CN107970882A - 一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,通过氯化钠进行钠化膨润土后,使用硫酸活化膨润土后,将氧化铁加酸浸泡后,加水、无水乙酸钠与聚乙二醇,采用溶剂热法与明胶进行反应,之后与膨润土、活性炭粉溶液混合加热反应,进行共聚后干燥后,使用海藻酸钠的粘稠液体,进行混合包裹造粒后干燥烘干,既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性,原料廉价易得,使用寿命长且未可再生材料。
Description
技术领域
本发明属于膨润土加工技术领域,具体涉及一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法。
背景技术
天然膨润土在我国已有几千年的应用历史,其传统用途是陶瓷、耐火材料、玻璃、铁矿球团及钻井泥浆等。但随着科学技术的发展和膨润土应用领域的不断扩大,越来越需要对天然膨润土进行高附加值的加工,以提高膨润土的技术指标,增加膨润土的使用价值,以满足工农业生产和科学研究的要求。
海藻酸是一类无毒、可食用的、容易降解、存在于褐藻类中天然的高分子多糖。海藻酸通常以盐类形式存在,最常见的为海藻酸钠,海藻酸钠能溶于水,形成粘稠状的液体。当海藻酸钠遇见钙、钡等阳离子,钙、钡等阳离子将取代发生交联反应,生成有一定强度和弹性的凝胶。
发明内容
本发明提供一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性,原料廉价易得,使用寿命长且未可再生材料。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)活化钠化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中,均匀搅拌后静止4-5小数后过滤,将过滤的膨润土矿浆取加入2-5重量份氯化钠,在60-90℃条件下加热搅拌1-3小时后,过滤后浆液放入干燥箱中烘干,之后加入40-50重量份30-60%的硫酸,在80-100℃加热1-2小时后过滤,洗涤后于100-110℃下烘干,用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状,待用;
(2)氧化铁-明胶的制备
将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡1-2小时后,过滤后缓慢加入15-25重量份水,1-5重量份的无水乙酸钠与2-5重量份聚乙二醇,混合均匀后,加入5-8重量份明胶在氮气保护下室温搅拌4-8小时,密封加热200-250℃8-24小时后,自然冷却至室温后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(3)复合
将步骤(1)所得物溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中,加入0.5-0.8重量份活性炭粉后,加入步骤(2)所得物进行搅拌,在氮气氛围下升温至55-65℃反应2-5小时,结束后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(4)凝胶化
将2-10重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体,与步骤(3)所得物混合搅拌均匀后,造粒后冷冻干燥,既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
所述步骤(1)洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质,用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
所述的冷冻干燥为将产品在15-20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10%以下。
本发明的优点是:
本发明通过氯化钠进行钠化膨润土后,使用硫酸活化膨润土后,将氧化铁加酸浸泡后,加水、无水乙酸钠与聚乙二醇,采用溶剂热法与明胶进行反应,之后与膨润土、活性炭粉溶液混合加热反应,进行共聚后干燥后,使用海藻酸钠的粘稠液体,进行混合包裹造粒后干燥烘干,既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。提纯后进行钠化膨润土,膨润土的阳离子交换容量明显优于原土,更有利于进行改性,酸化后,可破坏其结构,提高原料的反应活性,通过溶剂热制备的氧化铁-明胶的外形完整、分散性好,之后明胶自身具有的黏连性和静电吸附包覆在氧化铁粒子表面,同时后期可进行吸附膨润土颗粒,进行有效结合形成磁性膨润土絮凝剂,利用海藻酸钠的特性,交联反应后包裹磁性膨润土絮凝剂,生成凝胶,可以从而减少絮凝吸附在膨润土上的有害物质,延长使用寿命。本发明制备的絮凝材料具有优异的吸附絮凝性、自清洁性,原料廉价易得,使用寿命长且未可再生材料。
具体实施方式
一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)活化钠化膨润土
将20重量份膨润土放入3倍蒸馏水中,均匀搅拌后静止4小数后过滤,将过滤的膨润土矿浆取加入3重量份氯化钠,在80℃条件下加热搅拌2小时后,过滤后浆液放入干燥箱中烘干,之后加入45重量份30-60%的硫酸,在90℃加热1.5小时后过滤,洗涤后于100℃下烘干,用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状,待用;
(2)氧化铁-明胶的制备
将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡2小时后,过滤后缓慢加入25重量份水,4重量份的无水乙酸钠与3重量份聚乙二醇,混合均匀后,加入6重量份明胶在氮气保护下室温搅拌5小时,密封加热200℃12小时后,自然冷却至室温后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(3)复合
将步骤(1)所得物溶解到150重量份二甲基乙酰胺中,加入0.6重量份活性炭粉后,加入步骤(2)所得物进行搅拌,在氮气氛围下升温至60℃反应3小时,结束后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(4)凝胶化
将8重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体,与步骤(3)所得物混合搅拌均匀后,造粒后冷冻干燥,既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
所述步骤(1)洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3次至中性。
所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质,用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
所述的冷冻干燥为将产品在20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10%以下。
Claims (5)
1.一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)活化钠化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中,均匀搅拌后静止4-5小数后过滤,将过滤的膨润土矿浆取加入2-5重量份氯化钠,在60-90℃条件下加热搅拌1-3小时后,过滤后浆液放入干燥箱中烘干,之后加入40-50重量份30-60%的硫酸,在80-100℃加热1-2小时后过滤,洗涤后于100-110℃下烘干,用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状,待用;
(2)氧化铁-明胶的制备
将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡1-2小时后,过滤后缓慢加入15-25重量份水,1-5重量份的无水乙酸钠与2-5重量份聚乙二醇,混合均匀后,加入5-8重量份明胶在氮气保护下室温搅拌4-8小时,密封加热200-250℃8-24小时后,自然冷却至室温后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(3)复合
将步骤(1)所得物溶解到100-200重量份二甲基乙酰胺中,加入0.5-0.8重量份活性炭粉后,加入步骤(2)所得物进行搅拌,在氮气氛围下升温至55-65℃反应2-5小时,结束后,分离洗涤后在真空干燥箱内干燥后,待用;
(4)凝胶化
将2-10重量份海藻酸钠溶于适量去离子水形成粘稠液体,与步骤(3)所得物混合搅拌均匀后,造粒后冷冻干燥,既得所述凝胶化磁性膨润土絮凝材料。
2.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
3.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,所述的盐酸溶液浓度为0.5-1mol/L、硫酸溶液浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,所述的分离洗涤为使用外加磁场收集磁性物质,用0.5%乙酸溶液洗涤3-4次。
5.根据权利要求1一种凝胶化磁性膨润土絮凝材料的制备方法,其特征在于,所述的冷冻干燥为将产品在15-20Pa与-20--25℃条件下真空冷冻干燥至水分含量在10%以下。
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