JP2653789B2 - 誘電体共振器材料の製造方法 - Google Patents

誘電体共振器材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は例えばマイクロ波用の誘電体共振器材料を製
造する方法に関する。
[従来の技術] マイクロ波用の誘電体共振器材料にはQ値の高いもの
が望まれている。このような材料として、Bax,Sry,Ca
(1−x−y)(Zrz,Ti1−z)O3系のセラミックス
(但し、0≦x,y≦1,0≦z≦1)があるが、この系のセ
ラミックスはQ値が4000(4GHz)程度であり、現状の乾
式法ではQ値の向上に限界がある。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、比較的
低い温度での焼成が可能で、かつ組織が緻密で、しかも
Q値の優れたM(Zr,Ti)O3系のセラミックス(MはBa,
Sr,Ca)を製造する方法を提供することを目的とするも
のである。
[問題点を解決するための手段] 本発明はBaxSryCa(1−x−y)(ZrzTi1−z)O3
のセラミックスを製造するに際し、先ず第1工程とし
て、ジルコニウム以外の少なくとも一成分の必要量の一
部とジルコニウム溶液の適量との混合液(水溶液又はア
ルコール溶液)を作り、これと沈殿形成液とを混合して
共沈体を形成し、乾燥後700℃〜1300℃で仮焼する。
次に第2工程として、この仮焼物と目的とする組成物
の残りの構成成分の化合物とを混合して700℃〜1300℃
で仮焼する。
そして、第3の工程として得られた仮焼粉末を成形し
て、700℃〜1600℃で焼成する。
第1工程で用いられるジルコニウム溶液(水溶液又は
アルコール溶液)を作成するための化合物としては、オ
キシ塩化ジルコニウム,オキシ硝酸ジルコニウム,塩化
ジルコニウム,硝酸ジルコニウム及び金属ジルコニウム
等が挙げられる。
沈殿形成液作成のための試薬としては、例えばアンモ
ニア,炭酸アンモニウム,苛性アルカリ,しゅう酸,し
ゅう酸アンモニウムやアミン,オキシン等の有機試薬が
挙げられる。
ジルコニウム溶液に溶解する組成物の構成成分の種類
とその量は、構成成分の添加によって最終的に得られる
ジルコニア粉末の凝集を抑制し得られるもの、また、該
組成物に共通して含まれる成分であることが好ましい。
得られた共沈体の仮焼温度は、700℃〜1300℃であ
る。700℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を越え
ると粒子が粗大化する傾向がある。
第2工程では、このようにして得られたものに、ジル
コニウム以外の構成成分の不足分を加えて混合する。勿
論、ジルコニアに添加した成分の不足分も補充する必要
がある。この場合、いずれの化合物粉末(主として酸化
物)の粒度はサブミクロン級のものを使用する。
なお、MnO,MnO2,Cr2O3,C0O,NiO,SnO2,MgO,Ta2O5,PbO,
Nb2O5,WO3,La2O3,Sm2O3,Nd2O3,Bi2O3,Al2O3,SiO2などの
添加物は第2の工程で添加すれば良い。
また、仮焼温度を上記のように、700℃〜1300℃に設
定すると、凝集の極めて少ないサブミクロン級の粉末
(変成ジルコニヤ粉末)を得られる。
[作用効果] しかして本発明では,分散性の良いサブミクロン級の
M(MはBa,Sr,Ca)(Zr,Ti)O3系粉末を作成し、この
粉末を用いて単なる乾式法によって混合して本来希望と
する組成物原料とすることで、比較的低い温度で焼成が
可能で、組織が緻密で、Q値の優れたM(Zr,Ti)O3
セラミックスを得ることができ、誘電体共振器材料とし
て好適に使用することができる。
[実施例] 以下、この発明に係る誘電体共振器材料の製造方法の
一実施例について説明する。
硝酸ストロンチウム水溶液(1.5/mol濃度)219ccと
オキシ硝酸ジルコニウム水溶液(1.2/mol濃度)175cc
とを混合した。この混合水溶液を、撹拌している6N−ア
ンモニア水1中に徐々に添加してSr2+とZr4+の水酸化
物共沈体を得た。これを洗浄,乾燥した後1000℃で1時
間仮焼してSrZrO3粉末を得た。
上記により得た粉末10gと市販のBaCO33.158g、ZrO21.
799g、TiO20.13gをボールミルで一昼夜混合した後、100
0℃で1時間仮焼してBa0.27Sr0.73(Zr0.973Ti0.027)O
3粉末を得た。その平均粒径は0.3μmであった。
得られた粉末を1t/cm2で成形したタブレットを1250
℃,1275℃,1300℃,1325℃,1350℃にて1時間焼成した。
[比較例] 比較例として、市販のBaCO3,ZrO2,SrCO3,TiO2粉末を
上記組成になるように配合し、ボールミルで一昼夜配合
した後、1100℃で仮焼した。この平均粒径は1.2μmで
あった。この後、実施例と同様の工程にて試料を作製し
た。
図に示すように、本発明の方法では、従来の乾式法に
比べ低温で焼結でき嵩比重も5.6g/cm3と理論値に近い値
を示した。また、その時のQ値は4GHzにおいて7000と高
い値を示した。
[発明の効果] 以上述べたように本発明に係る誘電体共振器材料の製
造方法によれば、比較的低い温度で焼成でき、かつ組成
が緻密で、しかもQ値の優れたM(Zr,Ti)O3系セラミ
ックスから成る誘電体共振器材料を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
図はこの発明の一実施例に係る誘電体共振器材料の製造
方法の効果を説明するための特性図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】BaxSryCa(1−x−y)(ZrzTi1−z)O3
    系セラミックス(但し、0≦x、y≦1,0≦z≦1)か
    ら成る誘電体共振器材料の製造方法において、 (a)ジルコニウム以外の少なくとも一成分の必要量の
    一部とジルコニウム溶液の適量との混合液を作り、これ
    と沈殿形成液とを混合して共沈体を形成し、乾燥後700
    ℃〜1300℃で仮焼する第1の工程、 (b)この仮焼物と目的とする組成物の残りの構成成分
    の化合物とを混合して700℃〜1300℃で仮焼する第2の
    工程、 (c)得られた仮焼粉体を成形して700℃〜1600℃で焼
    成する第3の工程、 とよりなることを特徴とする誘電体共振器材料の製造方
    法。
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