CN115026293A - 制备硬质合金产生的回收料的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备硬质合金产生的回收料的处理方法，包括以下步骤：将制备硬质合金产生的回收料、炭黑加入球磨机中，再向所述球磨机内加入乙醇，得混合物，对所述混合物进行球磨，得料浆；将料浆过湿筛，再将过湿筛后的料浆加入已水浴加热的喷雾专用桶内；向与喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入氮气，并对喷雾塔进行加热；设置喷雾专用桶内的料浆的粘度值，开启喷雾塔的供料泵，对料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；将喷雾颗粒过筛网，得回收料颗粒。本发明的方法可省去煅烧步骤，且在保留成型剂的同时不需额外添加成型剂，此外，本发明的方法可大幅度缩短生产周期，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金的技术领域，尤其涉及制备硬质合金产生的回收料的处理方法。
背景技术
目前硬质合金制品产量巨大，市场竞争十分激烈，各企业的产品布局、产品结构、产品质量和性能、生产成本控制是其综合竞争能力的核心。当前全球钨资源稀缺，是战略性不可再生资源，钨资源的需求和供给矛盾日益突出，硬质合金生产如何节省、高效地利用自然界储量有限的钨、钴等资源,一直是社会十分关注的战略问题。长期以来,硬质合金行业的先后几代人围绕着这一课题开展了多方面的工作,如硬质合金产线产生的回收料(未合金化)的回收利用,让处理后的回收料能够大规模运用到硬质合金的生产，克服回收料性能不稳定等难题，为有限资源的高效利用、企业的运营成本、硬质合金行业的进步与发展作出了贡献。
硬质合金产线回收料因其成份复杂,如含成型剂的混合料,经煅烧处理后,因成型剂的增碳作用,回收料肯定富碳,且游离碳和氧含量偏高，性能不稳定，不能简单地投入到正常合金生产予以处理,日积月累,自然就成了工厂组织生产上的大问题,降低工厂资本营运效率并增加企业的运营成本，同时,如何高效地用好这类物料,又将长期性地影响硬质合金行业钨钴资源高效利用之战略。在此基础上诞生了含成型剂回收料(未合金化)煅烧，去除回收料中的成型剂后再投入合金生产的方法。
现有的回收料处理与使用方法包括以下四个步骤：①回收料在350～650℃的温度下煅烧8～10h，脱除成型剂；②煅烧后的物料再次球磨20～24h，得到回收料料浆；③回收料料浆干燥成粉末料；④粉末料再次球磨6～12h，控碳。其中第①步煅烧后的物料在转移至下一道工序时，不可避免的与空气接触，由于缺少成型剂的保护，导致物料增氧严重，由此制成的合金产品在烧结过程中会被带走大量的碳，导致合金产品出现脱碳相，这也使得混合料的控碳尤为困难，第④步制成的混合料也是性能不稳定的次品，由此制成的硬质合金无法保证其质量，同时由于生产周期较长，导致效率偏低。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备硬质合金产生的回收料的处理方法。
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
制备硬质合金产生的回收料的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
第一步：将制备硬质合金产生的回收料、炭黑加入球磨机中，再向所述球磨机内加入乙醇，得混合物，对所述混合物进行球磨，得料浆；
第二步：将所述料浆过湿筛，再将过湿筛后的所述浆料加入已水浴加热的喷雾专用桶内；
第三步：向与所述喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入温度150～250℃的氮气，并对所述喷雾塔进行加热；
第四步：设置所述喷雾专用桶内的所述料浆的粘度值，开启所述喷雾塔的供料泵，对所述料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；
第五步：将所述喷雾颗粒过筛网，得回收料颗粒。
优选的，所述炭黑的添加量为所述回收料的总量的0.01～0.1％。在本发明的第一步获得混合料的过程中，添加炭黑的目的是为了抵消生产过程中的增氧问题，而炭黑的添加量取决于回收料中钴的含量，回收料中钴的含量越高，相应的炭黑的添加量越大，在本发明中，炭黑的添加量为回收料的总量的0.01～0.1％。
优选的，在第一步中，还向所述回收料内添加所述回收料的总量的0.02～0.05％的表面活性剂。在本发明中，添加表面活性剂的目的是为了提高球磨效果，提高研磨速率。
优选的，所述表面活性剂为吐温60和液体石蜡。
优选的，所述球磨机内的研磨体为合金球，球料比为2～4:1，球磨时间为6～20h，球磨频率为20～50Hz，在本发明中，选用卧式球磨机作为球磨的设备。
优选的，所述水浴加热的温度为60～80℃，维持所述水浴加热的温度的时间为2～5h。
优选的，所述粘度值为50～5000cps。在本发明的第四步中，在开启供料泵前，需对料浆的粘度进行检测，当粘度值不达标，向料浆内加入与第一步使用的一样的乙醇，至粘度值达标，具体的步骤如下：调整在第三步的保温步骤完成后，取料浆置于烧杯中，将烧杯置于粘度计下方，使转子位于烧杯中心的正上方，调整粘度计高度，使转子完全浸没在料浆中，开启粘度计电源，转速调为60r/min，转子转动，粘度计开始读数，等待30～60S，等示数稳定后显示的读数即为料浆的粘度，料浆粘度调为80～100cps，粘度高则可加入5～10L浓度为96％以上的乙醇，搅拌30min后再次测料浆粘度，重复以上步骤，直到粘度符合要求，料浆粘度过低，需通过水浴加热蒸发部分乙醇。
优选的，所述供料泵的压力为500～1000Kpa、流速为2～10kg/min。
优选的，所述筛网的目数为40～80目。
优选的，所述回收料颗粒的粒径为10～50μm。
在本发明的第一步中，乙醇是作为球磨介质使用，在使用的过程中，需对乙醇的使用量有精准把控，乙醇使用的过多或过少都会对球磨得到的料浆的粘度值产生影响，一般的，乙醇的添加量为所述混合料重量的10～15％，若乙醇的用量过多，则会导致料浆粘度过低，需水浴加热蒸发部分乙醇使料浆的粘度增加至目标范围；若乙醇用量过少，则会导致料浆粘度过高，需补加乙醇使料浆的粘度下降至目标范围，补加乙醇后需搅拌2-3h。
本发明的有益效果：
本发明的处理方法可以使得含成型剂的回收料省去煅烧步骤，可直接将物料投入球磨机进行高效处理，而不需要额外添加成型剂，同时还能保证回收料的稳定性，做到回收料的重复利用。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
实施例一
制备硬质合金产生的回收料的处理方法，处理方法包括以下步骤：
第一步：将钴含量为10％的600kg制备硬质合金产生的回收料、0.18kg炭黑、0.06kg吐温60和0.06kg液体石蜡加入卧式球磨机中，再向卧式球磨机中加入120kg浓度为96％的工业乙醇，得混合物，对混合物进行使用研磨体为球料比为3:1的合金球进行球磨，球磨的时间为8h、频率为50Hz，得料浆；
第二步：将料浆过320目的湿筛，再将过湿筛后的浆料加入已水浴加热的温度为70℃，并保持该温度时间为4h的喷雾专用桶内；
第三步：向与所述喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入200℃的氮气，并对喷雾塔加热至70℃；
第四步：设置喷雾专用桶内的料浆的粘度值为50～5000cps，取第三步后的料浆置于烧杯中，将烧杯置于粘度计下方，使转子位于烧杯中心的正上方，调整粘度计高度，使转子完全浸没在料浆中，开启粘度计电源，转速调为60r/min，转子转动，粘度计开始读数，等待30～60S，等示数稳定后显示的读数即为料浆的粘度，料浆粘度调为50～5000cps，粘度高则可加入5～10L浓度为96％以上的乙醇，搅拌30min后再次测料浆粘度，重复以上步骤，直到粘度符合要求，料浆粘度过低，需通过水浴加热蒸发部分乙醇，开启喷雾塔的供料泵，供料泵的压力为750Kpa、流速为5kg/min，对料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；
第五步：将喷雾颗粒过40目的筛网，得粒径为10～50μm的回收料颗粒。
实施例二
制备硬质合金产生的回收料的处理方法，处理方法包括以下步骤：
第一步：将钴含量为20％的600kg制备硬质合金产生的回收料、0.6kg炭黑、0.15kg吐温60和0.15kg液体石蜡加入卧式球磨机中，再向卧式球磨机中加入150kg浓度为96％的工业乙醇，得混合物，对混合物进行使用研磨体为球料比为2:1的合金球进行球磨，球磨的时间为18h、频率为20Hz，得料浆；
第二步：将料浆过320目的湿筛，再将过湿筛后的浆料加入已水浴加热的温度为60℃，并保持该温度时间为5h的喷雾专用桶内；
第三步：向与所述喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入150℃的氮气，并对喷雾塔加热至70℃；
第四步：设置喷雾专用桶内的料浆的粘度值为50～5000cps，取第三步后的料浆置于烧杯中，将烧杯置于粘度计下方，使转子位于烧杯中心的正上方，调整粘度计高度，使转子完全浸没在料浆中，开启粘度计电源，转速调为60r/min，转子转动，粘度计开始读数，等待30～60S，等示数稳定后显示的读数即为料浆的粘度，料浆粘度调为50～5000cps，粘度高则可加入5～10L浓度为96％以上的乙醇，搅拌30min后再次测料浆粘度，重复以上步骤，直到粘度符合要求，料浆粘度过低，需通过水浴加热蒸发部分乙醇，开启喷雾塔的供料泵，供料泵的压力为500Kpa、流速为2kg/min，对料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；
第五步：将喷雾颗粒过40目的筛网，得粒径为10～50μm的回收料颗粒。
实施例三
制备硬质合金产生的回收料的处理方法，处理方法包括以下步骤：
第一步：将钴含量为8％的600kg制备硬质合金产生的回收料、0.06kg炭黑、0.09kg吐温60和0.09kg液体石蜡加入卧式球磨机中，再向卧式球磨机中加入100kg浓度为96％的工业乙醇，得混合物，对混合物进行使用研磨体为球料比为4:1的合金球进行球磨，球磨的时间为13h、频率为30Hz，得料浆；
第二步：将料浆过320目的湿筛，再将过湿筛后的浆料加入已水浴加热的温度为80℃，并保持该温度时间为2h的喷雾专用桶内；
第三步：向与所述喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入250℃的氮气，并对喷雾塔加热至70℃；
第四步：设置喷雾专用桶内的料浆的粘度值为50～5000cps，取第三步后的料浆置于烧杯中，将烧杯置于粘度计下方，使转子位于烧杯中心的正上方，调整粘度计高度，使转子完全浸没在料浆中，开启粘度计电源，转速调为60r/min，转子转动，粘度计开始读数，等待30～60S，等示数稳定后显示的读数即为料浆的粘度，料浆粘度调为50～5000cps，粘度高则可加入5～10L浓度为96％以上的乙醇，搅拌30min后再次测料浆粘度，重复以上步骤，直到粘度符合要求，料浆粘度过低，需通过水浴加热蒸发部分乙醇，开启喷雾塔的供料泵，供料泵的压力为1000Kpa、流速为10kg/min，对料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；
第五步：将喷雾颗粒过40目的筛网，得粒径为10～50μm的回收料颗粒。
以上所述仅是本发明的实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
第一步：将制备硬质合金产生的回收料、炭黑加入球磨机中，再向所述球磨机内加入乙醇，得混合物，对所述混合物进行球磨，得料浆；
第二步：将所述料浆过湿筛，再将过湿筛后的所述浆料加入已水浴加热的喷雾专用桶内；
第三步：向与所述喷雾专用桶连接的喷雾塔内通入温度150～250℃的氮气，并对所述喷雾塔进行加热；
第四步：设置所述喷雾专用桶内的所述料浆的粘度值，开启所述喷雾塔的供料泵，对所述料浆进行喷雾制粒，得喷雾颗粒；
第五步：将所述喷雾颗粒过筛网，得回收料颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述炭黑的添加量为所述回收料的总量的0.01～0.1％。
3.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，在第一步中，还向所述回收料内添加所述回收料的总量的0.02～0.05％的表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述表面活性剂为吐温60和液体石蜡。
5.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述球磨机内的研磨体为合金球，球料比为2～4:1，球磨时间为6～20h，球磨频率为20～50Hz。
6.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为60～80℃，维持所述水浴加热的温度的时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述粘度值为50～5000cps。
8.根据权利要求7所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述供料泵的压力为500～1000Kpa、流速为2～10kg/min。
9.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述筛网的目数为40～80目。
10.根据权利要求1所述的制备硬质合金产生的回收料的处理方法，其特征在于，所述回收料颗粒的粒径为10～50μm。
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| CN101514405A (zh) * | 2009-03-09 | 2009-08-26 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 一种硬质合金混合料的制备方法 |
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-
2022
- 2022-05-06 CN CN202210489062.8A patent/CN115026293A/zh active Pending
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| 王孝涛: "《陶瓷坯料制备工艺基础》", 中国医药科技出版社, pages: 540 * |
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