CN101857646A - 从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从燕麦麸中提取β-葡聚糖的技术，具体为一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法。解决提高从燕麦麸中提取β-葡聚糖及有效去除其中杂质的问题。包括如下步骤：将脱脂燕麦麸皮加水搅拌加入α-淀粉酶；过滤，将得到的过滤液体离心得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；加入糖化酶，戊聚糖酶，果胶酶，中性蛋白酶，灭酶微滤膜过滤，离子交换树脂处理，超滤膜浓缩得到β一葡聚糖。得到纯度极高的β一葡聚糖，纯度可达到90-97％以上，分离出来的纤维等得到燕麦全粉。

Description

从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法

技术领域

本发明涉及一种从燕麦麸中提取β-葡聚糖的技术，具体为一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法。

背景技术

燕麦作为一种杂粮作物，近年来其地位日渐受到重视，此缘于国内外对燕麦保健功能的认识。燕麦的降血脂、预防心脑血管疾病的功能已得到世界公认，而其中的首要功能因子被认为是燕麦中富含的可溶性膳食纤维β一葡聚糖。β一葡聚糖是由葡萄糖通过β一1、3和β一1、4糖昔键连接成的线性多糖，其主要集中于燕麦鼓皮的糊粉层。燕麦β一葡聚糖具有多种功能，可以降低血脂、控制血糖、增强免疫力，以及防治便秘、改善肠道微环境等，广泛应用于医药和保健食品领域。目前，制备燕麦β一葡聚糖一般都通过溶剂提取或者采用温和碱提取法。这些方法都需要引入有机溶剂，成本高，去除不易；而且，在生产出来的β一葡聚糖中还存在一定量的戊聚糖、果胶及少量的淀粉和蛋白，所得产品纯度不高，现有一些方法如采用饱和硫酸铵沉淀、凝胶色谱分离等方法，但都由于成本高只适用于实验室操作，无法进行工业化生产。所以需要发明一种能有效分离β一葡聚糖中其他杂质的适合于工业化生产的方法。

在利用燕麦麸皮提取β一葡聚糖的过程中存在着淀粉、蛋白质及不溶性膳食纤维的大量浪费。燕麦淀粉是燕麦中的主要组分，不同燕麦品种间淀粉含量差异较大(43-64％)。燕麦淀粉具有颗粒细腻、色泽洁白、风味平和等的品质特性，是一种新型淀粉原料，可广泛应用于食品、化妆品以及药品之中。此外，燕麦的蛋白质、不溶性膳食纤维亦具有优良的营养与加工特性。如果把淀粉、蛋白质及膳食纤维仅作为燕麦β一葡聚糖提取过程中的副产物而不加以充分利用，不仅造成实际生产效益低下、成本偏高，还会带来严重的环境污染。因此，燕麦组分的利用应该向着全组分提取、综合利用的角度发展。燕麦麸是燕麦磨粉加工的副产物，如果丢弃会造成很大浪费，做饲料经济效益又比较差。

在现有专利技术中，已近有若干关于从燕麦中提取β-葡聚糖的报道，例如申请号：200610089486.6记载的一种提取燕麦β-葡聚糖的方法，包括如下步骤：1)将燕麦麸皮在50-60℃下加水搅拌，调节pH 8-10；2)加入蛋白酶在45-60℃下处理水解燕麦麸皮中的蛋白；3)加入α-淀粉酶在80℃下处理，过滤，得到澄清液体；4)采用截留分子量为30000-50000Da的超滤膜过滤，得到β-葡聚糖溶液，冷冻干燥得到β-葡聚糖产品，具有纯度85％的效果。申请号为03147786.0记载的一种燕麦β-葡聚糖的制备方法包括以下步骤：1)燕麦制备成燕麦麸，灭酶；2)在45-65℃条件下，加水搅拌，调整pH为9-11；3)分离后收集滤液，加入α-淀粉酶处理，70-90℃保持1-2小时；4)冷却至10-30℃，调整pH为4.5-5.0，搅拌后静置，沉淀蛋白质；5)离心得上清液，超滤浓缩，在浓缩液中加入异丙醇，得到β-葡聚糖胶状沉淀；6)离心β-葡聚糖胶状沉淀，真空干燥，得到β-葡聚糖产品。本发明方法可以使燕麦β-葡聚糖产出率提高到70％、纯度90％以上，色泽和溶解性较好，产品质量有很大改进。申请号200610097431.X记载了一种燕麦β-葡聚糖的制备方法步骤为，以燕麦麸为原料，经粉碎、微波辅助提取、加淀粉酶和糖化酶处理、等电点沉淀、离心分离、上清液浓缩、乙醇沉淀、离心分离收集沉淀、加水复溶、β-葡聚糖酶水解、喷雾干燥过程后得到了具有显着促进肠道和粪便双歧杆菌、乳酸杆菌增值作用的高效益生元燕麦β-葡聚糖产品。

上述技术方案的思路基本上都是取燕麦麸，加入调节PH值，破壁，加蛋白酶处理，再加淀粉酶，超滤或者等电点沉淀选择性得到β-葡聚糖，经过科研人员研究发现吗，这种处理方法虽然能够得到一定纯度的β-葡聚糖，但是燕麦麸皮中出了蛋白质、淀粉外，还含有其他多种杂质，这些杂质不去除掉，其纯度还是难以得到提高，其功效也收到一定的影响。

发明内容

本发明为了解决提高从燕麦麸中提取β-葡聚糖及有效去除其中杂质的问题而提供了一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法。

本发明是由以下技术方案实现的，一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，包括如下步骤：

1)将60-100目的脱脂燕麦麸皮在80-90℃下加水搅拌45-60min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶10-20，同时加入40-60U/mlα-淀粉酶；

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维；

3)将得到的过滤液体调节PH值至3.8-4.5，高速离心机连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

4)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.1-4.5，在58-60℃下加入20-30U/ml糖化酶，搅拌30-45min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至4.8-5.2，在50-52℃下加入10-20U/ml戊聚糖酶，搅拌45-60min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至3.8-4.2，在40-45℃下加入20-40U/ml果胶酶，搅拌60-90min。

7)将6)所述得到的液体调节PH值至6.8-7.2，在45-50℃下加入10-30U/ml中性蛋白酶，搅拌40-60min。

8)将7)所述得到的液体升温至80-85℃搅拌20-30min，灭酶处理。

9)将灭酶处理得到β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.22-0.45um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液；

10)将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阴阳离子交换树脂脱盐、脱色、除杂蛋白，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

11)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为4000-20000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到10-20％的β一葡聚糖浓缩液；

12)将10-20％的β一葡聚糖浓缩液通过喷雾干燥、微波干燥、冷冻干燥得到β一葡聚糖。

13)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成20-40％的混合液，过胶体磨、均质机后喷雾干燥或滚筒干燥，得到燕麦全粉。

与背景技术中所述的技术相比，本发明所述的方法不仅仅使用了通用的淀粉酶、蛋白酶进行处理，还使用了戊聚糖酶、糖化酶、果胶酶等酶进行处理，并且通过超滤膜和离子交换树脂处理，得到纯度极高的β一葡聚糖，纯度可达到90-97％以上，分离出来的纤维等得到燕麦全粉。

具体实施方式

实施例1、一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，包括如下步骤：

1)将60目的脱脂燕麦麸皮在80℃下加水搅拌45min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶10，同时加入40U/mlα-淀粉酶。；

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维。将得到的过滤液体调节PH值至3.8，10000rpm高速离心机通过连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

3)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.1，在58℃下加入20U/ml糖化酶，搅拌30min。

4)将3)所述得到的液体调节PH值至4.8，在50℃下加入10U/ml戊聚糖酶，搅拌45min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至3.8，在40℃下加入20U/ml果胶酶，搅拌60min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至6.8，在45℃下加入10U/ml中性蛋白酶，搅拌40min。

7)将6)所述得到的液体升温至80℃搅拌30min，灭酶处理。

8)将得到的灭酶处理的β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.45um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液。将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阳离子交换树脂、大孔阴离子交换树脂(如D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D113大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂)，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

9)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为4000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到15％的β一葡聚糖浓缩液；

10)将15％的β一葡聚糖浓缩液通过喷雾干燥得到纯度91％的β一葡聚糖。

11)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成30％的混合液，通过胶体磨、均质机后喷雾干燥，得到燕麦全粉。

实施例2、一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，包括如下步骤：

1)将80目的脱脂燕麦麸皮在80℃下加水搅拌55min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶15，同时加入50U/mlα-淀粉酶。；

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维。将得到的过滤液体调节PH值至4.2，12000rpm高速离心机通过连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

3)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.5，在60℃下加入30U/ml糖化酶，搅拌45min。

4)将3)所述得到的液体调节PH值至5.2，在52℃下加入10-20U/ml戊聚糖酶，搅拌60min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至4.2，在45℃下加入40U/ml果胶酶，搅拌90min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至7.2，在50℃下加入30U/ml中性蛋白酶，搅拌60min。

7)将6)所述得到的液体升温至85℃搅拌20min，灭酶处理。

8)分离得到β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.22um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液。将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阳离子交换树脂、大孔阴离子交换树脂，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

9)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为6000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到20％的β一葡聚糖浓缩液；

10)将20％的β一葡聚糖浓缩液通过微波干燥得到纯度96％的β一葡聚糖。

11)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成30％的混合液，通过胶体磨、均质机后滚筒干燥，得到燕麦全粉。

实施例3、一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，包括如下步骤：

1)将100目的脱脂燕麦麸皮在90℃下加水搅拌55min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶20，同时加入60U/mlα-淀粉酶。

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维。将得到的过滤液体调节PH值至4.4，12000rpm高速离心机通过连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

3)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.5，在60℃下加入30U/ml糖化酶，搅拌45min。

4)将3)所述得到的液体调节PH值至5.0，在52℃下加入15U/ml戊聚糖酶，搅拌60min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至4.2，在45℃下加入35U/ml果胶酶，搅拌90min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至7.0，在50℃下加入25U/ml中性蛋白酶，搅拌60min。

7)将6)所述得到的液体升温至85℃搅拌20min，灭酶处理。

8)分离得到β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.40um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液。将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阳离子交换树脂、大孔阴离子交换树脂，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

9)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为20000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到20％的β一葡聚糖浓缩液；

10)将20％的β一葡聚糖浓缩液通过微波干燥得到纯度99％的β一葡聚糖。

11)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成30％的混合液，通过胶体磨、均质机后滚筒干燥，得到燕麦全粉。

Claims (2)

1.一种从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将60-100目的脱脂燕麦麸皮在80-90℃下加水搅拌45-60min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶10-20，同时加入40-60U/mlα-淀粉酶；

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维；

3)将得到的过滤液体调节PH值至3.8-4.5，高速离心机连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

4)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.1-4.5，在58-60℃下加入20-30U/ml糖化酶，搅拌30-45min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至4.8-5.2，在50-52℃下加入10-20U/ml戊聚糖酶，搅拌45-60min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至3.8-4.2，在40-45℃下加入20-40U/ml果胶酶，搅拌60-90min。

7)将6)所述得到的液体调节PH值至6.8-7.2，在45-50℃下加入10-30U/ml中性蛋白酶，搅拌40-60min；

8)将7)所述得到的液体升温至80-85℃搅拌20-30min，灭酶处理；

9)将灭酶处理得到β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.22-0.45um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液；

10)将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阴阳离子交换树脂脱盐、脱色、除杂蛋白，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

11)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为4000-20000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到10-20％的β一葡聚糖浓缩液；

12)将10-20％的β一葡聚糖浓缩液通过喷雾干燥、微波干燥、冷冻干燥得到β一葡聚糖；

13)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成20-40％的混合液，过胶体磨、均质机后喷雾干燥或滚筒干燥，得到燕麦全粉。

2.根据权利要求1所述的从燕麦麸皮中提取高纯度β-葡聚糖、燕麦全粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将100目的脱脂燕麦麸皮在90℃下加水搅拌55min，燕麦麸皮与水的重量比为1∶20，同时加入60U/mlα-淀粉酶；

2)将处理好的浸提液通过板框过滤机过滤，得到过滤液体及不溶性膳食纤维；

3)将得到的过滤液体调节PH值至4.4，高速离心机连续分离得到β一葡聚糖液体及燕麦分离蛋白；

4)将分离得到β一葡聚糖液体调节PH值至4.5，在60℃下加入30U/ml糖化酶，搅拌45min。

5)将4)所述得到的液体调节PH值至5.0，在52℃下加入15U/ml戊聚糖酶，搅拌60min。

6)将5)所述得到的液体调节PH值至4.2，在45℃下加入35U/ml果胶酶，搅拌90min。

7)将6)所述得到的液体调节PH值至7.0，在50℃下加入25U/ml中性蛋白酶，搅拌60min；

8)将7)所述得到的液体升温至85℃搅拌20min，灭酶处理；

9)将灭酶处理得到β一葡聚糖液体采用截留孔径为0.40um的微滤膜过滤，得到澄清的β一葡聚糖溶液；

10)将澄清的β一葡聚糖溶液分别通过大孔阴阳离子交换树脂脱盐、脱色、除杂蛋白，得到澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液；

11)将上述澄清、透明、无色的β一葡聚糖溶液采用截留孔径为20000Da的超滤膜浓缩同时分离出小分子淀粉寡糖，得到20％的β一葡聚糖浓缩液；

12)将20％的β一葡聚糖浓缩液通过喷雾干燥、微波干燥、冷冻干燥得到β一葡聚糖；

13)将上述得到的不溶性膳食纤维、分离蛋白、小分淀粉寡糖混合均匀加水配制成30％的混合液，过胶体磨、均质机后喷雾干燥或滚筒干燥，得到燕麦全粉。