CN106947000A - 一种高纯度多聚果糖的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度多聚果糖的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)菊苣预处理;(2)将压碎的菊苣加入菊粉提取液中,再加入纤维素酶和果胶酶处理1~2h,然后将提取液加热至70~90℃,搅拌1~3h;(3)除杂:过滤步骤(2)中最终得到的混合物,得到菊粉粗提液;(4)对菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理,得到菊粉提取液;(5)将步骤(4)得到的菊粉提取液过第一超滤膜处理,然后将截留液再过第二超滤膜处理,再将截留液过纳滤膜处理,得到精制多聚果糖溶液其中,95%以上多聚果糖的聚合度为21~30。利用该方法得到多聚果糖具有聚合度相对集中,纯度高的优点。

Description

一种高纯度多聚果糖的制备方法
技术领域
本发明属于多聚果糖生产技术领域,具体涉及一种高纯度多聚果糖的制备方法。
背景技术
菊苣为菊科菊苣属多年生草本植物,又名欧洲菊苣、咖啡草或法国苣荬菜,原产于欧洲、西亚、中亚和北美洲,我国西北、华北及东北等地区均有分布。菊芭营养价值高,抗病虫害且高产,再生能力强,是一种很有开发潜力的高产优质饲草。菊苣肉质根内含70%左右(干物质重)的菊粉,可作为菊粉、低聚果糖(FOS)及高果糖浆的生产原料。
菊粉的聚合度为2~100,聚合度大于20时为多聚果糖,聚合度越高其生理作用越强。菊粉有利于人体肠道内的双歧杆菌的繁殖,可以起到预防肠道感染的作用;具有控制血脂升高,对心脑血管疾病有预防作用;多聚果糖聚合度较大不易被降解,不易被人体吸收,具有一定的降血糖作用,非常适合糖尿病人食用;此外,多聚果糖的分子量较大一般为5500Da左右,可以说是一种膳食纤维,具有防止便秘的作用。综上可见,多聚果糖具有重要的生理作用,具有广阔的市场前景。目前,我国已采用一些分离技术纯化多聚果糖,但是由于生产成本高、产品纯度不高等原因,无法实现大规模产业化生产。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是,提供一种高纯度多聚果糖的制备方法,以解决现有技术中多聚果糖聚合度分散、纯度不高的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种高纯度多聚果糖的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)菊苣预处理:将菊苣洗净、去皮、研磨、压碎;
(2)浸提:将压碎的菊苣加入菊粉提取液中,再加入纤维素酶和果胶酶处理1~2h,然后将提取液加热至70~90℃,搅拌1~3h;
(3)除杂:过滤步骤(2)中最终得到的混合物,得到菊粉粗提液;
(4)对菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理,得到菊粉提取液;
(5)将步骤(4)得到的菊粉提取液过第一超滤膜处理,然后将截留液再过第二超滤膜处理,再将截留液过纳滤膜处理,得到精制多聚果糖溶液;
(6)冷冻干燥步骤(5)得到的精制多聚果糖溶液,得到聚果糖粉末,其中,95%以上多聚果糖的聚合度为21~30。
步骤(2)中,纤维素酶的加入量为10~1000U/L,优选500~800U/L。
步骤(2)中,果胶酶的加入量为10~2000U/L,优选1000~2000U/L。
步骤(2)中,纤维素酶与果胶酶的酶活比为1:(2~3),优选1:3。
步骤(4)中,所述对菊粉粗提液进行脱色、脱苦处理,是将菊粉粗提液依次通过壳聚糖和硅藻土混合物和阳离子大孔树脂。
其中,所述壳聚糖和硅藻土的混合物,其中壳聚糖和硅藻土的质量比为1~3:1。
其中,所述阳离子大孔树脂为LSA-40或LX-100,优选LX-100。
步骤(5)中,所述的第一超滤膜的截留分子量为大于3500。
步骤(5)中,所述第二超滤膜的截留分子量为2500~3400。
步骤(5)中,所述纳滤膜的孔径为0.2~0.6纳米。
有益效果:
本发明公开了一种纯化聚合度为21~30的多聚果糖的方法,通过在菊芋预处理过程过加入果胶酶和纤维素酶来进一步破坏菊苣的细胞结果,提高菊粉的先提取效率,利用超滤和纳滤的方法去除低聚果糖和盐离子,利用该方法得到多聚果糖具有聚合度相对集中,纯度高的优点。
具体实施方式
根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1:
取1kg菊苣洗净、去皮、研磨、压碎,然后将压碎的菊苣加入菊粉提取液中,再加入10~1000U/L纤维素酶和10~2000U/L果胶酶处理1~2h,然后将提取液加热至70~90℃,搅拌1~3h;过滤,得到菊粉粗提液;将菊粉粗提液依次通过壳聚糖和硅藻土混合物和阳离子大孔树脂处理,其中,壳聚糖和硅藻土的质量比为1~3:1,所述阳离子大孔树脂为LSA-40或LX-100,得到菊粉提取液。
将菊粉提取液过第一超滤膜处理,所述的第一超滤膜的截留分子量为大于3500;然后将截留液再过第二超滤膜处理,所述第二超滤膜的截留分子量为2500~3400;再将截留液过纳滤膜处理,所述纳滤膜的孔径为0.2~0.6纳米;得到精制多聚果糖溶液;冷冻干燥,得到聚果糖粉末
实施例2:果胶酶和纤维素酶的添加量对菊粉提取效率的影响。
操作方法同实施例1,所不同的是固定果胶酶的添加量为500U/L,调节纤维素酶的添加量为100U/L、200U/L、400U/L、800U/L、1000U/L;固定纤维素酶的添加量为800U/L,调节果胶酶的添加量为200U/L、400U/L、800U/L、1200U/L、1500U/L。
表1纤维素酶的添加量对菊粉提取效率的影响
表2果胶酶的添加量对菊粉提取效率的影响
果胶酶添加量 200U/L 400U/L 800U/L 1200U/L 1500U/L
菊粉提取效率 78% 89% 92% 84% 81%
实施例3:壳聚糖和硅藻土的混合物对菊粉溶液脱色脱苦效率的影响。
操作方法同实施例1,将该菊粉粗提液分别用壳聚糖与硅藻土的质量比为1:1、壳聚糖与硅藻土的质量比为2:1、壳聚糖与硅藻土的质量比为3:1、壳聚糖与硅藻土的质量比为4:1、壳聚糖与硅藻土的质量比为5:1进行脱色脱苦处理。
然后通过检测560nm处的低聚果糖混合液的吸光率来确定脱色效果。脱色率的计算方法式(1)所示:
结果见表3和表4。
表3壳聚糖与硅藻土对菊粉溶液脱色效率的影响
透光率% 脱色率%
壳聚糖 65 63
壳聚糖:硅藻土=1:1 72 74
壳聚糖:硅藻土=2:1 88 84
壳聚糖:硅藻土=3:1 95 91
壳聚糖:硅藻土=4:1 86 78
壳聚糖:硅藻土=5:1 84 79
表4壳聚糖与硅藻土对菊粉溶液脱苦效率的影响
实施例4:
将得到的菊粉溶液过第一超滤膜处理,然后将截留液再过第二超滤膜,再将截留液过纳滤膜处理,第一超滤膜的截留分子量为大于3500,所述第二超滤膜为截留分子量为2500~3400;所述纳滤膜的孔径为0.2~0.6纳米,得到精制多聚果糖溶液,检测多聚果糖溶液中聚合度为21~30的多聚果糖占比为98%。
表5多聚果糖聚合度占比

Claims (10)

1.一种高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)菊苣预处理:将菊苣洗净、去皮、研磨、压碎;
(2)浸提:将压碎的菊苣加入菊粉提取液中,再加入纤维素酶和果胶酶处理1~2h,然后将提取液加热至70~90℃,搅拌1~3h;
(3)除杂:过滤步骤(2)中最终得到的混合物,得到菊粉粗提液;
(4)对菊粉粗提液进行脱色、脱苦、脱盐处理,得到菊粉提取液;
(5)将步骤(4)得到的菊粉提取液过第一超滤膜处理,然后将截留液再过第二超滤膜处理,再将截留液过纳滤膜处理,得到精制多聚果糖溶液;
(6)冷冻干燥步骤(5)得到的精制多聚果糖溶液,得到聚果糖粉末,其中,95%以上多聚果糖的聚合度为21~30。
2.根据权利要求1所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,纤维素酶的加入量为10~1000U/L。
3.根据权利要求1所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,果胶酶的加入量为10~2000U/L。
4.根据权利要求1所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,纤维素酶与果胶酶的酶活比为1:(2~3)。
5.根据权利要求1所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述对菊粉粗提液进行脱色、脱苦处理,是将菊粉粗提液依次通过壳聚糖和硅藻土混合物和阳离子大孔树脂。
6.根据权利要求4所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖和硅藻土的混合物,其中壳聚糖和硅藻土的质量比为1~3:1。
7.根据权利要求4所述的高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,所述阳离子大孔树脂为LSA-40或LX-100。
8.根据权利要求1所述高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的第一超滤膜的截留分子量为大于3500。
9.根据权利要求1所述高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述第二超滤膜的截留分子量为2500~3400。
10.根据权利要求1所述高纯度多聚果糖的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述纳滤膜的孔径为0.2~0.6纳米。
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