JPH01122906A - 超電導体粉末、焼結体及びその製造方法 - Google Patents
超電導体粉末、焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は超電導体に関する。超電導体は特に非常な低温
に冷却されたときに電気抵抗が完全に消失する物質であ
る。
に冷却されたときに電気抵抗が完全に消失する物質であ
る。
［従来技術］
最近まで特定物質の超電導状態は臨界温度と呼ばれる一
般に絶対温度に近い限界温度以下でのみ現われていた。
般に絶対温度に近い限界温度以下でのみ現われていた。
こうような制限は明らかに超電導体が可能とするすべて
の実際的応用に関して大規模な開発を行うに当って重大
な障害になる。
の実際的応用に関して大規模な開発を行うに当って重大
な障害になる。
ところで、最近になって諸研究の結果より高温、すなわ
ち７０〜９０’Ｋ、さらには１００ °にといった温度
で超電導特性を示す新規物質が発見された。
ち７０〜９０’Ｋ、さらには１００ °にといった温度
で超電導特性を示す新規物質が発見された。
これらの新規物質は希土類元素と、アルカリ土類元素と
、遷移金属と、酸素とを基本構成要素としている。より
具体的には、研究された最も見込のある系はイツトリウ
ム及びランタンの少なくとも１種と、バリウム、ストロ
ンチウム及びカルシウムの少なくとも１種と、銅、ニッ
ケル、コバルト及びマンガンの少なくとも１種と、酸素
とを基本要素としている。
、遷移金属と、酸素とを基本構成要素としている。より
具体的には、研究された最も見込のある系はイツトリウ
ム及びランタンの少なくとも１種と、バリウム、ストロ
ンチウム及びカルシウムの少なくとも１種と、銅、ニッ
ケル、コバルト及びマンガンの少なくとも１種と、酸素
とを基本要素としている。
文献に記載されているこれら物質の一般的な製造方法は
、対応元素の粉末状酸化物及び／又は揮発性陰イオンと
の粉末状塩（例えば炭酸塩）の間に固相反応を行わせる
ことによっている。
、対応元素の粉末状酸化物及び／又は揮発性陰イオンと
の粉末状塩（例えば炭酸塩）の間に固相反応を行わせる
ことによっている。
［従来技術の問題点］
しかしながら、上記の方法には微妙な制御を要する不便
があり、焼結度が不十分と思われる粉末を生じる欠点が
ある。
があり、焼結度が不十分と思われる粉末を生じる欠点が
ある。
ところで、特定の実用段階においては、超電導焼結体の
使用のみが必要となる。従って、良く引締まり（稠密な
）且つ均一な焼結体であって、しかも出発粉末の超電導
体の固有の特性を良く保存した焼結体を自由、に入手し
うろことが重要である。このため、先ず良好な焼結性を
示す均一な超電導粉末の自由な入手が必要となる。
使用のみが必要となる。従って、良く引締まり（稠密な
）且つ均一な焼結体であって、しかも出発粉末の超電導
体の固有の特性を良く保存した焼結体を自由、に入手し
うろことが重要である。このため、先ず良好な焼結性を
示す均一な超電導粉末の自由な入手が必要となる。
［発明の目的］
従って、本発明の目的は、稠密で均一な超電導焼結体と
、このような焼結体を製造できる超電導粉末と、このよ
うな焼結体及び粉末を製造し得る方法を提供し、上記の
従来の問題点を解決することにある。本発明の具体的な
目的は高密度の超電導焼結物質、並びにすぐれた焼結性
を示す均一な超電導粉末を再現性良く製造するための容
易に実施しつる簡便且つ能率的な方法を提供することに
ある。
、このような焼結体を製造できる超電導粉末と、このよ
うな焼結体及び粉末を製造し得る方法を提供し、上記の
従来の問題点を解決することにある。本発明の具体的な
目的は高密度の超電導焼結物質、並びにすぐれた焼結性
を示す均一な超電導粉末を再現性良く製造するための容
易に実施しつる簡便且つ能率的な方法を提供することに
ある。
［発明の構成］
超電導性で焼結性の微細な粉末を得る本発明の主たる目
的を達成するために、本発明は下記の構成によって特徴
づけられる製造方法を提供する。
的を達成するために、本発明は下記の構成によって特徴
づけられる製造方法を提供する。
すなわち、本発明の方法は、
ａ）少なくとも１種の希土類元素のゾルと、少なくとも
１種のアルカリ土類元素の硝酸塩及び少なくとも１種の
遷移金属の硝酸塩の溶液との混合物を形成し、その際に
混合物のｐＨを混合物が溶解状態に留まるように調整し
、 ｂ）前記混合物を乾燥し、 Ｃ）得られた乾燥物を焼成し、次いで ｄ）必要ならば得られた焼成物を粉砕する、ことを特徴
とする。
１種のアルカリ土類元素の硝酸塩及び少なくとも１種の
遷移金属の硝酸塩の溶液との混合物を形成し、その際に
混合物のｐＨを混合物が溶解状態に留まるように調整し
、 ｂ）前記混合物を乾燥し、 Ｃ）得られた乾燥物を焼成し、次いで ｄ）必要ならば得られた焼成物を粉砕する、ことを特徴
とする。
以下の説明では、「希土類元素」の語は周期律表中原子
番号が５７〜７１のすべての元素を含むほか、イツトリ
ウムをも含むものとする。
番号が５７〜７１のすべての元素を含むほか、イツトリ
ウムをも含むものとする。
また、以下に「ゾル」とは固形コロイド微粒子の水相へ
の分散体を示す。
の分散体を示す。
本発明で使用される希土類元素のゾルは、それ自体公知
の任意の方法、例えば米国特許第３０２４１９９号に記
載されたように対応する希土類酸化物水和物の熱解こう
により調整し得３゜より具体的にはイツトリウムタイプ
の希土類元素のゾルを調製するには、仏国特許出願第８
７１２６６９号に記載された方法を使用することができ
る。
の任意の方法、例えば米国特許第３０２４１９９号に記
載されたように対応する希土類酸化物水和物の熱解こう
により調整し得３゜より具体的にはイツトリウムタイプ
の希土類元素のゾルを調製するには、仏国特許出願第８
７１２６６９号に記載された方法を使用することができ
る。
本発明の方法においては、先ず希土類元素の酸化物を周
囲温度において攪拌しながら所定量の水溶性−塩基性酸
であってｐＫａが２．５〜５．０となるような酸、例え
ば酢酸と反応させ、次いでこの反応物を７０〜１００℃
に加熱してその温度に１〜４時間、好ましくは３〜４時
間保つ。
囲温度において攪拌しながら所定量の水溶性−塩基性酸
であってｐＫａが２．５〜５．０となるような酸、例え
ば酢酸と反応させ、次いでこの反応物を７０〜１００℃
に加熱してその温度に１〜４時間、好ましくは３〜４時
間保つ。
ここに記載の方法は特に次の特徴を有する。
−希土類元素（例えばＹ＊Ｏｓ）の酸化物は高純度（９
９％以上）で、数μｍ程度の粒子径を有し、予め８５０
〜１０５０℃、好まＬ ＜ ハ９５０℃の温度で２〜４
時間焼成されている。
９％以上）で、数μｍ程度の粒子径を有し、予め８５０
〜１０５０℃、好まＬ ＜ ハ９５０℃の温度で２〜４
時間焼成されている。
−１〜４Ｎの濃度の酢酸を、化学量論量より少ない量で
含む溶液を用いる。これは用いられる酸と金属陽イオン
の形で表わされる希土類元素の酸化物とのモル比が２．
５以下、好ましくは約１．５に選択されることを意味す
る。
含む溶液を用いる。これは用いられる酸と金属陽イオン
の形で表わされる希土類元素の酸化物とのモル比が２．
５以下、好ましくは約１．５に選択されることを意味す
る。
一反応しなかった希土類の酸化物は濾過、デカンテーシ
ョンまたは遠心分離によって除去される。
ョンまたは遠心分離によって除去される。
本発明の好ましい態様によれば、イツトリウムのゾルま
たはランタンのゾルが使用される。なるべくは前者を使
用する。
たはランタンのゾルが使用される。なるべくは前者を使
用する。
本発明の方法に従って、上記のゾルには少なくとも１種
のアルカリ土類元素の硝酸塩と少なくとも１種の遷移金
属の硝酸塩とが混合される。
のアルカリ土類元素の硝酸塩と少なくとも１種の遷移金
属の硝酸塩とが混合される。
アルカリ土類元素の酢酸塩としてはカルシウム、バリウ
ム及びストロンチウムの酢酸塩が使用できる。
ム及びストロンチウムの酢酸塩が使用できる。
最後に、遷移金属の酢酸塩は好ましくは銅、ニッケル、
マンガン、コバルト及び鉄の酢酸塩から選択される。
マンガン、コバルト及び鉄の酢酸塩から選択される。
上記ゾル及び酢酸塩の選択は、所望する超電導粉末の性
質と組成を考慮して行われる。
質と組成を考慮して行われる。
同様に、出発溶液中の各種元素の割合は常法に従って最
終製品中に所望される化学量論量に対応して調整される
もので、この割合は当然のことながら超電導特性が得ら
れるような値でなければならない。
終製品中に所望される化学量論量に対応して調整される
もので、この割合は当然のことながら超電導特性が得ら
れるような値でなければならない。
本発明の方法は特にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体の製
造に適用できる。この系は特にジャーナル・オブ・アメ
リカン・ケミカル・ソサエティー、１０９．２５２８−
２５３０頁（１９８７）の論文に記載されている。
造に適用できる。この系は特にジャーナル・オブ・アメ
リカン・ケミカル・ソサエティー、１０９．２５２８−
２５３０頁（１９８７）の論文に記載されている。
本発明の方法の特徴に従って、得られる混合物のｐＨは
硝酸塩が可溶状態、すなわち沈澱しない状態に留まるよ
うな値に調整される。この調整は特に酸、好ましくは硝
酸または酢酸の添加により行われる。
硝酸塩が可溶状態、すなわち沈澱しない状態に留まるよ
うな値に調整される。この調整は特に酸、好ましくは硝
酸または酢酸の添加により行われる。
本発明のより具体的な実施の態様によれば、硝酸塩の初
期溶液を先ず硝酸または酢酸により酸性化し、次いでこ
の酸性化溶液に希土類元素のゾルを添加する。硝酸溶液
に添加される酸の量は、ゾル添加後に、最終ｐＨが混合
物中の硝酸塩が沈澱するｐＨよりも低くなるようにする
に充分な量でなければならない。
期溶液を先ず硝酸または酢酸により酸性化し、次いでこ
の酸性化溶液に希土類元素のゾルを添加する。硝酸溶液
に添加される酸の量は、ゾル添加後に、最終ｐＨが混合
物中の硝酸塩が沈澱するｐＨよりも低くなるようにする
に充分な量でなければならない。
１例として、イツトリウム−硝酸バリウム−硝酸銅系の
場合には、ｐＨの臨界値は約４．１である。
場合には、ｐＨの臨界値は約４．１である。
得られた混合物は乾燥物で約１０〜３０％の空孔な含む
０次いで乾燥しなければならない。
０次いで乾燥しなければならない。
この乾燥は公知の方法、特に微粒化技術、すなわち、熱
気中で混合物を細分化する技術によって行うことができ
る。
気中で混合物を細分化する技術によって行うことができ
る。
この乾燥工程はフラッシュ反応器、例えば本出願人によ
り特に仏国特許第２２５７３２６号、同第２４１９７５
４号、及び同第２４３１３２１号に記載された型のフラ
ッシュ反応器に行うことが好ましい。この場合に、処理
ガスはら旋状運動により活性化され、旋回渦巻流として
流れる。混合物はガスのら旋状流れの対称軸線と一致す
る軌跡に沿って噴射され、ガスの運動量を混合物の運動
量へと完全に転化させることができる。ガ支はこのよう
にして２重の作用、すなわち微粒化つまり溶液の微滴へ
の変換と、形成された微滴の乾燥を行う。さらに粒子の
反応器中での滞留時間は非常に短かく、約０．１秒より
短い。これによりガスと余り長く接触することによる過
熱の危険は防止できる。
り特に仏国特許第２２５７３２６号、同第２４１９７５
４号、及び同第２４３１３２１号に記載された型のフラ
ッシュ反応器に行うことが好ましい。この場合に、処理
ガスはら旋状運動により活性化され、旋回渦巻流として
流れる。混合物はガスのら旋状流れの対称軸線と一致す
る軌跡に沿って噴射され、ガスの運動量を混合物の運動
量へと完全に転化させることができる。ガ支はこのよう
にして２重の作用、すなわち微粒化つまり溶液の微滴へ
の変換と、形成された微滴の乾燥を行う。さらに粒子の
反応器中での滞留時間は非常に短かく、約０．１秒より
短い。これによりガスと余り長く接触することによる過
熱の危険は防止できる。
ガス及び溶液の組成等の明細にもよるが、ガス導入温度
は約６００〜９００℃であり、好ましくは約７００〜９
００℃である。また排出温度は約１００〜３００℃、好
ましくは１５０〜２５０℃である。
は約６００〜９００℃であり、好ましくは約７００〜９
００℃である。また排出温度は約１００〜３００℃、好
ましくは１５０〜２５０℃である。
得られる乾燥粉末は約１〜１０μ工程度の平均粒子径を
有する。
有する。
乾燥物は次に焼成される。焼成工程は７００〜１０００
’Ｃ１好ましくは８００〜９ｏＯ℃の温度で行われる。
’Ｃ１好ましくは８００〜９ｏＯ℃の温度で行われる。
焼成時間は３０分〜２４時間、好ましくは５〜１５時間
である。
である。
この焼成は大気中または空気−酸素混合物、好ましくは
大気中で行われる。
大気中で行われる。
本発明の実施の態様によっては、焼成品は冷気による掃
気などにより室温まで急冷される。これは一種の焼入れ
である。
気などにより室温まで急冷される。これは一種の焼入れ
である。
急冷時間は一般に数秒以内である。
この焼成後に平均粒子径１〜１０μｍ程度の超電導体粉
末が得られる。１〜１０μｍの粒子のドメインは約１０
０〜６００人の大きさの一次微結晶子を含んでいる。
末が得られる。１〜１０μｍの粒子のドメインは約１０
０〜６００人の大きさの一次微結晶子を含んでいる。
得られた粉末は良好な焼結性が保証されるように好まし
くは乾式粉砕される。粉砕粉末の平均粒子径は約０．５
〜２μｍ、好ましくは１〜２μｍである。
くは乾式粉砕される。粉砕粉末の平均粒子径は約０．５
〜２μｍ、好ましくは１〜２μｍである。
得られた超電導粉末は焼結後に完全に均質でその密度が
理論密度の９６％を超える焼結超電導物質を生成しつる
。
理論密度の９６％を超える焼結超電導物質を生成しつる
。
焼成温度は９００〜１０００℃であり、焼成時間は一般
に約２〜１ｏ時間である。なるべく焼成は酸素雰囲気中
で行う。
に約２〜１ｏ時間である。なるべく焼成は酸素雰囲気中
で行う。
本発明の超電導粉末の特性の焼結性に対する関係は次の
ようにして決定される。すなわち、粉末を先ず結着剤を
用い或いは用いないで１．５Ｔ／Ｃｍ２で単方向加圧し
、次いで９５０℃で２時間焼成し、７時間かけて周囲温
度に冷却し、次いで焼結品の密度を測定する。すべての
場合に、その物質の理論密度の９５％以上の最終密度が
得られた。
ようにして決定される。すなわち、粉末を先ず結着剤を
用い或いは用いないで１．５Ｔ／Ｃｍ２で単方向加圧し
、次いで９５０℃で２時間焼成し、７時間かけて周囲温
度に冷却し、次いで焼結品の密度を測定する。すべての
場合に、その物質の理論密度の９５％以上の最終密度が
得られた。
こうした焼結品の超電導特性は非常に良好である。
以下に本発明の詳細な説明する。
夫亘出
この例は式Ｙ−Ｂａｇ−Ｃｕｓ−０゜（６，５≦Ｘ≦７
）で表わされる超電導物質の製造例を示す。
）で表わされる超電導物質の製造例を示す。
Ａ、粉末の調製
７０℃の水８００ｍβに、７６．８ｇの硝酸バリウム、
及び１０６．６ｇの硝酸銅を導入し、均一に混合した。
及び１０６．６ｇの硝酸銅を導入し、均一に混合した。
この混合溶液に２７ｍＩ；！、の濃硝酸を加えた。
この混合物に１００ｒｎＪ２のイツトリウムゾル（酸化
イツトリウム１６６ｇ／Ｉ２の濃度）を加えた。このゾ
ルは仏国特許願第８７１２６６９号に記載の方法に従っ
て製造した。
イツトリウム１６６ｇ／Ｉ２の濃度）を加えた。このゾ
ルは仏国特許願第８７１２６６９号に記載の方法に従っ
て製造した。
均一化処理の後に、得られた懸濁物を微粒化により乾燥
した。
した。
乾燥は仏国特許第２２５７３２６号、同第２４１９７５
４号及び同第２４３１３２１号に記載されているフラッ
シュ法によって行った。
４号及び同第２４３１３２１号に記載されているフラッ
シュ法によって行った。
ガスの導入温度は８００℃、排出温度は２００℃であっ
た。
た。
乾燥後に得られた粉末は空気中８５０℃で１０〜１５時
間焼成し、次いで室温まで急冷した。
間焼成し、次いで室温まで急冷した。
次いで平均粒子径２μｍ以下が得られるまで乾式粉砕し
た。
た。
得られた粉末の特性は次の通りであった。
比表面積（ＢＥＴ） ３ ｍ” ／
ｇ全空孔容積 ０．３８ｃｍ’／ｇ真の
孔容積 ０．２８ｃｍ’／ｇ粒間空隙容積
０．１０ｃｍ’／ｇ孔の範囲
０．０２〜１０ｕｍ孔の平均直径
０．６μｍ平均粒径 １，３μ
ｍ微結晶子平均粒径 約４００人粒径分布
は次の通りであった（φは直径）。
ｇ全空孔容積 ０．３８ｃｍ’／ｇ真の
孔容積 ０．２８ｃｍ’／ｇ粒間空隙容積
０．１０ｃｍ’／ｇ孔の範囲
０．０２〜１０ｕｍ孔の平均直径
０．６μｍ平均粒径 １，３μ
ｍ微結晶子平均粒径 約４００人粒径分布
は次の通りであった（φは直径）。
φ〉４μｍ ２０％０、７
μｍ≦φ≦４μｍ ６０％φ＜０．７μ
ｍ ２０％Ｂ、粉末の焼成 上記粉末を１．５Ｔ／ｃｍ”の圧力で単方向加圧するこ
とにより固め、次いで酸素中９５０℃で２時間焼成し、
７時間かけて室温まで冷却した。
μｍ≦φ≦４μｍ ６０％φ＜０．７μ
ｍ ２０％Ｂ、粉末の焼成 上記粉末を１．５Ｔ／ｃｍ”の圧力で単方向加圧するこ
とにより固め、次いで酸素中９５０℃で２時間焼成し、
７時間かけて室温まで冷却した。
理論密度の９６％の密度を有する物質が得られまた。こ
の物質は超電導性を示した。超電導の転移開始温度は９
２６にであり、組成はＹ−Ｂａｚ−Ｃｕｓ−０６，９に
相当した。
の物質は超電導性を示した。超電導の転移開始温度は９
２６にであり、組成はＹ−Ｂａｚ−Ｃｕｓ−０６，９に
相当した。
［作用効果］
本発明の方法によると、焼結し易い超電導粉末が得られ
、高密度の超電導焼結体を得ることができる。
、高密度の超電導焼結体を得ることができる。
Claims (17)
- （１）少なくとも１種の希土類元素と、少なくとも１種
のアルカリ土類元素と、少なくとも１種の遷移金属と、
酸素とを基本にした微細な超電導粉末の製造方法におい
て、 ａ）少なくとも１種の希土類元素のゾルと、少なくとも
１種のアルカリ土類元素の硝酸塩並びに少なくとも１種
の遷移金属のそれぞれの硝酸塩を含有する水溶液とを混
合し、その混合物のｐＨを混合物中で前記硝酸塩が溶解
するように調整し、 ｂ）前記混合物を乾燥し、 ｃ）得られた乾燥物を焼成し、次いで ｄ）必要ならば焼成物を粉砕すること、 を特徴とする超電導体の製造方法。 - （２）ｐＨが硝酸及び酢酸の添加により調整されること
を特徴とする前記第１項記載の製造方法。 - （３）乾燥は微粒化によって行われる前記第１又は第２
項記載の方法。 - （４）微粒化は、混合物を微粒化とそれに続く乾燥を行
うら旋状の旋回流形の熱ガス流れの対称軸線に一致する
軌跡に沿って噴射することにより行うこと、工程ｂ）、
ｃ）の粒子滞留時間は０．１秒以下である前記第３項記
載の製造方法。 - （５）熱ガスの導入温度は６００〜９００℃である前記
第４項記載の製造方法。 - （６）乾燥された固体粉末の排出温度が１００〜３００
℃である前記第２項ないし第３項のいずれかに記載の製
造方法。 - （７）焼成が７００〜１０００℃で行われる前記第１項
ないし第６項のいずれかに記載の製造方法。 - （８）焼成が大気中で行われる前記第１項ないし第７項
のいずれかに記載の製造方法。 - （９）焼成物は室温まで急冷される前記第１項ないし第
８項のいずれかに記載の製造方法。 - （１０）粉砕は乾式である前記第１項ないし第９項のい
ずれかに記載の製造方法。 - （１１）粉砕は焼成物を２μｍ以下の平均粒径にするま
で行われる前記第１０項記載の製造方法。 - （１２）アルカリ土類元素の硝酸塩はカルシウム、スト
ロンチウム及びバリウムの硝酸塩である前記第１項ない
し第１１項のいずれかに記載の製造方法。 - （１３）遷移金属の硝酸塩は銅、ニッケル、マンガン、
コバルト及び鉄の硝酸塩から選択される前記第１項ない
し第１４項のいずれかに記載の方法。 - （１４）希土類元素のゾルとバリウムの硝酸塩及び銅の
硝酸塩の溶液とを用いる前記第１項ないし第１３項記載
の製造方法。 - （１５）希土類元素のゾルはイットリウムのゾルである
前記第１項ないし第１４項のいずれかに記載の製造方法
。 - （１６）前記第１項ないし第１５項の製造方法のいずれ
かによって製造された超電導セラミック粉末。 - （１７）前記第１６項の超電導セラミック粉末を焼成す
ることによって得られた超電導セラミック焼結体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8712935A FR2620865B1 (fr) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Procede de preparation de supraconducteurs et produits ainsi obtenus |
| FR87/12935 | 1987-09-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122906A true JPH01122906A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=9355022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63230174A Pending JPH01122906A (ja) | 1987-09-18 | 1988-09-16 | 超電導体粉末、焼結体及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5071827A (ja) |
| EP (1) | EP0309323B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01122906A (ja) |
| KR (1) | KR890005907A (ja) |
| CN (1) | CN1032260A (ja) |
| AT (1) | ATE84917T1 (ja) |
| AU (1) | AU2223188A (ja) |
| BR (1) | BR8804802A (ja) |
| DE (1) | DE3877676D1 (ja) |
| DK (1) | DK517888A (ja) |
| FI (1) | FI884269A (ja) |
| FR (1) | FR2620865B1 (ja) |
| IL (1) | IL87742A0 (ja) |
| NO (1) | NO884118L (ja) |
| PT (1) | PT88534B (ja) |
| ZA (1) | ZA886906B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| ATE153322T1 (de) * | 1991-03-22 | 1997-06-15 | Canon Kk | Metalloxidisches material |
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| CN115448383A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-12-09 | 福建师范大学 | 一种无限层镍基超导体前驱体的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| FR2276086A1 (fr) * | 1974-06-28 | 1976-01-23 | Rhone Poulenc Ind | Procede et appareil pour assurer une reaction entre des courants fluides |
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| US4898851A (en) * | 1987-06-22 | 1990-02-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making 90 k superconductors using a spray dried oxalate precursor |
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- 1987-09-18 FR FR8712935A patent/FR2620865B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
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- 1988-09-16 EP EP88402335A patent/EP0309323B1/fr not_active Expired - Lifetime
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