JP3075493B2 - 粉末キトサンの製造方法 - Google Patents
粉末キトサンの製造方法Info
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- JP3075493B2 JP3075493B2 JP04103923A JP10392392A JP3075493B2 JP 3075493 B2 JP3075493 B2 JP 3075493B2 JP 04103923 A JP04103923 A JP 04103923A JP 10392392 A JP10392392 A JP 10392392A JP 3075493 B2 JP3075493 B2 JP 3075493B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉末キトサンの製造方法
に関するものである。
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粉末状キトサンの製造方法としては、一
般に蟹殻及び海老殻等のキチン質原料を０．５−３ｃｍ
程度のフレークにしてから脱蛋白、脱カルシウム及び脱
アセチル化反応をしてフレーク状キトサンを得た後、凍
結粉砕機又はマスコロイダー等の粉砕機を用いる方法、
又、キトサンを一度溶解した後にスプレードライヤー等
で再乾燥する方法等が知られている。
般に蟹殻及び海老殻等のキチン質原料を０．５−３ｃｍ
程度のフレークにしてから脱蛋白、脱カルシウム及び脱
アセチル化反応をしてフレーク状キトサンを得た後、凍
結粉砕機又はマスコロイダー等の粉砕機を用いる方法、
又、キトサンを一度溶解した後にスプレードライヤー等
で再乾燥する方法等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】キトサンは、例えばコ
レステロール低下作用等の生理作用を有し、近年、注目
されている特定保健食品の候補の一つにあげられている
ものである。このキトサンは、分子量や粘性の低いもの
は生理作用が弱いと言われていること、通常水に溶けな
いため粉末としての使用が予定されていることから、特
定保健食品として使用するキトサンは分子量や粘性の高
い粉末状のものが好ましい。しかしながら、キトサンは
繊維状構造を有すために従来の技術では粉末状に成りに
くいため、特に微粉末にするには多くの費用と時間が必
要であり、その結果、収率が悪く、又得られる微粉末は
分子量や粘性の低下が著しく、一層の改善が望まれてい
た。
レステロール低下作用等の生理作用を有し、近年、注目
されている特定保健食品の候補の一つにあげられている
ものである。このキトサンは、分子量や粘性の低いもの
は生理作用が弱いと言われていること、通常水に溶けな
いため粉末としての使用が予定されていることから、特
定保健食品として使用するキトサンは分子量や粘性の高
い粉末状のものが好ましい。しかしながら、キトサンは
繊維状構造を有すために従来の技術では粉末状に成りに
くいため、特に微粉末にするには多くの費用と時間が必
要であり、その結果、収率が悪く、又得られる微粉末は
分子量や粘性の低下が著しく、一層の改善が望まれてい
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは種
々検討した結果、蟹殻及び海老殻等のキチン質原料はキ
チン質とカルシウム質が一体であり容易に粉末状に粉砕
でき、この粉末状のキチン質原料を使用すると、分子量
や粘性の高い粉末キトサンが容易に得られることを見出
した。本発明は上記知見に基づいて完成されたものであ
る。即ち、本発明は （１）粒径４８メッシュ以下のキチン質原料の粉末を使
用することを特徴とする、粉末キトサンの製造方法 （２）キチン質原料の粉末を脱蛋白、脱カルシウム、脱
アセチル化することを特徴とする、（１）記載の製造方
法、に関する。
々検討した結果、蟹殻及び海老殻等のキチン質原料はキ
チン質とカルシウム質が一体であり容易に粉末状に粉砕
でき、この粉末状のキチン質原料を使用すると、分子量
や粘性の高い粉末キトサンが容易に得られることを見出
した。本発明は上記知見に基づいて完成されたものであ
る。即ち、本発明は （１）粒径４８メッシュ以下のキチン質原料の粉末を使
用することを特徴とする、粉末キトサンの製造方法 （２）キチン質原料の粉末を脱蛋白、脱カルシウム、脱
アセチル化することを特徴とする、（１）記載の製造方
法、に関する。
【０００５】本発明で使用するキチン質原料としては、
例えば蟹殻や海老殻等があげられる。その粒径は、４８
メッシュ（タイラー）以下の粉末状であれば良いが、好
ましくは６０メッシュ以下、より好ましくは８０メッシ
ュ以下、さらに好ましくは１００メッシュ以下のものが
良い。このような粉末状のキチン質原料は蟹殻や海老殻
等を常法により細かく粉砕することにより得られる。
例えば蟹殻や海老殻等があげられる。その粒径は、４８
メッシュ（タイラー）以下の粉末状であれば良いが、好
ましくは６０メッシュ以下、より好ましくは８０メッシ
ュ以下、さらに好ましくは１００メッシュ以下のものが
良い。このような粉末状のキチン質原料は蟹殻や海老殻
等を常法により細かく粉砕することにより得られる。
【０００６】本発明において、キトサン粉末は４８メッ
シュ以下の粉末状のキチン質を原料とし、脱蛋白、脱カ
ルシウム、脱アセチル化をこの順序で行うことにより得
られる。得られたキトサン粉末の粒径は、原料の粒径よ
りさらに細かくなる。又、キトサン粉末の分子量や粘性
は、例えば粘性でいうと８０ｃｐｓ（０．５％酢酸水溶
液にキトサン粉末を０．５％濃度に溶解し、回転式Ｂ型
粘度計により２０℃で測定した値）以上の高いものが得
られる。特定保健食品用の場合は１００ｃｐｓ以上のも
のが好ましい。
シュ以下の粉末状のキチン質を原料とし、脱蛋白、脱カ
ルシウム、脱アセチル化をこの順序で行うことにより得
られる。得られたキトサン粉末の粒径は、原料の粒径よ
りさらに細かくなる。又、キトサン粉末の分子量や粘性
は、例えば粘性でいうと８０ｃｐｓ（０．５％酢酸水溶
液にキトサン粉末を０．５％濃度に溶解し、回転式Ｂ型
粘度計により２０℃で測定した値）以上の高いものが得
られる。特定保健食品用の場合は１００ｃｐｓ以上のも
のが好ましい。
【０００７】本発明の脱蛋白は、反応釜中に３〜５％の
アルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを
キチン質原料の４〜１０倍容、好ましくは５倍容程度を
加え、９０〜１００℃で１５〜６０分、好ましくは３０
分程度反応させれば良い。
アルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを
キチン質原料の４〜１０倍容、好ましくは５倍容程度を
加え、９０〜１００℃で１５〜６０分、好ましくは３０
分程度反応させれば良い。
【０００８】本発明の脱カルシウムは、脱蛋白を終了し
たものに４〜１０倍容、好ましくは５倍容程度の水を加
え、カルシウム含量に対し１〜１. ５当量、好ましくは
１.１〜１. ２当量の濃塩酸（３５％）を室温で徐々に
滴下した後、１５〜６０分、好ましくはグルコシド鎖が
切れないように１５〜３０分程度の短時間反応させれば
良い。
たものに４〜１０倍容、好ましくは５倍容程度の水を加
え、カルシウム含量に対し１〜１. ５当量、好ましくは
１.１〜１. ２当量の濃塩酸（３５％）を室温で徐々に
滴下した後、１５〜６０分、好ましくはグルコシド鎖が
切れないように１５〜３０分程度の短時間反応させれば
良い。
【０００９】本発明の脱アセチル化は、脱カルシウムを
終了したキチンに５〜１０倍容、好ましくは６〜８倍容
のアルカリ、例えば５０％水酸化ナトリウム溶液や５０
％水酸化カリウム溶液を加え、９０〜１４０℃、好まし
くは１００〜１２０℃で１０〜６０分、好ましくは１５
〜３０分反応させれば良い。
終了したキチンに５〜１０倍容、好ましくは６〜８倍容
のアルカリ、例えば５０％水酸化ナトリウム溶液や５０
％水酸化カリウム溶液を加え、９０〜１４０℃、好まし
くは１００〜１２０℃で１０〜６０分、好ましくは１５
〜３０分反応させれば良い。
【００１０】反応終了後、アルコール洗浄する事によっ
て容易に脱色及び乾燥でき、高品質の粉末キトサンが得
られる。洗浄用アルコールとしては、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、ブチルアルコール等何れでもよ
いが乾燥効率、食品等に使用する際の安全性からエチル
アルコールが好ましい。
て容易に脱色及び乾燥でき、高品質の粉末キトサンが得
られる。洗浄用アルコールとしては、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、ブチルアルコール等何れでもよ
いが乾燥効率、食品等に使用する際の安全性からエチル
アルコールが好ましい。
【００１１】本発明で用いられる各反応工程での濾過は
如何なる濾過機を用いてもよいが水洗が容易な高速遠心
濾過機が好ましい。又、キトサンの乾燥は如何なる乾燥
機を用いてもよいが粒子をほぐす効果のあるコニカル乾
燥機が好ましい。
如何なる濾過機を用いてもよいが水洗が容易な高速遠心
濾過機が好ましい。又、キトサンの乾燥は如何なる乾燥
機を用いてもよいが粒子をほぐす効果のあるコニカル乾
燥機が好ましい。
【００１２】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 実施例１ キチン質含量２６. ２％のベニズワイ蟹の殻を粉砕した
１００メッシュ（１４７μ）全通の粉末１００ｋｇを用
いて、３％水酸化ナトリウム溶液５００ｋｇを加え９０
℃で１時間反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱
水した殻を水５００ｋｇに分散し３５％塩酸１００ｋｇ
を滴下し１５分撹拌して脱カルシウムした。得られたキ
チンを遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま
５０％水酸化ナトリウム溶液６００ｋｇ中に入れ１２０
℃で１５分反応して脱アセチル化した。得られたキトサ
ンを遠心濾過、水洗し、エチルアルコール５０ｋｇで２
回洗浄して取り出し、４０℃のコニカル乾燥機で減圧乾
燥し、１１５メッシュ（１２４μ）全通の微粉末キトサ
ン２０. １ｋｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱ア
セチル化度が９５％、０. ５％溶液粘度が２４０ｃｐｓ
であった。
する。 実施例１ キチン質含量２６. ２％のベニズワイ蟹の殻を粉砕した
１００メッシュ（１４７μ）全通の粉末１００ｋｇを用
いて、３％水酸化ナトリウム溶液５００ｋｇを加え９０
℃で１時間反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱
水した殻を水５００ｋｇに分散し３５％塩酸１００ｋｇ
を滴下し１５分撹拌して脱カルシウムした。得られたキ
チンを遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま
５０％水酸化ナトリウム溶液６００ｋｇ中に入れ１２０
℃で１５分反応して脱アセチル化した。得られたキトサ
ンを遠心濾過、水洗し、エチルアルコール５０ｋｇで２
回洗浄して取り出し、４０℃のコニカル乾燥機で減圧乾
燥し、１１５メッシュ（１２４μ）全通の微粉末キトサ
ン２０. １ｋｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱ア
セチル化度が９５％、０. ５％溶液粘度が２４０ｃｐｓ
であった。
【００１３】実施例２ キチン質含量３１. ６％のしば海老の殻を粉砕した１０
０メッシュ（１４７μ）全通の粉末５０ｋｇを用いて、
５％水酸化ナトリウム溶液３００ｋｇを加え１００℃で
３０分反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱水し
た殻を水２００ｋｇに分散し３５％塩酸４０ｋｇを滴下
し１５分撹拌して脱カルシウムした。得られたキチンを
遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま５０％
水酸化ナトリウム溶液３００ｋｇ中に入れ１２０℃で１
５分反応して脱アセチル化した。得られたキトサンを遠
心濾過、水洗し、エチルアルコール５０ｋｇで２回洗浄
して取り出し、４０℃のコニカル乾燥機で減圧乾燥し、
１１５メッシュ（１２４μ）全通の微粉末キトサン１
１. ８ｋｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱アセチ
ル化度が９２％、０. ５％溶液粘度が３００ｃｐｓであ
った。
０メッシュ（１４７μ）全通の粉末５０ｋｇを用いて、
５％水酸化ナトリウム溶液３００ｋｇを加え１００℃で
３０分反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱水し
た殻を水２００ｋｇに分散し３５％塩酸４０ｋｇを滴下
し１５分撹拌して脱カルシウムした。得られたキチンを
遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま５０％
水酸化ナトリウム溶液３００ｋｇ中に入れ１２０℃で１
５分反応して脱アセチル化した。得られたキトサンを遠
心濾過、水洗し、エチルアルコール５０ｋｇで２回洗浄
して取り出し、４０℃のコニカル乾燥機で減圧乾燥し、
１１５メッシュ（１２４μ）全通の微粉末キトサン１
１. ８ｋｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱アセチ
ル化度が９２％、０. ５％溶液粘度が３００ｃｐｓであ
った。
【００１４】実施例３ キチン質含量２６. ２％のベニズワイ蟹の殻を粉砕した
２００メッシュ（７４μ）全通の微粉末５０ｋｇを用い
て、４％水酸化ナトリウム溶液２００ｋｇを加え９０℃
で１時間反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱水
した殻を水２００ｋｇに分散し３５％塩酸５０ｋｇを滴
下し３０分撹拌して脱カルシウムした。得られたキチン
を遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま５０
％水酸化ナトリウム溶液２５０ｋｇ中に入れ１１０℃で
３０分反応して脱アセチル化した。得られたキトサンを
遠心濾過、水洗し、エチルアルコール１００ｋｇで洗浄
して取り出し、４０℃の真空乾燥機で減圧乾燥し、２５
０メッシュ（６１μ）全通の微粉末キトサン１９. ４ｋ
ｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱アセチル化度が
９８％、０. ５％溶液粘度が１１０ｃｐｓであった。
２００メッシュ（７４μ）全通の微粉末５０ｋｇを用い
て、４％水酸化ナトリウム溶液２００ｋｇを加え９０℃
で１時間反応して脱蛋白した後、遠心濾過、水洗、脱水
した殻を水２００ｋｇに分散し３５％塩酸５０ｋｇを滴
下し３０分撹拌して脱カルシウムした。得られたキチン
を遠心濾過、水洗、脱水して取り出し、含水のまま５０
％水酸化ナトリウム溶液２５０ｋｇ中に入れ１１０℃で
３０分反応して脱アセチル化した。得られたキトサンを
遠心濾過、水洗し、エチルアルコール１００ｋｇで洗浄
して取り出し、４０℃の真空乾燥機で減圧乾燥し、２５
０メッシュ（６１μ）全通の微粉末キトサン１９. ４ｋ
ｇを得た。得られた微粉末キトサンは脱アセチル化度が
９８％、０. ５％溶液粘度が１１０ｃｐｓであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明方法によると、従来の方法に比較
して各反応工程での薬剤の使用量を減少させることがで
き、又多くの費用と時間を要するキトサンの粉砕工程を
経ることなく、かつ短時間に高収率で（原料中のキチン
質含量に対して９０％以上）粉末キトサンが得られる。
又、本発明方法ではキトサンの粉砕工程を要しないの
で、その工程で生ずる分子量や粘性の低下はなく、分子
量や粘性の高いキトサンが得られる。更に、本発明方法
により得られるキトサンは微粉末なので、アルコール洗
浄する事によって容易に脱色及び乾燥でき、高品質の粉
末キトサンが得られる。以上から明らかなように本発明
の製造方法は、高品質の粉末キトサンが得られるので、
特に特定保健食品等の食品用の粉末キトサンの製造方法
として実用性の高いものである。
して各反応工程での薬剤の使用量を減少させることがで
き、又多くの費用と時間を要するキトサンの粉砕工程を
経ることなく、かつ短時間に高収率で（原料中のキチン
質含量に対して９０％以上）粉末キトサンが得られる。
又、本発明方法ではキトサンの粉砕工程を要しないの
で、その工程で生ずる分子量や粘性の低下はなく、分子
量や粘性の高いキトサンが得られる。更に、本発明方法
により得られるキトサンは微粉末なので、アルコール洗
浄する事によって容易に脱色及び乾燥でき、高品質の粉
末キトサンが得られる。以上から明らかなように本発明
の製造方法は、高品質の粉末キトサンが得られるので、
特に特定保健食品等の食品用の粉末キトサンの製造方法
として実用性の高いものである。
Claims (2)
- 【請求項１】粒径８０メッシュ以下のキチン質原料の粉
末を使用し、脱アセチル化を１０〜６０分間行うことを
特徴とする、粘性が８０ｃｐｓ以上の粉末キトサンの製
造方法。 - 【請求項２】粒径８０メッシュ以下のキチン質原料の粉
末を使用し、脱カルシウムを１５〜６０分間、脱アセチ
ル化を１０〜６０分間行うことを特徴とする、請求項１
に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04103923A JP3075493B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 粉末キトサンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04103923A JP3075493B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 粉末キトサンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279401A JPH05279401A (ja) | 1993-10-26 |
| JP3075493B2 true JP3075493B2 (ja) | 2000-08-14 |
Family
ID=14366952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04103923A Expired - Lifetime JP3075493B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 粉末キトサンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3075493B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4442987C2 (de) * | 1994-12-02 | 1997-04-17 | Henkel Kgaa | Kationische Chitinabbauprodukte |
| CN1056853C (zh) * | 1996-02-26 | 2000-09-27 | 北京生命之光科技发展有限责任公司 | 壳聚糖的制备方法 |
| CN1085675C (zh) * | 1997-01-03 | 2002-05-29 | 张�荣 | 一种壳聚糖的制备方法 |
| CN1067531C (zh) * | 1997-01-13 | 2001-06-27 | 陈乐玫 | 几丁聚糖-几丁质保健食品 |
| CN1050133C (zh) * | 1997-06-20 | 2000-03-08 | 张君曼 | 一种制备壳聚糖的方法 |
| CN1094944C (zh) * | 1999-09-15 | 2002-11-27 | 天津大学 | 一种壳聚糖的制备方法 |
| CN1112369C (zh) * | 1999-09-15 | 2003-06-25 | 天津大学 | 从家蝇蝇蛆中提取高纯甲壳素的方法 |
| CN1102152C (zh) * | 2000-08-28 | 2003-02-26 | 李高霖 | 水溶性壳聚糖的制备方法 |
| JP5069405B2 (ja) * | 2005-06-23 | 2012-11-07 | 大日精化工業株式会社 | 微粒子キチンの製造方法 |
| JP4976662B2 (ja) * | 2005-06-24 | 2012-07-18 | 大日精化工業株式会社 | キトサン微粒子 |
| KR102379105B1 (ko) * | 2021-10-15 | 2022-03-25 | 정현우 | 생분해성 마스크 필터 |
-
1992
- 1992-03-31 JP JP04103923A patent/JP3075493B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05279401A (ja) | 1993-10-26 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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