JP4674927B2 - 板状BaTiO3粒子とその合成方法 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の利用分野】
この発明は板状のBaTiO 3 粒子とその合成方法とに関する。
【0002】
【従来技術】
BaTiO 3 は重要な電子材料であり、焼成法や水熱法あるいはゾル−ゲル法等により合成されている。得られるBaTiO 3 粒子の形状は立方体に近いものがほとんどであり、これはBaTiO 3 の結晶構造を反映したものである。そして板状のBaTiO 3 粒子は知られていない。
【0003】
繊維状の4チタン酸カリウムから繊維状のBaTiO 3 を合成することが提案されている(例えば特開昭63−218512号(柳田 他),ジャーナル オブ アメリカン セラミック ソサイエティ 77巻,2327−2331頁,(1994年)(大原 他))。
【0004】
【発明の課題】
この発明の課題は、(110)方向に配向した板状のBaTiO 3 粒子とその合成方法を提供することにある(請求項1〜3)
【0005】
【発明の構成】
この発明は、 1.07 Ti 1.73 4 をオートクレーブ中でBa(OH) 2 と反応させて得られた、(110)方向に配向した板状BaTiO 3 粒子にある。この粒子は最短辺を基準とするアスペクト比が例えば1:6:10程度で、(110)方向に高度に配向した板状の粒子である。
この発明はまた、 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 中のK元素及びLi元素をHイオンとイオン交換することにより、H 1.07 Ti 1.73 4 を合成し、次いで該H 1.07 Ti 1.73 4 をオートクレーブ中でBa(OH) 2 と反応させて、(110)方向に配向した板状BaTiO 3 粒子とする、板状BaTiO 3 粒子の合成方法にある。
好ましくは、前記K 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 を、Li 2 CO 3 とK 2 CO 3 とTiO 2 とをフラックスの存在下で加熱して合成する。
【0006】
【発明の作用と効果】
この発明では、 1.07 Ti 1.73 4 をBa(OH) 2 と反応させて、板状のBaTiO 3 粒子とする。得られるBaTiO 3 粒子は、最短辺を1としてアスペクト比が例えば6:10:1程度の板状の粒子である。そしてこのような板状BaTiO 3 粒子は例えば配向膜や配向セラミックスを作るために用いる。
【0007】
出発原料の 1.07 Ti 1.73 4 は層状の結晶構造を持つ化合物で、これをオートクレーブ中で、例えば150℃〜200℃程度で、Ba(OH) 2 と反応させれば、板状のBaTiO 3 粒子が生成する。そして出発原料のH 1.07 Ti 1.73 4 はK 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 をHNO 3 等の酸と反応させて、K元素及びLi元素をHイオンとイオン交換すること等で合成できる。K 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 はFeOOH型の層状構造を持つ化合物で、カリウムイオンは層間サイトを占め、リチウムイオンはTiO 6 八面体層の八面体サイトの一部を占める。そしてこの化合物の粒子構造は板状である。次にK 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 を合成するには、例えばLi 2 CO 3 とK 2 CO 3 とTiO 2 とを所定の割合で混合し、K 2 MoO 4 等のフラックスを加えて、白金坩堝等で熱処理すれば得ることができる。得られた化合物からのフラックスの除去は、例えば温蒸留水に浸すことによって行うことができる。この発明ではアスペクト比の大きい板状のBaTiO 3 粒子を得ることができる。
【0008】
【実施例】
Li 2 CO 3 とK 2 CO 3 とTiO 2 とを、カリウムとチタンとリチウムとの原子比がK 0.8:Ti 1.73:Li 0.27となるように混合し、フラックスの 2 MoO 4 を、例えばLi 2 CO 3 とK 2 CO 3 とTiO 2 の合計重量に対して2重量%加え、混合して白金坩堝中で1100℃に昇温し、例えば5時間保持した後徐冷した。この反応での生成物を温蒸留水に浸してフラックスを除去し、再度蒸留水で洗浄した後、濾過し、乾燥して粉末を得た。得られた粉末のX線回折スペクトルを図1に示す。生成物はX線回折スペクトルから明らかなように、 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 である。そしてこの物質は層状の結晶構造を有する板状の粒子で、その電子顕微鏡写真を図2に示す。平均結晶サイズは60×100×10μmである。 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 の結晶構造はFeO(OH)型で層状であり、このうちのカリウムイオンは層間サイトにあり、リチウムイオンはTiO 6 の八面体層の八面体サイトの一部を占めている。
【0009】
得られた 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 を1M濃度のHNO 3 溶液で処理し、カリウムイオンとリチウムイオンを水素イオンでイオン交換し、水洗と濾過と乾燥とにより粉末を得た。この過程で板状粒子の形状は変化せず、カリウムイオンやリチウムイオンはトポタクッチク反応で水素イオンとイオン交換する。得られた 1.07 Ti 1.73 4 のX線回折スペクトルを図3に示し、粒子構造を図4に示す。 1.07 Ti 1.73 4 のチタン酸の粒子の形状は、出発材料の 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 と同じであった。
【0010】
得られた 1.07 Ti 1.73 4 の0.2gに、0.3M濃度のBa(OH) 2 の水溶液(15ml)と蒸留水とを加えて、150℃あるいは200℃で、オートクレーブ中で、1日水熱合成した。これによって板状のBaTiO 3 粒子が得られた。得られたBaTiO 3 (B.T)を蒸留水で洗浄し、濾過した後、乾燥した。このようにして得られたBaTiO 3 のX線回折スペクトルを図5に、電子顕微鏡写真を図6に示す。X線回折スペクトルはBaTiO 3 のスペクトルと完全に一致し、BaTiO 3 の純相であることが分かる。またBaTiO 3 粒子の形状は、原材料の 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 とほとんど変わっておらず、平均粒子径が10×60×100μmの板状結晶である。
【0011】
1.07 Ti 1.73 4 からのBaTiO 3 への反応では、層状の結晶構造を有するH 1.07 Ti 1.73 4 の層間からバリウムイオンが結晶内部に拡散し、結晶内部でBaTiO 3 がトポタクッチク反応で生成するものと、 1.07 Ti 1.73 4 の結晶表面での溶解−析出反応によりBaTiO 3 が生成するものの、2種の反応経路が考えられる。なおBa(OH) 2 を加えない場合、BaTiO 3 ではなくアナターゼ型のTiO 2 が生成した。
【0012】
得られたBaTiO 3 を、スライドガラス上に散布したもののX線回折スペクトルを図7に示す。図5のスペクトルと比較すると、(110)方向への配向が進み、BaTiO 3 粒子がスライドガラス上で配向していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つ 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 層状チタン酸塩のX線回折スペクトルを示す特性図
【図2】 実施例で製造した、 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図3】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つ 1.07 Ti 1.73 4 層状チタン酸のX線回折スペクトルを示す特性図
【図4】 実施例で製造した、 1.07 Ti 1.73 4 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図5】 実施例で製造した板状のBaTiO 3 のX線回折スペクトルを示す特性図
【図6】 実施例で製造した板状のBaTiO 3 のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図7】 実施例で製造したBaTiO 3 配向膜のX線回折スペクトルを示す特性図

Claims (3)

  1. 1.07 Ti 1.73 4 をオートクレーブ中でBa(OH) 2 と反応させて得られた、(110)方向に配向した板状BaTiO 3 粒子。
  2. 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 中のK元素及びLi元素をHイオンとイオン交換することにより、H 1.07 Ti 1.73 4 を合成し、次いで該H 1.07 Ti 1.73 4 をオートクレーブ中でBa(OH) 2 と反応させて、(110)方向に配向した板状BaTiO 3 粒子とする、板状BaTiO 3 粒子の合成方法。
  3. 前記K 0.8 Ti 1.73 Li 0.27 4 をLi 2 CO 3 とK 2 CO 3 とTiO 2 とを、フラックスの存在下で加熱して合成することを特徴とする、請求項2の板状BaTiO 3 粒子の合成方法。
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