CN107199011A - 一种以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种核壳型磁性纳米材料，具体涉及一种以自然砂为载体制备的四氧化三铁磁性纳米材料，进一步涉及用于吸附降解印染废水的磁性纳米材料及其制备方法。本发明利用自然界广泛存在而又易得的自然砂取代了传统的化学物质，以绿色化学方法来合成新型磁性纳米材料，简记为Fe3O4‑sand复合材料，制备的Fe3O4‑sand是把利用自然砂固有的形状，纳米四氧化三铁负载于自然砂载体上，不但可以保持纳米材料的固有特性而且可以增强其稳定性，高回收率，并适用于反应器操作。是一种成本低、高降解性能、可再生、环境友好的新型磁性复合材料。

Description

一种以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料
技术领域
本发明涉及一种核壳型磁性纳米材料，具体涉及一种以自然砂为载体制备的四氧化三铁磁性纳米材料，进一步涉及用于吸附降解印染废水的磁性纳米材料及其制备方法。
背景技术
材料的发展是人类科技文明的重要标志，一种新材料的问世常常会推动当时科技的发展与进步，使得人类文明随之发生新变化。磁性材料由于具有优异的磁性能，在借助外加磁场的作用下，就可以实现快速从它所处的分散环境中分离得以回收，避免了二次污染，它已经被运用在分析化学以及生物化学等多种领域。纳米四氧化三铁在环境问题中的应用更是引起了研究工作者的广泛兴趣。这是因为纳米四氧化三铁相比于普通铁颗粒，活性高，去污效果快，但是纳米四氧化三铁颗粒小、比表面积大，所以极易团聚，易氧化失活，因此，解决纳米四氧化三铁的团聚问题并提高稳定性，成为研究的热点。
粉末状的纳米四氧化三铁颗粒细微，在水中易凝聚，难以回收和重复利用；而且处理后需要磁场使之固液分离，进一步增加了处理成本。将磁性组分与其他功能基团组合形成的磁性复合材料既拥有磁性能，又拥有特殊的性能，因廉价易制，且具有良好物理化学稳定性及生物相容性使四氧化三铁成为最好的无机磁性材料。核壳型结构是磁性复合材料中最常见的一种结构，具有良好生物相容性的无机物包覆层，如金属金、银；无机氧化物：二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝，这些无机物包覆层既可以提高颗粒分散性，也附加了其本身的性能，使复合颗粒具有多重功能。因此，合成一种低价实用且具有优异的磁性能新型材料，成为人们所面临的巨大挑战。
发明内容
本发明旨在降低磁性纳米材料的制作成本，提供一种以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料。本发明制备原料成本低廉、制备工艺简单、环境污染低，具有优异的磁性能，对吸附降解印染废水有显著的去除效果。
本发明利用自然界广泛存在而又易得的自然砂取代了传统的化学物质，以绿色化学方法来合成新型磁性纳米材料，简记为Fe3O4-sand复合材料，制备的Fe3O4-sand是把利用自然砂固有的形状，纳米四氧化三铁负载于自然砂载体上，不但可以保持纳米材料的固有特性而且可以增强其稳定性，高回收率，并适用于反应器操作。是一种成本低、高降解性能、可再生、环境友好的新型磁性复合材料。
新型Fe3O4-sand复合材料是本发明制备的以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料，本发明的磁性纳米材料是由四氧化三铁、自然砂组成，且为核壳型结构；四氧化三铁是磁性四氧化三铁，磁性四氧化三铁是经过六水氯化铁、明胶、乙酸钠、乙二醇于水热反应釜内作用生成的；自然砂是要经过酸洗、水洗、氧化剂预处理的；磁性纳米材料是将预处理后的自然砂包覆磁性四氧化三铁得到的，形成以四氧化三铁为核，自然砂为壳的磁性纳米材料；磁性纳米材料的制备步骤为：
（1）制备磁性四氧化三铁：在广口玻璃瓶中分别加入FeCl3•6H2O、明胶、乙二醇，其摩尔比为FeCl3•6H2O：明胶：乙二醇:0.8-5：0.3-2:3-17，置于磁力搅拌器上加热搅拌至明胶完全溶解，逐次加入乙酸钠，乙酸钠占总量的0.5-2%，继续搅拌30分钟至出现橙黄透明溶液后转移到500mL内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于200℃高温环境下恒温反应10h；待反应结束后让反应釜自然冷却至室温，将反应液转移至广口玻璃瓶中进行固液相分离，倾出上清液后得黑色沉淀物分别用无水乙醇、水洗涤数次，分离后的黑色样品于60℃条件下真空干燥12h后得磁性干粉末；
（2）预处理自然砂：先过20目~30目筛，进而水洗，酸洗，再水洗，最后在浓H2SO4和30%H2O2溶液中煮沸30min，干燥备用；
（3）材料复合：按质量比水：自然砂：磁性四氧化三铁=20:10:0.1-1称取，称取步骤（1）中的磁性干粉末于容量瓶中，超声分散，定容摇匀后配成0.005-0.1g/mL的Fe3O4水溶液。称取步骤（2）中的预处理自然砂于表面皿中，加入20-40mL配制好的Fe3O4水溶液，摇匀，于70℃真空环境下恒温反应4h，待反应结束后让其自然冷却至室温，重复以上步骤即可得到不同包覆厚度的磁性纳米材料。
本发明的最佳工艺参数：将自然砂用20目~30目的标准筛筛分，先水洗，再酸洗，再水洗，最后用浓H2SO4和30%H2O2煮沸30min，干燥。称取预处理砂于表面皿中，水/砂子/Fe3O4投料质量比为20:10:0.1，摇匀，于70℃真空环境下恒温反应4h，待反应结束后让其自然冷却至室温。本发明利用自然砂固有的形状，把纳米四氧化三铁负载于自然砂载体上，制备的Fe3O4-sand已具有一定形状的颗粒，Fe3O4-Sand复合材料已具有磁性，且在水中浸泡24h无明显脱落，既可用于后期印染污水的降解处理。颗粒化的Fe3O4-Sand复合材料不但保持了纳米材料的固有磁性而且可以增强其稳定性，提高回收率，并适用于反应器操作。是一种成本低、高降解性能、可再生、环境友好的新型磁性复合材料，复合可持续发展的要求。
本发明的纳米材料可应用于吸附降解印染废水、尤其对降解废水中有机物是苯胺、邻苯二酚有非常好的去除效果，且对重金属的吸附能力强，可有效缓解水污染缓解问题。
附图说明
图1是磁性纳米材料的XRD图；图2是磁性纳米材料水中浸泡24h后的图片；图3是自然砂和磁性纳米材料的SEM图，其中图中标记意义为：a：第一组自然砂SEM图，b：第二组自然砂SEM图，c：第三组自然砂SEM图，d：制备的纳米材料SEM图。
具体实施方式
本发明的纳米材料制备步骤如下：
（1）制备磁性四氧化三铁：在500mL广口玻璃瓶中分别加入3.25gFeCl3·6H2O、2.0g明胶、200mL乙二醇，置于磁力搅拌器上加热搅拌至明胶完全溶解，逐次加入6.0g乙酸钠，继续搅拌30分钟得橙黄透明溶液后转移到500mL内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于200℃高温环境下恒温反应10h。待反应结束后让反应釜自然冷却至室温，将反应液转移至广口玻璃瓶中进行固液相分离，倾出上清液后得黑色沉淀物分别用无水乙醇、水洗涤数次。分离后的黑色样品于60℃条件下真空干燥12h后得磁性干粉末备用。
由图1可以看出合成的样品均有明显特征峰（2θ=30.1°、35.4°、43.1°、53.4°、56.9°和62.5°），图中各衍射峰位分别对应于（220）、（311）、（400）、（422）、（511）和（440）的晶面，且其峰型一致，与反尖晶石型Fe3O4标准衍射谱图吻合，说明产物均为Fe3O4纳米粒子，未生成其他铁氧化物。说明制备的确实是磁性四氧化三铁。
（2）预处理自然砂：将取自观马湖的自然砂用20目~30目的标准筛筛分，先水洗，再酸洗，再水洗，最后用浓H2SO4和30%H2O2煮沸30min，干燥备用。选取三组自然砂，做SEM图，见图3中的图3a、图3b、图3c。
（3）材料复合：称取步骤（1）中的黑色产品1.25g于250mL容量瓶中，超声分散，定容摇匀后配成0.005g/mL的Fe3O4水溶液。称取步骤（2）中的预处理砂10g于表面皿中，加入20mL0.005g/mL的Fe3O4水溶液，摇匀，于70℃真空环境下恒温反应4h，待反应结束后让其自然冷却至室温。重复以上步骤即可得到不同包覆厚度的磁性纳米材料，此材料简记为Fe3O4-Sand复合材料。将此复合材料填充在不同直径、长度的管柱里用于印染废水的降解处理，去除效果显著。此复合材料置于水中浸泡24h，见图2，其SEM图见图3d。
图2可知，实验合成的纳米复合材料已具有磁性，且在水中浸泡24h无明显脱落，既可用于后期印染污水的降解处理。
图3可知，图3a、图3b、图3c均证实了自然砂表面是较光滑的，且通过不同自然砂SEM图证实的确是光滑的，图3d充分证明制备的Fe3O4-Sand复合材料表面是附着有纳米小微球。比较b、d两图可以看出砂子的表面被Fe3O4包覆，Fe3O4-Sand复合材料可以形象的比喻为麻团。

Claims (2)

1.一种以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料，其特征在于磁性纳米材料是由四氧化三铁、自然砂组成，且为核壳型结构；所述四氧化三铁是磁性四氧化三铁，磁性四氧化三铁是经过六水氯化铁、明胶、乙酸钠、乙二醇于水热反应釜内作用生成的；所述自然砂是要经过酸洗、水洗、氧化剂预处理的；所述的磁性纳米材料是将预处理后的自然砂包覆磁性四氧化三铁得到的，形成以四氧化三铁为核，自然砂为壳的磁性纳米材料；磁性纳米材料的制备步骤为：
（1）制备磁性四氧化三铁：在广口玻璃瓶中分别加入FeCl3•6H2O、明胶、乙二醇，其摩尔比为FeCl3•6H2O：明胶：乙二醇:0.8-5：0.3-2:3-17，置于磁力搅拌器上加热搅拌至明胶完全溶解，逐次加入乙酸钠，乙酸钠占总量的0.5-2%，继续搅拌30分钟至出现橙黄透明溶液后转移到500mL内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于200℃高温环境下恒温反应10h；待反应结束后让反应釜自然冷却至室温，将反应液转移至广口玻璃瓶中进行固液相分离，倾出上清液后得黑色沉淀物分别用无水乙醇、水洗涤数次，分离后的黑色样品于60℃条件下真空干燥12h后得磁性干粉末；
（2）预处理自然砂：先过20目~30目筛，进而水洗，酸洗，再水洗，最后在浓H2SO4和30%H2O2溶液中煮沸30min，干燥备用；
（3）材料复合：按质量比水：自然砂：磁性四氧化三铁=20:10:0.1-1称取，称取步骤（1）中的磁性干粉末于容量瓶中，超声分散，定容摇匀后配成0.005-0.1g/mL的Fe3O4水溶液，称取步骤（2）中的预处理自然砂于表面皿中，加入20-40mL配制好的Fe3O4水溶液，摇匀，于70℃真空环境下恒温反应4h，待反应结束后让其自然冷却至室温，重复以上步骤即可得到不同包覆厚度的磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种以自然砂负载四氧化三铁的磁性纳米材料，其特征在于所述纳米材料应用于吸附降解印染废水中的有机物、吸附重金属。
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