JP2000281340A - 板状ＢａＴｉＯ３粒子とその合成方法 - Google Patents

板状ＢａＴｉＯ３粒子とその合成方法

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仲道 山崎
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和道 柳澤
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 Ｌｉ２ＣＯ３，Ｋ２ＣＯ３，ＴｉＯ２を混合
し、Ｋ２ＭｏＯ４フラックスを加え、白金るつぼ中で１
１００℃に保持して、Ｋ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２
７Ｏ４を得た。得られたＫ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．
２７Ｏ４を硝酸で処理してＫイオンやＬｉイオンをＨ
１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４イオンと交換して、Ｈ１．０
７Ｔｉ１．７３Ｏ４とした。このＨ１．０７Ｔｉ１．７
３Ｏ４を、オートクレーブ中でＢａ（ＯＨ）２と水熱反
応させて、板状のＢａＴｉＯ３粒子を得た。 【効果】 板状のＢａＴｉＯ３粒子を合成できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の利用分野】この発明は板状のＢａＴｉＯ３粒子
とその合成方法とに関する。
【０００２】
【従来技術】ＢａＴｉＯ３は重要な電子材料であり、焼
成法や水熱法あるいはゾル−ゲル法等により合成されて
いる。得られるＢａＴｉＯ３粒子の形状は立方体に近い
ものがほとんどであり、これはＢａＴｉＯ３の結晶構造
を反映したものである。そして板状のＢａＴｉＯ３粒子
は知られていない。
【０００３】繊維状の４チタン酸カリウムから繊維状の
ＢａＴｉＯ３を合成することが提案されている（例えば
特開昭６３−２１８５１２号（柳田 他），ジャーナル
オブ アメリカン セラミック ソサイエティ ７７
巻，２３２７−２３３１頁，（１９９４年）（大原
他））。
【０００４】
【発明の課題】この発明の課題は、板状のＢａＴｉＯ３
粒子とその合成方法を提供することにある（請求項１〜
５）。
【０００５】
【発明の構成】この発明は、ＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙ
をＢａ（ＯＨ）２と反応させて得られた、板状のＢａＴ
ｉＯ３粒子にある。この粒子は最短辺を基準とするアス
ペクト比が例えば１：６：１０程度で、高度に配向した
板状の粒子である。この発明はまた、ＨｘＴｉｙＯｘ／
２＋２ｙをオートクレーブ中でＢａ（ＯＨ）２と反応さ
せて板状ＢａＴｉＯ３粒子とする、板状ＢａＴｉＯ３粒
子の合成方法にある。好ましくは、前記ＨｘＴｉｙＯｘ
／２＋２ｙを、ＡｘＴｉｙＯ２ｙ＋ｚ中のＡ元素をＨイ
オンとイオン交換して合成する。ここにＡはＴｉ以外の
少なくとも１種の金属元素を表し、例えば１種または２
種のアルカリ金属を表す。またｘはＡの含有量を、ｚは
Ａの原子価と含有量ｘに従って定まる価を表す。好まし
くは、前記ＡｘＴｉｙＯ２ｙ＋ｚとしてＫ０．８Ｔｉ
１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４を用い、Ｋ０．８Ｔｉ１．７
３Ｌｉ０．２７Ｏ４は、Ｌｉ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とＴ
ｉＯ２とをフラックスの存在下で加熱して合成する。
【０００６】
【発明の作用と効果】この発明では、ＨｘＴｉｙＯｘ／
２＋２ｙをＢａ（ＯＨ）２と反応させて、板状のＢａＴ
ｉＯ３粒子とする。得られるＢａＴｉＯ３粒子は、最短
辺を１としてアスペクト比が例えば６：１０：１程度の
板状の粒子である。そしてこのような板状ＢａＴｉＯ３
粒子は例えば配向膜や配向セラミックスを作るために用
いる。
【０００７】出発原料のＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙは層
状の結晶構造を持つ化合物で、これをオートクレーブ中
で、例えば１５０℃〜２００℃程度で、Ｂａ（ＯＨ）２
と反応させれば、板状のＢａＴｉＯ３粒子が生成する。
そして出発原料のＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙはＡｘＴｉ
ｙＯ２ｙ＋ｚをＨＮＯ３等の酸と反応させて、Ａ元素を
Ｈイオンとイオン交換すること等で合成できる。ＡｘＴ
ｉｙＯ２ｙ＋ｚには例えばＫ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ
０．２７Ｏ４を用い、これはＦｅＯＯＨ型の層状構造を
持つ化合物で、カリウムイオンは層間サイトを占め、リ
チウムイオンはＴｉＯ６八面体層の八面体サイトの一部
を占める。そしてこの化合物の粒子構造は板状である。
次にＫ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４を合成する
には、例えばＬｉ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とＴｉＯ２とを
所定の割合で混合し、Ｋ２ＭｏＯ４等のフラックスを加
えて、白金坩堝等で熱処理すれば得ることができる。得
られた化合物からのフラックスの除去は、例えば温蒸留
水に浸すことによって行うことができる。この発明では
アスペクト比の大きい板状のＢａＴｉＯ３粒子を得るこ
とができる。
【０００８】
【実施例】Ｌｉ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とＴｉＯ２とを、
カリウムとチタンとリチウムとの原子比がＫ ０．８：
Ｔｉ １．７３：Ｌｉ ０．２７となるように混合し、
フラックスのＫ２ＭｏＯ４を、例えばＬｉ２ＣＯ３とＫ
２ＣＯ３とＴｉＯ２の合計重量に対して２重量％加え、
混合して白金坩堝中で１１００℃に昇温し、例えば５時
間保持した後徐冷した。この反応での生成物を温蒸留水
に浸してフラックスを除去し、再度蒸留水で洗浄した
後、濾過し、乾燥して粉末を得た。得られた粉末のＸ線
回折スペクトルを図１に示す。生成物はＸ線回折スペク
トルから明らかなように、Ｋ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ
０．２７Ｏ４である。そしてこの物質は層状の結晶構造
を有する板状の粒子で、その電子顕微鏡写真を図２に示
す。平均結晶サイズは６０×１００×１０μｍである。
Ｋ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４の結晶構造はＦ
ｅＯ（ＯＨ）型で層状であり、このうちのカリウムイオ
ンは層間サイトにあり、リチウムイオンはＴｉＯ６の八
面体層の八面体サイトの一部を占めている。
【０００９】得られたＫ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２
７Ｏ４を１Ｍ濃度のＨＮＯ３溶液で処理し、カリウムイ
オンとリチウムイオンを水素イオンでイオン交換し、水
洗と濾過と乾燥とにより粉末を得た。この過程で板状粒
子の形状は変化せず、カリウムイオンやリチウムイオン
はトポタクッチク反応で水素イオンとイオン交換する。
得られたＨ１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４のＸ線回折スペク
トルを図３に示し、粒子構造を図４に示す。Ｈ１．０７
Ｔｉ１．７３Ｏ４のチタン酸の粒子の形状は、出発材料
のＫ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４と同じであっ
た。
【００１０】得られたＨ１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４の
０．２ｇに、０．３Ｍ濃度のＢａ（ＯＨ）２の水溶液
（１５ｍｌ）と蒸留水とを加えて、１５０℃あるいは２
００℃で、オートクレーブ中で、１日水熱合成した。こ
れによって板状のＢａＴｉＯ３粒子が得られた。得られ
たＢａＴｉＯ３（Ｂ．Ｔ）を蒸留水で洗浄し、濾過した
後、乾燥した。このようにして得られたＢａＴｉＯ３の
Ｘ線回折スペクトルを図５に、電子顕微鏡写真を図６に
示す。Ｘ線回折スペクトルはＢａＴｉＯ３のスペクトル
と完全に一致し、ＢａＴｉＯ３の純相であることが分か
る。またＢａＴｉＯ３粒子の形状は、原材料のＫ０．８
Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４とほとんど変わっておら
ず、平均粒子径が１０×６０×１００μｍの板状結晶で
ある。
【００１１】Ｈ１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４からのＢａＴ
ｉＯ３への反応では、層状の結晶構造を有するＨ１．０
７Ｔｉ１．７３Ｏ４の層間からバリウムイオンが結晶内
部に拡散し、結晶内部でＢａＴｉＯ３がトポタクッチク
反応で生成するものと、Ｈ１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４の
結晶表面での溶解−析出反応によりＢａＴｉＯ３が生成
するものの、２種の反応経路が考えられる。なおＢａ
（ＯＨ）２を加えない場合、ＢａＴｉＯ３ではなくアナ
ターゼ型のＴｉＯ２が生成した。
【００１２】得られたＢａＴｉＯ３を、スライドガラス
上に散布したもののＸ線回折スペクトルを図７に示す。
図５のスペクトルと比較すると、（１１０）方向への配
向が進み、ＢａＴｉＯ３粒子がスライドガラス上で配向
していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つＫ
０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４層状チタン酸塩の
Ｘ線回折スペクトルを示す特性図
【図２】 実施例で製造した、Ｋ０．８Ｔｉ１．７３Ｌ
ｉ０．２７Ｏ４のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡
写真
【図３】 実施例で製造した、板状の粒子構造を持つＨ
１．０７Ｔｉ１．７３Ｏ４層状チタン酸のＸ線回折スペ
クトルを示す特性図
【図４】 実施例で製造した、Ｈ１．０７Ｔｉ１．７３
Ｏ４のセラミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図５】 実施例で製造した板状のＢａＴｉＯ３のＸ線
回折スペクトルを示す特性図
【図６】 実施例で製造した板状のＢａＴｉＯ３のセラ
ミック粒子構造を示す電子顕微鏡写真
【図７】 実施例で製造したＢａＴｉＯ３配向膜のＸ線
回折スペクトルを示す特性図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳澤 和道 高知市福井町2454−12 Ｆターム(参考） 4G031 AA01 AA06 AA11 CA07 GA01 4G047 CA06 CB05 CC02 CD01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙをＢａ（Ｏ
    Ｈ）２と反応させて得られた、板状ＢａＴｉＯ３粒子。
  2. 【請求項２】 ＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙをオートクレ
    ーブ中でＢａ（ＯＨ）２と反応させて、板状ＢａＴｉＯ
    ３粒子とする、板状ＢａＴｉＯ３粒子の合成方法。
  3. 【請求項３】 前記ＨｘＴｉｙＯｘ／２＋２ｙを、Ａｘ
    ＴｉｙＯ２ｙ＋ｚ（ここにＡはＴｉ以外の少なくとも１
    種の金属元素を、ｘはＡの含有量を、ｚはＡの原子価と
    含有量ｘに従って定まる価を表す。）中のＡ元素をＨイ
    オンとイオン交換して合成することを特徴とする、請求
    項２の板状ＢａＴｉＯ３粒子の合成方法。
  4. 【請求項４】 前記ＡｘＴｉｙＯ２ｙ＋ｚはＫ０．８Ｔ
    ｉ１．７３Ｌｉ０．２７Ｏ４であることを特徴とする、
    請求項３の板状ＢａＴｉＯ３粒子の合成方法。
  5. 【請求項５】 前記Ｋ０．８Ｔｉ１．７３Ｌｉ０．２７
    Ｏ４をＬｉ２ＣＯ３とＫ２ＣＯ３とＴｉＯ２とを、フラ
    ックスの存在下で加熱して合成することを特徴とする、
    請求項４の板状ＢａＴｉＯ３粒子の合成方法。
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