そしてこのような板状ＢaＴiＯ 3 粒子は例えば配向膜や配向セラミックスを作るために用いる。
【０００７】
出発原料のＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 は層状の結晶構造を持つ化合物で、これをオートクレーブ中で、例えば１５０℃〜２００℃程度で、Ｂa(ＯＨ) 2 と反応させれば、板状のＢaＴiＯ 3 粒子が生成する。そして出発原料のＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 はＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 をＨＮＯ 3 等の酸と反応させて、Ｋ元素及びＬｉ元素をＨイオンとイオン交換すること等で合成できる。Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 はＦeＯＯＨ型の層状構造を持つ化合物で、カリウムイオンは層間サイトを占め、リチウムイオンはＴiＯ 6 八面体層の八面体サイトの一部を占める。そしてこの化合物の粒子構造は板状である。次にＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 を合成するには、例えばＬi 2 ＣＯ 3 とＫ 2 ＣＯ 3 とＴiＯ 2 とを所定の割合で混合し、Ｋ 2 ＭoＯ 4 等のフラックスを加えて、白金坩堝等で熱処理すれば得ることができる。得られた化合物からのフラックスの除去は、例えば温蒸留水に浸すことによって行うことができる。この発明ではアスペクト比の大きい板状のＢaＴiＯ 3 粒子を得ることができる。
【０００８】
【実施例】
Ｌi 2 ＣＯ 3 とＫ 2 ＣＯ 3 とＴiＯ 2 とを、カリウムとチタンとリチウムとの原子比がＫ ０．８：Ｔi １．７３：Ｌi ０．２７となるように混合し、フラックスのＫ 2 ＭoＯ 4 を、例えばＬi 2 ＣＯ 3 とＫ 2 ＣＯ 3 とＴiＯ 2 の合計重量に対して２重量％加え、混合して白金坩堝中で１１００℃に昇温し、例えば５時間保持した後徐冷した。この反応での生成物を温蒸留水に浸してフラックスを除去し、再度蒸留水で洗浄した後、濾過し、乾燥して粉末を得た。得られた粉末のＸ線回折スペクトルを図１に示す。生成物はＸ線回折スペクトルから明らかなように、Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 である。そしてこの物質は層状の結晶構造を有する板状の粒子で、その電子顕微鏡写真を図２に示す。平均結晶サイズは６０×１００×１０μｍである。Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 の結晶構造はＦeＯ(ＯＨ)型で層状であり、このうちのカリウムイオンは層間サイトにあり、リチウムイオンはＴiＯ 6 の八面体層の八面体サイトの一部を占めている。
【０００９】
得られたＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 を１Ｍ濃度のＨＮＯ 3 溶液で処理し、カリウムイオンとリチウムイオンを水素イオンでイオン交換し、水洗と濾過と乾燥とにより粉末を得た。この過程で板状粒子の形状は変化せず、カリウムイオンやリチウムイオンはトポタクッチク反応で水素イオンとイオン交換する。得られたＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 のＸ線回折スペクトルを図３に示し、粒子構造を図４に示す。Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 のチタン酸の粒子の形状は、出発材料のＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 と同じであった。
【００１０】
得られたＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 の０.２ｇに、０.３Ｍ濃度のＢa(ＯＨ) 2 の水溶液（１５ｍｌ）と蒸留水とを加えて、１５０℃あるいは２００℃で、オートクレーブ中で、１日水熱合成した。これによって板状のＢaＴiＯ 3 粒子が得られた。得られたＢaＴiＯ 3 （Ｂ．Ｔ）を蒸留水で洗浄し、濾過した後、乾燥した。このようにして得られたＢaＴiＯ 3 のＸ線回折スペクトルを図５に、電子顕微鏡写真を図６に示す。Ｘ線回折スペクトルはＢaＴiＯ 3 のスペクトルと完全に一致し、ＢaＴiＯ 3 の純相であることが分かる。またＢaＴiＯ 3 粒子の形状は、原材料のＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 とほとんど変わっておらず、平均粒子径が１０×６０×１００μｍの板状結晶である。
【００１１】
Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 からのＢaＴiＯ 3 への反応では、層状の結晶構造を有するＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 の層間からバリウムイオンが結晶内部に拡散し、結晶内部でＢaＴiＯ 3 がトポタクッチク反応で生成するものと、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 の結晶表面での溶解−析出反応によりＢaＴiＯ 3 が生成するものの、２種の反応経路が考えられる。なおＢa(ＯＨ) 2 を加えない場合、ＢaＴiＯ 3 ではなくアナターゼ型のＴiＯ 2 が生成した。
【００１２】
得られたＢaＴiＯ 3 を、スライドガラス上に散布したもののＸ線回折スペクトルを図７に示す。図５のスペクトルと比較すると、（１１０）方向への配向が進み、ＢaＴiＯ 3 粒子がスライドガラス上で配向していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つＫ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 層状チタン酸塩のＸ線回折スペクトルを示す特性図
【図２】 実施例で製造した、Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図３】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つＨ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 層状チタン酸のＸ線回折スペクトルを示す特性図
【図４】 実施例で製造した、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図５】 実施例で製造した板状のＢaＴiＯ 3 のＸ線回折スペクトルを示す特性図
【図６】 実施例で製造した板状のＢaＴiＯ 3 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図７】 実施例で製造したＢaＴiＯ 3 配向膜のＸ線回折スペクトルを示す特性図

Claims (3)

  1. Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 をオートクレーブ中でＢa(ＯＨ) 2 と反応させて得られた、（１１０）方向に配向した板状ＢaＴiＯ 3 粒子。
  2. Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 中のＫ元素及びＬｉ元素をＨイオンとイオン交換することにより、Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 を合成し、次いで該Ｈ 1.07 Ｔi 1.73 Ｏ 4 をオートクレーブ中でＢa(ＯＨ) 2 と反応させて、（１１０）方向に配向した板状ＢaＴiＯ 3 粒子とする、板状ＢaＴiＯ 3 粒子の合成方法。
  3. 前記Ｋ 0.8 Ｔi 1.73 Ｌi 0.27 Ｏ 4 をＬi 2 ＣＯ 3 とＫ 2 ＣＯ 3 とＴiＯ 2 とを、フラックスの存在下で加熱して合成することを特徴とする、請求項２の板状ＢaＴiＯ 3 粒子の合成方法。
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