CN112876243B - 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针 - Google Patents

一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针 Download PDF

Info

Publication number
CN112876243B
CN112876243B CN202110195295.2A CN202110195295A CN112876243B CN 112876243 B CN112876243 B CN 112876243B CN 202110195295 A CN202110195295 A CN 202110195295A CN 112876243 B CN112876243 B CN 112876243B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic material
powder
oxide
speed
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110195295.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112876243A (zh
Inventor
杨辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toptek Advanced Ceramics Co ltd
Original Assignee
Toptek Advanced Ceramics Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toptek Advanced Ceramics Co ltd filed Critical Toptek Advanced Ceramics Co ltd
Priority to CN202110195295.2A priority Critical patent/CN112876243B/zh
Publication of CN112876243A publication Critical patent/CN112876243A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112876243B publication Critical patent/CN112876243B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A47—FURNITURE; DOMESTIC ARTICLES OR APPLIANCES; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; SUCTION CLEANERS IN GENERAL
    • A47J—KITCHEN EQUIPMENT; COFFEE MILLS; SPICE MILLS; APPARATUS FOR MAKING BEVERAGES
    • A47J31/00—Apparatus for making beverages
    • A47J31/44—Parts or details or accessories of beverage-making apparatus
    • A47J31/4403—Constructional details
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234—Titanates, not containing zirconia
    • C04B2235/3236—Alkaline earth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint

Abstract

本申请涉及无机材料领域，具体公开了一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针。陶瓷材料包括氧化锆，稳定剂，二氧化硅，钛酸钡和氧化铝；其制备方法为：包括制备混合凝胶前驱体、水合反应、湿法研磨、喷雾干燥、添加粘结剂混炼、脱除粘结剂和烧结等步骤。本申请的陶瓷材料，可用于制备的胶囊刺破针，其既不会由金属气味混入到咖啡中，又保证了胶囊刺破针具有较长的使用寿命；另外，本申请的制备方法具有操作方便，成品率高等特点。

Description

一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡 机刺破针
技术领域
本申请涉及无机材料领域，更具体地说，它涉及一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针。
背景技术
胶囊式咖啡机是近年出现的新型咖啡机。相对于现磨咖啡机，胶囊咖啡机无需磨豆，冲泡更方便、快捷，口味一致性好，适合宾馆、酒店、办公场所等冲泡咖啡。所谓胶囊咖啡机就是厂商预先将咖啡粉装入一个塑料胶囊内，然后充入氮气以保鲜，在喝咖啡时将胶囊装入胶囊咖啡机中，咖啡机的进水机构将进水刺破针刺入塑料胶囊的一侧，然后注入高温高压水，对胶囊内的咖啡粉进行溶解、萃取，释放咖啡的芳香。萃取一定时间后，咖啡机的出水刺破针刺破胶囊的另外一侧，将萃取完成的成品咖啡液体抽出，注入杯子中。
然而，目前大多的进水刺破针采用的是不锈钢刺破针。这是因为不锈钢不易生锈，成本低，且相对环保无毒。但随着胶囊咖啡销量的日益上扬，市场对于咖啡机的要求也越来越高。而不锈钢由于其本身的金属特点，在使用后，咖啡中会留下一股极淡的金属味道，类似于用不锈钢水果刀削水果后，会在水果表面残留金属味道一样，从而非常影响口感。
另外，不锈钢由于本身硬度较低，所制成的出水刺破针，其针尖很容易由于反复穿刺胶囊而变钝，从而影响使用寿命短。
因此，为了提升胶囊咖啡机的品质，改善其所冲泡的咖啡口感，以及刺破针的使用寿命，因此，需要对胶囊咖啡机的刺破针改进。
发明内容
为了提高刺破针的硬度以及避免咖啡中出现异味，本申请提供一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针。
第一方面，本申请提供一种陶瓷材料，采用如下的技术方案：
一种陶瓷材料，按质量百分数计，包括如下组分，氧化锆85.34%～86.74%，稳定剂8.40～9.71%，二氧化硅0.09～0.85%，钛酸钡0.85～4.34%和氧化铝0.43～2.56%。
通过采用上述技术方案，由于采用了氧化锆、二氧化硅、钛酸钡和氧化铝等所组成的陶瓷材料，将其制成胶囊咖啡机刺破针，这样在刺破胶囊的时候，避免了咖啡中被混入金属味道的可能性。
同时，二氧化硅作为玻璃相，填充于氧化锆晶粒的晶界之间，从而减少了间隙，提高了陶瓷致密度。钛酸钡有压电效应，在收到外力作用时，可以将外应力转化为微量电荷，起到分散吸收应力作用，从而可以提高陶瓷体承受外应力的能力，保证了刺破针在长期使用过程中不易变钝。
优选的，所述稳定剂为氧化钇3.75～5.55%，氧化铈0.31～0.93%，氧化镁0.11～0.17%，氧化镧1.20～2.95%，氧化钐0.81～2.48%和氧化钪0.24～0.47%。。
通过采用上述技术方案，选用氧化钇3.75～5.55%，氧化铈0.31～0.93%，氧化镁0.11～0.17%，氧化镧1.20～2.95%，氧化钐0.81～2.48%和氧化钪0.24～0.47%作为稳定剂，降低了氧化锆在1200℃温度下发生相变，转变为单斜相氧化锆，并伴随体积膨胀，而导致陶瓷体脱皮和开裂的问题。从而，在1200℃温度下，有助于氧化锆处于亚稳定四方相状态，进而提高烧结过程中的成品率。
第二方面，本申请提供一种胶囊咖啡机陶瓷刺破针的制备方法，采用如下的技术方案：
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中配制成1mol/L氧氯化锆溶液，并加入稳定剂的前驱体，之后调整pH值为9～11，搅拌，生成混合凝胶前驱体，并冲洗直至无氯离子检出为止；
步骤二：将混合凝胶前驱体与过量的去离子水混合均匀，得到凝胶水溶液，并调整pH值为8～10，之后于150～250℃及 0.8～2MPa条件下，水合反应2～5小时，得到水合反应物；
步骤三：将水合反应物冲洗过滤后，冷冻干燥，得到纳米复合氧化锆粉体；
步骤四：向纳米复合氧化锆粉体中加入纳米二氧化硅和钛酸钡粉体，之后进行湿法研磨，得到浆料I；
步骤五：取规定质量的片状氧化铝粉体，于去离子水中均匀分散，之后与步骤五的浆料I混合均匀，得到浆料II；
步骤六：将浆料II进行喷雾干燥，得到陶瓷粉体，并与粘结剂进行混炼，之后冷却得到坯料；
步骤七，将坯料注射成型，得到生坯，将生坯进行烧结、机加工得到成品。
通过采用上述技术方案，使得最终陶瓷材料的内部结构是成亚稳定四方相状态，从而进一步提高了陶瓷材料的硬度，降低了胶囊刺破针在多次使用后出现形变（相变）的可能性，从而延长了使用寿命。
优选的，所述稳定剂的前驱体为硝酸盐。
通过采用上述技术方案，在烧结过程中，硝酸盐会分解成金属氧化物和氮氧化物，而氮氧化物普遍为气体，其能够从陶瓷中脱离处理，从而降低了杂质残留于陶瓷中的可能性。
优选的，步骤二中选用氨水将凝胶水溶液的pH值调成8～10。
通过采用上述技术方案，一方面氨水能够快速将凝胶水溶液的pH值调成8～10，另一方面残留的氨水在干燥和烧结过程中容易分解成氨气，从而相比于使用强碱来说，能够减少杂质离子残留在陶瓷中，而影响到杂质的质量。
优选为，步骤六的粘结剂按质量百分数计，包括如下,石蜡40～50%、微晶蜡5～10%、PMMA10～20%、PS10～20%、APP10～20%、EVA2～5%、山嵛酸1～5%和单甘脂1～5%。
通过采用上述技术方案，利用本申请的粘结剂来粘结陶瓷粉体，这样能够提高坯体的稳定性，降低了后续坯体搬运过程中出现损坏的可能性。
优选为，步骤七中，在烧结前，先将成型后的咖啡机陶瓷刺破针生坯放入中温脱脂炉中，并先以2～5℃/min从室温升至100℃，再以0.5～2℃/min从100升至250℃， 接着以1～2℃/min从250升至450℃，最后以3～5℃/min从450升至750℃。
通过采用上述技术方案，将升温过程分成多个阶段，这样有助于粘结剂在陶瓷致密化前，能够顺利地从陶瓷中脱离出来，从而降低了陶瓷发生开裂的可能性。
优选为，步骤七中，烧结时先以5～10℃/min从室温升至1000℃，再以3～5℃/min从1000℃升至1380℃，之后自然降温至1200℃，并保温6～12小时，最后冷却至室温。
通过采用上述技术方案，用多温段逐步提升的方式来加热烧结坯体 ，这样坯体在发生致密化之前，坯体内的未排出的粘结剂，能够顺利地从坯体中排出，从而降低了陶瓷材料在烧结过程中因未能够及时排胶而发生开裂的可能性。
优选为，步骤四中，湿法研磨是向氧化锆粉、纳米二氧化硅和钛酸钡粉体的混合料中加入去离子水喝氧化锆磨球，混合料、氧化锆磨球和去离子水的质量比为1：5：0.3。
通过采用上述技术方案，一方面能够使得原料被研磨至需要的规格，另一方面选用氧化锆磨球作为研磨剂，也能够避免其他杂质混入到原料中，从而保证了最终陶瓷材料的质量。
第三方面，本申请提供一种胶囊咖啡机刺破针，采用如下的技术方案：
一种胶囊咖啡机刺破针，由上述的一种陶瓷材料制成。
通过采用上述技术方案，选用本申请的陶瓷材料制成胶囊咖啡机刺破针，这样既能够避免金属气味混入到咖啡中，又能够保证刺破针具有较高的硬度，降低了刺破针发生弯曲和变钝的可能性，延长了刺破针的使用寿命。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用氧化锆、二氧化硅、钛酸钡和氧化铝等所组成的陶瓷材料，由于没有纯金属材料的使用，同时二氧化硅作为玻璃相填补了陶瓷材料内部的间隙，从而使得本陶瓷材料在食品使用过程中不会有金属味带入，并且也提高了陶瓷材料的致密度，增强了其硬度，从而延长了其使用寿命；
2、本申请中优选采用氧化钇，氧化铈，氧化镁，氧化镧，氧化钐和氧化钪作为稳定剂，这样能够使氧化锆在高温下也能够保持为亚稳定四方相状态，从而提高了陶瓷材料的硬度；
3、本申请的方法，通过采用硝酸盐作为稳定剂的前驱体，这样在烧结过程中硝酸盐自然会分解成氮氧化物气体和金属氧化物，因此也就避免了杂质的混入；
4、选用本申请的陶瓷材料制成胶囊咖啡机刺破针，从而降低了胶囊咖啡机刺破针发生弯曲的可能性，进而延长了其使用寿命。
附图说明
图1是本申请实施例3的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图2是本申请对比例6的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图3是本申请对比例7的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图4是本申请对比例8的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图5是本申请对比例9的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图6是本申请对比例10的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图；
图7是本申请对比例11的陶瓷材料放大500倍的组织电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1、
一种陶瓷材料，按质量百分数计，由86.74%氧化锆、3.75%氧化钇、0.63%氧化铈、0.11%氧化镁、1.20%氧化镧、2.48%氧化钐、0.24%氧化钪、0.09%二氧化硅，4.34%钛酸钡和0.43%氧化铝组成。
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在反应釜中加入28.5Kg高纯ZrOCl2·8H2O，并加入高纯去离子水，搅拌均匀、配制成1mol/L的氧氯化锆溶液。然后在反应釜中加入硝酸钇800g、硝酸铈200g、硝酸镁50g、硝酸镧200g、硝酸钐300g、硝酸钪50g，然后搅拌均匀，配制成澄清溶液。然后向溶液中缓慢滴加氨水，直至PH为9，搅拌3小时，生成混合凝胶前驱体。将制备得到的凝胶反复用高纯水冲洗后，直至无法检出氯离子为止；
步骤二、将冲洗干净的混合凝胶前驱体加入反应釜中，并加入凝胶质量2倍的水，然后搅拌均匀，并调整反应釜内溶液的PH值为10，然后密闭反应釜，以2℃/分的速度升温至150℃，调整反应釜内压力为0.8MPa，水合反应2小时；
步骤三、将水合反应物冲洗过滤后，冷冻干燥，得到纳米复合氧化锆粉体，纳米氧化锆的晶体粒度为10nm左右；
步骤四、把步骤三制得的纳米复合氧化锆粉体投入砂磨机中，然后加入纳米二氧化硅、钛酸钡粉体，其中，纳米二氧化硅加入量为氧化锆粉质量的0.1%，钛酸钡加入量为氧化锆粉的5%。然后加入去离子水和φ5氧化锆磨球，料球水比例为1:5:0.3，砂磨时间5小时，得到浆料I；
步骤五、将步骤四的浆料I过筛取出，倒入搅拌机中，然后取占氧化锆粉质量0.5%的片状氧化铝粉体，将片状氧化铝粉体倒入去离子水中，超声分散8小时，得到氧化铝乳液，然后将氧化铝乳液加入搅拌机中，搅拌转速30转/分，搅拌时间20小时，得到浆料II；
步骤六、把步骤五搅拌均匀的浆料II用蠕动泵送入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥，得到陶瓷粉体，喷塔进料口温度设置为180℃，出料口温度设置为110℃，雾化片转速设置为30Hz；
步骤七、将喷雾干燥得到的陶瓷粉体称取10Kg加入密炼机中，然后加入粘结剂进行混炼，混炼时间150min，混炼机转子转速70r/分；
步骤八、混炼好的坯料冷却后，破碎成小块，放入注射成型机中，装上模具，注射成型，得到生坯。注射温度165℃，注射压力50MPa，注射速度50mm/s；
步骤九、把成型好的生坯放入中温脱脂炉中脱除粘结剂，中温脱脂炉先以2℃/min自室温升至100℃，再以0.5℃/min自100℃升至250℃，之后以1℃/min自250℃升至450℃，最后再以3℃/min自450℃升至750℃，最后自然冷却至室温；
步骤十、将脱除粘结剂的坯体放入高温烧结炉中，高温烧结炉先以5℃/min自室温升至1000℃，再以3℃/min自1000℃至1380℃，之后从1380℃自然降温至1200℃，并保温6小时，最后随炉冷却，得到毛坯。
一种胶囊咖啡机刺破针，由上述的毛坯通过机加工制得。
制备例1：
实施例1中的粘结剂，其主要由50wt%石蜡、5wt%微晶蜡、10wt%PMMA、10wt%PS、10wt%APP、5wt%EVA、5wt%山嵛酸和5wt%单甘脂。
其制备方法为，按含量要求称取各原料，并将各原料投入到搅拌釜中进行熔融混合，制成粘结剂。
实施例2、
一种陶瓷材料，按质量百分数计，由85.47%氧化锆，5.55%氧化钇、0.31%氧化铈、0.17%氧化镁、2.95%氧化镧、0.81%氧化钐、0.47%氧化钪、0.85%二氧化硅、0.85%钛酸钡和2.56%氧化铝组成。
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在反应釜中加入28.5Kg高纯ZrOCl2·8H2O，并加入高纯去离子水，搅拌均匀、配制成1mol/L的氧氯化锆溶液。然后在反应釜中加入硝酸钇1200g、硝酸铈100g、硝酸镁80g、硝酸镧500g、硝酸钐100g、硝酸钪100g，然后搅拌均匀，配制成澄清溶液。然后向溶液中缓慢滴加氨水，直至PH为11，搅拌5小时，生成混合凝胶前驱体。将制备得到的凝胶反复用高纯水冲洗后，直至无法检出氯离子为止；
步骤二、将冲洗干净的混合凝胶前驱体加入反应釜中，并加入凝胶质量5倍的水，然后搅拌均匀，并调整反应釜内溶液的PH值为8，然后密闭反应釜，以6℃/分的速度升温至250℃，调整反应釜内压力为2MPa，水合反应5小时；
步骤三、将水合反应物冲洗过滤后，冷冻干燥，得到复合稳定的纳米复合氧化锆粉体，纳米氧化锆细晶的粒度为100nm左右；
步骤四、把步骤三制得的纳米细晶复合稳定氧化锆粉投入砂磨机中，然后加入纳米二氧化硅、钛酸钡粉体，其中，纳米二氧化硅加入量为氧化锆粉质量的1%，钛酸钡加入量为氧化锆粉的1%。然后加入去离子水和φ5氧化锆磨球，料球水比例为1:5:0.3，砂磨时间10小时；
步骤五、将步骤四的浆料过筛取出，倒入搅拌机中，然后取占氧化锆粉质量3%的片状氧化铝粉体，将粉体倒入去离子水中，超声分散15小时，然后将分散好的片状氧化铝粉加入搅拌机中，搅拌转速60转/分，搅拌时间40小时；
步骤六、把步骤五搅拌均匀的浆料用蠕动泵送入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥，喷塔进料口温度设置为210℃，出料口温度设置为85℃，雾化片转速设置为50Hz；
步骤七、将喷雾干燥得到的陶瓷粉体称取10Kg加入密炼机中，然后加入粘结剂进行混炼，混炼时间180min，混炼机转子转速50r/分；
步骤八、混炼好的坯料冷却后，破碎成小块，放入注射成型机中，装上模具，注射成型，得到咖啡机陶瓷刺破针生坯。注射温度190℃，注射压力80MPa，注射速度100mm/s；
步骤九、把成型好的生坯放入中温脱脂炉中脱除粘结剂，中温脱脂炉先以2℃/min自室温升至100℃，再以0.5℃/min自100℃升至250℃，之后以1℃/min自250℃升至450℃，最后再以3℃/min自450℃升至750℃，最后自然冷却至室温；
步骤十、将脱除粘结剂的坯体放入高温烧结炉中，高温烧结炉先以5℃/min自室温升至1000℃，再以3℃/min自1000℃至1380℃，之后从1380℃自然降温至1200℃，并保温6小时，最后随炉冷却，得到毛坯。
一种胶囊咖啡机刺破针，由上述的毛坯通过机加工制得。
制备例2：
实施例2中的粘结剂，其主要由40wt%石蜡、10wt%微晶蜡、20wt%PMMA、5wt%PS、20wt%APP、2wt%EVA、1wt%山嵛酸和2wt%单甘脂。
其制备方法为，按含量要求称取各原料，并将各原料投入到搅拌釜中进行熔融混合，制成粘结剂。
实施例3、
一种陶瓷材料，按质量百分数计，由85.34%氧化锆，4.62%氧化钇、0.93%氧化铈、0.13%氧化镁、2.06%氧化镧、1.62%氧化钐、0.35%氧化钪、0.68%二氧化硅、2.56%钛酸钡和氧化铝1.71%组成。
一种陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在反应釜中加入28.5Kg高纯ZrOCl2·8H2O，并加入高纯去离子水，搅拌均匀、配制成1mol/L的氧氯化锆溶液。然后在反应釜中加入硝酸钇1000g、硝酸铈300g、硝酸镁60g、硝酸镧350g、硝酸钐200g、硝酸钪75g，然后搅拌均匀，配制成澄清溶液。然后向溶液中缓慢滴加氨水，直至PH为10，搅拌4小时，生成混合凝胶前驱体。将制备得到的凝胶反复用高纯水冲洗后，直至无法检出氯离子为止；
步骤二、将冲洗干净的混合凝胶前驱体加入反应釜中，并加入凝胶质量4倍的水，然后搅拌均匀，并调整反应釜内溶液的PH值为9.5.然后密闭反应釜，以4℃/分的速度升温至200℃，调整反应釜内压力为1.5MPa，水合反应4小时；
步骤三、将水合反应物冲洗过滤后，冷冻干燥，得到复合稳定的纳米复合氧化锆粉体，纳米氧化锆细晶的粒度为75nm左右；
步骤四、把步骤三制得的纳米细晶复合稳定氧化锆粉投入砂磨机中，然后加入纳米二氧化硅、钛酸钡粉体，其中，纳米二氧化硅加入量为氧化锆粉质量的0.8%，钛酸钡加入量为氧化锆粉的3%。然后加入去离子水和φ5氧化锆磨球，料球水比例为1:5:0.3，砂磨时间8小时；
步骤五、将步骤四的浆料过筛取出，倒入搅拌机中，然后取占氧化锆粉质量2%的片状氧化铝粉体，将粉体倒入去离子水中，超声分散10小时，然后将分散好的片状氧化铝粉加入搅拌机中，搅拌转速45转/分，搅拌时间30小时；
步骤六、把步骤五搅拌均匀的浆料用蠕动泵送入喷雾造粒塔中进行喷雾干燥，喷塔进料口温度设置为175℃，出料口温度设置为100℃，雾化片转速设置为42Hz；
步骤七、将喷雾干燥得到的陶瓷粉体称取10Kg加入密炼机中，然后加入粘结剂进行混炼，混炼时间120min，混炼机转子转速70r/分；
步骤八、混炼好的坯料冷却后，破碎成小块，放入注射成型机中，装上咖啡机刺破针模具，注射成型，得到咖啡机陶瓷刺破针生坯。注射温度185℃，注射压力65MPa，注射速度65mm/s；
步骤九、把成型好的生坯放入中温脱脂炉中脱除粘结剂，中温脱脂炉先以2℃/min自室温升至100℃，再以0.5℃/min自100℃升至250℃，之后以1℃/min自250℃升至450℃，最后再以3℃/min自450℃升至750℃，最后自然冷却至室温；
步骤十、将脱除粘结剂的坯体放入高温烧结炉中，高温烧结炉先以5℃/min自室温升至1000℃，再以3℃/min自1000℃至1380℃，之后从1380℃自然降温至1200℃，并保温6小时，最后随炉冷却，得到毛坯。
一种胶囊咖啡机刺破针，由上述的毛坯通过机加工制得。
制备例3：
实施例3中的粘结剂，其主要由45wt%石蜡、7wt%微晶蜡、15wt%PMMA、15wt%PS、12wt%APP、2wt%EVA、2wt%山嵛酸和2wt%单甘脂。
其制备方法为，按含量要求称取各原料，并将各原料投入到搅拌釜中进行熔融混合，制成粘结剂。
检测方法：
1、采用维氏硬度计测试陶瓷材料的硬度；
2、根据GB/T 4741-1999陶瓷材料抗弯强度试验方法测试陶瓷材料；
3、将陶瓷材料制成穿刺针，并将其装于穿刺强度测试仪上进行穿刺测试；
4、利用阿基米德排水法测试陶瓷材料的密度；
5、观察陶瓷材料表面的是否有裂痕；
6、用制成的刺破针刺破咖啡胶囊冲泡咖啡，品尝过程中感受是否有异味。
检测结果如下表一所示，
表一 实施例1至实施例3以及不锈钢的检测结果
检测项目 硬度（Hv） 抗弯强度（MPa） 穿刺寿命/次 密度（g/cm<sup>3</sup>） 有无裂痕 有无异味
实施例1 1420 1100 26000 6.06 无 无
实施例2 1490 1200 28000 6.10 无 无
实施例3 1400 1050 23500 6.00 无 无
不锈钢304 200 / 4000 7.9 无 有
对比例1
本对比例与实施例3的区别，仅在于本对比例1的所选用的粘结剂由石蜡质量比为50-60%，聚乙烯10-20%，聚丙烯10-20%，油酸3-5%和硬脂酸3-5%组成。
对比例2
本对比例与实施例3的区别，仅在于选用的粘结剂为陶氏化学陶瓷粘结剂DURAMAXB-1022。
对比例3
本对比例与实施例3的区别，仅在于未添加纳米二氧化硅。
对比例4
本对比例与实施例3的区别，仅在于未添加钛酸钡。
对比例5
本对比例与实施例3的区别，仅在于未添加片状氧化铝粉体。
对比例6
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸钇。
对比例7
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸铈。
对比例8
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸镁。
对比例9
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸镧。
对比例10
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸钐。
对比例11
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤一中未添加硝酸钪。
对比例12
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤九中中温脱脂炉的温度直接以3℃/min从室温升至至750℃。
对比例13
本对比例与实施例3的区别，仅在于步骤十中高温烧结炉的温度直接以5℃/min自室温升至1380℃。
根据上述检测方法对对比例1至对比例12进行测试，得到如下表二的检测结果：
表二 对比例1至对比例12的检测结果
检测项目 硬度（Hv） 抗弯强度（MPa） 穿刺寿命/次 密度（g/cm<sup>3</sup>） 有无裂痕 有无异味
对比例1 1134 964 19800 5.41 细微裂痕 无
对比例2 1247 982 20100 5.62 细微裂痕 无
对比例3 1129 1042 22800 5.92 无 无
对比例4 1367 1016 20700 5.86 无 无
对比例5 1360 1024 21600 5.91 无 无
对比例6 1320 1012 21900 5.90 无 无
对比例7 1342 1013 22100 5.82 无 无
对比例8 1326 1017 21800 5.90 无 无
对比例9 1351 1023 21600 5.76 无 无
对比例10 1323 1018 22700 5.82 无 无
对比例11 1360 1024 22400 5.89 无 无
对比例12 1048 942 18400 5.24 明显裂痕 无
对比例13 1284 1016 21400 5.84 细微裂痕 无
结论：
1、结合实施例1至实施例3与不锈钢304，并结合表一的测试结果可以看出，本申请的陶瓷材料硬度和抗弯强度都较高，且相对于不锈钢304而言所制成的穿刺针使用寿命要长很多，同时，所冲泡的咖啡也无异味；
2、结合实施例2与对比例1和对比例2，并结合表一和表二的测试结果可以看出，选用本申请的粘结剂有效地保证了烧结后的陶瓷材料具有较高的力学性能，且不会无裂痕出现 ；
3、结合实施例2与对比例3至对比例5，并结合表一和表二的测试结果可以看出，同时添加纳米二氧化硅、钛酸钡和片状氧化铝粉体能够有效地保证陶瓷材料地硬度以及抗弯强度，从而也保证了所制成穿刺针的穿刺寿命；
4、结合实施例2与对比例6至对比例11，并结合附图1至附图7以及表一和表二的测试结果可以看出，选用氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化镧、氧化钐和氧化钪一同作为稳定剂，能够有效地保证陶瓷材料内部晶粒是处于亚稳定四方相状态，从而有效的保证了陶瓷材料具有较强的力学性能以及较长的使用寿命；
5、结合实施例2与对比例12和对比例13，并结合表一和表二的测试结果可以看出，在脱胶和烧结的过程中，通过多温段逐步升温，能够保证陶瓷材料中的粘结剂以及其他易挥发物在陶瓷材料致密化前充分排除，从而保证了陶瓷材料的完整性，使得其具有较强的力学性能和使用寿命。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于；包括如下步骤：
步骤一、将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中配制成1mol/L氧氯化锆溶液，并加入稳定剂的前驱体，之后调整pH值为9～11，搅拌，生成混合凝胶前驱体，并冲洗直至无氯离子检出为止；
步骤二、将混合凝胶前驱体与过量的去离子水混合均匀，得到凝胶水溶液，并调整pH值为8～10，之后于150～250℃及 0.8～2MPa条件下，水合反应2～5小时，得到水合反应物；
步骤三、将水合反应物冲洗过滤后，冷冻干燥，得到纳米复合氧化锆粉体；
步骤四、向纳米细晶复合稳定氧化锆粉中加入纳米二氧化硅和钛酸钡粉体，之后进行湿法研磨，得到浆料I；
步骤五、取规定质量的片状氧化铝粉体，于去离子水中均匀分散，之后与步骤四的浆料I混合均匀，得到浆料II；
步骤六、将浆料II进行喷雾干燥，得到陶瓷粉体，并与粘结剂进行混炼，之后冷却得到坯料；
步骤七、将坯料按要求注射成型，得到生坯，将生坯进行烧结、机加工得到成品；
其中，该陶瓷材料按质量百分数计，包括如下组分，氧化锆85.34%～86.74%，稳定剂8.40～9.71%，二氧化硅0.09～0.85%，钛酸钡0.85～4.34%和氧化铝0.43～2.56%，粘结剂按质量百分数计，包括如下,石蜡40～50%、微晶蜡5～10%、PMMA10～20%、PS10～20%、APP10～20%、EVA2～5%、山嵛酸1～5%和单甘脂1～5%。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为氧化钇3.75～5.55%，氧化铈0.31～0.93%，氧化镁0.11～0.17%，氧化镧1.20～2.95%，氧化钐0.81～2.48%和氧化钪0.24～0.47%。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂的前驱体为硝酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤二中选用氨水将凝胶水溶液的pH值调成8～10。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤七中，在烧结前，先将成型后的生坯放入中温脱脂炉中，并先以2～5℃/min从室温升至100℃，再以0.5～2℃/min从100升至250℃， 接着以1～2℃/min从250升至450℃，最后以3～5℃/min从450升至750℃。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤七中，烧结时先以5～10℃/min从室温升至1000℃，再以3～5℃/min从1000℃升至1380℃，之后自然降温至1200℃，并保温6～12小时，最后冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，湿法研磨是向氧化锆粉、纳米二氧化硅和钛酸钡粉体的混合料中加入去离子水喝氧化锆磨球，混合料、氧化锆磨球和去离子水的质量比为1：5：0.3。
8.一种胶囊咖啡机刺破针，其特征在于：由权利要求1至7中任意一项制备方法制备的陶瓷材料制成。
CN202110195295.2A 2021-02-20 2021-02-20 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针 Active CN112876243B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110195295.2A CN112876243B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110195295.2A CN112876243B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112876243A CN112876243A (zh) 2021-06-01
CN112876243B true CN112876243B (zh) 2022-04-19

Family

ID=76056670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110195295.2A Active CN112876243B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112876243B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117142851A (zh) * 2023-09-13 2023-12-01 佛山市陶莹新型材料有限公司 一种防辐射陶瓷及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2578241B1 (fr) * 1985-03-01 1990-03-30 Rhone Poulenc Spec Chim Zircone stabilisee, son procede de preparation et son application dans des compositions ceramiques
CN101497524A (zh) * 2008-01-31 2009-08-05 戴文斌 致密氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法
JP4317916B1 (ja) * 2009-03-16 2009-08-19 株式会社テクネス 射出成形用組成物
CN101870587B (zh) * 2009-04-24 2013-05-01 中国科学院福建物质结构研究所 一种纳米单斜相氧化锆材料及其合成方法
CN102320830A (zh) * 2011-08-19 2012-01-18 汕头大学 氧化锆陶瓷缸套材料及其制备方法
CN102674834A (zh) * 2012-05-22 2012-09-19 江西理工大学 一种氧化锆结构陶瓷的制备方法
CN105534315A (zh) * 2016-02-15 2016-05-04 浙江宏泰锆业科技有限公司 一种咖啡机陶瓷刺针结构
CN109503155B (zh) * 2018-12-26 2021-08-20 宁波泰科先进陶瓷有限公司 一种陶瓷理发推剪刀片及制备方法
CN111302790A (zh) * 2020-02-24 2020-06-19 长裕控股集团有限公司 氧化锆注射成型用热脱脂喂料及其制备方法与脱脂烧结工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN112876243A (zh) 2021-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101514405B (zh) 一种硬质合金混合料的制备方法
CN112876243B (zh) 一种陶瓷材料及其制备方法和由该陶瓷材料制成的胶囊咖啡机刺破针
CN101407418A (zh) 粉红色钇锆结构陶瓷及其制备方法
CN107043254B (zh) 一种黑色氧化锆陶瓷及其制备方法
CN112661504B (zh) 氧化锆齿科材料的制备方法
CN111557364B (zh) 一种即溶型魔芋咖啡饮品及其制备工艺
CN102434665A (zh) 轻质梯度硬质合金密封环及其制造方法
CN111204802A (zh) 黑色钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN113912395A (zh) 一种防静电陶瓷及其制备方法
CN101816337A (zh) 豆浆机的无残渣研磨机构
CN100998427A (zh) 一种活性海参粉的加工方法
CN106518028B (zh) 一种制备微纳米氧化锆/氧化铝复合材料的方法
CN103113082A (zh) 一种卫生瓷大件制品泥浆的制备方法
CN112645714B (zh) 一种氮化硅陶瓷脱水元件及其制备方法和应用
CN103525366A (zh) 一种氧化锆-氧化铝核壳结构研磨球的制造方法
CN102976736A (zh) 一种粘结铁氧体磁粉的制备方法
CN108727001A (zh) 一种二氧化锆增韧板片状氧化铝基复合陶瓷及其制备方法
CN112062557B (zh) 氧化锆陶瓷及其制备方法和应用
CN109336590B (zh) 氧化镁部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷及其制备方法和应用
CN101861897A (zh) 豆浆制作方法及适用该方法的豆浆机
CN106083023B (zh) 一种高机械强度锶铁氧体磁体的制备方法及产品
CN109231254B (zh) 一种高纯高分散的d50:0.4-0.6微米的氧化钆颗粒的制备方法
CN107500777B (zh) Pcbn刀具材料及其制备方法
CN117185821B (zh) 一种氮化硅陶瓷及其制备方法
CN115010478B (zh) 一种异性干压铁氧体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant