CN101514405B - 一种硬质合金混合料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硬质合金混合料的制备方法，该方法的原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，工艺过程包括：精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨；湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同时加入分散剂，开机湿磨；料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200～320目；喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒；和过筛步骤，生产出适合各种压制要求的混合料料粒。该方法生产工艺流程短、产品质量稳定可靠、生产效率高、适合大规模化生产作业，可广泛应用于硬质合金混合料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金混合料的制备方法，特别是涉及一种采用酒精石蜡进行硬质合金混合料的制备方法。
背景技术
硬质合金由于其高强度、高硬度特性而得到广泛应用。制备硬质合金的关键是混合料的制备。
现在混合料的制备方法主要采用橡胶工艺、酒精PEG工艺、己烷石蜡工艺等。由于石蜡是一种纯度最高的成型剂物质，不会“老化”，蒸发温度低，在低温烧结阶段易被排除，没有灰分，不会将杂质带入合金，因此，用作硬质合金的成型剂已得到人们广泛认同。
在现有技术中，经常使用石蜡作成型剂、同时也采用酒精作为湿磨介质，但基本上都还是采用传统的生产工艺路线，其先要将湿磨料浆干燥、过筛并且鉴定结果合格之后才能掺入成型剂，工艺流程为：配料→湿磨→料浆过滤→酒精介质沉淀分离并且抽走多余的酒精→干燥→过筛→物料鉴定→掺蜡→擦碎过筛→制粒→干燥→过筛。这种工艺方法的缺点是：流程长，工序多而复杂，特别是，产品质量受操作人员个体因素的影响大，难于保证产品质量的稳定性。
某些厂家虽采用石蜡作成型剂、并且使用了喷雾干燥设备进行混合料的制备，大大缩短了混合料制备的工艺过程，也提高了混合料产品质量的稳定性，但因其使用的湿磨介质是己烷，而己烷的闪点非常低仅为-47.8℃，给生产安全带来了十分严峻的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质合金混合料的制备方法，以简化工艺流程、保证产品质量、降低生产成本、提高生产效率，制备出适合各种压制要求的混合料料粒。
为此，本发明提供了一种硬质合金混合料的制备方法，其特征在于，该方法的原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，工艺过程包括：精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨；湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同时加入分散剂，开机湿磨；料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200～320目；喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒；和过筛步骤，生产出适合各种压制要求的混合料料粒。
优选地，石蜡是全精练石蜡，熔点为52～56℃，石蜡在湿磨之前过滤200～320目不锈钢筛网，预研磨的时间为20-30分钟。
优选地，乙醇含量不低于99.5V％，分散剂加入量为：0.05～0.20Wt％油酸、0.05～0.20Wt％硬脂酸。
优选地，湿磨过程中球磨机内料浆的控制温度≤25℃。
优选地，使用可倾式滚动球磨机进行研磨，球磨的参数为：球磨机的容积为300L、转速35～36rpm、填充系数0.45、研磨体采用五种规格的合金圆棒，搭配比例为：φ5.5×14.0，15.5％wt.；φ7.3×15.6，16％wt.；φ8.6×16.3，32.5％wt.；φ9.5×16.7，33％wt.；φ10.5×17，3％wt.。
优选地，球料比3∶1～5∶1，分散剂加入量为混合料的0.05～0.20％Wt。
酒精石蜡工艺由于常温下石蜡不溶于酒精，特别是石蜡的熔点低、是一种延展性的物质，因此要想保证混合料中石蜡分布的均匀性，就必须使石蜡分散开来、并且与WC等固形物充分混合均匀。通过采用将石蜡进行预先研磨，然后与物料一起研磨、混合的方法就可以达到石蜡分布均匀性的目的，整个研磨过程要控制好球磨机内料浆的温度，控制要求：≤25℃。
由于采用全自动化控制的喷雾干燥制粒塔来完成对含蜡1.8～2.2Wt％的混合料料浆的干燥、制粒，在喷雾干燥过程中，料浆被雾化成细小的液滴，在塔内与热的N2气相遇瞬间得到干燥，这样既保证了混合料料粒的均匀性，使物料的含氧量得到有效控制，也大大地提高了生产效率。
具体实施方式
实施例1：采用中颗粒WC粉(FSSS.粒度4.0μm，总碳6.15％)和钴粉(FSSS.粒度1.5μm)为主要原料，配比为92.0wt％WC+8.0wt％Co，外加2.0wt％Wax，加入250ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.15wt％的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.45，球料比为4∶1。湿磨48小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为：
混合料料粒的松装密度：3.23g/cm3；
霍尔流速：28.0S/50g；
鉴定结果为：
密度：14.71g/cm3； 硬度：HRA89.7；
抗弯强度TRS.：2860N/mm2； 矫顽磁力Hc：11.6KA/m；
钴磁Com：7.33％； 孔隙度A02B00C00。
实施例2：采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度1.5μm，总碳6.18％)和钴粉(FSSS.粒度1.5μm)为主要原料，配料比为94.0wt％WC+6.0wt％Co+0.20wt％TaC，外加2.2wt％Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.15wt％的油酸、0.085wt％的硬脂酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.45，球料比为4∶1。湿磨54小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为：
混合料料粒的松装密度：3.70g/cm3；
霍尔流速：20.0S/50g；
鉴定结果为：
密度：15.0g/cm3； 硬度：HRA91.8；
抗弯强度TRS.：2156N/mm2； 矫顽磁力Hc：18.5KA/m；
钴磁Com：5.30％； 孔隙度A02B00C00。
实施例3：采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度16.4μm，总碳6.13％)和钴粉(FSSS.粒度1.5μm)为主要原料，配料比为84.9wt％WC+15.1wt％Co+0.20wt％TaC，外加2.0wt％Wax，加入225ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.02wt％的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.45，球料比为4∶1。湿磨28小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为：
混合料料粒的松装密度：3.20g/cm3；
霍尔流速：26.0S/50g；
鉴定结果为：
密度：13.83g/cm3； 硬度：HRA84.8；
抗弯强度TRS.：2120N/mm2； 矫顽磁力Hc：5.9KA/m；
钴磁Com：14.5％； 孔隙度A02B00C00。
实施例4：采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度6.5μm，总碳6.17％)、WC-TiC固溶体(FSSS.粒度2.35μm，Ct：11.16％，W：56.12％，Ti：32.08％)和钴粉(FSSS.粒度1.5μm)为主要原料，配料比为73.65wt％WC+17.15wt％WC-TiC+9.2wt％Co，外加2.0wt％Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.02wt％的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.50，球料比为4∶1。湿磨48小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为：
混合料料粒的松装密度：2.88g/cm3；
霍尔流速：29.5S/50g；
鉴定结果为：
密度：12.9g/cm3； 硬度：HRA90.3；
抗弯强度TRS.：2360N/mm2； 矫顽磁力Hc：10.9KA/m；
钴磁Com：9.0％； 孔隙度A02B00C00。
实施例5：采用细颗粒WC粉(FSSS.粒度2.0μm，总碳6.17％)、WC-TiC-TaC固溶体(FSSS.粒度2.55μm，Ct：11.08％，W：35.95％，Ti：29.25％，Ta：22.94％)和钴粉(FSSS.粒度1.5μm)为主要原料，配料比为79.13wt％WC+12.87wt％WC-TiC-TaC+8.0wt％Co，外加2.0wt％Wax，加入300ml/kg混合料的酒精作为湿磨介质，在混合料浆中加入0.02wt％的油酸。上述物质在300L可倾式球磨机中进行球磨，球磨机转速为36rpm，装填系数为0.50，球料比为4∶1。湿磨60小时后，将料浆卸出，在BP-300型喷雾干燥制粒机上进行喷雾干燥制粒，检测结果为：
混合料料粒的松装密度：3.01g/cm3；
霍尔流速：28.0S/50g；
鉴定结果为：
密度：13.45g/cm3； 硬度：HRA91.5；
抗弯强度TRS.：2030N/mm2； 矫顽磁力Hc：16.6KA/m；
钴磁Com：6.8％； 孔隙度A02B00C00。
Claims (5)
1.一种硬质合金混合料的制备方法，其特征在于，该方法是在常温下实施的酒精石蜡工艺，原料包括WC粉、WC-TiC固溶体、Co粉，采用石蜡作为成型剂、无水酒精作为研磨的介质，并在研磨介质中加入油酸、硬脂酸作为分散剂，将石蜡进行预先研磨，然后与物料一起研磨、混合，湿磨过程中球磨机内料浆的控制温度≤25℃，该工艺过程包括：
精确配料步骤，先将加热熔化并且过滤的石蜡装入球磨机内进行预研磨；
湿磨步骤，将配制的物料装入球磨筒内并加入适量的酒精作为球磨的介质，同时加入分散剂，开机湿磨；
料浆过滤步骤，将料浆卸出、并且过滤200～320目；
喷雾干燥制粒步骤，用喷雾干燥设备将料浆进行喷雾干燥、制粒，采用全自动化控制的喷雾干燥制粒塔来完成对含蜡1.8～2.2Wt％的混合料料浆的干燥、制粒，在喷雾干燥过程中，料浆被雾化成细小的液滴，在塔内与热的N2气相遇瞬间得到干燥；和
过筛步骤，生产出适合各种压制要求的混合料料粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石蜡是全精练石蜡，熔点为52～56℃，石蜡在湿磨之前过滤200～320目不锈钢筛网，预研磨的时间为20-30分钟。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：无水酒精的成分要求：乙醇含量不低于99.5V％，分散剂加入量为：0.05～0.20Wt％油酸、0.05～0.20Wt％硬脂酸。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：使用可倾式滚动球磨机进行研磨，球磨的参数为：球磨机的容积为300L、转速35～36rpm、填充系数0.45、研磨体采用五种规格的合金圆棒，搭配比例为：φ5.5×14.0，15.5％wt.；φ7.3×15.6，16％wt.；φ8.6×16.3，32.5％wt.；φ9.5×16.7，33％wt.；φ10.5×17，3％wt.。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：球料比3∶1～5∶1，分散剂加入量为混合料的0.05～0.20％Wt。
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