CN101368334B - 一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法，属于谷物功能成分开发领域。本发明提供了一种在米糠纤维上接枝β-环糊精的具有吸附功能的改性纤维的制备及其在食品中的应用，本发明以不溶性米糠纤维为原料，通过交联剂在一定的反应条件下与β-环糊精发生交联，得到一种安全、无毒，易分离和回收利用的，可广泛应用于食品中胆固醇和咖啡因等脱除的一种全新的食品吸附剂，具有专一性强的特点，对食品中的胆固醇、咖啡因等具有很强的吸附性能。本发明方法设计科学合理，对于实现米糠资源的综合利用和提高其附加值具有重要的意义。
Description
技术领域
一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法，属于米糠功能成分开发领域，也涉及到纤维素接枝技术领域。
背景技术
环糊精特有的空腔结构使其在食品行业有着广泛的应用。特别是在脱除食品中的一些有害物质方面，起着不可磨灭的作用。但是，由于环糊精溶于水，虽然可以隔离或包合食品中的有害物质但无法将其去除。若将环糊精接枝到蓬松的纤维上，把β-环糊精从溶于水的粉体材料制备成不溶于水的纤维状材料，出于纤维材料可以加工成各种形态的材料，则可将有毒物质和污染物去除或回收。这对环糊精化学在食品加工领域中的应用具有实际意义。目前β-环糊精改性纤维主要应用在纺织工业中改善服饰材料的性能方面。在食品行业的应用研究报道甚少，其原因主要是生产β-环糊精接枝纤维，所用纤维的原料大多是化工合成的纤维，此类纤维具有一定的毒副作用，阻碍了其在食品行业中的应用，关于采用天然植物纤维素纤维接枝β-环糊精的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法，采用安全、无毒且来源广泛的米糠纤维作为接枝基体，对其用β-环糊精进行改性处理，从而得到一种可用于食品的β-环糊精接枝改性的米糠纤维。并将其应用于猪油及蛋黄中胆固醇的脱除和咖啡中咖啡因的脱除方面。
本发明的技术方案：一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法，β-环糊精与米糠纤维的投料质量比为1∶1，将β-环糊精溶于水后加入三颈瓶中，再将米糠纤维溶于1mol/L的盐酸溶液后，也加入三颈瓶中，每g米糠纤维所用1mol/L的盐酸溶液用量为50mL；开动搅拌机，待二者混合均匀后，在20-100℃温度下，滴加交联剂质量浓度20％戊二醛，20％浓度戊二醛添加量为β-环糊精质量的0.25倍，反应30min后，用1mol/L NaOH调pH值至7-8，继续搅拌反应半小时后停止反应，冷却后，先用水洗，再用丙酮洗涤2-3次，真空干燥，得接枝β-环糊精米糠纤维改性产物。
用所述方法制备的接枝β-环糊精米糠纤维的应用，用于脱除食品中的胆固醇或咖啡因。
脱除猪油中的胆固醇：称取40g猪油，加入16-20g水和3-4g接枝β-环糊精米糠纤维，在50℃水浴中搅拌反应2小时后，于4000r/min下离心10分钟，分别收集上层的猪油和下层的包结了胆固醇的接枝β-环糊精米糠纤维，上层猪油即为脱胆固醇猪油。
脱除蛋黄中的胆固醇：称取5g蛋黄液，加入30mL0.4mol/L NaCl溶液，用1mol/L的NaOH溶液调pH至9-9.5，加入6g接枝β-环糊精米糠纤维，将混合物于室温下搅拌30min，然后在冷冻离心机上以5000r/min的速度离心10min后，倒出上清液，该液经冷冻干燥后即为脱胆固醇蛋黄粉。
脱除咖啡豆中的咖啡因：称取经过烘烤、研磨成粉末状的咖啡豆10g，加入8g接枝β-环糊精米糠纤维，加1000mL水，在90℃水浴中煮30min，浓缩干燥后进行喷雾干燥，即制得脱咖啡因的速溶咖啡。
(1)β-环糊精添加量应与加入米糠纤维的质量相当。当β-环糊精添加量超过米糠纤维的质量时，接枝到米糠纤维上的β-环糊精将出现下降趋势，其原因可能是β-环糊精量增大时，β-环糊精自身的竞争性交联使米糠纤维与β-环糊精的交联受到一定的影响。此外与米糠纤维的羟基链上可能的交联点有关，因为β-环糊精交联上去后，空间位阻加大，阻碍了进一步交联。
(2)反应体系应为1mol/L的盐酸溶液。交联反应易在弱酸性环境下进行，当酸性太强时，易使β-环糊精自身发生水解。
(3)反应温度在20～100℃下进行。温度越高越有利于交联反应的进行，但当温度超过80℃时，接枝到米糠纤维上的β-环糊精部分发生水解。
(4)交联剂戊二醛用量应为β-环糊精质量的0.25倍。若继续增加交联剂的用量，对β-环糊精的接枝率并无显著增加。
本发明的有益效果：采用本发明方法制备的接枝β-环糊精米糠纤维具有安全，无毒，易分离和回收利用的优点，可广泛应用于食品中胆固醇和咖啡因等的脱除。接枝β-环糊精米糠纤维作为一种全新的食品吸附剂还具有专一性强的特点。
附图说明
图1以米糠纤维为原料制备接枝β-环糊精米糠纤维工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：制备接枝β-环糊精米糠纤维
β-环糊精与米糠纤维的投料质量比为1∶1，将β-环糊精溶于水后加入三颈瓶中，再将米糠纤维溶于1mol/L的盐酸溶液后，也加入三颈瓶中，每g米糠纤维所用1mol/L的盐酸溶液用量为50mL；开动搅拌机，待二者混合均匀后，在80℃温度下，滴加交联剂质量浓度20％戊二醛，20％浓度戊二醛添加量为β-环糊精质量的0.25倍，反应30min后，用1mol/LNaOH调pH值至7-8，继续搅拌反应半小时后停止反应，冷却后，先用水洗，再用丙酮洗涤2-3次，真空干燥，得接枝β-环糊精米糠纤维改性产物。
实施例2：脱除猪油中的胆固醇
称取40g猪油，加入16-20g水和3-4g接枝β-环糊精米糠纤维，在50℃水浴中搅拌反应2小时后，于4000r/min下离心10分钟。分别收集上层的猪油和下层的包结了胆固醇的接枝β-环糊精米糠纤维。上层猪油即为脱胆固醇猪油，脱除率可达80％以上。下层滤饼通过热的乙醇在常压下回流1h，脱除吸附的胆固醇后，趁热抽虑，继续用热乙醇洗涤两次，干燥后可重复使用。
实施例3：脱除蛋黄中的胆固醇
称取5g蛋黄液，加入30mL0.4mol/L NaCl溶液。用1mol/L的NaOH溶液调pH至9-9.5，加入6g接枝β-环糊精米糠纤维，将混合物于室温下搅拌30min，然后在冷冻离心机上以5000r/min的速度离心10min后，倒出上清液，该液经冷冻干燥后即为脱胆固醇蛋黄粉。
实施例4：脱除咖啡豆中的咖啡因
称取经过烘烤、研磨成粉末状的咖啡豆10g，加入8g接枝β-环糊精米糠纤维，加1000mL热水，在90℃水浴中煮大约30min，浓缩干燥后去进行喷雾干燥，即可制得脱咖啡因的速溶咖啡。
Claims (1)
1.一种接枝β-环糊精米糠纤维的制备方法，其特征在于，β-环糊精与米糠纤维的投料质量比为1∶1，将β-环糊精溶于水后加入三颈瓶中，再将米糠纤维溶于1mol/L的盐酸溶液后，也加入三颈瓶中，每g米糠纤维所用1mol/L的盐酸溶液用量为50mL；开动搅拌机，待二者混合均匀后，在20-100℃温度下，滴加交联剂质量浓度20％戊二醛，20％浓度戊二醛添加量为β-环糊精质量的0.25倍，反应30min后，用1mol/LNaOH调pH值至7-8，继续搅拌反应半小时后停止反应，冷却后，先用水洗，再用丙酮洗涤2-3次，真空干燥，得接枝β-环糊精米糠纤维改性产物。
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