CN107970882A - 一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，通过氯化钠进行钠化膨润土后，使用硫酸活化膨润土后，将氧化铁加酸浸泡后，加水、无水乙酸钠与聚乙二醇，采用溶剂热法与明胶进行反应，之后与膨润土、活性炭粉溶液混合加热反应，进行共聚后干燥后，使用海藻酸钠的粘稠液体，进行混合包裹造粒后干燥烘干，既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性，原料廉价易得，使用寿命长且未可再生材料。
Description
技术领域
本发明属于膨润土加工技术领域，具体涉及一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法。
背景技术
天然膨润土在我国已有几千年的应用历史，其传统用途是陶瓷、耐火材料、玻璃、铁矿球团及钻井泥浆等。但随着科学技术的发展和膨润土应用领域的不断扩大，越来越需要对天然膨润土进行高附加值的加工，以提高膨润土的技术指标，增加膨润土的使用价值，以满足工农业生产和科学研究的要求。
海藻酸是一类无毒、可食用的、容易降解、存在于褐藻类中天然的高分子多糖。海藻酸通常以盐类形式存在，最常见的为海藻酸钠，海藻酸钠能溶于水，形成粘稠状的液体。当海藻酸钠遇见钙、钡等阳离子，钙、钡等阳离子将取代发生交联反应，生成有一定强度和弹性的凝胶。
发明内容
本发明提供一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性，原料廉价易得，使用寿命长且未可再生材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化钠化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4-5小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆取加入2-5重量份氯化钠，在60-90℃条件下加热搅拌1-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的硫酸，在80-100℃加热1-2小时后过滤，洗涤后于100-110℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）氧化铁-明胶的制备
将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡1-2小时后，过滤后缓慢加入15-25重量份水，1-5重量份的无水乙酸钠与2-5重量份聚乙二醇，混合均匀后，加入5-8重量份明胶在氮气保护下室温搅拌4-8小时，密封加热200-250℃8-24小时后，自然冷却至室温后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（3）复合
将步骤（1）所得物溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中，加入0.5-0.8重量份活性炭粉后，加入步骤（2）所得物进行搅拌，在氮气氛围下升温至55-65℃反应2-5小时，结束后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（4）凝胶化
将2-10重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体，与步骤（3）所得物混合搅拌均匀后，造粒后冷冻干燥，既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质，用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
所述的冷冻干燥为将产品在15-20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10％以下。
本发明的优点是：
本发明通过氯化钠进行钠化膨润土后，使用硫酸活化膨润土后，将氧化铁加酸浸泡后，加水、无水乙酸钠与聚乙二醇，采用溶剂热法与明胶进行反应，之后与膨润土、活性炭粉溶液混合加热反应，进行共聚后干燥后，使用海藻酸钠的粘稠液体，进行混合包裹造粒后干燥烘干，既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。提纯后进行钠化膨润土，膨润土的阳离子交换容量明显优于原土，更有利于进行改性，酸化后，可破坏其结构，提高原料的反应活性，通过溶剂热制备的氧化铁-明胶的外形完整、分散性好，之后明胶自身具有的黏连性和静电吸附包覆在氧化铁粒子表面，同时后期可进行吸附膨润土颗粒，进行有效结合形成磁性膨润土絮凝剂，利用海藻酸钠的特性，交联反应后包裹磁性膨润土絮凝剂，生成凝胶，可以从而减少絮凝吸附在膨润土上的有害物质，延长使用寿命。本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性，原料廉价易得，使用寿命长且未可再生材料。
具体实施方式
一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化钠化膨润土
将20重量份膨润土放入3倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆取加入3重量份氯化钠，在80℃条件下加热搅拌2小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入45重量份30-60％的硫酸，在90℃加热1.5小时后过滤，洗涤后于100℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）氧化铁-明胶的制备
将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡2小时后，过滤后缓慢加入25重量份水，4重量份的无水乙酸钠与3重量份聚乙二醇，混合均匀后，加入6重量份明胶在氮气保护下室温搅拌5小时，密封加热200℃12小时后，自然冷却至室温后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（3）复合
将步骤（1）所得物溶解到150重量份二甲基乙酰胺中，加入0.6重量份活性炭粉后，加入步骤（2）所得物进行搅拌，在氮气氛围下升温至60℃反应3小时，结束后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（4）凝胶化
将8重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体，与步骤（3）所得物混合搅拌均匀后，造粒后冷冻干燥，既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3次至中性。
所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质，用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
所述的冷冻干燥为将产品在20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10％以下。
Claims (5)
1.一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化钠化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4-5小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆取加入2-5重量份氯化钠，在60-90℃条件下加热搅拌1-3小时后，过滤后浆液放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的硫酸，在80-100℃加热1-2小时后过滤，洗涤后于100-110℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）氧化铁-明胶的制备
将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡1-2小时后，过滤后缓慢加入15-25重量份水，1-5重量份的无水乙酸钠与2-5重量份聚乙二醇，混合均匀后，加入5-8重量份明胶在氮气保护下室温搅拌4-8小时，密封加热200-250℃8-24小时后，自然冷却至室温后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（3）复合
将步骤（1）所得物溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中，加入0.5-0.8重量份活性炭粉后，加入步骤（2）所得物进行搅拌，在氮气氛围下升温至55-65℃反应2-5小时，结束后，分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后，待用；
（4）凝胶化
将2-10重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体，与步骤（3）所得物混合搅拌均匀后，造粒后冷冻干燥，既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
2.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
3.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质，用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
5.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥为将产品在15-20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10％以下。
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