CN115893368A - 一种MOFs碳化产物及制备方法及其在电子浆料改性中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MOFs碳化产物及制备方法及其在电子浆料改性中的应用，MOFs碳化产物的制备方法包括以下步骤：步骤1，将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体，作为反应条件的液体混合，将混合溶液在超声搅拌反应；随后将混合溶液装入反应釜中置于烘箱中反应，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后干燥，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末；步骤2，将步骤1得到的MOFs粉末置于管式炉中进行碳化，得到MOFs的碳化产物。该MOFs碳化产物能够应用于电子浆料改性中。本发明用碳材料有机配体包覆纳米Ni粒子或Co粒子，获得形貌特殊的改性剂，在与电子浆料融合后极大地减少或避免团聚现象，可以填充在导电相之间形成搭桥,增强导电相之间的连接,从而提高浆料的导电性，充分发挥其改性效果。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种MOFs碳化产物及制备方法及其在电子浆料改性中的应用。
背景技术
电子浆料作为电子信息工业的基础材料,一直以高质量、高效益、技术先进等特点广泛应用于航空、化工、印刷、建筑以及军事等各个领域。随着电子信息产业的迅速革新和发展,电子浆料产业也以迅猛的速度发展,各行各业对电子浆料性能的要求也变得越来越高。电子浆料主要由导电相、粘结剂、有机载体组成，其性能在很大程度上由导电相决定,但同时也受到黏结相、液体载体等多方面的共同作用。
研制实用性强、高性能、低成本的电子浆料，加快我国电子浆料发展步伐,成为一个急需解决的技术问题。
随着电子浆料的快速发展，目前有多种手段可对电子浆料进行改性以调控其导电行为，如向电子浆料中添加石墨烯、碳纳米管等碳材料。尽管碳材料能够在一定程度上提高复合浆料的综合性能，但是其本身的分散性和稳定性还有待改善，同时因为成本昂贵，新型碳系浆料目前并未形成大规模量产与应用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于MOFs碳化产物改性剂的制备方法及其在电子浆料中的应用。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种MOFs碳化产物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体，作为反应条件的液体混合，将混合溶液超声搅拌；随后将混合溶液装入反应釜中置于烘箱中反应，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后干燥，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末；
步骤2，将步骤1得到的MOFs粉末置于管式炉中进行碳化，得到MOFs的碳化产物。
所述步骤1中，硝酸盐为硝酸盐钴或镍，有机配体为2-甲基咪唑、对苯二甲酸中的一种或多种，碱性液体为三乙胺、三丙胺和二乙胺中的一种或多种；硝酸盐、有机配体、碱性液体的摩尔比为1：(4-16)：(4-16)；超声搅拌反应在室温下进行，时间为10-20min。
所述步骤1中，烘箱温度为100-150℃，反应时间为12-24h。
所述步骤1中，干燥温度为70-100℃，时间为12-24h。
所述步骤2中，碳化过程为：使管式炉在氩气气氛保护条件下按照3-6℃/min进行升温，在600-1000℃保温2-8h。
一种上述方法制备得到的MOFs碳化产物。
本发明的MOFs碳化产物能够应用于电子浆料改性中。所述MOFs的碳化产物占电子浆料质量总量的0.01％-1.5％；所述导电相和MOFs碳化产物的重量比为：90～99.5：10～0.5；所述电子浆料为Au，Ag，Cu，碳系浆料的一种。
改性的步骤为：首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
有益效果：本发明用碳材料有机配体包覆纳米Ni粒子或Co粒子，获得形貌特殊的新改性剂，在与电子浆料融合后可极大地减少或避免团聚现象，可以填充在导电相之间形成搭桥,增强导电相之间的连接,从而提高浆料的导电性，充分发挥其改性效果。
具体实施方式
本发明的一种基于MOFs碳化产物的电子浆料改性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备MOFs；
将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体，作为反应条件的液体按照摩尔比为1：(4-16)：(4-16)混合，将混合溶液在室温下超声搅拌反应10-20min；随后将溶液装入反应釜中置于温度为100-150℃的烘箱中反应12-24h，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后在70-100℃的环境下干燥12-24h，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末，粒度大小为100nm-1μm。
(2)碳化处理：
将步骤(1)得到的MOFs粉末置于管式炉中设置升温曲线，使管式炉在氩气气氛保护条件下按照3-6℃/min进行升温过程，在600-1000℃保温2-8h，得到MOFs碳化产物。
(3)在电子浆料改性中的应用：
用步骤(2)得到的MOFs碳化产物对电子浆料进行改性，得到基于MOFs碳化产物改性的电子浆料；其中，MOFs碳化产物占电子浆料质量总量的0.01％-1.5％，所述电子浆料为Au，Ag，Cu，碳系浆料的一种。
改性的步骤为：首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)合成ZIF-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50mL去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50mL去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：16：16；将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min，随后将溶液装入反应釜中置于温度为120℃的烘箱中反应24h，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后置于温度为70℃烘箱中干燥12h，得到ZIF-67粉末。
(2)碳化处理
将步骤(1)中所得的ZIF-67粉末置于管式炉中，管式炉在氩气气氛保护下以5℃/min的速率进行升温过程，在800℃保温6h。
(3)在电子浆料改性中的应用
首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
实施例2
(1)合成ZIF-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50mL去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50mL去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：16：16；将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水清洗2-3次，随后将溶液装入反应釜中置于温度为100℃的烘箱中反应18h，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后置于温度为70℃烘箱中干燥12h，得到ZIF-67粉末。
(2)碳化处理
将步骤(1)中所得的ZIF-67粉末置于管式炉中，管式炉在氩气气氛保护下以6℃/min的速率进行升温过程，在900℃保温8h。
(3)在电子浆料改性中的应用
首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
实施例3
(1)合成Ni-MOF
将0.1661g对苯二甲酸加入到50ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配得对苯二甲酸(PTA)浓度为0.02mol/L的A溶液；向100ml去离子水中加入2.6173g硝酸镍，配得硝酸镍浓度为0.09mol/L的B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合，将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min；随后将溶液装入反应釜中置于温度为150℃的烘箱中反应12h，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后在70℃的环境下干燥，得到Ni-MOF粉末。
(2)碳化处理
将步骤(1)中所得的Ni-MOF粉末置于管式炉中，管式炉在氩气气氛保护下以5℃/min的速率进行升温过程，在800℃保温6h。
(3)在电子浆料改性中的应用
首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种MOFs碳化产物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将作为金属粒子源的硝酸盐、有机配体，作为反应条件的液体混合，将混合溶液超声搅拌；随后将混合溶液装入反应釜中置于烘箱中反应，将所得的沉淀用无水乙醇进行离心和过滤，最后干燥，得到形貌为十二面体、层状或片状的MOFs粉末；
步骤2，将步骤1得到的MOFs粉末置于管式炉中进行碳化，得到MOFs的碳化产物。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs碳化产物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，硝酸盐为硝酸盐钴或镍，有机配体为2-甲基咪唑、对苯二甲酸中的一种或多种，碱性液体为三乙胺、三丙胺和二乙胺中的一种或多种；硝酸盐、有机配体、碱性液体的摩尔比为1：(4-16)：(4-16)；超声搅拌反应在室温下进行，时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种MOFs碳化产物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，烘箱温度为100-150℃，反应时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种MOFs碳化产物的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，干燥温度为70-100℃，时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的一种MOFs碳化产物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，碳化过程为：使管式炉在氩气气氛保护条件下按照3-6℃/min进行升温，在600-1000℃保温2-8h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的MOFs碳化产物用与电子浆料改性的应用。
7.根据权利要求7所述的MOFs碳化产物用与电子浆料改性的应用，其特征在于：所述MOFs的碳化产物占电子浆料质量总量的0.01％-1.5％；所述导电相和MOFs碳化产物的重量比为：90～99.5：10～0.5；所述电子浆料为Au，Ag，Cu，碳系电子浆料的一种。
8.根据权利要求7或8所述的MOFs碳化产物用与电子浆料改性的应用，其特征在于：改性的步骤为：首先将导电相和用MOFs碳化产物按照上述比例混合，在研钵中研磨搅拌30min，以使混合粉体分散均匀；然后添加玻璃粉并研磨搅拌20min混合均匀，再加入有机载体中，进一步混合并研磨搅拌30min混合均匀。添加MOFs碳化产物的电子浆料中导电相颗粒之间的孔隙较少,组织更加致密,且MOFs碳化产物能够均匀分布、填充在导电相颗粒的孔隙之间，没有或很少出现团聚现象。MOFs碳化产物或横向搭接，或径向填充，与导电相形成并联或串联的导电通道，使电子浆料的导电性能明显提升。
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|---|---|---|---|---|
| CN117003293A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-11-07 | 武汉理工大学 | 一种改性Co3O4/MOFs复合气敏材料及其制备方法和应用 |
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| CN117003293A (zh) * | 2023-07-31 | 2023-11-07 | 武汉理工大学 | 一种改性Co3O4/MOFs复合气敏材料及其制备方法和应用 |
| CN117003293B (zh) * | 2023-07-31 | 2024-04-05 | 武汉理工大学 | 一种改性Co3O4/MOFs复合气敏材料及其制备方法和应用 |
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