JPS6325263A - 高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 - Google Patents
高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、誘電体共振器用の機部性セラミック、マイク
ロ波集積回路などに使用される媒体用セラミック等多く
の用途に利用し得る高密度ＢＺＴ系強誘電体セラミック
の製造方法に関する。
ロ波集積回路などに使用される媒体用セラミック等多く
の用途に利用し得る高密度ＢＺＴ系強誘電体セラミック
の製造方法に関する。
従来、ＢＺＴ系強誘電体セラミックの原料粉末は、乾式
法または湿式共沈法で製造されていた。
法または湿式共沈法で製造されていた。
乾式法は構成成分の化合物粉末を混合し、これを仮焼す
る方法である。しかし、この方法では均一な組成の原料
粉末が得難く、またＢＺＴの生成反応を完遂させるため
に仮焼温度を高くすることが必要であるので、これによ
り粒子が粗大化して易焼結性になりにくい欠点があった
。
る方法である。しかし、この方法では均一な組成の原料
粉末が得難く、またＢＺＴの生成反応を完遂させるため
に仮焼温度を高くすることが必要であるので、これによ
り粒子が粗大化して易焼結性になりにくい欠点があった
。
湿式共沈法はＢＺＴの構成成分のすべての混合液を作り
、これにアルカリ等の沈殿形成液を添加して共沈させ、
乾燥、仮焼する方法である。しかし、この方法は均一性
の優れた粉末が得やすいが、その均一性なるが故に沈殿
形成時、乾燥時、また仮焼時に凝結して二次粒子を形成
し、易焼結性となりにくい欠点がある。
、これにアルカリ等の沈殿形成液を添加して共沈させ、
乾燥、仮焼する方法である。しかし、この方法は均一性
の優れた粉末が得やすいが、その均一性なるが故に沈殿
形成時、乾燥時、また仮焼時に凝結して二次粒子を形成
し、易焼結性となりにくい欠点がある。
更にまた、ＢＺＴはバリウムとタンタルを含有している
ので、これを共沈させる場合、タンタル原料として工業
的に利用可能なフッ化タンタルの水溶液を使用すると、
フッ化タンタルのフッ素イオンがバリウムと反応してフ
ッ化バリウムの白色沈殿を生成するため、フッ化タンタ
ルを使用し得ない、このため、特性の優れた湿式共沈法
によるＢＺＴ系強誘電体セラミックが製造できないとい
う問題があった。
ので、これを共沈させる場合、タンタル原料として工業
的に利用可能なフッ化タンタルの水溶液を使用すると、
フッ化タンタルのフッ素イオンがバリウムと反応してフ
ッ化バリウムの白色沈殿を生成するため、フッ化タンタ
ルを使用し得ない、このため、特性の優れた湿式共沈法
によるＢＺＴ系強誘電体セラミックが製造できないとい
う問題があった。
本発明は、従来の問題点を解決し、タンタル原料として
工業的に利用可能なフッ化タンタルを使用し得、高密度
でしかも特性の優れたＢＺＴ系強誘電体セラミックを製
造し得る方法を提供することにある。
工業的に利用可能なフッ化タンタルを使用し得、高密度
でしかも特性の優れたＢＺＴ系強誘電体セラミックを製
造し得る方法を提供することにある。
即ち、本願の第１の発明の高密度ＢＺＴ系強誘電体セラ
ミックの製造方法は、式Ｂａ（Ｚｎ ・０．１〜０．
９の範囲の数である。）におけるＢ ａ ／ （Ｚ ｎ
＋ Ｔ ａ ） （７）−ｖ−ル比がｉ、ｏ近傍の組
成のＢＺＴ系強誘電体を製造するに際し、バリウム、亜
鉛、タンタルの各水溶液を調製し、これら３種の水溶液
とするかあるいは亜鉛水溶液をバリウム水溶液またはタ
ンタル水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし、
この内の１種の水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に混合
して沈殿を形成させた後、この沈殿の分散した水溶液と
残りの他の水溶液とを順次均一に混合して全成分の均密
沈殿を形成し、該沈殿物を５００〜１２００℃に仮焼し
た後、成形物を空気中又は酸素雰囲気中。
ミックの製造方法は、式Ｂａ（Ｚｎ ・０．１〜０．
９の範囲の数である。）におけるＢ ａ ／ （Ｚ ｎ
＋ Ｔ ａ ） （７）−ｖ−ル比がｉ、ｏ近傍の組
成のＢＺＴ系強誘電体を製造するに際し、バリウム、亜
鉛、タンタルの各水溶液を調製し、これら３種の水溶液
とするかあるいは亜鉛水溶液をバリウム水溶液またはタ
ンタル水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし、
この内の１種の水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に混合
して沈殿を形成させた後、この沈殿の分散した水溶液と
残りの他の水溶液とを順次均一に混合して全成分の均密
沈殿を形成し、該沈殿物を５００〜１２００℃に仮焼し
た後、成形物を空気中又は酸素雰囲気中。
１０００〜１６００℃で焼結、または不活性雰囲気で熱
間静水圧加圧により高密度化し更に大気中で焼結せしめ
ることを特徴とするものである。
間静水圧加圧により高密度化し更に大気中で焼結せしめ
ることを特徴とするものである。
また、本願の第２の発明の高密度ＢＺＴ系強誘電体セラ
ミックの製造方法は、前記組成のＢＺＴ系強誘電体セラ
ミックを製造するに際し、バリウムまたはタンタルを含
む化合物粉末の分散液を調製し、この分散液に残りの他
の水溶液とを順次均一に混合して全成分の均密沈殿を形
成し、該沈殿物を５００〜１２００℃に仮焼した後、成
形物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜１６００℃
で焼結、または不活性雰囲気で熱間静水圧加圧により高
密度化し更に大気中で焼結せしめることを特徴とするも
のである。
ミックの製造方法は、前記組成のＢＺＴ系強誘電体セラ
ミックを製造するに際し、バリウムまたはタンタルを含
む化合物粉末の分散液を調製し、この分散液に残りの他
の水溶液とを順次均一に混合して全成分の均密沈殿を形
成し、該沈殿物を５００〜１２００℃に仮焼した後、成
形物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜１６００℃
で焼結、または不活性雰囲気で熱間静水圧加圧により高
密度化し更に大気中で焼結せしめることを特徴とするも
のである。
本願の第１の発明を具体的に実施するには、例えば第１
図（Ａ）〜（Ｋ）に示した沈殿形成の順序で均密沈殿を
作ることができる。タンタルを先に沈殿せしめ沈殿分散
液にＦ イオンが残留する場合は、これを除去してから
バリウムの沈殿を形成せしめる必要がある。
図（Ａ）〜（Ｋ）に示した沈殿形成の順序で均密沈殿を
作ることができる。タンタルを先に沈殿せしめ沈殿分散
液にＦ イオンが残留する場合は、これを除去してから
バリウムの沈殿を形成せしめる必要がある。
また、本願の第２の発明を具体的に実施するには、例え
ば、第１図（Ａ）〜（Ｋ）に示した沈殿形成において、
例えば最先の沈殿形成をこの成分化合物粉末の分散液の
調製で置き換えて実施することができる。
ば、第１図（Ａ）〜（Ｋ）に示した沈殿形成において、
例えば最先の沈殿形成をこの成分化合物粉末の分散液の
調製で置き換えて実施することができる。
本発明におけるＢＺＴ系強誘電体セラミックに、その焼
結性や特性を制御するために、微量成分、例えば、Ｃａ
、 Ｓ ｒ 、 Ｔ ｉ 、 Ｓ ｎ 、 Ｍ ｎ
。
結性や特性を制御するために、微量成分、例えば、Ｃａ
、 Ｓ ｒ 、 Ｔ ｉ 、 Ｓ ｎ 、 Ｍ ｎ
。
ＡＩ、Ｃｓ、、Ｇｅ、Ｖ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｃｒ。
Ｎｉ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎａ、Ｉｎ、に、Ｇａ。
ＴＩ、Ｗ、Ｔｈ、希土類などの化合物を添加してもよい
、この場合、水溶液中に共存させてもよ＜、ＢＺＴ系粉
末の作製後、乾式または湿式により添加してもよい。
、この場合、水溶液中に共存させてもよ＜、ＢＺＴ系粉
末の作製後、乾式または湿式により添加してもよい。
ＢＺＴ系の構成成分の水溶液を作る成分化合物としては
、それら成分の水酸化物、オキシ塩化物、炭酸塩、オキ
シ硝酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酪酸塩、フッ化物、ギ酸塩
、シュウ酸塩、塩化物、酸化物等が挙げられる。これら
が水に可溶でない場合は、鉱酸等を添加して可溶とする
ことができる。
、それら成分の水酸化物、オキシ塩化物、炭酸塩、オキ
シ硝酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酪酸塩、フッ化物、ギ酸塩
、シュウ酸塩、塩化物、酸化物等が挙げられる。これら
が水に可溶でない場合は、鉱酸等を添加して可溶とする
ことができる。
沈殿形成剤としては、アンモニア、炭酸アンモニウム、
苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、シュウ酸、シュウ
酸アンモニウム及びオキシンやアミン等の有機試薬等の
水溶液が挙げられる。アンモニアガスを用いてもよい。
苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、シュウ酸、シュウ
酸アンモニウム及びオキシンやアミン等の有機試薬等の
水溶液が挙げられる。アンモニアガスを用いてもよい。
構成成分の沈殿を形成するには、液を撹拌しながら行な
うことが望ましい、また、ある沈殿の生成後、口液を除
き、後で妨害する陰イオンを除去するため洗浄した後、
この沈殿を再分散する沈殿形成液の種類や濃度を残り成
分に適したものに変えて沈殿させてもよい。
うことが望ましい、また、ある沈殿の生成後、口液を除
き、後で妨害する陰イオンを除去するため洗浄した後、
この沈殿を再分散する沈殿形成液の種類や濃度を残り成
分に適したものに変えて沈殿させてもよい。
沈殿物の洗浄に関しては、エタノール等のアルコール類
を用いると、以後の乾燥、仮焼工程で沈殿の凝結が抑制
されて好結果が得られる。
を用いると、以後の乾燥、仮焼工程で沈殿の凝結が抑制
されて好結果が得られる。
得られた沈殿物を乾燥し、５００〜１２００℃で仮焼す
る。仮焼温度５００℃以下ではＢＺＴの生成反応や脱ガ
スが完結せず、また、得られるＢＺＴ粉末の嵩密度が低
くなる。１２００″Ｃを越えるとＢＺＴ粉末粒子が粗大
化して焼結性が悪くなる。
る。仮焼温度５００℃以下ではＢＺＴの生成反応や脱ガ
スが完結せず、また、得られるＢＺＴ粉末の嵩密度が低
くなる。１２００″Ｃを越えるとＢＺＴ粉末粒子が粗大
化して焼結性が悪くなる。
次に、成形・焼結する。焼結は空気中か酸素雰囲気中で
、ホットφプレスか常圧焼結する。焼結温度は１０００
℃より低いと焼結が不十分であり、１６００’０を越え
るとＺｎＯなとの飛散が顕著になるので、ｔｏｏｏ〜１
Ｂ００℃で行なうのが望ましい、尚、焼結は、不活性雰
囲気で熱間静水圧加圧により高密度化した後、大気中で
焼成することにより行なうこともできる。
、ホットφプレスか常圧焼結する。焼結温度は１０００
℃より低いと焼結が不十分であり、１６００’０を越え
るとＺｎＯなとの飛散が顕著になるので、ｔｏｏｏ〜１
Ｂ００℃で行なうのが望ましい、尚、焼結は、不活性雰
囲気で熱間静水圧加圧により高密度化した後、大気中で
焼成することにより行なうこともできる。
本発明によれば、ＢＺＴの原料成分のうち、バリウムと
タンタルを共沈させないので、タンタル原料として、工
業的に安価なフッ化物水溶液が使用でき、従って、安価
な工業的生産の実用化が成し得る。また、ＢＺＴの構成
成分の全部を共沈させないで、多重沈殿を生成させるた
め、これらの沈殿は相互分散された状態となり、高嵩密
度の易焼結性のものが得られる。更に、多重沈殿生成を
行なうため、各成分に適した沈殿剤の種類及び濃度を選
択でき、目的成分のＢＺＴが容易に得られる。そして、
従来の乾式法におけるような組成成分の不均一性のない
１、高密度で均一なりＺＴが容易に得られる。
タンタルを共沈させないので、タンタル原料として、工
業的に安価なフッ化物水溶液が使用でき、従って、安価
な工業的生産の実用化が成し得る。また、ＢＺＴの構成
成分の全部を共沈させないで、多重沈殿を生成させるた
め、これらの沈殿は相互分散された状態となり、高嵩密
度の易焼結性のものが得られる。更に、多重沈殿生成を
行なうため、各成分に適した沈殿剤の種類及び濃度を選
択でき、目的成分のＢＺＴが容易に得られる。そして、
従来の乾式法におけるような組成成分の不均一性のない
１、高密度で均一なりＺＴが容易に得られる。
以下に実施例を示して、本発明を更に詳しく説明する。
実施例１
Ｂａ （ＮＯ３）２３９．９ｇ、Ｚｎ （Ｎ０３）２１
０．６ｇ （Ｚｎは以下の沈殿操作ニヨリｌＯ％が損失
することが分っている。このため理論量の１．１倍量を
用いた。）を含有する水溶液１１を調製し、これを攪拌
した重炭酸アンモニウム２５ｇを含有する５Ｎアンモニ
ア０．１１中に滴下して炭酸塩及び水酸化物の共沈物を
作製した。この共沈物の懸濁した水溶液を攪拌しつつ、
これにＴａ２０５２２．５ｇをフッ化水素酸に溶解した
水溶液１１を添加し、更に重炭酸アンモニウム５ｇを含
有する５Ｎアンモニア水０．２１を加えて、バリウム、
亜鉛、タンタルの炭酸塩、水酸化物の均密沈殿物を得た
０口過、水洗、乾燥９・”１００″Ｏｖ ２ ＩＩ ｆ
′ｌ Ｆｉ ｍ Ｌ Ｔ・３°０２“いＴａ）０３の組
成のＢＺＴ原料粉末を得た。得％ られた仮焼粉末を電子顕微鏡で観察したところ、平均０
．２Ｂｍの均一微粒子であることが認められた。該粉末
をｉｔ／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに
成形し、空気中で常圧、１４ｏｏ’ｃ、２時間焼結した
。
０．６ｇ （Ｚｎは以下の沈殿操作ニヨリｌＯ％が損失
することが分っている。このため理論量の１．１倍量を
用いた。）を含有する水溶液１１を調製し、これを攪拌
した重炭酸アンモニウム２５ｇを含有する５Ｎアンモニ
ア０．１１中に滴下して炭酸塩及び水酸化物の共沈物を
作製した。この共沈物の懸濁した水溶液を攪拌しつつ、
これにＴａ２０５２２．５ｇをフッ化水素酸に溶解した
水溶液１１を添加し、更に重炭酸アンモニウム５ｇを含
有する５Ｎアンモニア水０．２１を加えて、バリウム、
亜鉛、タンタルの炭酸塩、水酸化物の均密沈殿物を得た
０口過、水洗、乾燥９・”１００″Ｏｖ ２ ＩＩ ｆ
′ｌ Ｆｉ ｍ Ｌ Ｔ・３°０２“いＴａ）０３の組
成のＢＺＴ原料粉末を得た。得％ られた仮焼粉末を電子顕微鏡で観察したところ、平均０
．２Ｂｍの均一微粒子であることが認められた。該粉末
をｉｔ／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに
成形し、空気中で常圧、１４ｏｏ’ｃ、２時間焼結した
。
比較例１
市販のＢａＣＯ３、ＺｎＯ１Ｔａ２０５各粉末をＢａ（
Ｚｎ Ｔａ ）０３の組成になるように局 ％ 配合し、ボールミルで混合後、１１００℃で２時間仮焼
後、再びボールミルで粉砕した。この粉末を電子顕微鏡
で観察したところ、二次粒子を含んだ平均粒径的２．０
ｐｍの不揃いの粒子から構成されていた。該粉末をｉｔ
／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに成形し
、空気中で常圧、１４００℃、２時間焼結した。
Ｚｎ Ｔａ ）０３の組成になるように局 ％ 配合し、ボールミルで混合後、１１００℃で２時間仮焼
後、再びボールミルで粉砕した。この粉末を電子顕微鏡
で観察したところ、二次粒子を含んだ平均粒径的２．０
ｐｍの不揃いの粒子から構成されていた。該粉末をｉｔ
／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに成形し
、空気中で常圧、１４００℃、２時間焼結した。
上記実施例１、比較例１について、特性を比較した結果
を第１表に示した。この結果、本発明方法により調製し
た粉末を用いた焼結体は、従来法により得られた焼結体
よりＱ値、ε 及び焼結温度の点で優れていることが明
らかである。
を第１表に示した。この結果、本発明方法により調製し
た粉末を用いた焼結体は、従来法により得られた焼結体
よりＱ値、ε 及び焼結温度の点で優れていることが明
らかである。
また、Ｘ線回折法により上記実施例１、比較例１の仮焼
粉末の組成変動を測定した結果、本発明方法による粉末
は組成変動が少なく、均密な粉体であることが分った。
粉末の組成変動を測定した結果、本発明方法による粉末
は組成変動が少なく、均密な粉体であることが分った。
第１表
第１図（Ａ）〜（Ｋ）は、夫々本発明方法を具体的に実
施する場合の沈殿形成の順序を示した説明図である。
施する場合の沈殿形成の順序を示した説明図である。
Claims (2)
- （１）式Ｂａ（Ｚｎ＿ｘ・Ｔａ＿１＿−＿ｘ）Ｏ＿３（
但し、ｘはモル分率であり０．１〜０．９の範囲の数で
ある。） におけるＢａ／（Ｚｎ＋Ｔａ）のモル比が１．０近傍の
組成のＢＺＴ系強誘電体を製造するに際し、バリウム、
亜鉛、タンタルの各水溶液を調製し、これら３種の水溶
液とするかあるいは亜鉛水溶液をバリウム水溶液または
タンタル水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし
、この内の１種の水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に混
合して沈殿を形成させた後、この沈殿の分散した水溶液
と残りの他の水溶液とを順次均一に混合して全成分の均
密沈殿を形成し、該沈殿物を５００〜１２００℃に仮焼
した後、成形物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜
１６００℃で焼結、または不活性雰囲気で熱間静水圧加
圧により高密度化し更に大気中で焼結せしめることを特
徴とする高密度ＢＺＴ系強誘電体セラミックの製造方法
。 - （２）式Ｂａ（Ｚｎ＿ｘ・Ｔａ＿１＿−＿ｘ）Ｏ＿３（
但し、ｘはモル分率であり０．１〜０．９の範囲の数で
ある。） におけるＢａ／（Ｚｎ＋Ｔａ）のモル比が１．０近傍の
組成のＢＺＴ系強誘電体を製造するに際し、バリウムま
たはタンタルを含む化合物粉末の分散液を調製し、この
分散液に残りの他の水溶液とを順次均一に混合して全成
分の均密沈殿を形成し、該沈殿物を５００〜１２００℃
に仮焼した後、成形物を空気中又は酸素雰囲気中、１０
００〜１６００℃で焼結、または不活性雰囲気で熱間静
水圧加圧により高密度化し更に大気中で焼結せしめるこ
とを特徴とする高密度ＢＺＴ系強誘電体セラミックの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61168791A JPH0627023B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61168791A JPH0627023B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325263A true JPS6325263A (ja) | 1988-02-02 |
| JPH0627023B2 JPH0627023B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=15874540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61168791A Expired - Lifetime JPH0627023B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｔ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627023B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100360974B1 (ko) * | 2000-08-24 | 2002-11-23 | 주식회사 아모텍 | 유전체 세라믹 조성물의 제조방법 |
| JP4680469B2 (ja) * | 2000-01-31 | 2011-05-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 誘電体磁器組成物及びそれを用いた誘電体共振器 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623005A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 粉末分散湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造法 |
| JPS623004A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造方法 |
| JPS62143859A (ja) * | 1985-12-17 | 1987-06-27 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-17 JP JP61168791A patent/JPH0627023B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623005A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 粉末分散湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造法 |
| JPS623004A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造方法 |
| JPS62143859A (ja) * | 1985-12-17 | 1987-06-27 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4680469B2 (ja) * | 2000-01-31 | 2011-05-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 誘電体磁器組成物及びそれを用いた誘電体共振器 |
| KR100360974B1 (ko) * | 2000-08-24 | 2002-11-23 | 주식회사 아모텍 | 유전체 세라믹 조성물의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0627023B2 (ja) | 1994-04-13 |
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Legal Events
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